新舊瀝青融合多尺度評(píng)價(jià)研究

王 嬌

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新舊瀝青融合多尺度評(píng)價(jià)研究

王 嬌

（西安外事學(xué)院，陜西 西安 710077）

應(yīng)用納米級(jí)技術(shù)和宏觀力學(xué)技術(shù)展開對(duì)RAP料中舊瀝青對(duì)新瀝青結(jié)合料結(jié)構(gòu)和性能的影響，并且對(duì)新舊瀝青之間的融合程度進(jìn)行評(píng)估。對(duì)新瀝青、RAP料中抽提出的舊瀝青及新舊瀝青混合而得的復(fù)合瀝青進(jìn)行不同的原子力顯微鏡試驗(yàn)，除此之外，通過再生瀝青的DSR試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)模量試驗(yàn)評(píng)估得到的新舊瀝青融合程度與應(yīng)用原子力顯微鏡試驗(yàn)得到的結(jié)果相比較。結(jié)果表明微觀和宏觀研究結(jié)果具有一致性。

瀝青；RAP；融合

由于瀝青價(jià)格的不斷上漲以及環(huán)境保護(hù)的需求，研究瀝青路面鋪筑過程中增加RAP的摻量具有一定的意義[1-3]。一些科研機(jī)構(gòu)開展了再生瀝青混合料中舊瀝青與新瀝青融合程度研究。這些研究對(duì)理解RAP的添加對(duì)瀝青混合料性能產(chǎn)生的影響做出了顯著貢獻(xiàn)，但是僅通過宏觀性能試驗(yàn)的研究不足以說明再生瀝青混合料的失效機(jī)理。在本文中，應(yīng)用多種納米級(jí)技術(shù)對(duì)RAP料中回收瀝青、新瀝青和再生瀝青的微觀結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能進(jìn)行分析，從而對(duì)新舊瀝青的融合程度進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)項(xiàng)目

1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

采用40% RAP摻量的廠拌熱再生瀝青混合料，其中新瀝青等級(jí)為PG64-28，混合料中瀝青含量為5.7%，RAP料中瀝青含量為4.79%，瀝青替代百分比為33.6%，瀝青替代百分比計(jì)算公式見式（1）。

對(duì)RAP料中的舊瀝青進(jìn)行抽提，并與新瀝青（PG64-28）加熱到135℃混合，攪拌5 min得到再生瀝青，其中舊瀝青摻量33.6%，新瀝青摻量66.4%。根據(jù)規(guī)范AASHTO 229和AASHTO M320對(duì)三種瀝青進(jìn)行PG分級(jí)試驗(yàn)，結(jié)果見表1。

表1 瀝青PG分級(jí)

用吸管分別吸取0.5 mL熱瀝青，將其滴在玻璃基片的中心制備新瀝青、舊瀝青和再生瀝青片狀試樣。玻璃基片水平放置15 min中使瀝青在基片上均勻分散形成光滑平整的瀝青表面。

1.2 原子力顯微鏡技術(shù)

1.2.1 原子力顯微鏡成像技術(shù)

原子力顯微鏡技術(shù)作為一種研究材料行為的納米級(jí)工具得到了越來越多的關(guān)注。本文采用Agilent5500LS型原子力顯微鏡對(duì)三種瀝青的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能進(jìn)行分析研究，采用“輕敲模式”對(duì)新瀝青、舊瀝青和再生瀝青表面進(jìn)行掃描來研究其微觀結(jié)構(gòu)。在本文中，選擇88%相對(duì)高的振幅設(shè)定值以及240 nm的自由振幅來分析研究3種瀝青試樣的粘彈性性質(zhì)的差異。

1.2.2 壓痕試驗(yàn)

首先要確保足夠的壓痕深度來消除試樣表面對(duì)結(jié)果的影響，但同時(shí)壓痕深度小于試樣厚度的10%來保證測量結(jié)構(gòu)不受試樣玻璃基底的影響。因此納米壓痕試驗(yàn)采用350 nm/s的掃描速度，針尖選用傾角為20°鋒利的四面椎體針，懸臂共振頻率為126 kHz，試驗(yàn)溫度為25 ℃。

1.2.3 力譜試驗(yàn)

對(duì)三種試樣在25 ℃下進(jìn)行力譜試驗(yàn)。力譜試驗(yàn)?zāi)軌驕y量針尖接近、接觸以及撤離試驗(yàn)表面過程中其與試驗(yàn)表面相互作用力的大小。在本研究中，力譜試驗(yàn)采用氮化硅針尖，這與瀝青混合料中集料性質(zhì)類似，來模擬瀝青與集料界面的相互作用，從而所研究瀝青與集料的粘附性能。

1.3 宏觀性能試驗(yàn)

本文通過建立新瀝青、舊瀝青以及再生瀝青的││的主曲線對(duì)3種瀝青試樣的流變性能進(jìn)行研究。按照AASHTO TP62-03標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所研究的高RAP摻量的再生瀝青混合料進(jìn)行動(dòng)態(tài)模量試驗(yàn)。試驗(yàn)溫度為4,25，40 ℃,每種溫度條下采用6個(gè)不同加載頻率（25, 10, 5, 1, 0.5,0.1 Hz）。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，溫度均勻增加，加載頻率由高到低變化。

2 結(jié)果和分析

2.1 微觀結(jié)構(gòu)分析

從圖1新瀝青的相位圖中可以看出，瀝青表面分布著深色區(qū)域，深色區(qū)域中橢圓形結(jié)構(gòu)被稱為蜂形結(jié)構(gòu)[4,5]。由于瀝青質(zhì)的極性主要來源于瀝青中的雜環(huán)原子，因此蜂形結(jié)構(gòu)受到瀝青質(zhì)極性的影響。

圖2表示RAP料中舊瀝青的形貌圖和相位圖。與新瀝青相比，RAP料中舊瀝青的深色分散域與其周圍平面區(qū)域的相位角差異規(guī)律相反。上述觀察表明，在瀝青老化過程中形成平面區(qū)域的瀝青組分與形成分散域的瀝青組分相比發(fā)生了明顯的改變。圖3中顯示的舊瀝青的蜂形結(jié)構(gòu)的尺寸要明顯小于圖1中新瀝青的蜂形結(jié)構(gòu)的尺寸，這可能是由于瀝青老化阻礙了瀝青分子鏈的運(yùn)動(dòng)以及瀝青中蠟組分的結(jié)晶。圖3顯示了再生瀝青的相位圖和形貌圖，顯然舊瀝青的摻加改變了新瀝青的微觀結(jié)構(gòu)。因此，圖1至圖3表明了再生瀝青中新瀝青與舊瀝青確實(shí)發(fā)生了融合，且在納米尺度下觀察發(fā)現(xiàn)融合后再生瀝青的均勻性較好。

(a)形貌圖?????? (b)相位圖

Flg.1 9×9μm Asphalt images

(a)形貌圖 ??????(b)相位圖

Flg.2 9×9μm RAP asphalt images

(a)形貌圖??????(b)相位圖

Flg.3 9×9μmImages of the composite binder

2.2 納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果

在納米壓痕試驗(yàn)分析過程中，標(biāo)準(zhǔn)的荷載-位移曲線要轉(zhuǎn)化為荷載-壓痕深度曲線（圖4），但與傳統(tǒng)壓痕試驗(yàn)不同的是原子力顯微鏡中壓痕深度是由公式（2）的懸臂撓度和壓電陶瓷激振器位移計(jì)算得出。值得注意的是，獲得壓痕曲線的一大難點(diǎn)是如何準(zhǔn)確的從荷載-位移曲線中讀出針尖與試樣表面的接觸點(diǎn)。本文利用接觸力學(xué)理論來分析納米壓痕實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并采用Sneddon修正方法對(duì)Hertzian模型進(jìn)行修正來計(jì)算試樣的彈性模量。

圖4 瀝青膠結(jié)料典型荷載-壓痕曲線

（3）

式中：為懸臂撓度，為壓電陶瓷激振器位移，reduced/1μ，reduced為損耗彈性模量,為試樣的泊松比，為AFM探針傾角一半。

利用公式（3）計(jì)算新瀝青、舊瀝青以及復(fù)合瀝青的彈性模量。圖5顯示了三種瀝青試樣的損耗模量的平均值和誤差線。RAP料中舊瀝青的模量值遠(yuǎn)大于新瀝青和復(fù)合瀝青，而復(fù)合瀝青的模量值介于新瀝青和舊瀝青之間。本文對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了分析，結(jié)果見表2，在95%的置信水平下，舊瀝青對(duì)新瀝青的模量具有顯著性影響。結(jié)果表明RAP料中的舊瀝青與新瀝青混合發(fā)生了融合。

圖5 納米壓痕試驗(yàn)不同瀝青損耗模量

表2 納米壓痕試驗(yàn)方差分析結(jié)果

2.3 力譜試驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)得到的荷載-位移曲線見圖6。圖6中陰影部分的面積代表針尖與試樣表面結(jié)合能的大小，用其來評(píng)價(jià)瀝青試樣的粘結(jié)性質(zhì)。圖7比較了三種瀝青結(jié)合能平均值的大小，其方差分析見表3，復(fù)合瀝青的結(jié)合能要遠(yuǎn)小于新瀝青的結(jié)合能，這表明RAP中舊瀝青對(duì)新瀝青的粘結(jié)性能有負(fù)面的影響。

圖6 典型荷載位移曲線

圖7 結(jié)合能

表3 力譜試驗(yàn)方差分析

2.4 融合分析

原子力顯微鏡的試驗(yàn)結(jié)果直接說明了復(fù)合瀝青中新瀝青與舊瀝青確實(shí)發(fā)生了融合。納米壓痕試驗(yàn)在納米尺度下檢測到了瀝青試樣空間上的變化，并且能夠用來量化新舊瀝青的融合程度。33.6%的舊瀝青與66.4%新瀝青所形成的復(fù)合瀝青的加權(quán)平均模量、實(shí)際測得的模量如圖8所示。從圖中可以得出，復(fù)合瀝青實(shí)際試驗(yàn)所測得的模量要小于復(fù)合瀝青的加權(quán)平均模量，這說明RAP舊料中有一部分舊瀝青沒有與新瀝青發(fā)生融合。根據(jù)加權(quán)平均模量計(jì)算公式，28.5%的舊瀝青與71.5%新瀝青所形成的復(fù)合瀝青的模量與復(fù)合瀝青的實(shí)測值相一致，這表明大約有85%的RAP中的舊瀝青與新瀝青發(fā)生了融合。

圖8 融合程度定量化分析結(jié)果

2.5 新舊瀝青融合程度宏觀分析

應(yīng)用Bonaqnist推導(dǎo)出的方程來評(píng)估再生瀝青混合料中RAP料舊瀝青與新瀝青的融合程度。為了實(shí)現(xiàn)該目標(biāo)，首先應(yīng)用Christensen-Anderson公式建立復(fù)合瀝青的部分││主曲線，其次將從主曲線預(yù)估得到的││值代入Hirsch公式（4）來預(yù)估再生瀝青混合料的││值。通過統(tǒng)計(jì)分析得出實(shí)測││和預(yù)估││值在95%置信水平下的置信區(qū)間，如果兩個(gè)置信區(qū)間相重疊，結(jié)果表明再生瀝青混合料中新舊瀝青達(dá)到好的融合程度。

（5）

式中：││mix為混合料的動(dòng)態(tài)模量，VMA為礦料間隙率，VFA為瀝青飽和度。

圖9中顯示的是在25 ℃，不同頻率下，40%RAP摻量的再生瀝青混合料融合程度的宏觀分析結(jié)果。測量││mix值與預(yù)估││mix值在95%置信水平下置信區(qū)間重疊，說明新舊瀝青間的確發(fā)生了融合。然而這種方法只能定性而不能定量地評(píng)價(jià)新舊瀝青的融合程度。因?yàn)樵撛u(píng)價(jià)方法只是基于瀝青的宏觀性能而并沒有考慮到RAP膠結(jié)料中各種微觀因素的影響。

圖9 新舊瀝青融合宏觀分析

Flg.9 Macroscale analysis of the blending between the RAP and virgin binders

3 結(jié)論

在本文中，應(yīng)用多種分析方法研究了舊瀝青對(duì)新瀝青力學(xué)性能的影響以及新瀝青與舊瀝青之間的融合程度。應(yīng)用了常用的和納米級(jí)微觀尺度技術(shù)，得出了如下的結(jié)論：

（1）原子力顯微鏡圖像顯示了復(fù)合瀝青蜂形結(jié)構(gòu)的面積小于新瀝青蜂形結(jié)構(gòu)的面積。此外，復(fù)合瀝青與舊瀝青深色分散域和周圍平面區(qū)域的相位角的差異規(guī)律與新瀝青相反。

（2）納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果表明復(fù)合瀝青的模量遠(yuǎn)小于舊瀝青的模量但要大于新瀝青的模量。

（3）力譜試驗(yàn)結(jié)果表明，RAP中舊瀝青對(duì)新瀝青的粘附性產(chǎn)生了不利影響。

（4）原子力顯微鏡下與混合料動(dòng)態(tài)模量試驗(yàn)結(jié)果表明RAP料中舊瀝青與新瀝青確實(shí)發(fā)生了融合。原子力顯微鏡試驗(yàn)結(jié)果表明RAP料中大約有85%的舊瀝青與新瀝青發(fā)生融合。

［1］ 張繼森,吳超凡,曾夢瀾,朱沅峰．再生瀝青混合料RAP摻量對(duì)使用性能的影響[J]．公路工程,2013(8):107-110.

［2］ 王明,劉黎萍,羅東．納米尺度瀝青微觀結(jié)構(gòu)特征演化分析[J]．中國公路學(xué)報(bào),2017(1):10-16.

［3］ 蘭青,徐偉,趙勁松．高比例RAP廠拌熱再生瀝青混合料在廣惠高速公路試驗(yàn)與評(píng)價(jià)[J]．公路工程,2013(08):79-83.

［4］ 余紅偉,馬?；?魏徵．SEBS改性瀝青的制備與性能研究[J]．彈性體,2016(05):5-8.

［5］Baumgartner G.(2010)"Butting and Moisture Resistance of Asphalt Mixtures Containing Polymer and Polyposphoric Acid Modified Bitumen"[C]. Presented at the Meeting of the AI Spring Meeting, Washington DC.

Multiscale Evaluation of the Composite Asphalt Binder in High-Reclaimed Asphalt Mixtures

（Xi’an International University, Shaanxi Xi’an 710077, China）

The effect of old asphalt on the structure and properties of the new asphalt binder was studied by using nanoscale technology and macro-mechanics technology, and the degree of fusion between the old asphalt and the new asphalt was evaluated. Atomic force microscopy tests of new asphalt, old asphalt extracted from RAP, compound asphalt of new asphalt and old asphalt were carried out. In addition, DSR test and dynamic modulus test of regenerated asphalt were used to evaluate the degree of fusion between new asphalt and old asphalt, evaluated result was compared with that obtained by atomic force microscopy test. The results show that the results of microscopic and macroscopic studies are consistent.

Asphalt; RAP; Mixture

TE 624

A

1671-0460（2017）08-1527-04

陜西省教育廳 碳纖維導(dǎo)電砂漿中長期性能研究，項(xiàng)目號(hào)：15JK2131。

2017-05-12

王嬌(1981-)，女，山東煙臺(tái)人，講師，碩士研究生，2005年畢業(yè)于長安大學(xué)建筑工程學(xué)院，研究方向?yàn)楣こ探Y(jié)構(gòu)及管理。E-mail： 23889324@qq.com。