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    基體匹配-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定新型抗菌不銹鋼中鎵

    2022-03-22 09:17:22于英杰李輝張重遠(yuǎn)
    化學(xué)分析計(jì)量 2022年3期
    關(guān)鍵詞:譜線標(biāo)準(zhǔn)溶液不銹鋼

    于英杰,李輝,張重遠(yuǎn)

    (中國(guó)科學(xué)院金屬研究所,沈陽(yáng) 110016)

    抗菌不銹鋼是在普通不銹鋼中添加一定量的抗菌金屬元素,經(jīng)過(guò)特殊的熱處理加工工藝,使該元素均勻分布在材料內(nèi)部,從而賦予其抗菌功能。含鎵抗菌不銹鋼是在傳統(tǒng)含銅抗菌不銹鋼的基礎(chǔ)上又添加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%~3.0%的具有抑制細(xì)菌繁殖作用的金屬鎵,使其與銅協(xié)同作用共同抗菌,提高材料的抗菌性能[1-2]。鎵元素的含量對(duì)不銹鋼的抗菌性能有著顯著影響,需準(zhǔn)確測(cè)定。

    目前尚無(wú)不銹鋼中常量鎵檢測(cè)方法的報(bào)道。測(cè)定其它材料中鎵含量的方法有羅丹明B 比色法[3-4]、EDTA 絡(luò)合滴定法[5]、原子吸收(AAS)法[6]、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法[7]以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)法[3-4]等。比色法和分光光度法,操作步驟繁瑣,分析周期較長(zhǎng),難以滿足快速檢測(cè)的要求;AAS 法和ICP-MS 主要用于痕量元素的檢測(cè),不適于常量分析。ICP-AES 法具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、能同時(shí)測(cè)定多元素等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于常量元素的分析檢測(cè)[8-9]。目前已有ICP-AES 法測(cè)定銅銦鎵硒靶材[10]和氧化鋅粉[11]中常量鎵的報(bào)道,但上述材料成分與不銹鋼差異很大,溶樣方法和譜線所受干擾情況均存在一定差異,無(wú)法滿足含鎵抗菌不銹鋼中鎵的分析檢測(cè)要求。

    筆者針對(duì)含鎵抗菌不銹鋼樣品的特點(diǎn),確定了溶解方法,選擇待測(cè)元素的適宜分析線,采用基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線消除了基體鐵的基體效應(yīng),采用鐵基體為校準(zhǔn)空白消除了鐵基體的光譜干擾,建立了ICP-AES 法測(cè)定含鎵抗菌不銹鋼中鎵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%~5.00%的分析方法。該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品分析,取得了良好的效果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀:Optima 7300DV 型,美國(guó)鉑金埃爾默公司。

    電子天平:CPA124S 型,感量為0.1 mg,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司。

    純水機(jī):Milli-Q 型,美國(guó)默克密理博公司。

    鎵、鎳、銅、鉬、鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L,編號(hào)分別為GSB G 62026-90、GSB G 62022-90、GSB G 62024-90、GSB G 62035-90、GSB G 62017-90,鋼鐵研究總院國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心。

    高純鐵成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不小于99.98%,編號(hào)為GB W01402g,山西太鋼技術(shù)中心。

    氬氣:純度(體積分?jǐn)?shù))大于99.999%,撫順嘉和氣體有限公司。

    鹽酸、硝酸:優(yōu)級(jí)純。

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水,電阻率不小于18.2 MΩ·cm。

    1.2 儀器工作條件

    射頻功率:1 200 kW;載氣:氬氣,流量為16 L/min;霧化氣:氬氣,流量為1.00 L/min;輔助氣:氬氣,流量為0.2 L/min;蠕動(dòng)泵流量:1.50 mL/min;積分時(shí)間:2~5 s;觀測(cè)距離:11 nm

    1.3 樣品處理

    稱取0.100 0 g 樣品于50 mL 燒杯中,加入1 mL 硝酸和3 mL 鹽酸,于60 ℃下低溫加熱至完全溶解,取下,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,待測(cè)。

    1.4 溶液配制

    鐵基體溶液:10 mg/mL,稱取1.0 g 高純鐵成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100 mL 燒杯中,加入15 mL 鹽酸、5 mL 硝酸,于60 ℃下低溫加熱至完全溶解,取下,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混勻。

    鎵系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別移取7 mL 鐵基體溶液于5 只100 mL 容量瓶中,分別加入0、0.1、0.5、1、5 mL 鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分別加入1 mL 硝酸和3 mL 鹽酸,用水稀釋至標(biāo)線,混勻,配制成鎵的質(zhì)量濃度分別為0、1.00、5.00、10.00、50.00 mg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,相當(dāng)于0.100 0 g 試樣中Ga 元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.10%、0.50%、1.00%,5.00%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析譜線選擇

    在ICP-AES 譜線庫(kù)中,Ga 有Ga294.367 nm 和Ga417.206 nm 兩條分析譜線。在上述兩條譜線處,對(duì)試劑空白、主量共存元素(鐵、鉻、鎳、銅、鉬)以及鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描,觀察Ga 各譜線所受干擾情況,結(jié)果如圖1 所示(僅顯示產(chǎn)生干擾的元素譜線)。

    圖1 共存元素在不同波長(zhǎng)處的干擾譜圖

    所配制的上述溶液中,鐵、鉻、鎳、銅、鉬、鎵元素的質(zhì)量濃度分別為700、200、100、50、20、0.05 mg/L,相當(dāng)于0.100 0 g 試樣中含鐵、鉻、鎳、銅、鉬、鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為70%、20%、10%、5%、2%、0.005%。當(dāng)共存元素的譜線強(qiáng)度低于0.005%Ga的譜線強(qiáng)度時(shí),視為無(wú)干擾;當(dāng)共存元素的譜線強(qiáng)度高于0.005%Ga 的譜線強(qiáng)度時(shí),則視為有干擾。結(jié)果表明,試劑空白、Cu、Mo 對(duì)Ga294.367 nm 和Ga417.206 nm 均無(wú)譜線干擾;Ga294.367 nm 譜峰受到Fe、Cr、Ni 的譜線重疊干擾,所受干擾較多,不宜作為分析譜線;Ga417.206 nm 的譜峰處僅存在Fe的完全譜線重疊干擾,所受干擾相對(duì)單一,故選擇Ga417.206 nm 作為分析譜線。

    2.2 光譜干擾及消除

    不銹鋼中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60%~80%之間波動(dòng),而不同鐵基體含量直接影響譜線干擾程度。于5 只100 mL 玻璃容量瓶中,分別加入0(作為校準(zhǔn)空白)、0.1 mL 鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液和6、7、8 mL 鐵基體溶液,然后分別加入1 mL 硝酸和3 mL 鹽酸,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻后進(jìn)行測(cè)定,考察不同含量的鐵基體在Ga417.206 nm 處的干擾情況,結(jié)果見(jiàn)表1。所配制的上述溶液中,鎵的質(zhì)量濃度分別為0 和1 mg/L,相當(dāng)于0.100 0 g 試樣中鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0 和0.1%;鐵的質(zhì)量濃度分別為600、700、800 mg/L,相當(dāng)于0.100 0 g 試樣中含鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60%、70%,80%。由表1 可以知,當(dāng)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60%~80%之間變化時(shí),在Ga417.206 nm 處的干擾量差異不大,均在0.03%左右,故采用在試劑空白中加入70%稱樣量的鐵來(lái)扣除試樣中鐵的譜線干擾。

    表1 不同鐵含量在Ga 417.206 nm 處的干擾量 %

    2.3 基體干擾

    采用基體效應(yīng)判別因子表征Ga 所受基體效應(yīng)的程度,基體效應(yīng)判別因子按式(1)計(jì)算[12]:

    Ib——加標(biāo)量為10 mg/L 的試劑空白溶液中元素信號(hào)強(qiáng)度;

    當(dāng)k=1 時(shí),說(shuō)明無(wú)基體干擾;當(dāng)k<1 時(shí),說(shuō)明基體對(duì)分析元素存在抑制作用;當(dāng)k>1 時(shí),說(shuō)明基體對(duì)分析元素存在增強(qiáng)作用。

    于4 只100 mL 玻璃容量瓶中,分別加入0 (Ib0)、1 mL 鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ib)、0(Ia0)、1 mL 鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液(Ia),然后分別加入1 mL 硝酸和3 mL 鹽酸,于后兩只容量瓶中分別加入6 mL 鐵基體溶液(相當(dāng)于0.100 0 g試樣中所含鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%),均用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,在1.2 儀器工作條件下分別測(cè)定其信號(hào)強(qiáng)度,根據(jù)式(1)計(jì)算基體效應(yīng)判別因子k。按同樣方法分別計(jì)算不同基體時(shí)的基體效應(yīng)判別因子,結(jié)果見(jiàn)表2。由表2 可知,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%~80%鐵基體以及60%鐵-20%鉻-10%鎳基體進(jìn)行基體匹配時(shí),k值均小于1,且差異不大,說(shuō)明不銹鋼基體對(duì)Ga 的干擾主要體現(xiàn)在鐵基體對(duì)Ga 的抑制作用。

    表2 不同基體時(shí)的基體效應(yīng)判別因子(n=6)

    目前,常用的消除基體效應(yīng)的方法有基體分離法[13]、標(biāo)準(zhǔn)加入法[14]和基體匹配法[15]?;w分離法是借助化學(xué)手段將基體與待分析元素分離,用以消除基體干擾,缺點(diǎn)是操作周期長(zhǎng),手續(xù)繁鎖。標(biāo)準(zhǔn)加入法是以樣品為基體配制校準(zhǔn)曲線,根據(jù)校準(zhǔn)曲線的截距求得樣品濃度,但該方法對(duì)樣品量需求比較大,并且僅適于少量樣品分析?;w匹配法是在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品溶液中相同含量的基質(zhì)成分,用以消除基體干擾,該方法簡(jiǎn)便易行,適合抗菌不銹鋼中鎵的測(cè)定。由于不銹鋼中鐵基體質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60%~80%范圍變化時(shí),其所產(chǎn)生的譜線干擾和基體干擾差異不大,故選擇70%稱樣量的鐵進(jìn)行基體匹配。

    2.4 線性方程與檢出限

    在1.2 儀器工作條件下,分別對(duì)系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中Ga 的光譜強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)定2 次,計(jì)算其平均值。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鎵光譜強(qiáng)度平均值與基體空白溶液中鎵光譜強(qiáng)度平均值之差為縱坐標(biāo),以Ga 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算得線性方程為y=20 339.0x-52.9,線性相關(guān)系數(shù)為0.999 9,質(zhì)量分?jǐn)?shù)線性范圍為0.10%~5.00%。

    在1.2 儀器工作條件下,對(duì)基體空白溶液連續(xù)測(cè)定11 次,以3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限,得檢出限為0.001 2%。

    2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

    在1.2 儀器工作條件下,分別對(duì)含鎵304 不銹鋼(1#)和含鎵316L不銹鋼(2#)中Ga含量進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6 次,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算待測(cè)樣品溶液中Ga 的含量,以待測(cè)試樣中Ga 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%表示。分別在1#和2#樣品中加入適量的鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.3 方法分別平行處理6 份樣品溶液,按1.2 儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 可知,樣品加標(biāo)回收率為97.9%~103.6%,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.22%~0.40%,表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,滿足測(cè)定要求。

    表3 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果 %

    2.6 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    因無(wú)市售含鎵抗菌不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品,在普通不銹鋼中添加鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為合成樣品進(jìn)行方法準(zhǔn)確度驗(yàn)證。稱取2 份不含鎵的普通不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品(YSB C 37361-10),各0.100 0 g,分別置于2 只50 mL 燒杯中,分別加入一定量的鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液,按1.3方法對(duì)試樣進(jìn)行處理,得到Ga 質(zhì)量濃度分別為1.00 mg/L 和10.00 mg/L 的試液,相當(dāng)于0.100 0 g 試樣中Ga 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.10%和1.00%。按照1.2儀器工作條件對(duì)合成試樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果 %

    由表4 可知,測(cè)定值與配制值基本一致,滿足測(cè)定要求。

    3 結(jié)語(yǔ)

    以王水溶解含鎵抗菌不銹鋼樣品,通過(guò)基體匹配法消除鐵基體干擾,采用基體空白作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線空白消除鐵基體譜線干擾,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定不銹鋼中鎵含量的分析方法。該方法操作簡(jiǎn)單、檢出限低、精密度高、準(zhǔn)確度好、線性范圍寬,滿足新型抗菌不銹鋼中鎵的檢測(cè)需求。

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