不同含水率干頭干尾煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量的變化

高占勇，翁瑞杰，高 輝，程 倩，林鴻佳，王玉真，邱杰斐，華一崑*

(1.紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司，云南 昆明 650231;2.云南同創(chuàng)檢測技術(shù)股份有限公司，云南 昆明 650106)

不同含水率干頭干尾煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量的變化

高占勇1，翁瑞杰1，高 輝2，程 倩1，林鴻佳1，王玉真1，邱杰斐1，華一崑1*

(1.紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司，云南 昆明 650231;2.云南同創(chuàng)檢測技術(shù)股份有限公司，云南 昆明 650106)

分析了滾筒烘絲后不同含水率干頭干尾煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量的變化規(guī)律，以8種揮發(fā)性有機(jī)酸作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，利用多重比較法、主成分綜合得分的箱線圖分析法、聚類分析法，研究了不同含水率煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量的變化，以及綜合差異的含水率臨界點(diǎn)，最后利用感官評(píng)吸對(duì)上述統(tǒng)計(jì)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明：(1)除辛酸外，不同含水率區(qū)間煙絲的其余揮發(fā)性有機(jī)酸均存在顯著性差異；(2)揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量隨著烘后煙絲含水率的降低呈逐漸下降的變化趨勢；(3)烘后煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量出現(xiàn)較大差異的含水率臨界點(diǎn)為8%左右；(4)卷煙整體感官質(zhì)量隨著烘后煙絲含水率的降低呈逐漸下降的變化趨勢。根據(jù)主成分綜合得分箱線圖、系統(tǒng)聚類及感官質(zhì)量的分析結(jié)果，該配方葉組干頭干尾煙絲與正常煙絲品質(zhì)差異的含水率臨界點(diǎn)應(yīng)為8%左右；為保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性，建議將含水率小于8%的干頭干尾煙絲回潮后降級(jí)使用。

不同含水率；干頭干尾煙絲；揮發(fā)性有機(jī)酸；統(tǒng)計(jì)分析；感官質(zhì)量

Abstract： By using the multiple comparison method, the boxplot analysis based on the synthetic score of principal components, and the clustering analysis, we studied the variations in the contents of 8 kinds of volatile organic acids in over-dried cut tobacco with different moisture content after cylinder drying, analyzed the moisture content critical point for comprehensive difference in volatile organic acid content among different cut tobaccos, and finally verified the obtained statistical results through sensory smoking evaluation. The results indicated that: (1) There was a significant difference in the contents of 7 kinds of volatile organic acids (except for octanoic acid) among cut tobaccos with different moisture content; (2) The comprehensive content of volatile organic acids gradually decreased with the decrease in moisture content of cut tobacco after drying; (3) The critical point of moisture content for the sharp variation in comprehensive content of volatile organic acids in dried cut tobacco was about 8%; (4) The overall sensory quality of the cigarette showed a gradual decreasing trend when the moisture content in dried cut tobacco reduced.

Keywords： Different moisture content; Over-dried cut tobacco; Volatile organic acid; Statistical analysis; Sensory quality

滾筒烘絲工序在生產(chǎn)開始和結(jié)束時(shí)，由于煙絲量較少，烘絲機(jī)滾筒熱容較大而產(chǎn)生大量含水率較低的干頭干尾煙絲，這些煙絲與正常含水率煙絲的化學(xué)品質(zhì)存在一定差異，且在后續(xù)加工過程中造碎率較高，從而對(duì)煙絲結(jié)構(gòu)、感官品質(zhì)和單箱耗葉等質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)生較大的影響[1]。2003版《卷煙工藝規(guī)范》中明確規(guī)定：烘絲工序的每批干頭干尾煙絲量不得超過0.6%[2]。最大限度地減少葉絲干燥過程中的干頭干尾量，是企業(yè)提質(zhì)降耗的重要工作之一。近年來，國內(nèi)煙草行業(yè)通過優(yōu)化工藝參數(shù)[3]、控制模式[4-5]及改進(jìn)設(shè)備[1,6-9]等途徑，從而實(shí)現(xiàn)減少烘絲過程干頭干尾煙絲量的目的。此外，何邦華[10]、高輝[11]和劉澤[12]等分別研究了干頭干尾煙絲與正常水分煙絲在物理特性、常規(guī)化學(xué)成分、多酚、致香物質(zhì)、感官質(zhì)量等方面的差異，為滾筒烘絲過程干頭干尾煙絲與正常煙絲品質(zhì)差異的含水率臨界點(diǎn)判定提供了數(shù)據(jù)支撐。而關(guān)于滾筒烘絲后不同含水率的干頭干尾煙絲的重要揮發(fā)性有機(jī)酸含量的變化趨勢研究尚未見報(bào)道。揮發(fā)性有機(jī)酸，即C10以下的低級(jí)脂肪酸和部分芳香族酸，是煙草及卷煙主流煙氣中一類重要的揮發(fā)性香味成分[13]。揮發(fā)性有機(jī)酸不僅可賦予煙氣芳香的吸味特征，而且還可調(diào)節(jié)煙氣的柔和度，對(duì)卷煙的吸食特性有積極的貢獻(xiàn)[14]。為此，利用主成分綜合得分的箱線圖研究滾筒烘絲后，不同含水率的干頭干尾煙絲及正常水分煙絲的揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量的變化規(guī)律，利用聚類分析法研究了干頭干尾煙絲與正常水分煙絲的揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量出現(xiàn)較大差異的含水率臨界點(diǎn)，旨在為實(shí)現(xiàn)滾筒烘絲工序干頭干尾煙絲的差異化分類處理提供數(shù)據(jù)支持。

1 材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司“云煙”某規(guī)格卷煙配方葉組，該配方葉組在制絲過程中的葉絲干燥方式采用滾筒烘絲。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1 不同含水率干頭干尾煙絲及正常含水率煙絲取樣 (1)不同含水率干頭干尾煙絲取樣：在滾筒干燥工序煙絲冷卻出口的水分儀后面進(jìn)行取樣，根據(jù)水分儀的讀數(shù)，在生產(chǎn)開始和結(jié)束階段，分別取不同含水率區(qū)間(<6%、6%～8%、8%～10%、10%～12%)的干頭干尾煙絲，將4個(gè)含水率區(qū)間的干頭干尾煙絲樣品分別存放，并做好標(biāo)識(shí)待檢。

(2)正常含水率煙絲取樣：待烘絲機(jī)進(jìn)入正常生產(chǎn)狀態(tài)后，在煙絲冷卻出口的水分儀后面取含水率為(12.5±0.5)%的煙絲樣品約2 kg，并做好標(biāo)識(shí)待檢。

1.2.2 揮發(fā)性有機(jī)酸的測定方法 分別將每個(gè)含水率區(qū)間的煙絲樣品充分混勻，再從每個(gè)含水率區(qū)間煙絲樣品的不同位置取樣5次，每份約100 g，利用旋風(fēng)磨將煙絲粉碎成煙末。按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 500─2014[15]規(guī)定的方法,利用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀測定煙絲中揮發(fā)性有機(jī)酸的含量。

1.2.3 不同含水率煙絲感官質(zhì)量評(píng)價(jià) 取不同含水率的烘后煙絲各100 g，置于22 ℃、相對(duì)濕度60%的恒溫恒濕箱中平衡72 h，讓煙絲充分回潮，按照《卷煙工藝測試與分析大綱》制定的方法，采用同一卷煙材料制備感官質(zhì)量評(píng)價(jià)樣品[16]。保證每支評(píng)吸卷煙的煙絲質(zhì)量相同，煙絲在煙管中的分布盡量均勻，最大程度地消除卷煙物理性狀的差異對(duì)評(píng)吸結(jié)果的影響。由9名評(píng)吸人員采用對(duì)比評(píng)吸法[17]對(duì)不同含水率的煙絲樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計(jì)分析 利用R語言統(tǒng)計(jì)軟件(Ri3863.1.2)中的相關(guān)函數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、統(tǒng)計(jì)分析并作圖：(1)利用aov和TukeyHSD函數(shù)對(duì)不同含水率煙絲樣品揮發(fā)性有機(jī)酸的5次測定值進(jìn)行方差分析和多重比較；(2)利用cor和principal函數(shù)對(duì)不同含水率煙絲樣品的揮發(fā)性有機(jī)酸測定值進(jìn)行基于相關(guān)系數(shù)矩陣的主成分分析；(3)利用KMO和bartlett.test函數(shù)對(duì)相關(guān)系數(shù)矩陣進(jìn)行主成分分析前的Kaiser-Meyer-Olkin(KMO)和Bartlett球形度檢驗(yàn)，利用該檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量比較變量之間的簡單相關(guān)和偏相關(guān)系數(shù)，KMO值介于0～1之間，越接近1，表明所有變量之間簡單相關(guān)系數(shù)平方和遠(yuǎn)大于偏相關(guān)系數(shù)平方和，越適合主成分分析[18]；(4)利用fa.parallel函數(shù)確定主成分的抽取個(gè)數(shù)；(5)在進(jìn)行主成分得分計(jì)算時(shí)，利用scale函數(shù)對(duì)原始的指標(biāo)矩陣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，標(biāo)準(zhǔn)化處理后，矩陣中每列化學(xué)指標(biāo)的均值為0，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1；(6)利用boxplot函數(shù)對(duì)不同試驗(yàn)樣品揮發(fā)性有機(jī)酸的主成分綜合得分進(jìn)行箱線圖的繪制，主成分綜合得分在一定程度上可以表征某一類化學(xué)物質(zhì)的相對(duì)綜合含量，從揮發(fā)性有機(jī)酸主成分綜合得分的變化趨勢就可以看出，不同含水率區(qū)間煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸相對(duì)綜合含量的變化趨勢[19]；(7)以揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析的前2個(gè)主成分得分(PC1和PC2)為變量，利用hclust函數(shù)對(duì)25個(gè)煙絲樣品進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析，系統(tǒng)聚類的距離計(jì)算方法為歐氏距離(Euclidean distance)，類與類之間的距離采用最長距離法(Complete method)[20]。

2 結(jié)果與分析

2.1不同含水率煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量的方差分析

2.1.1 揮發(fā)性有機(jī)酸檢測數(shù)據(jù) 滾筒烘絲后不同含水率區(qū)間煙絲的8種主要揮發(fā)性有機(jī)酸含量檢測結(jié)果如表1所示。

2.1.2 揮發(fā)性有機(jī)酸多重比較 滾筒烘絲后不同含水率區(qū)間8種揮發(fā)性有機(jī)酸檢測值的均值及多重比較結(jié)果見表2。由表2可知：除辛酸外，不同含水率區(qū)間煙絲樣品各項(xiàng)揮發(fā)性有機(jī)酸含量總體均存在顯著性差異。隨著烘絲后煙絲含水率的降低，異戊酸、2-甲基丁酸、戊酸、己酸、苯甲酸、辛酸和苯乙酸含量呈逐漸降低的變化趨勢，3-甲基戊酸呈先升高后降低的變化趨勢。

2.2揮發(fā)性有機(jī)酸的主成分分析

2.2.1 主成分分析的適合度檢驗(yàn) 在原始指標(biāo)矩陣(表1)為正定矩陣(樣本數(shù)≥指標(biāo)數(shù))的前提下，對(duì)其進(jìn)行Pearson相關(guān)性檢驗(yàn)(表3)?？梢钥闯?，除3-甲基戊酸與苯甲酸之間的相關(guān)性未達(dá)到顯著性水平外，8種揮發(fā)性有機(jī)酸彼此之間均存在顯著或極顯著的相關(guān)性。因此，選擇基于相關(guān)系數(shù)矩陣的主成分分析法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行降維處理。

表1 不同含水率區(qū)間煙絲的揮發(fā)性有機(jī)酸檢測結(jié)果 μg/g

表2 不同含水率區(qū)間煙絲樣品揮發(fā)性有機(jī)酸的多重比較結(jié)果 μg/g

注：同列數(shù)字后的不同小寫字母表示差異達(dá)到0.05顯著水平，相同則差異不顯著。下同。

表3 8種揮發(fā)性有機(jī)酸彼此之間的Pearson相關(guān)性系數(shù)矩陣

注：表中數(shù)值表示Pearson相關(guān)性系數(shù)，*、**分別表示相關(guān)性達(dá)到0.05、0.01的顯著水平。

對(duì)相關(guān)系數(shù)矩陣進(jìn)行主成分分析前的KMO和Bartlett球形度檢驗(yàn)(表4)。上述8種揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析的KMO度量值為0.770(>0.5)，且Bartlett球形度檢驗(yàn)達(dá)到了極顯著水平，這表明表3中的相關(guān)系數(shù)矩陣適合進(jìn)行主成分分析。

表4 揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析前的KMO值與Bartlett球形度檢驗(yàn)結(jié)果

2.2.2 主成分抽取 表5為8種揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析前2個(gè)主成分的特征值、方差貢獻(xiàn)率及累積方差貢獻(xiàn)率。可以看出，前2個(gè)主成分(PC1和PC2)的特征值均大于1，且前2個(gè)主成分的累積方差貢獻(xiàn)率達(dá)到86.461%，涵蓋了上述8種揮發(fā)性有機(jī)酸原始數(shù)據(jù)的絕大部分信息量。因此，根據(jù)主成分的抽取原則選擇前2個(gè)主成分進(jìn)行下一步的分析。

表5 揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析的特征值及方差貢獻(xiàn)率

2.2.3 主成分綜合得分的變化趨勢分析 根據(jù)揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析各單項(xiàng)化學(xué)指標(biāo)的特征向量得到不同含水率區(qū)間煙絲樣品8種揮發(fā)性有機(jī)酸前2個(gè)主成分得分的表達(dá)式：

PC1=0.403Z1+0.401Z2+0.380Z3+0.255Z4+0.341Z5+0.370Z6+0.257Z7+0.385Z8

(1)

PC2=-0.077Z1-0.089Z2-0.156Z3+0.647Z4+0.211Z5-0.378Z6+0.529Z7-0.278Z8

(2)

式(1)、(2)中：Z1～Z8是利用scale函數(shù)變換后的標(biāo)準(zhǔn)變量，依次分別代表異戊酸、2-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、苯甲酸、辛酸和苯乙酸。

烘絲后不同含水率煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸主成分綜合得分(PC=0.73117PC1+0.13345PC2)的箱線圖如圖1所示。由此可知，揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量隨著烘后煙絲含水率的降低而呈逐漸降低的變化趨勢。

圖1 不同含水率區(qū)間煙絲樣品揮發(fā)性有機(jī)酸主成分綜合得分的箱線圖

2.3揮發(fā)性有機(jī)酸主成分得分聚類分析

利用揮發(fā)性有機(jī)酸主成分分析的前2個(gè)主成分得分(PC1和PC2)對(duì)25個(gè)不同含水率區(qū)間煙絲樣品進(jìn)行系統(tǒng)聚類分析，結(jié)果見圖2。由此可知，25個(gè)煙絲樣品可以分成兩大類：含水率<8%的10個(gè)煙絲樣品聚為一類；含水率介于8%～13%的15個(gè)煙絲樣品聚為一大類。表明該配方卷煙烘后煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量出現(xiàn)較大差異的含水率臨界點(diǎn)為8%左右。

圖2 不同含水率區(qū)間煙絲樣品揮發(fā)性有機(jī)酸前2個(gè)主成分得分的聚類圖

2.4不同含水率區(qū)間煙絲的感官質(zhì)量對(duì)比評(píng)吸

對(duì)烘后不同含水率煙絲制成的卷煙樣品進(jìn)行感官對(duì)比評(píng)價(jià)的結(jié)果見表6。由此可知，以烘絲后含水率為12%～13%的煙絲制成的卷煙為對(duì)照樣(各感官指標(biāo)得分定義為0)，當(dāng)烘后煙絲含水率降至10%～12%時(shí)，卷煙僅在細(xì)膩度和干燥感兩項(xiàng)感官指標(biāo)得分上略有下降，整體感官質(zhì)量與對(duì)照樣無明顯差異；當(dāng)烘后煙絲含水率降至8%～10%時(shí)，卷煙在細(xì)膩度、干燥感和干凈度等感官指標(biāo)得分上有所下降；當(dāng)烘后煙絲含水率降至6%～8%時(shí)，除煙氣勁頭和濃度與對(duì)照樣無明顯差異外，其余感官指標(biāo)得分均有所下降；當(dāng)烘后煙絲含水率降至6%以下時(shí)，各項(xiàng)感官指標(biāo)得分均有所降低，尤其是香氣質(zhì)、煙氣細(xì)膩度、干燥感和干凈度等感官指標(biāo)得分下降較明顯。綜合分析可知，感官質(zhì)量綜合得分隨著烘后煙絲含水率的降低呈逐漸下降的變化趨勢。

3 討論與結(jié)論

在滾筒烘絲工序的開始和結(jié)束階段，滾筒內(nèi)的煙絲量存在一個(gè)逐漸增加和逐漸減少的過程，在此過程中滾筒內(nèi)的煙絲量相對(duì)較少，但筒壁溫度和熱風(fēng)溫度已達(dá)到正常生產(chǎn)的設(shè)定值，滾筒熱容較大，導(dǎo)致煙絲的水分大量散失，脫水量大于正常生產(chǎn)階段的煙絲脫水量，即在滾筒烘絲的開始和結(jié)束階段會(huì)產(chǎn)生大量含水率較低的干頭干尾煙絲[1]。高輝等[11]研究表明：干頭干尾煙絲的整絲率、整絲率變化率、堆密度、表觀密度隨含水率的變化均呈現(xiàn)規(guī)律性變化趨勢，且含水率<9%的干頭干尾煙絲與正常水分煙絲的整體感官質(zhì)量存在顯著性差異。何邦華等[10]研究表明：與正常生產(chǎn)的煙絲相比，干頭干尾煙絲含水率在9.0%～12.5%之間，煙絲化學(xué)成分和感官品質(zhì)無明顯差異，干頭干尾煙絲含水率<9.0%，煙絲化學(xué)成分和感官品質(zhì)有顯著變化。劉澤等[12]選取了12種揮發(fā)性致香物質(zhì)對(duì)不同含水率的干頭干尾煙絲進(jìn)行主成分分析和聚類分析，并結(jié)合感官質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果，確定了所研究卷煙配方模塊干頭干尾煙絲內(nèi)在品質(zhì)發(fā)生較大變化的含水率臨界點(diǎn)約為9.0%。由此可知，在烘絲過程中，由于干頭干尾煙絲水分的大量散失，在其物理特性和內(nèi)在化學(xué)成分發(fā)生變化的同時(shí)，煙絲中的揮發(fā)性物質(zhì)也發(fā)生了相應(yīng)的變化，但具體變化趨勢未做研究。本試驗(yàn)以對(duì)卷煙感官質(zhì)量有較大影響的8種重要揮發(fā)性有機(jī)酸作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分析烘絲后不同含水率煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量的變化趨勢，從另一個(gè)角度解釋了含水率較低的干頭干尾煙絲與正常含水率煙絲感官質(zhì)量存在較大差異的原因。本試驗(yàn)的聚類分析與感官評(píng)吸結(jié)果表明，烘后不同含水率煙絲綜合品質(zhì)出現(xiàn)較大差異的含水率臨界點(diǎn)約為8%，與前人利用煙絲物理指標(biāo)、常規(guī)化學(xué)成分、多酚、致香成分為變量進(jìn)行聚類分析得到的含水率臨界點(diǎn)(8%～9%)基本一致[10-12]，這對(duì)研究干頭干尾煙絲的差異化分類處理具有指導(dǎo)意義。

表6 不同含水率煙絲的感官質(zhì)量變化趨勢

注：表中的數(shù)值分別表示與對(duì)照樣品相比，指標(biāo)質(zhì)量的變化方向及變化程度。

基于方差分析和主成分分析的研究結(jié)果顯示，烘絲后不同含水率煙絲的多數(shù)揮發(fā)性有機(jī)酸含量存在較大差異，揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量隨著烘后煙絲含水率的降低呈逐漸下降的變化趨勢。聚類結(jié)果顯示，烘后煙絲揮發(fā)性有機(jī)酸含量出現(xiàn)較大差異的含水率臨界點(diǎn)約為8%。卷煙整體感官質(zhì)量隨著烘后煙絲含水率的降低呈逐漸下降的變化趨勢。

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(責(zé)任編輯：曾小軍)

VariationsinVolatileOrganicAcidContentinOver-driedCutTobaccowithDifferentMoistureContent

GAO Zhan-yong1, WENG Rui-jie1, GAO Hui2, CHENG Qian1,LIN Hong-jia1, WANG Yu-zhen1, QIU Jie-fei1, HUA Yi-kun1*

(1. Hongyun Honghe Tobacco (Group) Company Limited, Kunming 650231, China;2. Yunnan Tongchuang Measurement Technology Company Limited, Kunming 650106, China)

S572；TS452.3

A

1001-8581(2017)10-0073-05

2017-05-19

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目(2015GY04)。

高占勇(1986—)，男，工程師，碩士，主要從事煙草工藝技術(shù)研究。*通訊作者：華一崑。