Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金的淬火敏感性

雷越，劉勝膽，李東鋒, 3，韓素琦，張新明

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Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金的淬火敏感性

雷越1, 2，劉勝膽1, 2，李東鋒1, 2, 3，韓素琦1, 2，張新明1, 2

(1. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南長沙，410083；2. 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南長沙，410083；3. 湖南工程學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，湖南湘潭，411101)

通過分級淬火的方法確定Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金的時間?溫度?性能(TTP)曲線，并結(jié)合7050及7085合金考察成分對淬火敏感性的影響。研究結(jié)果表明：Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金T76狀態(tài)的TTP曲線鼻尖溫度為325 ℃，臨界時間為1.554 s，99.5%的TTP曲線保溫時間為100 s，合金的淬火敏感區(qū)間為200~410 ℃；該合金在等溫保溫過程中析出η相，消耗Zn和Mg，降低合金的過飽和程度，削弱后續(xù)時效強(qiáng)化的效果；合金時效后，在這些η相周圍形成無沉淀析出區(qū)；Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金具有較低的淬火敏感性，該合金淬火冷卻速度可以選擇介于7050合金冷卻速度與7085合金冷卻速度之間。

Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金；淬火敏感性；時效

隨著航空工業(yè)的發(fā)展，對高性能大尺寸厚截面Al-Zn-Mg-Cu合金的需求日益增長。Al-Zn-Mg-Cu合金存在淬火敏感性問題，即隨著固溶后淬火速率減小，合金時效后的強(qiáng)度、維氏硬度及耐蝕性能下降[1?4]，這顯然會制約高性能大型化結(jié)構(gòu)件的生產(chǎn)制造。建立合金的時間?溫度?性能(time-temperature-property，TTP)曲線是評價超高強(qiáng)鋁合金淬火敏感性的主要方法之一[2?3]。利用合金的TTP曲線可以確定合金淬火時合適的冷卻速度，為淬火介質(zhì)的選擇、淬火工藝的制定和優(yōu)化提供依據(jù)，使厚截面材料既能獲得較高力學(xué)性能的同時又能保持較低的殘余應(yīng)力[4]，對厚截面材料的生產(chǎn)有一定指導(dǎo)意義。人們對7050合金和7085合金等常用Al-Zn-Mg-Cu合金的淬火敏感性進(jìn)行了大量實驗。劉文軍[5]針對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的慢速淬火過程進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)主要合金元素Zn和Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大會促使第二相以非均勻形核形式析出的驅(qū)動力增大，提高了合金的淬火敏感性，而Cu元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大會導(dǎo)致Zn和Mg元素的固溶度下降，平衡第二相粒子的析出趨勢增強(qiáng)，淬火敏感性提高。DENG等[6]發(fā)現(xiàn)Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定成分范圍內(nèi)提高會增大7085鋁合金強(qiáng)度，但淬火敏感性也隨之增強(qiáng)，平衡η相的析出使合金的淬透性降低。李培躍等[7]繪制了7050合金T74狀態(tài)的TTP曲線并對合金的微觀組織特征進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)等溫保溫合金經(jīng)時效后，晶內(nèi)η′相數(shù)量隨著保溫時間的延長逐漸減少，降低了7050鋁合金的性能，表現(xiàn)出一定的淬火敏感性。以往人們對Al-Zn-Mg-Cu合金的研究大多集中于Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5.5%，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于2.5%，Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.2%的成分范圍內(nèi)。本文作者研究的Al-5.0Zn- 3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金與傳統(tǒng)的Al-Zn-Mg-Cu合金相比，降低了密度較大的Zn和Cu元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，提高了密度較小的Mg元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，從而使合金具有較低的密度，使其在結(jié)構(gòu)件質(zhì)量降低方面具有一定的優(yōu)勢。前期研究發(fā)現(xiàn)該合金具有良好的力學(xué)性能和較低的淬火敏感性[8]，用于生產(chǎn)厚截面材料有一定的潛力，為此，本文作者通過分級淬火的方法繪制該合金的TTP曲線，以便進(jìn)一步研究其淬火敏感性，結(jié)合透射電鏡微觀組織觀察對保溫溫度與微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系進(jìn)行分析。

1 實驗材料及方法

實驗采用厚度為35 mm的Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu- 0.1Zr鋁合金熱軋板材，從上切出長×寬×高為 3 mm×15 mm×20 mm試樣。試樣于470 ℃固溶2 h后立即淬入溫度為225~425 ℃的鹽浴爐中進(jìn)行等溫保溫，間隔為25 ℃，爐溫波動±3 ℃。保溫不同時間后立即取出并淬入室溫水中，轉(zhuǎn)移時間小于3 s。淬火后，時效制度采用107 ℃/7 h+163 ℃/17 h，實驗流程圖如圖1所示。

采用modelHV?10B型維氏硬度計測定時效后樣品的維氏硬度。透射電鏡觀察的樣品預(yù)磨至厚度為80 μm，沖成直徑為3 mm的圓片后進(jìn)行雙噴減薄。采用的電解液為30% HNO3+70% CH3OH(體積分?jǐn)?shù))，溫度控制在?25 ℃以下。樣品微觀組織的觀察在TECNAIG2F 20型透射電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

圖1 實驗流程圖

2 實驗結(jié)果

2.1 合金的TTP曲線

合金時效后的維氏硬度隨等溫保溫時間的延長不斷降低。合金雙級時效后維氏硬度與等溫保溫時間的關(guān)系見圖2。樣品固溶后直接水淬雙級時效后的維氏硬度為177.2；于425 ℃等溫保溫1 200 s，維氏硬度為168；于225 ℃保溫1 000 s，維氏硬度為140.6；于325 ℃等溫保溫時，合金時效后維氏硬度隨保溫時間快速下降，保溫10 s，維氏硬度為159，保溫1 000 s時維氏硬度降為79.5。

根據(jù)等溫保溫溫度、時間對合金時效后維氏硬度的影響，得到峰值維氏硬度的80%所對應(yīng)保溫溫度及時間，采用以下方程進(jìn)行擬合得到TTP曲線[3]：

其中：為析出一定溶質(zhì)所需的臨界時間；1為未轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)的自然對數(shù)，改變該系數(shù)可獲得對應(yīng)轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)的TTP曲線；2為常數(shù)，與形核數(shù)目的倒數(shù)有關(guān)；3為與形核能有關(guān)的常數(shù)；4為與固溶相線溫度有關(guān)的常數(shù)；5為與擴(kuò)散激活能有關(guān)的常數(shù)；為摩爾氣體常數(shù)；為熱力學(xué)溫度。擬合參數(shù)如下：2為9.01×10?11s，3為1.5 kJ/mol，4為799.4 K，5為120 kJ/mol。據(jù)此可繪制最大維氏硬度99.5%的TTP曲線，如圖3所示。結(jié)合99.5%的TTP曲線可知：合金的鼻尖溫度約為325 ℃，臨界時間為1.554 s；當(dāng)保溫時間為100 s時，淬火敏感區(qū)間為200~410 ℃。

溫度/℃：1—425；2—225；3—325。

圖2 合金雙級時效后維氏硬度與等溫保溫時間的關(guān)系

Fig. 2 Relationship between hardness of double-aged alloy and isothermal treatment time

1—99.5% TTP擬合值；2—80% TTP擬合值；3—80% TTP測量值。

2.2 合金的微觀組織

根據(jù)合金的TTP曲線，選取325 ℃等溫保溫20，50和100 s后的時效態(tài)試樣組織進(jìn)行觀察，結(jié)果見 圖4。從圖4可見：合金在325 ℃保溫20 s，時效態(tài)試樣晶內(nèi)的第二相大部分為細(xì)小彌散的強(qiáng)化相，只有少量尺寸較大的析出相出現(xiàn)(見圖4(a))；保溫50 s時，粗大第二相的尺寸繼續(xù)長大并且數(shù)量明顯增多，在其周圍出現(xiàn)無沉淀強(qiáng)化相析出區(qū)(見圖4(b))；當(dāng)保溫時間延長至100 s時，在晶內(nèi)可見大量粗大的第二相粒子(粒徑為200 nm左右)，在粗大相之間形成了無沉淀析出區(qū)，在無沉淀析出區(qū)外仍能觀察到一些時效強(qiáng)化相(如圖4(c)所示)。圖5所示為圖4中的選區(qū)電子衍射花樣，根據(jù)文獻(xiàn)[9?11]，除了鋁基體的斑點外，還有η相的斑點。在鼻尖溫度附近的325℃等溫保溫過程中，η相會優(yōu)先在彌散粒子和晶界上非均勻形核析 出[12?13]；隨著保溫時間延長，η相的尺寸增大并且數(shù)量大幅度增加，這大大降低了合金的過飽和程度，削弱了時效強(qiáng)化效果，在時效態(tài)組織中表現(xiàn)為粗大相數(shù)量增加和強(qiáng)化相數(shù)量減少。

時間/s：(a) 20；(b) 50；(c) 100；(d) 20；(e) 50；(f) 100

由圖4(d)~(f)可見：于325 ℃等溫保溫20 s時，大部分晶界析出相尺寸較小并呈連續(xù)分布，無沉淀析出帶較窄，寬度約為50 nm；保溫50 s后，大多數(shù)晶界上析出相尺寸有所增大，仍呈連續(xù)分布狀態(tài)，但無沉淀析出帶增寬至80 nm左右；保溫100 s后，晶界析出相幾乎全部為大尺寸析出相，且呈斷續(xù)分布，無沉淀析出帶進(jìn)一步寬化，寬度達(dá)約150 nm。在等溫保溫過程中晶界上析出的η相由于吸收了晶界附近的溶質(zhì)原子而長大，造成晶界附近區(qū)域貧溶質(zhì)。該過程隨著等溫保溫時間的延長而加劇，在時效態(tài)組織中表現(xiàn)為晶界析出相變粗大和無沉淀析出帶寬化。無沉淀析出帶通常比基體更軟，因此，其寬度增加相當(dāng)于減少了η′沉淀強(qiáng)化相數(shù)量，也會導(dǎo)致時效后維氏硬度降低。

為研究等溫保溫溫度對合金組織的影響，另選取225 ℃和425 ℃等溫保溫100 s的時效態(tài)樣品，觀察其透射電鏡組織。圖6所示為試樣在225 ℃和425 ℃等溫保溫100 s后時效態(tài)試樣晶內(nèi)及晶界的透射電鏡照片。從圖6(a)和(c)可知：合金在225 ℃保溫100 s，時效態(tài)合金晶內(nèi)析出相主要為細(xì)小的納米級亞穩(wěn)強(qiáng)化相η′，還有少量長為100~200 nm的粗大棒狀平衡相η；大多數(shù)晶界析出相呈斷續(xù)形貌，無沉淀析出帶寬度約70 nm。從圖6(b)和(d)可見：合金經(jīng)過425 ℃等溫保溫100 s，合金晶內(nèi)的析出相全部為細(xì)小的η′相，幾乎未見粗大的η相，晶界析出相大多細(xì)小呈鏈狀連續(xù)分布，無沉淀析出帶寬度僅為45 nm。

圖5 合金325 ℃等溫保溫100 s選區(qū)衍射斑

溫度/℃: (a) 225；(b) 425；(c) 225；(d) 425

3 分析及討論

固溶淬火實質(zhì)上是獲得過飽和固溶體的過程，合金元素的固溶程度一般會隨著溫度降低而減小，因此，過飽和固溶體在等溫保溫過程中會有第二相析 出[14?15]。第二相的析出速率與固溶體的過飽和程度及溶質(zhì)原子擴(kuò)散速率有關(guān)。

當(dāng)?shù)葴乇販囟容^高如425 ℃時，溶質(zhì)原子擴(kuò)散速率很快，但合金固溶體的過飽和程度有限，相變驅(qū)動力很小，第二相粒子析出較慢；在等溫保溫溫度較低如225 ℃時，溶質(zhì)原子擴(kuò)散較慢，但合金固溶體具有較高的過飽和度，仍具有一定的相變驅(qū)動力；只有在中溫區(qū)間等溫保溫時，合金的過飽和程度大，溶質(zhì)原子的擴(kuò)散速率快，第二相粒子析出速率很快，因此，合金的TTP曲線呈“C”形狀。

研究者對一些典型的低淬火敏感性7050及7085合金的TTP曲線進(jìn)行了研究[2, 4]。圖7所示為這3種Al-Zn-Mg-Cu合金的TTP曲線，合金的名義成分、鼻尖溫度、淬火敏感區(qū)間及臨界時間對比如表1所示。TTP曲線孕育期反映過飽和固溶體穩(wěn)定性，過飽和固溶體越穩(wěn)定，合金的淬火敏感性越低。合金在鼻尖溫度處的孕育期最短，過飽和固溶體最不穩(wěn)定，脫溶析出速度最快，合金的淬火敏感性最高。本文所研究的Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu合金與7050合金、7085合金的TTP曲線鼻尖溫度處所對應(yīng)的臨界時間分別為1.554，0.872和2.599 s。顯然，該合金的淬火敏感性較低，介于7050與7085的敏感性之間。對于Al-5.0Zn- 3.0Mg-1.0Cu合金的厚截面大規(guī)格構(gòu)件，可以利用TTP曲線優(yōu)化淬火工藝。從圖7可知：Al-5.0Zn-3.0Mg- 1.0Cu合金的臨界冷卻速度介于7050合金與7085合金的臨界冷卻速度之間，對于該合金可以采用比7050合金淬火速度慢但比7085合金的淬火速度快，這樣既可以獲得均勻的組織性能，又能盡量降低殘余應(yīng)力。

合金成分是影響Al-Zn-Mg-Cu合金淬火敏感性的重要因素，但Zn，Mg和Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)對合金淬火敏感性的影響各不相同[16]，這是由于Zn，Mg和Cu固溶在基體中會引起不同程度的晶格畸變，從而決定著過飽和固溶體的穩(wěn)定性。有研究表明[5, 17]：由于Mg原子半徑與Al原子半徑相差最大，固溶淬火后形成的過飽和固溶體最不穩(wěn)定，因此，Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增大會促進(jìn)過飽和固溶體分解，對合金的淬火敏感性影響較大。Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu合金與傳統(tǒng)Al-Zn-Mg-Cu合金相比，Mg質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高，但合金并未表現(xiàn)出較高的淬火敏感性，這可能與Cu和Zn質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低有關(guān)。李志輝等[18]研究了Zn，Mg和Cu 這3種元素對淬火態(tài)7000系鋁合金過飽和固溶體穩(wěn)定性的影響，發(fā)現(xiàn)Cu原子降低了沉淀相的形核位壘，加速了部分析出相的長大粗化過程，使過飽和固溶體最不穩(wěn)定。張智慧[19]利用X線測定了Al-Zn，Al-Mg和Al-Cu二元合金及7B04，7050和7085四元合金過飽和固溶體的晶格常數(shù)，發(fā)現(xiàn)7XXX系列鋁合金固溶體的晶格畸變是由原子半徑較大的Mg引起的正畸變和原子半徑較小的Zn和Cu引起的負(fù)畸變綜合作用產(chǎn)生的，主合金元素對固溶體晶格常數(shù)的影響從大到小的次序為：Cu，Mg和Zn。據(jù)此認(rèn)為：Cu元素與Mg元素和Zn元素相比，對合金淬火后形成的過飽和固溶體的穩(wěn)定性影響更大，Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低有利于降低合金的淬火敏感性。雖然Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu合金Mg元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，但其Zn和Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯降低，尤其是Cu質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低，使淬火后形成的過飽和固溶體畸變能降低，固溶體穩(wěn)定性增強(qiáng)，因而，合金具有較低淬火敏感性。

合金：1—7085-T76；2—本文研究合金-T76；3—7050-T76。

表1 Al-Zn-Mg-Cu合金的名義成分、鼻尖溫度、淬火敏感區(qū)間及臨界轉(zhuǎn)變時間

4 結(jié)論

1) Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金T76態(tài)的TTP曲線鼻尖溫度約為325 ℃，臨界時間為1.554 s，據(jù)其99.5%TTP曲線，當(dāng)保溫時間為100 s時，合金的淬火敏感區(qū)間為200~410 ℃。

2) Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金在等溫保溫過程中析出了η相，消耗了Zn和Mg，降低了合金的過飽和程度，削弱了后續(xù)時效強(qiáng)化的效果。合金時效后，在這些粗大η相周圍形成了無沉淀析出區(qū)。

3) Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr合金的淬火敏感性較低，對于該合金的厚截面大尺寸構(gòu)件，可以選擇介于7050和7085合金臨界冷卻速率之間的淬火速度，從而保證其獲得均勻、合格的組織性能，又盡量降低殘余應(yīng)力。

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(編輯 陳燦華)

Quench sensitivity of Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr alloy

LEI Yue1, 2, LIU Shengdan1, 2, LI Dongfeng1, 2, 3, HAN Suqi1, 2, ZHANG Xinming1, 2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Advanced Structural Materials and Manufacturing Collaborative Innovation Center for Nonferrous Metals, Changsha 410083, China;3. School of Mechanical Engineering, Hunan Institute of Engineering, Xiangtan 411101, China)

The time-temperature-property (TTP) curves of Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr alloy were studied using interrupted quenching method, and the quench sensitivity of the alloy was discussed based on the compositions compared with 7050 and 7085 alloy. The results show that the nose temperature of TTP curves is 325 ℃ and transformation time is 1.554 s; the critical temperature range is from 200 ℃ to 410 ℃ according to 99.5% TTP curve isothermal treated for 100 s. ηphase precipitates during isothermal treatment and Zn and Mg are consumed, which leads to the loss of solutes and decrease of the aging hardening effect. After aging treatment, these precipitates are surrounded by a precipitate free zone. For the studied alloy, appropriately cooling rate is between that of 7050 alloy and 7085 alloy.

Al-5.0Zn-3.0Mg-1.0Cu-0.1Zr alloy; quench sensitivity; aging

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.09.007

TG146.2

A

1672?7207(2017)09?2301?07

2016?09?14；

2016?11?12

國家重點基礎(chǔ)研究計劃(973計劃)項目(2012CB619501)；國際科技合作專項(2013DFG51890)；升華育英計劃項目(2012) (Project(2012CB619501) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China; Project(2013DFG51890) supported by the International Scientific and Technological Cooperation Program;Project(2012) supported by the Sublimation Yuying Plan)

劉勝膽，博士，副教授，從事高性能輕合金材料研究；E-mail: lsd_csu@csu.edu.cn