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    高效液相色譜法測定白靈菇中熒光增白劑含量

    2017-10-18 06:22:24張春芳曹秀梅楊衛(wèi)軍張嘉楠楊趙偉
    中國無機分析化學(xué) 2017年3期
    關(guān)鍵詞:白靈菇增白劑靜置

    張春芳 曹秀梅 佟 琦* 楊衛(wèi)軍 張嘉楠 楊趙偉

    (1 河北省應(yīng)用化學(xué)重點實驗室 燕山大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,河北 秦皇島 066004;2 秦皇島市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心,河北 秦皇島 066004)

    高效液相色譜法測定白靈菇中熒光增白劑含量

    張春芳1曹秀梅2佟 琦1*楊衛(wèi)軍2張嘉楠2楊趙偉2

    (1 河北省應(yīng)用化學(xué)重點實驗室 燕山大學(xué)環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,河北 秦皇島 066004;2 秦皇島市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心,河北 秦皇島 066004)

    建立了用高效液相色譜法同時測定白靈菇中3種熒光增白劑(VBL、CBS、CXT)的方法。試樣用乙醇-水(V/V=1/2)溶液作提取劑,50 ℃條件下水浴靜置提取15 min。采用C18(250 mm×4.6 mm,2.6 μm)為分析柱,以乙酸銨(20 mmol/L)+乙腈[65+35]為流動相洗脫,流速為0.8 mL/min。3種熒光增白劑在0.01~10 μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.997;加標(biāo)回收率為79%~90%。方法簡單準(zhǔn)確,線性關(guān)系、重現(xiàn)性及加標(biāo)回收率均滿足分析要求。

    白靈菇;熒光增白劑;高效液相色譜

    前言

    國家食品安全整頓辦發(fā)布的(2010)50號文件中,將熒光增白物質(zhì)列入第四批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑”黑名單中。同時公布可能添加的食品品種有雙孢蘑菇、金針菇、白靈菇等[1]。其中,白靈菇又名雪山靈芝,營養(yǎng)豐富,含有氨基酸、無機鹽及維生素等,具有調(diào)節(jié)生理平衡、增強免疫力作用。

    熒光增白劑除具有較好的增白作用外,還具有一定的保鮮、防腐功能,并非可食用型食品添加劑,嚴(yán)禁違法添加到食品中。目前,熒光增白劑檢測方法主要有紫外光燈照射法,紫外分光光度法[2],熒光分光光度法[3-4],高效液相色譜法[5-9]及液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)法[10-13]等。

    本研究采用高效液相色譜分析方法,以市面上最容易購買、價格低廉、增白效果明顯且常被檢出于其它樣品中的三種具有離解性質(zhì)的陰離子型熒光增白劑VBL、CBS、CXT為檢測對象,以乙醇-水為提取溶劑,恒溫水浴靜置提取白靈菇中三種熒光增白劑,操作簡單,可行性較好,并應(yīng)用該方法研究了白靈菇中熒光增白劑的提取條件。

    1 實驗部分

    1.1儀器、試劑與材料

    UltiMate 3000液相色譜(美國Thermo Fisher科技公司)、FA2104型電子天平、恒溫水浴箱,乙腈、甲醇(HPLC級)、乙酸銨(分析純)、無水乙醇(分析純)、熒光增白劑VBL(純度98%)、熒光增白劑CBS(純度99%)、熒光增白劑CXT(純度99%),實驗用水為超純水,實驗用白靈菇購買于秦皇島市蔬菜市場,自制陽性樣品。

    1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    準(zhǔn)確稱取0.100 0 g熒光增白劑,用乙醇-水(V/V=1/2)溶液溶解并定容于100 mL容量瓶中,配制成1.0 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,于4 ℃冰箱中避光保存,備用。

    1.3樣品前處理

    稱取待測白靈菇樣品5.00 g于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL乙醇-水(V/V=1/2)溶液,50 ℃水浴靜置提取15 min,流水冷至室溫。取上述溶液過0.22 μm水相濾膜,供液相色譜儀測定。

    1.4液相色譜條件

    采用Thermo Fisher Accucore C18(250 mm×4.6 mm,2.6 μm)色譜柱;用乙酸銨(20 mmol/L)和乙腈作流動相,V(乙酸銨)∶V(乙腈)=65∶35;流速0.8 mL/min;激發(fā)波長350 nm,發(fā)射波長430 nm;進樣量10 μL;柱溫30 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1色譜圖

    在最佳液相色譜運行條件下,3種熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的分離色譜圖見圖1。

    圖1 3種熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖Figure 1 Chromatogram of a standard mixture of the three FWAs.

    2.2提取方式選擇

    實驗采用水浴靜置、超聲波和空氣振蕩三種方式對白靈菇中3種熒光增白劑的提取效果進行比較,其中水浴靜置提取效果較好。三種提取方式比較見圖2。

    圖2 三種提取方式比較圖Figure 2 Comparison of three extraction methods.

    2.3提取時間和溫度的選擇

    稱取陽性白靈菇試樣5.00 g于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL乙醇-水(V/V=1/2)溶液,50 ℃水浴靜置提取,探討不同提取時間(10、15、20、25 min)對白靈菇中3種熒光增白劑提取的影響。時間為15 min時達到最佳提取效果,15 min后隨著時間的延長,試樣中其它基質(zhì)不斷析出,對目標(biāo)物質(zhì)造成影響。不同提取時間對3種熒光增白劑的影響見圖3。

    圖3 時間對3種熒光增白劑的影響Figure 3 Effects of extraction times on three FWAs.

    稱取陽性白靈菇試樣5.00 g于50 mL具塞錐形瓶中,加入20 mL乙醇-水(V/V=1/2)溶液,分別于不同溫度(30、40、50、60 ℃)下水浴靜置提取15 min,探討最佳提取溫度。結(jié)果表明:溫度為50 ℃時提取效果最佳。提取溫度對3種熒光增白劑提取結(jié)果影響見圖4。

    圖4 溫度對3種熒光增白劑的影響Figure 4 Effects of extraction temperatures on three FWAs.

    2.4提取劑的選擇

    保持其它條件不變,配制不同比例的乙醇:水溶液(V∶V=1/2、1/4、1/6及1/8,mL/mL),反復(fù)實驗,當(dāng)V乙醇∶V水=1∶2時,效果最佳。不同比例乙醇水溶液對3種熒光增白劑提取見圖5。

    圖5 乙醇-水溶液對3種熒光增白劑的提取量Figure 5 Extraction amount of three FWAs with ethanol containing different concentration water.

    2.5固液比的選擇

    保持其它條件不變,不同固液比(5∶10、5∶20、5∶25、5∶30,g/mL)條件下提取,提取液分別定容于50 mL容量瓶中。當(dāng)固液比為5∶20時,提取效果最佳。固液比例對3種熒光增白劑提取影響結(jié)果見圖6。

    圖6 提取溶劑體積對3種熒光 增白劑的影響Figure 6 Effects of extraction solvent volumes on three FWAs.

    2.6工作曲線和檢出限

    適量移取三種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,配成熒光增白劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,逐級稀釋,以熒光增白劑的色譜峰面積為縱坐標(biāo)y(counts),對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)x(μg/mL),進行線性回歸。得到3種熒光增白劑線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限(LOD)及定量限(LOQ)見表1。

    2.7方法加標(biāo)回收和精密度實驗

    加標(biāo)回收實驗中選取3個添加水平,每個添加水平進行6次重復(fù)實驗,所得方法加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表2。由表2可知,3種熒光增白劑的加標(biāo)回收率在79%~90%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.5%~4.3%,方法的準(zhǔn)確度和精密度達到檢測白靈菇中熒光增白劑的要求。

    表1 3種熒光增白劑的線性關(guān)系、儀器檢出限及方法定量限Table 1 Linear relationships,limits of detection and limits of quantification of the analytes/(μg·mL-1)

    表2 3種熒光增白劑的加標(biāo)回收率和精密度實驗Table 2 Recovery and precisions of the analytesspiked in a blank sample(n=6)

    3 結(jié)論

    建立了白靈菇中3種熒光增白劑的高效液相色譜分析方法,同時對提取條件進行研究,該方法簡單準(zhǔn)確,線性關(guān)系、重現(xiàn)性及加標(biāo)回收率均滿足分析要求。利用此方法進行了白靈菇中3種熒光增白劑的提取條件實驗,乙醇-水(V/V=1/2)溶液與50 ℃水浴靜置提取是效率較高的提取條件。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部. 關(guān)于公布食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單(第四批)[EB/OL].[2010-03].http//www.jdzx.net.cn/article/40288ce4062bb60401062bb60cef0015/2011/4/2c90948e2f8abdc1012f8b28d12f0006.html.

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    DeterminationofFluorescentWhiteningAgentsinMushroombyHPLC

    ZHANG Chunfang1,CAO Xiumei2,TONG Qi1*,YANG Weijun2,ZHANG Jianan2, YANG Zhaowei2

    (1.HebeiKeyLaboratoryofAppliedChemistry,CollegeofEnvironmentalandChemicalEngineering,YanshanUniversity,Qinhuangdao,Hebei066004,China;2.QualitySafetySupervisionandInspectionCenterofAgriculturalProductinQinhuangdao,Qinhuangdao,Hebei066004,China)

    A method for the determination of three fluorescent whitening agents (FWAs) (VBL, CBS, CXT) in mushroom by high performance liquid chromatography was developed. The sample was extracted with ethanol-water (V/V=1/2) solution by static extraction of water for 15 min at 50 ℃. The HPLC method was performed on a column of Thermo Fisher Accucore C18 (250 mm×4.6 mm, 2.6 μm) with elution using 20 mmol/L ammonium acetate (65%) and acetonitrile (35%) as the mobile phases with the flow rate of 0.8 mL/min. The target analytes showed good linearity in the range of 0.01—10 μg/mL with the correlation coefficients (r2) greater than 0.997. The recoveries were in the range between 79%—90%.

    mushroom; fluorescent whitening agents(FWAs); high performance liquid chromatography(HPLC)

    10.3969/j.issn.2095-1035.2017.03.002

    O657.7+2;TH833

    A

    2095-1035(2017)03-0004-04

    2017-03-01

    2017-04-10

    河北省高層次人才資助項目(A2016002037)資助

    張春芳,女,在讀研究生,主要從事分析化學(xué)、色譜分析技術(shù)在食品及環(huán)境樣品檢測中的應(yīng)用研究。E-mail: 18931902786@163.com

    *通信作者:佟琦,女,副研究員,主要從事分析化學(xué)、色譜分析技術(shù)研究。E-mail: tongqi@ysu.edu.cn

    本文引用格式:張春芳,曹秀梅,佟 琦,等. 高效液相色譜法測定白靈菇中熒光增白劑含量[J].中國無機分析化學(xué),2017,7(3):4-7. ZHANG Chunfang,CAO Xiumei,TONG Qi,et al. Determination of Fluorescent Whitening Agents in Mushroom by HPLC [J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2017,7(3):4-7.

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