鋁合金表面預(yù)處理及其鍍鎳工藝優(yōu)化

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(西北農(nóng)林科技大學(xué)理學(xué)院，陜西 楊凌 712100)

鋁合金表面預(yù)處理及其鍍鎳工藝優(yōu)化

唐田田，黨沛琳，趙倩，王芳

(西北農(nóng)林科技大學(xué)理學(xué)院，陜西楊凌712100)

本實驗分別采用打磨、混合堿處理、水合肼處理和電暈處理四種方式對AA5052鋁合金基體表面進行預(yù)處理，探討了預(yù)處理方式對鋁合金表面潤濕性和表面形貌的影響，并在此基礎(chǔ)上對鋁合金表面鍍鎳工藝參數(shù)進行優(yōu)化。通過接觸角儀和掃描電子顯微鏡對鍍層潤濕性以及表面形貌進行表征，得到最佳化學(xué)鍍鎳條件：鍍液溫度為75℃，鍍液pH值在6.2～6.4之間，化學(xué)鍍時間40min。通過循環(huán)伏安法(CV)探索得到了最佳電化學(xué)鍍鎳條件：電鍍時間為240s，電流密度為5 mA/cm2，鍍液溫度為60℃。實驗表明，該實驗條件下可以得到理想的鎳鍍層，且該方法可以廣泛應(yīng)用于其他相關(guān)的材料研究領(lǐng)域。

預(yù)處理； 化學(xué)鍍鎳； 鋁合金； 電沉積

1 引 言

鋁合金與銅、鋼鐵等常見金屬材料相比，具有質(zhì)輕、比強度高、塑性好、成型性好、硬度小、導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性良好等特點，是一種綜合性能優(yōu)良的有色金屬材料，因而被廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、電子通訊、機械制造以及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域[1-4]。然而鋁合金在腐蝕介質(zhì)中易受到腐蝕從而限制了它的應(yīng)用。鋁合金的腐蝕防護問題已得到了廣泛的關(guān)注并發(fā)現(xiàn)了很多行之有效的方法，例如用鉻酸鹽鈍化，磷酸鹽轉(zhuǎn)化以及利用表面復(fù)合涂層技術(shù)處理等[5-9]。

金屬表面復(fù)合涂層技術(shù)是指利用表面涂層工藝方法，如電鍍、化學(xué)鍍、陽極氧化、氣相沉積、熱化學(xué)反應(yīng)法、溶膠-凝膠法[10-14]等技術(shù)，在金屬表面形成一層或數(shù)層具有復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，并與金屬表面結(jié)合良好的薄膜[15]。其中，最常用的方法有化學(xué)鍍和電鍍?；瘜W(xué)鍍無須電流通過而是借助還原劑在溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使金屬離子還原沉積在金屬表面上的一種鍍覆方法，是一種可控制的、自催化的化學(xué)還原過程?；瘜W(xué)鍍可鍍銅、鈷、金、銀等金屬，而化學(xué)鍍鎳是化學(xué)鍍工業(yè)中發(fā)展最快的行業(yè)。它以其優(yōu)異的性能被廣泛應(yīng)用于石油、化工、能源、機械、電子信息、航空航天及軍事裝備等領(lǐng)域，并向著多功能性和應(yīng)用性的方向發(fā)展。金屬表面復(fù)合涂層作為新材料研究的一個重要方向，具有廣闊的應(yīng)用前景[16]。

然而金屬基底表面一般都覆蓋有一層氧化膜，直接沉積薄膜的效果并不理想，因此需要對基底表面進行預(yù)處理以除去氧化膜。不同的預(yù)處理方法對基底表面性能有很大的影響，進而也會影響沉積層的性質(zhì)，目前尚沒有文章系統(tǒng)地介紹不同預(yù)處理方法對沉積薄膜效果的影響。

本文以AA5052鋁合金為基底，通過拋光劑打磨，混合堿處理，水合肼處理，電暈處理四種方法對其進行預(yù)處理，探討了四種預(yù)處理方法對鋁合金表面潤濕性和表面形態(tài)的影響，在此基礎(chǔ)上對鋁合金表面鍍鎳工藝參數(shù)進行優(yōu)化，并對處理后表面進行表征分析，探索鋁合金表面最佳鍍鎳條件。

2 實 驗

2.1材料與試劑

鋁合金(型號：AA5052；規(guī)格：50×20×0.3mm；組分含量：Cu：0.1%，Si：0.2%，F(xiàn)e：0.4%，Mn：0.1%，Mg：2.8%，Zn：0.1%，Cr：0.3%，其它組分：0.15%)；鎳片(99.98wt.%；規(guī)格：50×20×0.3mm)；石墨電極(50×30×3mm)等。無水碳酸鈉、磷酸鈉、堿式碳酸鎳、檸檬酸、硫化銨、次磷酸鈉、氨水、氯化鎳、氯化鈷、鹽酸乙二胺、硼酸、氯化鈉均為分析純，6-N-烯丙基-N-1,1,2,2-四氫氟代癸烷基胺-1,3,5-三嗪-2,4-硫醇單鈉鹽(AF17N)為自合成[17]，結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

圖1 AF17N的分子結(jié)構(gòu)Fig.1 Molecular structure of AF17N

2.2前處理方法

基底為AA5052鋁合金，對其進行不同的前處理，方法如下：

(1)金相拋光劑打磨法：將鋁合金依次用5μm、2.5μm和0.5μm的金相拋光劑打磨，去離子水沖洗后丙酮超聲并烘干。

(2)電暈處理法：對丙酮超聲處理后的鋁合金基體進行電暈處理，正反兩面分別進行。電暈時間為20s。根據(jù)電極放電火花的均勻程度，放電工作電壓控制在50V，電流控制在(1.90±0.1)A。

(3)混合堿處理法：稱取1.00g無水碳酸鈉固體，1.00g磷酸鈉固體置于100mL燒杯中，加入100mL蒸餾水用玻璃棒攪拌后置于磁力加熱攪拌器上加熱至60℃，將丙酮超聲處理后的鋁合金放入其中處理1.5min。

(4)水合肼處理法：配制體積分數(shù)為5%的水合肼溶液，置于磁力加熱攪拌器上加熱至55℃，將丙酮超聲處理后的鋁合金放入其中處理15s。

2.3化學(xué)鍍鎳

在優(yōu)化進行前處理工藝的基礎(chǔ)上，對合金表面進行化學(xué)鍍鎳?；瘜W(xué)鍍鎳液組成為：10g/L NiCO3·2NiO2H2·4H2O，5g/L C6H7O8·H2O(檸檬酸)，0.001g/L(H4N)2S，20g/L NaH2PO2·H2O，30mL/L NH3·H2O。實驗采用單因素法對化學(xué)鍍時間、鍍液溫度以及pH值進行了探究。

2.4電化學(xué)鍍鎳

在化學(xué)鍍鎳的基礎(chǔ)上，再通過CHI 660C電化學(xué)工作站進行電鍍鎳。采用三電極體系，陽極為高純鎳片(99.98wt.%)，陰極為化學(xué)鍍鎳后的AA5052鋁合金，參比電極選用飽和甘汞電極(SCE)。電鍍液組成為：11.3g/L NiCl2·6H2O，0.8g/L CoCl2·6H2O，10g/L EDA·2HCl，1.5g/L H3BO3。實驗采用正交法對電鍍液溫度、電鍍時間以及電流密度進行了探究。

2.5化學(xué)修飾

為了提高金屬的防腐能力，電鍍鎳后需在金屬表面修飾低表面能物質(zhì)6-N-烯丙基-N-1.1.2.2-四氫氟代癸烷基胺-1，3，5-三嗪-2，4-硫醇單鈉鹽(簡稱AF17N)。將電鍍后的金屬于室溫下浸泡在1mmol/L的AF17N溶液中2h，并于150℃的烘箱中固化15min。

2.6測定與表征

使用HARKE-SPCAX1系列靜態(tài)接觸角儀測量蒸餾水在不同試樣表面的接觸角，每個試樣測5個點并取其平均值，所使用的蒸餾水滴的體積均為1 μL。利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察預(yù)處理鋁合金表面及化學(xué)鍍鎳層的表面形態(tài)。

通過CHI 660C電化學(xué)工作站進行電化學(xué)測試，在0.1mol/L NaOH溶液中對AA5052基體表面復(fù)合薄膜進行致密性測定。采用三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為不銹鋼片，掃描范圍為-0.7～0.7V，掃描速率為20mV/s。所有電化學(xué)測試均在相同條件下重復(fù)進行三次以保證其準確性。

3 結(jié)果與討論

3.1不同前處理對接觸角及表面形貌的影響

借助靜態(tài)接觸角儀測定了4種不同預(yù)處理后鋁合金表面的接觸角，結(jié)果如圖2。由圖2可以看出，鋁合金經(jīng)不同前處理后表面接觸角大小順序為：電暈(14.4°)<堿處理(24.2°)<打磨(51.1°)<肼處理(89.3°)<空白(91.6°)。

圖2 不同預(yù)處理方法對鋁合金表面接觸角的影響Fig.2 Effect of different pretreatments on the contact angle of AA5052 aluminum alloy

經(jīng)電暈處理的鋁合金表面接觸角最小，鋁合金表面經(jīng)電暈放電處理后，通過等離子體中粒子流與中性粒子流碰撞以及活性離子的輻射，金屬表面分子被氧化和極化。同時離子電擊并侵蝕表面，增加了表面的附著力，從而使鋁合金表面呈現(xiàn)出良好的親水性，為鎳離子提供了結(jié)合位點，并為鋁合金表面形成致密的鎳鍍層提供了條件，電暈處理后的金屬表面均勻完好(圖3(a))。經(jīng)堿處理后的鋁合金表面接觸角降低值僅次于電暈法，由圖3(b)可以看到鋁合金被混合堿腐蝕后，表面粗糙度增加，這種凹凸不平的粗糙結(jié)構(gòu)有利于基底與化學(xué)鍍鎳層發(fā)生物理嚙合作用，有利于鎳鍍層的形成。打磨處理后表面接觸角降低較多，表明拋光劑打磨后的表面粗糙度增加，但均勻程度欠佳(圖3(c))。肼處理后的鋁合金表面接觸角較空白下降最少，并且該操作過程復(fù)雜且溫度控制范圍較嚴格，溫度一旦超過60℃，樣品表面可觀察到顏色不均勻的痕跡，由圖3(d)可知樣品表面也有一定程度的破壞。因此，與肼處理和打磨處理相比，推斷電暈處理和堿處理后的鋁合金表面化學(xué)鍍鎳效果會更佳。為了保證實驗結(jié)果的統(tǒng)一性，后續(xù)探索中均采用堿處理作為樣品的前處理方式。

圖3 不同前處理后鋁合金的表面形貌圖(a) 電暈; (b) 堿處理; (c) 打磨; (d) 肼處理Fig.3 SEM images of AA5052 surface for different pretreatment methods (a) corona treatment; (b) alkali treatment; (c) polish; (d) hydrazine hydrate treatment

3.2化學(xué)鍍鎳液溫度、pH值以及化學(xué)鍍時間對鎳鍍層的影響

圖4 不同鍍鎳溫度下鋁合金的表面形貌；右上角為該溫度對應(yīng)的接觸角圖 (a) 65℃; (b) 75℃; (c) 85℃; (d) 95℃Fig.4 SEM and corresponding contact angle images of the samples after nickelplating under different temperature (a) 65℃; (b) 75℃; (c) 85℃; (d) 95℃

3.2.1鍍液溫度 化學(xué)鍍鎳層的沉積速度取決于鍍液溫度，故酸性化學(xué)鍍鎳都在較高溫度下進行。為了確定最佳化學(xué)鍍鎳液溫度，控制時間和pH值不變，取鍍液溫度分別為：65、75、85及95℃進行試驗。圖4為在不同鍍鎳溫度下鋁合金表面鎳鍍層的表面形貌圖。由圖可以看出，溫度為65℃時，鎳顆粒直徑較小且分布不連續(xù)，表面鎳層覆蓋率低且不完整；溫度為75℃時，鎳顆粒大小均勻并將鋁合金表面完全覆蓋，鎳層光亮均勻；溫度升高至85℃時，鎳顆粒直徑增大，但由于溫度過高導(dǎo)致鍍速過快，使得表面鎳層疏松不均勻；溫度繼續(xù)上升至95℃時，鎳顆粒大小不均，鎳層的結(jié)合力與光亮度均較差。綜合微觀形貌與表觀分析，確定化學(xué)鍍鎳最佳溫度為75℃。

圖5為鍍鎳溫度對樣片表面接觸角的影響，由圖5可以看出鍍液溫度對樣片接觸角影響顯著。接觸角的均值越大，鍍層表面疏水性越強，意味著樣品對空氣中的水分及腐蝕性粒子的阻擋能力越強，對基底起到的防腐蝕效果越好。隨著溫度的升高，樣片表面接觸角先增大再減小，于75℃時接觸角達到最大值122.3°，呈現(xiàn)疏水性。溫度繼續(xù)升高，接觸角持續(xù)下降。

圖5 化學(xué)鍍鎳溫度對樣片表面接觸角的影響Fig.5 Variation of contact angles of the sample surface with different nickel plating temperature

圖6 不同鍍鎳時間下鋁合金的表面形貌；右上角為該時間對應(yīng)的接觸角圖 (a) 30min; (b) 35min; (c) 40min; (d) 45minFig.6 SEM and corresponding contact angle images of the samples after nickelplating under different time (a) 30min; (b) 35min; (c) 40min; (d) 45min

3.2.2化學(xué)鍍時間 為了確定最佳化學(xué)鍍時間，控制溫度75℃和pH值不變，設(shè)定化學(xué)鍍時間分別為：30、35、40及45min進行實驗。圖6為不同化學(xué)鍍時間下鋁合金表面鎳鍍層的表面形貌圖，由圖可以看出從30min開始，鋁合金表面已完全被鎳顆粒覆蓋，但鎳顆粒大小不均，鎳鍍層較薄無光亮?；瘜W(xué)鍍時間為40min時，金屬表面鎳顆粒均勻致密，此時鍍層光亮、均勻、完整，形成了結(jié)合較好的連續(xù)鍍層?；瘜W(xué)鍍時間增至45min時，部分鎳顆粒直徑增大，大小不均，同時沉積的鎳層過厚出現(xiàn)鼓包現(xiàn)象，結(jié)合力變差。綜合微觀形貌與表觀分析，確定化學(xué)鍍鎳最佳時間為40min。

圖7為鍍鎳時間對樣片表面接觸角的影響曲線。由圖可以看出，化學(xué)鍍時間對樣片接觸角影響同樣顯著。隨著化學(xué)鍍時間的增加，樣片表面接觸角逐漸上升，在40min時達到最大值120.5°，呈現(xiàn)疏水性。此后化學(xué)鍍時間繼續(xù)增加，接觸角基本維持不變。

圖7 化學(xué)鍍鎳時間對樣片表面接觸角的影響Fig.7 Variation of contact angles of the sample surface with different nickel plating time

圖8 不同pH值下化學(xué)鍍鎳后鋁合金的表面形貌；右上角為該pH對應(yīng)的接觸角圖 (a) 5.0; (b) 5.5; (c) 6.0; (d) 6.5Fig.8 SEM and corresponding contact angle images of the samples after nickelplating under different pH (a) 5.0; (b) 5.5; (c) 6.0; (d) 6.5

3.2.3化學(xué)鍍液pH值 為了保證鍍液穩(wěn)定、鍍層質(zhì)量及沉積速率，鍍液的pH值應(yīng)控制在6.5以下，否則鍍液內(nèi)的Ni2+會發(fā)生水解而生成Ni(OH)2沉淀。為了確定鍍液最佳pH值，控制溫度和化學(xué)鍍時間不變，鍍液pH值分別為：5.0、5.5、6.0、6.5。圖8為不同pH值時所制備鎳鍍層的表面形貌圖。由圖可知，在探討的pH值范圍內(nèi)，鎳顆粒均將金屬表面完全覆蓋，當(dāng)pH值為6.0和6.5時，鎳顆粒大小更為均勻。表觀上，鎳鍍層均完整致密，結(jié)合力較好，而pH值為6.0和6.5的鍍層較其余兩組更加均勻光亮。綜合微觀形貌與表征分析，確定化學(xué)鍍鎳最佳pH值在6.0～6.5之間。

圖9為鍍鎳pH值對樣片表面接觸角的影響曲線。由圖可以看出，在一定范圍內(nèi)鍍鎳液pH值對樣片接觸角影響有限，隨著鍍液pH值的增加，樣片表面接觸角略微增大，在pH值為6.0～6.5時達到最大值(116.7°)并趨于穩(wěn)定。在探討的pH值范圍內(nèi)，樣片表面接觸角均呈疏水性。

圖9 化學(xué)鍍鎳液pH值對樣片表面接觸角影響Fig.9 Variation of contact angles of the sample surface with different nickel plating pH

3.3電鍍鎳的條件優(yōu)化

化學(xué)鍍后實施電鍍處理。實驗對電鍍液溫度、電鍍時間以及電流密度三個主要影響因素進行了正交試驗，結(jié)果如表1所示。

表1 3因素3水平正交試驗設(shè)計

由于不考慮幾個因素之間的交互作用，實驗采用L9(34)，9次試驗后的結(jié)果如表2所示。由于得到的鍍層質(zhì)量均較好，實驗以循環(huán)伏安法(CV)測得的數(shù)學(xué)積分面積為指標來分析實驗結(jié)果(如圖10所示)。通過循環(huán)伏安法考察了不同電沉積條件下AA5052基體表面復(fù)合鍍層的致密性，并與未修飾AF17N的樣片進行對比。由CV圖可以看到未經(jīng)AF17N修飾的樣片存在明顯的氧化峰(0.37V)和還原峰(0.3V)，而經(jīng)過AF17N修飾的正交組其氧化峰和還原峰均消失，說明實驗中制得的復(fù)合薄膜具有較強的鈍化作用，可以有效阻礙AA5052基體表面電子的轉(zhuǎn)移，從而抑制其表面氧化還原反應(yīng)的進行。在正交試驗組中不同條件下制備的樣片其電流變化均不一致，循環(huán)伏安曲線所圍成的面積也不盡相同。當(dāng)施加一定范圍的電壓時，AA5052基體表面的電流變化越不明顯，循環(huán)伏安曲線所圍成的數(shù)學(xué)積分面積越小，表明經(jīng)修飾后的鎳鍍層可以更加有效地抑制AA5052鋁合金被氧化或腐蝕。

圖10 不同電鍍條件下制備的樣片在0.1mol/L NaOH溶液中的CV曲線圖Fig.10 Cyclic voltammetry curves of the samples in 0.1mol/L NaOH solution under different electroplating conditions

RunsABCCVMathematicArea11111.773×10-421222.164×10-431332.342×10-442132.004×10-452212.302×10-462322.528×10-473121.356×10-483231.141×10-493311.603×10-4K16.2795.1335.715K26.8345.8805.771K34.3736.4736.000k12.0931.7111.905k22.2781.9601.934k31.4382.1582.000R0.8400.4470.095

根據(jù)表2數(shù)學(xué)積分面積和極差值可以看出，用循環(huán)伏安曲線的致密性結(jié)果作為試驗指標時，各因素對應(yīng)的極差表明電鍍液溫度對鍍層性能影響最顯著，電鍍時間影響次之，電流密度影響最小。通過該試驗指標得出的電化學(xué)鍍鎳最優(yōu)條件為：電鍍液溫度60℃，電鍍時間240 s，電流密度5 mA/cm2。

4 結(jié) 論

對AA5052型鋁合金最優(yōu)的前處理方式為電暈處理和混合堿處理。通過單因素法確定的最佳化學(xué)鍍鎳條件是：鍍液溫度為75℃，化學(xué)鍍時間為40min，鍍液pH值在6.2～6.4之間。通過正交試驗確定的最佳電鍍鎳條件是：電鍍液溫度為60℃，電鍍時間為240s，電流密度為5mA/cm2。此工藝制備的鎳鍍層均勻致密、光亮完整、結(jié)合力強，經(jīng)過AF17N修飾后耐腐蝕性顯著提高，可以更加有效地抑制AA5052鋁合金被氧化或腐蝕。

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DifferentPretreatmentsandOptimizationofElectrolessNickelPlatingonAluminumAlloy

TANGTiantian,DANGPeilin,ZHAOQian,WANGFang

(Collegeofscience,NorthwestA&Funiversity,Yangling712100,China)

We studied the effects of surface morphologies and wettabilities with different pretreatments (polishing treatment, mixed alkali treatment, hydrazine hydrate treatment, corona treatment) on AA5052 aluminum alloy surface and finalize the optimum pretreatment method. On the basis of comparison tests, the optimum process conditions of nickel plating on AA5052 surface were determined. The surface morphologies and wettabilities were characterized by using scanning electron microscopy (SEM) and telescopic goniometer. The results show that the best electroless nickel plating conditions in this study are as follows: the temperature of the plating bath is 75℃, the pH value is 6.2-6.4 and the plating time is 40 minutes. By cyclic voltammetry, the best nickel plating was obtained under the conditions of 240s nickel plating time, current density of 5 mA/cm2at 60℃. The results show that an ideal nickel plating can be prepared under the optimum experiment conditions, and this method is also meaningful for other relevant material engineering fields.

pretreatment; electroless nickel plating; aluminum alloy; electrodeposition

TG174.4

A

10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2017.05.026

2016-06-02；

2016-08-16

國家自然科學(xué)基金資助項目(21203152)

唐田田(1991-)，女，碩士研究生，研究方向為金屬材料的表面改性。E-mail: tangtiantian1020@foxmail.com。

王 芳，副教授，博士生導(dǎo)師。E-mail: wangfang4070@nwsuaf.edu.cn。

1673-2812(2017)05-0820-06