• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    林州太行山不同地塊丹參藥材中重金屬含量比較研究

    2017-11-01 11:55:22趙江紅曹恒濤石保龍王憲齡陳超杰
    中國醫(yī)藥科學 2017年19期

    趙江紅 張 晴 曹恒濤 石保龍 王憲齡 陳超杰

    1.河南省安陽市食品藥品檢驗檢測中心中藥室,河南安陽 455000;2.上海現(xiàn)代哈森(商丘)藥業(yè)有限公司,河南商丘 476000;3.鄭州澍青醫(yī)學高等??茖W校藥學系,河南鄭州 450008

    林州太行山不同地塊丹參藥材中重金屬含量比較研究

    趙江紅1張 晴2曹恒濤1石保龍1王憲齡3▲陳超杰1

    1.河南省安陽市食品藥品檢驗檢測中心中藥室,河南安陽 455000;2.上海現(xiàn)代哈森(商丘)藥業(yè)有限公司,河南商丘 476000;3.鄭州澍青醫(yī)學高等??茖W校藥學系,河南鄭州 450008

    目的比較林州太行山不同地塊﹑不同生產(chǎn)年限丹參藥材中重金屬鉛﹑鎘﹑砷﹑汞和銅的含量,對不同地塊丹參藥材重金屬污染情況進行初步分析。方法采用原子吸收分光光度法測定林州太行山丹參藥材中重金屬含量,其中石墨爐法測定鉛元素﹑鎘元素含量,氫化物法測定砷元素含量,冷蒸氣吸收法測定汞元素含量,火焰原子吸收法測定銅元素含量。結果林州太行山不同地塊丹參藥材中重金屬鉛﹑鎘﹑砷﹑汞和銅的含量均低于標準規(guī)定值,符合規(guī)定。結論通過對林州太行山不同地塊及不同生產(chǎn)年限丹參藥材中重金屬進行的含量測定,對丹參藥材重金屬污染情況進行了初步分析,為評價林州太行山丹參質量優(yōu)劣提供了依據(jù)。

    林州太行山;丹參;重金屬含量;原子吸收;微波消解

    丹參為唇形科植物丹參(Salviae Miltiorrhizae Bge.)的干燥根及根莖,具有改善腦缺血再灌注損傷﹑改善血液流變學﹑改善血小板功能﹑保護心血管系統(tǒng)等重要藥理作用[1]。丹參是我國傳統(tǒng)活血藥,林州太行山丹參種植有數(shù)十年的歷史。趙江紅等[2]的“林州太行山丹參(不同生長年限)質量的研究”測定了林州太行山丹參(不同生長年限)中丹酚酸B﹑丹參酮類的含量;張小博等[3]“不同干燥方法與浸潤時間對太行山丹參有效成分的影響研究”反映了不同干燥方法及浸潤時間對林州太行山丹參藥材的有效成分丹酚酸B﹑丹參酮類含量的影響。而對于微量元素,重金屬可與人體內酶蛋白結合,可使其變性而損害相關組織﹑器官。高速發(fā)展的科技加上人們對環(huán)境污染深入的研究,重金屬污染問題受到大家的關注。這作為一個長期而復雜的問題,與中藥材產(chǎn)地﹑生長環(huán)境﹑品種﹑入藥部位等諸多因素有關。目前中藥材重金屬污染的報道逐年增多[4-5],用原子吸收法聯(lián)合微波消解方式檢測丹參樣品中Pd﹑Cd重金屬的含量,用微波消解方式溶樣速度快﹑效果好﹑操作簡單而且安全,是比較理想的前處理方法[6-7]。原子吸收光譜法因靈敏度高﹑測定方便﹑經(jīng)濟實用被用于測定中藥中重金屬元素含量,如龐秀清[8],何佩雯[9]等采用此法對多批丹參藥材中鉛﹑鎘﹑砷﹑汞和銅的含量進行了測定。另外基于丹參藥材中重金屬含量是評價丹參質量優(yōu)劣的檢查項目之一,本實驗采用微波消解-原子吸收光譜法測定了林州太行山不同地塊及不同生長年限的丹參藥材中重金屬鉛﹑鎘﹑砷﹑汞和銅的含量。

    1 一般材料

    1.1 試劑試藥及儀器

    1.1.1 儀器 SHIMASZU AA-7000島津光學雙光束原子吸收分光光度計(島津國際貿易上海有限公司);Multiwave 3000微波消解爐(Anton Paar);鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅空心陰極燈(KY-I,北京曙光明電子光源儀器有限公司);電熱板(Anton Paar);鉛單元素標準溶液(濃度1000μg/mL,國家標準樣品GSB04-1742-2004,唯一標識:11537-3,國家有色金屬及電子材料分析測定中心);鎘單元素標準溶液(濃度1000μg/mL,國家標準樣品 GSB04-1721-2004,唯一標識:砷單元素標準溶液(濃度1000μg/mL,國家標準樣品GSB04-1714-2004,唯一標識:154029-2,國家有色金屬及電子材料分析測定中心);汞單元素標準溶液(濃度1000μg/mL,國家標準樣品GSB04-1729-2004,唯一標識:154019-2,國家有色金屬及電子材料分析測定中心);銅單元素標準溶液(濃度1000μg/mL,國家標準樣品GSB04-1725-2004,唯一標識:13863-1,國家有色金屬及電子材料分析測定中心)。

    1.1.2 試藥 實驗用林州太行山丹參藥材樣品均采集于濟人藥業(yè)林州有限公司800畝丹參山坡種植基地(林州市原康鎮(zhèn)柏尖溝村)①A地(山坡地陽面)丹參(2年生);②A(山坡地陽面)地丹參(3年生);③B地(山坡地陰面)丹參(2年生);④B地(山坡地陰面)丹參(3年生);⑤C地(山坡地陽面)丹參(2年生);⑥C地(山坡地陽面)丹參(3年生);⑦D地(山坡地陽面)丹參(3年生);⑧E地(山坡地陰面)丹參(3年生);樣品處理:陰干。硝酸﹑高氯酸﹑濃硫酸﹑鹽酸﹑硼氫化鈉﹑碘化鉀﹑L(+)-抗壞血酸﹑氫氧化鈉(均為優(yōu)級純);鹽酸羥胺﹑高錳酸鉀(均為分析純)。

    2 方法與結果

    2.1 儀器工作條件

    2.1.1 石墨爐法測定鉛元素光學參數(shù) 鉛元素:Pb;波長(nm):283.3;燈電流(mA):10;狹縫寬(nm):0.7;點燈方式:BGC-D2;灰化溫度:800℃;原子化溫度:2400℃;保護氣體:1.5L/min。

    2.1.2 石墨爐法測定鎘元素光學參數(shù) 鎘元素:Cd;波長(nm):228.8;燈電流(mA):8;狹縫寬(nm):0.7;點燈方式:BGC-D2;保護氣體:1.5L/min;灰化溫度:500℃;原子化溫度:2200℃。

    2.1.3 氫化物法測定砷元素光學參數(shù) 砷元素:As;檢測波長(nm):193.7;燈電流(mA):12;狹縫寬(nm):0.7;點燈方式:BGC-D2。測定條件:采用適宜的氫化物發(fā)生裝置,以含1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉溶液(臨用前配制)作為還原劑,鹽酸溶液(1→100)為載液,氮氣為載氣。

    2.1.4 冷蒸氣吸收法測定汞元素光學參數(shù) 汞元素:Hg;檢測波長(nm):253.7;燈電流(mA):4;狹縫寬(nm):0.7;點燈方式:BGC-D2。測定條件:采用適宜的氫化物發(fā)生裝置,以含0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉的溶液(臨用前配制)作為還原劑,鹽酸溶液(1~100)為載液,氮氣為載氣。

    2.1.5 火焰原子吸收法測定銅元素光學參數(shù) 銅元素:Cu;檢測波長(nm):324.8;狹縫寬(nm):0.7;燈電流(mA):8;火焰類型:Air-C2H2。

    2.2 標準貯備液的制備

    見《中國藥典》2015年版四部[10]。

    2.3 標準曲線的制備[10]

    2.3.1 鉛標準曲線的制備 見《中國藥典》2015年版四部,相應回歸方程是:y=0.0017269A+0.00000(r=0.9996)。

    2.3.2 鎘標準曲線的制備 見《中國藥典》2015年版四部,相應回歸方程是:y=0.030442A+0.018384(r=0.9968)。

    2.3.3 砷標準曲線的制備 見《中國藥典》2015年版四部,相應回歸方程是:y=0.022094A+0.00000(r=0.9980)。

    2.3.4 汞標準曲線的制備 見《中國藥典》2015年版四部,相應回歸方程是:y=0.0043476A+0.00000(r=0.9970)。

    2.3.5 銅標準曲線的制備 見《中國藥典》2015年版四部,相應回歸方程是:y=0.1512A-0.0225(r=0.9998)。

    2.4 供試品溶液的制備

    2.4.1 鉛、鎘、砷、銅供試品溶液的制備 見《中國藥典》2015年版四部[10],儀器規(guī)定的消解程序操作見表1。

    表2 林州太行山不同地塊丹參藥材中重金屬元素鉛、鎘、砷、汞、銅的含量(mg/kg,n=3)

    表1 安東帕微波消解儀消解程序

    2.4.2 汞供試品溶液的制備 見《中國藥典》2015年版四部[4]。

    2.5 樣品測定[6]

    鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅樣品測定 照《中國藥典》2015年版四部(通則2321鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅測定法)方法測定。

    2.6 實驗結果

    對林州太行山不同地塊丹參藥材中重金屬元素鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅的含量進行測定,結果見表2。

    3 討論

    《中國藥典》[11]規(guī)定:鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。由不同地塊丹參藥材樣品重金屬含量結果可知,8批次樣本中鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅含量均分別低于《中國藥典》2015年版丹參藥材中鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅含量規(guī)定,提示樣品中鉛﹑鎘﹑砷﹑汞﹑銅含量均合格。不同地塊不同重金屬元素RSD值均大于20%,差異無統(tǒng)計學意義。其中鉛元素的平均含量低于標準的1/5;鎘元素的平均含量是標準的1/1000;砷元素的平均含量低于標準的1/100;銅元素的平均含量低于標準的1/500 000。其中銅元素測定采用火焰吸收-原子吸收光譜法,與申世剛[12]石墨爐原子吸收光譜法﹑郭惠[13]火焰吸收-原子吸收光譜法測定結果一致。參照李銀保[14]氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定其中砷和汞的含量,檢測限低,結果更易于檢定,建議《藥典》改進汞含量測定方法。丹參所測樣品中鉛﹑鎘含量雖然均低于藥典標準,但由于重金屬存在一定累積效應,故對于鉛﹑鎘含量的監(jiān)測不容忽視。國內目前中藥材重金屬污染逐漸增多,但對重金屬檢測方法的優(yōu)選仍在探索中,微量元素重金屬的檢測還有很長的路要走。

    實驗用林州太行山丹參藥材樣本3個不同地塊陰坡和陽坡中鉛﹑鎘﹑砷﹑汞四種重金屬元素含量沒有明顯規(guī)律,但同一地塊3年生丹參藥材中銅元素含量高于2年生丹參藥材中的銅元素含量,量隨著年份和生物量的增加而有所積累,這對于優(yōu)質丹參的種植及施肥具有一定的指導意義,對于改進丹參栽培技術及規(guī)范化種植提供了理論依據(jù)[15]。但因樣品數(shù)有限(C山坡地陽面﹑D山坡地陰面僅有3年生丹參樣品),評價林州太行山丹參藥材質量優(yōu)劣,可作為對不同地塊丹參藥材重金屬污染情況的初步分析。重金屬污染問題與多種因素相關,為保證藥材質量及用藥安全性,林州太行山不同地塊丹參藥材重金屬污染情況還有待從生長環(huán)境及多方面著手進一步研究。

    [1] 馬丙祥,董寵凱.丹參的藥理作用研究新進展[J].中國藥房,2014,25(7):663-665.

    [2] 趙江紅,曹恒濤,王小艷,等.林州太行山丹參(不同生長年限)質量的研究[J].北方藥學,2016,13(12):5.

    [3] 張小博,趙江紅,曹恒濤,等.不同干燥方法與浸潤時間對太行山丹參有效成分的影響研究[J].中國合理用藥探索,2017,14(1):1-3,7.

    [4] 趙連華,楊銀慧,胡一晨,等.我國中藥材中重金屬污染現(xiàn)狀分析及對策研究[J].中草藥,2014,45(9):1199-1206.

    [5] 鄭琪,南鐵貴,袁媛,等.9種市售藥材中重金屬含量調查 [J].中國實驗方劑學雜志,2015,21(3):14-17.

    [6] 陶楊.微波消解-FAAS法測定丹參中的微量元素[J].廣東化工,2015,42(20):114,116.

    [7] 何平,孫巍,孫玉俠,等.微波消解-ICP-MS法測定丹參和三七藥材中18種重金屬元素[J].中成藥,2011,33(12):2110-2113.

    [8] 龐秀清,鄭林,劉童,等.原子吸收光譜法測定丹參藥材中鉛﹑鎘﹑銅﹑砷﹑汞的含量[J].貴陽醫(yī)學院學報,2011,36(6):558-560.

    [9] 何佩雯,杜鋼,趙海譽,等.微波消解-原子吸收光譜法測定9種中藥材中重金屬含量[J].藥物分析雜志,2010,30(9):1707-1712.

    [10] 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典四部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:通則2321.

    [11] 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典一部[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:76.

    [12] 申世剛,李揮,劉占鋒,等.基體改進-石墨爐原子吸收光譜法測定中藥丹參中的銅和鋅[J].光譜實驗室,2004,21(6):1163-1166.

    [13] 郭惠,張柯瑤,王媚,等.火焰原子吸收光譜法測定六種藥材中微量元素的含量[J].現(xiàn)代中醫(yī)藥,2016,36(5):93-96.

    [14] 李銀保,張道英,彭湘君,等.原子吸收光譜法及原子熒光光譜法測定中藥丹參中五種金屬元素[J].理化檢驗(化學分冊),2010,46(1):20-21.

    [15] 中國植物學會藥用植物及植物藥專業(yè)委員會﹑新疆植物學會.第七屆全國藥用植物和植物藥學術研討會暨新疆第二屆藥用植物學國際學術研討會論文集[C].烏魯木齊:新疆大學學報編輯部,2007:172-175.

    Comparison of heavy metal contents in Radix Salviae Miltiorrhizae from different plots in Linzhou, Taihang Mountain

    ZHAO Jianghong1ZHANG Qing2CAO Hengtao1SHI Baolong1WANG Xianling3CHEN Chaojie1
    1.Traditional Chinese Medicine Testing Department, Anyang Food and Drug Inspection and Testing Center, Anyang 455000, China; 2.Shanghai Modern Hasen (Shangqiu) Pharmaceutical Co.,Ltd.,Shangqiu 476000,China; 3.Pharmacy Department,Zhengzhou Shuqing Medical College, Zhengzhou 450008, China

    ObjectiveTo compare the contents of lead,cadmium,arsenic,mercury and copper in Salvia miltiorrhiza Bunge in different plots and different production years in Linzhou,Taihang Mountain,and to analyze the heavy metal pollution of Salvia miltiorrhiza in different plots preliminarily.MethodsThe content of heavy metals in Radix Salviae Miltiorrhizae in Linzhou of Taihang Mountain was determined by atomic absorption spectrophotometry.The content of lead and cadmium was determined by graphite furnace method.The content of arsenic was determined by hydride method.The content of mercury was determined by cold vapor absorption method.The content of copper was determined by Flame Atomic Absorption Spectrometry.ResultsThe contents of lead,cadmium,arsenic,mercury and copper in Salvia miltiorrhiza of different plots in Linzhou,Taihang Mountain were all lower than the standard value,which conformed to the regulations.ConclusionIt provides the basis for the evaluation of the quality of Radix Salviae Miltiorrhizae in Linzhou of Taihang Mountain to determine the contents of heavy metals in Radix Salviae Miltiorrhizae of different plots and different production years in Linzhou and Taihang Mountain,and to analyze the heavy metal pollution of Salvia miltiorrhiza preliminarily.

    Linzhou Taihang Mountain;Salvia miltiorrhiza;Heavy metal content;Atomic absorption;Microwave digestion

    R284.1

    B

    2095-0616(2017)19-38-04

    河南省安陽市科技計劃項目(84)。▲通訊作者

    2017-07-10)

    成年女人毛片免费观看观看9 | 99久久精品国产亚洲精品| 99热网站在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 曰老女人黄片| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 免费少妇av软件| 黄色视频不卡| 人成视频在线观看免费观看| 免费不卡黄色视频| 久久精品国产综合久久久| 亚洲av综合色区一区| 一级爰片在线观看| 国产有黄有色有爽视频| 亚洲精品乱久久久久久| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 韩国av在线不卡| 精品一品国产午夜福利视频| 人成视频在线观看免费观看| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 男人爽女人下面视频在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 精品酒店卫生间| 国产精品偷伦视频观看了| 最近最新中文字幕免费大全7| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 青春草国产在线视频| 午夜福利乱码中文字幕| 欧美在线一区亚洲| 国产激情久久老熟女| 亚洲精品国产av成人精品| 国产精品久久久久久久久免| 黄色视频不卡| 99热网站在线观看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 999久久久国产精品视频| 亚洲国产精品999| 亚洲国产欧美一区二区综合| 2018国产大陆天天弄谢| 老司机亚洲免费影院| 伊人久久国产一区二区| 成人亚洲欧美一区二区av| 99精品久久久久人妻精品| 两个人看的免费小视频| 亚洲av综合色区一区| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 国产一级毛片在线| 成年人免费黄色播放视频| 久久久亚洲精品成人影院| 爱豆传媒免费全集在线观看| 在现免费观看毛片| 国产不卡av网站在线观看| 久久人妻熟女aⅴ| 国产国语露脸激情在线看| 天美传媒精品一区二区| 国产精品蜜桃在线观看| 亚洲成色77777| 在线观看免费午夜福利视频| 久久97久久精品| 亚洲精品国产区一区二| 国产成人一区二区在线| 观看av在线不卡| 天堂8中文在线网| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产又色又爽无遮挡免| 制服诱惑二区| 亚洲色图综合在线观看| 飞空精品影院首页| 国产xxxxx性猛交| 亚洲欧美精品自产自拍| 欧美中文综合在线视频| 在线免费观看不下载黄p国产| 久久婷婷青草| 亚洲国产欧美一区二区综合| 观看美女的网站| 国产一级毛片在线| 成人亚洲欧美一区二区av| 精品一区二区免费观看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 赤兔流量卡办理| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 国产亚洲欧美精品永久| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 免费看不卡的av| 国产成人精品久久二区二区91 | 婷婷色av中文字幕| 欧美日本中文国产一区发布| 国产精品一国产av| 日韩成人av中文字幕在线观看| 国产亚洲av高清不卡| 欧美97在线视频| 高清黄色对白视频在线免费看| 亚洲成国产人片在线观看| 欧美人与性动交α欧美软件| 国产精品久久久人人做人人爽| av网站免费在线观看视频| 亚洲国产中文字幕在线视频| 丰满饥渴人妻一区二区三| 亚洲,欧美,日韩| 一区二区三区精品91| 欧美久久黑人一区二区| 亚洲美女搞黄在线观看| 在线看a的网站| 久久久精品94久久精品| 国产精品久久久久久精品古装| 亚洲久久久国产精品| 只有这里有精品99| 久久99热这里只频精品6学生| 亚洲国产欧美日韩在线播放| videosex国产| 七月丁香在线播放| 色婷婷久久久亚洲欧美| 亚洲成人国产一区在线观看 | 久久影院123| 一级黄片播放器| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 青草久久国产| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲精品中文字幕在线视频| 香蕉丝袜av| 国产一区亚洲一区在线观看| 欧美精品亚洲一区二区| 国产毛片在线视频| 少妇的丰满在线观看| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 精品久久蜜臀av无| 青春草国产在线视频| 十八禁网站网址无遮挡| 一区二区av电影网| 亚洲国产精品成人久久小说| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 亚洲免费av在线视频| 高清欧美精品videossex| 免费少妇av软件| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 天美传媒精品一区二区| 搡老岳熟女国产| 天天操日日干夜夜撸| 国产片内射在线| 亚洲三区欧美一区| 五月开心婷婷网| 亚洲av成人精品一二三区| 99九九在线精品视频| av在线老鸭窝| 人成视频在线观看免费观看| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 纯流量卡能插随身wifi吗| 老司机影院毛片| 精品久久蜜臀av无| 老司机靠b影院| 天天添夜夜摸| 国产高清国产精品国产三级| 欧美日韩亚洲高清精品| 免费观看人在逋| svipshipincom国产片| 国产精品国产三级国产专区5o| 91精品三级在线观看| 久久这里只有精品19| 最近手机中文字幕大全| 久久毛片免费看一区二区三区| 国产 一区精品| 国精品久久久久久国模美| 极品少妇高潮喷水抽搐| 超色免费av| 丁香六月欧美| 男人添女人高潮全过程视频| 国产精品国产三级专区第一集| 国产1区2区3区精品| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产精品成人在线| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产不卡av网站在线观看| 观看av在线不卡| 午夜91福利影院| 人妻 亚洲 视频| 这个男人来自地球电影免费观看 | 久久久久久久久久久免费av| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 激情视频va一区二区三区| videosex国产| 中文字幕最新亚洲高清| 高清在线视频一区二区三区| 超色免费av| 91精品伊人久久大香线蕉| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 午夜av观看不卡| 亚洲欧美一区二区三区久久| 亚洲人成网站在线观看播放| 亚洲欧洲国产日韩| 在线免费观看不下载黄p国产| 国产在线免费精品| √禁漫天堂资源中文www| 久久久久久免费高清国产稀缺| 久久久国产精品麻豆| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲精品第二区| 亚洲精品美女久久av网站| 99热网站在线观看| 丰满饥渴人妻一区二区三| 免费高清在线观看日韩| 黑人欧美特级aaaaaa片| 九色亚洲精品在线播放| 欧美在线黄色| 国产精品女同一区二区软件| 欧美人与性动交α欧美软件| 亚洲国产精品国产精品| 久久久久精品人妻al黑| 制服诱惑二区| 精品久久蜜臀av无| 在现免费观看毛片| 秋霞伦理黄片| 人成视频在线观看免费观看| 久久久精品94久久精品| 婷婷成人精品国产| 欧美最新免费一区二区三区| 色吧在线观看| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 日本欧美视频一区| 51午夜福利影视在线观看| 国产麻豆69| 啦啦啦在线观看免费高清www| 99久久99久久久精品蜜桃| 亚洲精品在线美女| 尾随美女入室| 色精品久久人妻99蜜桃| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产一级毛片在线| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 一级片'在线观看视频| 亚洲精品日本国产第一区| 精品亚洲成国产av| 男的添女的下面高潮视频| 777米奇影视久久| 国精品久久久久久国模美| 亚洲成人免费av在线播放| 久久精品人人爽人人爽视色| 中国三级夫妇交换| 在线 av 中文字幕| 午夜福利,免费看| 99香蕉大伊视频| 制服人妻中文乱码| 欧美亚洲日本最大视频资源| 亚洲男人天堂网一区| 日本av免费视频播放| 午夜免费鲁丝| 99热全是精品| 另类亚洲欧美激情| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 午夜免费鲁丝| 三上悠亚av全集在线观看| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 成人毛片60女人毛片免费| 男女国产视频网站| 超碰97精品在线观看| 在线精品无人区一区二区三| 婷婷色综合大香蕉| 色播在线永久视频| 亚洲少妇的诱惑av| 精品免费久久久久久久清纯 | 亚洲精品美女久久av网站| bbb黄色大片| 一本久久精品| 国产日韩欧美在线精品| 男女下面插进去视频免费观看| 最新在线观看一区二区三区 | 哪个播放器可以免费观看大片| 国产99久久九九免费精品| www日本在线高清视频| 亚洲国产精品国产精品| 大陆偷拍与自拍| 国产精品一国产av| 男女边吃奶边做爰视频| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 欧美最新免费一区二区三区| 哪个播放器可以免费观看大片| 国产片内射在线| 九色亚洲精品在线播放| 亚洲国产看品久久| 欧美精品一区二区大全| 亚洲国产中文字幕在线视频| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 中文字幕人妻丝袜制服| 亚洲国产精品一区三区| 日韩一区二区视频免费看| 成人黄色视频免费在线看| a级毛片黄视频| 午夜福利免费观看在线| 久久影院123| 欧美精品一区二区大全| 亚洲美女视频黄频| 男的添女的下面高潮视频| 国产精品一区二区在线不卡| 免费黄网站久久成人精品| kizo精华| av片东京热男人的天堂| 91精品国产国语对白视频| 老熟女久久久| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| www.精华液| 午夜精品国产一区二区电影| 99国产综合亚洲精品| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91| 天堂俺去俺来也www色官网| 午夜免费观看性视频| 久久精品亚洲av国产电影网| 毛片一级片免费看久久久久| 97精品久久久久久久久久精品| 国产午夜精品一二区理论片| 1024视频免费在线观看| 亚洲情色 制服丝袜| 国产精品一二三区在线看| 午夜福利,免费看| 麻豆av在线久日| 男女高潮啪啪啪动态图| 丝袜脚勾引网站| 成人午夜精彩视频在线观看| a级毛片在线看网站| 国产精品女同一区二区软件| 在线观看人妻少妇| 男的添女的下面高潮视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 一区二区三区激情视频| 1024视频免费在线观看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 成人亚洲欧美一区二区av| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 两个人免费观看高清视频| 爱豆传媒免费全集在线观看| 午夜福利视频在线观看免费| 极品人妻少妇av视频| 国产精品久久久久久久久免| 日本av免费视频播放| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产福利在线免费观看视频| 久久久久网色| 在线天堂最新版资源| 中文字幕av电影在线播放| 午夜福利,免费看| 国产男女内射视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲免费av在线视频| 国产精品蜜桃在线观看| 制服诱惑二区| 亚洲精品中文字幕在线视频| 99精品久久久久人妻精品| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久久久久久久久久久大奶| av女优亚洲男人天堂| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 亚洲欧美清纯卡通| 欧美日韩综合久久久久久| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲第一青青草原| 久久久久久久久免费视频了| 中文字幕人妻丝袜一区二区 | 女人久久www免费人成看片| 青春草亚洲视频在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 日日啪夜夜爽| 日日撸夜夜添| 欧美av亚洲av综合av国产av | 精品视频人人做人人爽| 狂野欧美激情性xxxx| 在线观看人妻少妇| 精品久久蜜臀av无| 国产免费又黄又爽又色| 国产精品免费大片| 秋霞伦理黄片| 亚洲国产精品一区三区| 欧美黄色片欧美黄色片| 精品第一国产精品| 亚洲国产精品999| 制服人妻中文乱码| 亚洲,欧美精品.| 国产亚洲欧美精品永久| 成人午夜精彩视频在线观看| 久久久久精品国产欧美久久久 | 欧美国产精品va在线观看不卡| 夫妻性生交免费视频一级片| 亚洲欧美一区二区三区久久| 欧美日韩av久久| 国产免费现黄频在线看| 久久 成人 亚洲| 亚洲精品美女久久av网站| 国产av国产精品国产| 看免费成人av毛片| 国产av国产精品国产| 亚洲国产日韩一区二区| 中文字幕高清在线视频| 国产精品av久久久久免费| 中文字幕高清在线视频| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 精品卡一卡二卡四卡免费| 国产免费现黄频在线看| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产伦人伦偷精品视频| 曰老女人黄片| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 美女午夜性视频免费| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 亚洲国产精品国产精品| 七月丁香在线播放| 久久婷婷青草| 久久午夜综合久久蜜桃| 在线精品无人区一区二区三| 国产成人a∨麻豆精品| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产av国产精品国产| 亚洲成色77777| 美女福利国产在线| 国产伦人伦偷精品视频| 女性被躁到高潮视频| 满18在线观看网站| 亚洲国产精品成人久久小说| 日韩av在线免费看完整版不卡| 韩国高清视频一区二区三区| 婷婷色综合大香蕉| 老熟女久久久| 在线观看三级黄色| 成人午夜精彩视频在线观看| 男女高潮啪啪啪动态图| 精品少妇黑人巨大在线播放| av国产精品久久久久影院| 看十八女毛片水多多多| 午夜91福利影院| 在线天堂最新版资源| av不卡在线播放| 在线天堂最新版资源| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 久久久亚洲精品成人影院| 亚洲熟女毛片儿| 街头女战士在线观看网站| 欧美 日韩 精品 国产| 久久久久精品久久久久真实原创| 亚洲伊人色综图| 一级毛片 在线播放| 国产又爽黄色视频| 亚洲精品国产一区二区精华液| 日韩欧美一区视频在线观看| 中国国产av一级| 高清视频免费观看一区二区| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产精品一区二区在线观看99| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产伦人伦偷精品视频| 免费黄色在线免费观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 美女视频免费永久观看网站| 亚洲欧洲国产日韩| 亚洲成人免费av在线播放| 精品午夜福利在线看| 精品人妻在线不人妻| av天堂久久9| 精品少妇黑人巨大在线播放| 99久久综合免费| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 久久久国产一区二区| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 各种免费的搞黄视频| 亚洲人成网站在线观看播放| 天美传媒精品一区二区| 丝袜美腿诱惑在线| 九色亚洲精品在线播放| 悠悠久久av| 女人精品久久久久毛片| 午夜免费观看性视频| 国产精品女同一区二区软件| 美女高潮到喷水免费观看| 国产精品久久久久成人av| 久久人妻熟女aⅴ| 韩国av在线不卡| 免费观看a级毛片全部| 纯流量卡能插随身wifi吗| 桃花免费在线播放| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 成人影院久久| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 色精品久久人妻99蜜桃| 老汉色∧v一级毛片| 精品久久久久久电影网| 精品一品国产午夜福利视频| 2018国产大陆天天弄谢| 国产爽快片一区二区三区| 日韩伦理黄色片| 极品少妇高潮喷水抽搐| 欧美国产精品一级二级三级| 日本黄色日本黄色录像| 无限看片的www在线观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲精品国产区一区二| 七月丁香在线播放| 久久久精品免费免费高清| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 亚洲av在线观看美女高潮| 中国三级夫妇交换| h视频一区二区三区| 制服人妻中文乱码| 性高湖久久久久久久久免费观看| 不卡av一区二区三区| 亚洲av中文av极速乱| 亚洲精品国产av蜜桃| 大码成人一级视频| 免费在线观看完整版高清| 好男人视频免费观看在线| 国产精品 国内视频| 另类精品久久| 国产成人免费观看mmmm| 亚洲国产精品999| 久久97久久精品| 亚洲欧美精品自产自拍| 热re99久久精品国产66热6| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产成人系列免费观看| 国产精品欧美亚洲77777| 美女高潮到喷水免费观看| 一本久久精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲伊人色综图| √禁漫天堂资源中文www| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 久久青草综合色| 男女之事视频高清在线观看 | 狠狠精品人妻久久久久久综合| 国产成人欧美在线观看 | 十八禁人妻一区二区| 老司机靠b影院| 成人三级做爰电影| 捣出白浆h1v1| 又黄又粗又硬又大视频| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 熟妇人妻不卡中文字幕| 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲在久久综合| 老司机深夜福利视频在线观看 | 亚洲欧美精品自产自拍| 久久久精品区二区三区| 日韩大片免费观看网站| 亚洲国产精品999| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 伊人亚洲综合成人网| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 国产男人的电影天堂91| 亚洲国产日韩一区二区| 老司机亚洲免费影院| 日本色播在线视频| av在线app专区| 国产高清国产精品国产三级| 亚洲av电影在线进入| 欧美精品亚洲一区二区| 中文字幕人妻熟女乱码| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 我的亚洲天堂| 免费观看人在逋| 另类精品久久| av又黄又爽大尺度在线免费看| 免费在线观看完整版高清| 一本久久精品| 日韩一本色道免费dvd| 乱人伦中国视频| 精品一区在线观看国产| 成人免费观看视频高清| 在线免费观看不下载黄p国产| 色婷婷av一区二区三区视频| 成人午夜精彩视频在线观看| 女性生殖器流出的白浆| 丝袜脚勾引网站| 亚洲欧洲国产日韩| 国产av一区二区精品久久| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 国产黄频视频在线观看| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 我的亚洲天堂| 国产成人精品久久二区二区91 | 一区二区三区精品91| 久久久国产欧美日韩av| 久久ye,这里只有精品| 欧美激情高清一区二区三区 | 色吧在线观看| 国产精品二区激情视频| 99久国产av精品国产电影| 99香蕉大伊视频| 精品视频人人做人人爽| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 街头女战士在线观看网站| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 91精品伊人久久大香线蕉| 亚洲av中文av极速乱| 久久久国产欧美日韩av| 日日爽夜夜爽网站| 日韩av不卡免费在线播放| 十八禁高潮呻吟视频| 久久久久人妻精品一区果冻| 51午夜福利影视在线观看| 国产爽快片一区二区三区| 国产亚洲最大av| 国产免费福利视频在线观看| 老司机靠b影院| svipshipincom国产片| 免费观看人在逋| 欧美成人精品欧美一级黄| 欧美另类一区| 国产av码专区亚洲av| 蜜桃国产av成人99| 男女国产视频网站| 精品免费久久久久久久清纯 | 宅男免费午夜| 又黄又粗又硬又大视频| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 18禁国产床啪视频网站| 99久国产av精品国产电影|