拉曼光譜技術在石油產品分析中的研究進展

林 彬，陳國需，杜鵬飛，肖德志

(中國人民解放軍后勤工程學院 軍事油料應用與管理工程系， 重慶 401311)

拉曼光譜技術在石油產品分析中的研究進展

林 彬，陳國需，杜鵬飛，肖德志

(中國人民解放軍后勤工程學院 軍事油料應用與管理工程系， 重慶 401311)

拉曼光譜技術具有幾乎對樣品無損、對檢測環(huán)境無特殊要求以及可實現(xiàn)在線分析等優(yōu)點，較好地契合了石油產品分析應用的需求。從拉曼光譜技術的發(fā)展現(xiàn)狀出發(fā)，綜述了其在石油產品分析和應用方面的研究進展，并根據研究中發(fā)現(xiàn)的問題對拉曼光譜技術在該領域的發(fā)展進行了展望。

拉曼光譜；石油產品；潤滑；檢測

Abstract: With advantages of non-destruction to sample, no special requirements to detection environment and online analysis, etc., Raman spectroscopy fits the needs of petroleum products analysis. Based on the development of Raman spectroscopy, this paper summarized its research progress in petroleum product analysis and application, and prospected the development of Raman spectroscopy in this field according to the problems found in the research.

Keywords: Raman spectroscopy; petroleum products; lubricant; analysis

1928年，印度科學家Raman發(fā)現(xiàn)了拉曼效應[1]。但受到激光技術、弱信號檢測技術等的制約，這種非接觸、幾乎對試樣無損[2]的分析測試技術一直未被視為一種有效的分析手段[3]。

近年來，伴隨著技術的不斷革新，拉曼光譜(Raman spectra)分析技術的優(yōu)勢日益凸顯，并迅速拓展到工程、考古、生物、醫(yī)藥等領域。利用拉曼光譜對古代手稿[4]、古代繪畫[5]、古代壁畫[6]等文物上顏料的分析為考古工作提供了重要信息。Reitzenstein等[7]的研究表明，利用拉曼光譜可在不損害幼苗生長能力的前提下分離轉基因和非轉基因幼苗。M.de Veij等[8]發(fā)現(xiàn)，拉曼光譜是一種能可靠、有效而快速地表征和鑒別藥品片劑真?zhèn)蔚姆椒āＱ芯拷Y果表明，拉曼光譜技術在工程、考古、生物、醫(yī)藥等領域所凸顯的優(yōu)勢能夠很好地契合石油產品應用分析的需求。近年來，拉曼光譜在該領域得到了廣泛應用。

本文就拉曼光譜技術及拉曼光譜儀的發(fā)展現(xiàn)狀進行了簡要敘述，綜述了近年來拉曼光譜技術在油品應用分析方面的最新進展，對拉曼光譜技術的實際應用情況進行了討論，并就其發(fā)展趨勢進行了展望。

1 拉曼光譜技術及其發(fā)展現(xiàn)狀

1.1 拉曼光譜技術原理

當光與物質相互作用時，入射光子會使分子從低能級躍遷到能量較高的虛態(tài)。處于虛態(tài)的分子不穩(wěn)定，從虛態(tài)回到低能級，同時釋放一個光子。如圖1所示，此時會出現(xiàn)3種情況。

圖1 拉曼效應能級躍遷示意圖

其中，瑞利散射是一種彈性散射，斯托克斯拉曼散射和反斯托克斯拉曼散射是非彈性散射。由于熱平衡時處于兩能級分子數(shù)之比服從玻爾茲曼分布，故熱平衡時處于低能級的分子數(shù)大于處于高能級的分子數(shù)；而散射強度正比于與光子作用的分子數(shù)。因此，斯托克斯散射強度大于反斯托克斯散射強度。

眾多拉曼散射的疊加結果表現(xiàn)為拉曼光譜圖，其表示的是拉曼散射強度和波數(shù)的對應關系。除熒光干擾等特殊情況外，拉曼光譜中通常分析斯托克斯散射信號。

1.2 拉曼光譜分析技術發(fā)展現(xiàn)狀

纖維光學拉曼光譜使用纖維光學探針，即用一根光學纖維將激光傳導至試樣，再用另一根(或多根)光學纖維收集散射信號傳回拉曼光譜儀，從而使拉曼光譜可以應用于危險環(huán)境并實現(xiàn)對危險試樣的分析。纖維光學探針分為不成像探針和聚焦探針。不成像探針體積小、造價低，但易受二氧化硅的拉曼散射及熒光的干擾；聚焦探針的激光功率密度更高，空間分辨率更好。

增強拉曼光譜術解決了傳統(tǒng)拉曼光譜術因散射信號強度低導致檢測靈敏度低的問題，使拉曼散射強度成數(shù)量級增強，從而拓展了拉曼光譜術的應用范圍。增強拉曼光譜術主要包括SERS(surface-enhanced Raman scattering，表面增強拉曼光譜術)、RRS(resonance Raman scattering，共振增強拉曼光譜術)、TERS(tip-enhanced Raman spectroscopy，針尖增強拉曼光譜術)和SHINERS(shell-isolated nanoparticle enhanced Raman spectroscopy，殼層隔絕納米粒子增強拉曼光譜術)。

SERS主要依靠金屬膠粒或粗糙表面增強直接吸附在金屬表面上物質的拉曼散射強度。1974年，F(xiàn)leischman等在粗糙銀電極表面發(fā)現(xiàn)了強拉曼散射信號[9]。1977年，電磁增強和化學增強理論解釋了這一新的物理現(xiàn)象[10]。至今，雖然表面增強拉曼散射機理仍然處于爭議當中，但由于其具有高靈敏度，已經廣泛應用于表面、界面的物理及化學分析[11]。但與此同時，要求與襯基相接觸、再現(xiàn)性和穩(wěn)定性較差(此局限正在取得進展[12])以及其對粗糙表面的依賴性仍然制約著SERS的發(fā)展[13]。

RRS主要依靠激光與電子躍遷產生共振來增強該發(fā)色團的拉曼散射信號。其高靈敏度可實現(xiàn)單分子的檢測[14]。但值得注意的是，與常規(guī)拉曼散射相比，實現(xiàn)共振拉曼散射要困難得多；同時可能產生較強的熒光背景，并有可能對試樣造成損傷。采用RRS與其他技術相結合，例如與SERS結合為表面增強共振拉曼光譜，將會得到更為理想的結果[15]。

TERS主要依靠直徑極小的針尖增強針尖附近的拉曼散射強度[16]。其實質是SPM(scanning probe microscopy，掃描探針顯微鏡)與拉曼光譜的結合。它突破了光的衍射對橫向分辨率(空間分辨率)的極限限制，將橫向分辨率(空間分辨率)由微米級提升至納米級。在該項技術中，如何制備高活性針尖，以及如何確保針尖在檢測過程中不受試樣污染是現(xiàn)今面臨的主要問題[17]。

SHINERS主要依靠納米顆粒增強拉曼散射信號，同時以核殼結構確保接受的拉曼信號僅來源于試樣，較好地彌補了TERS的不足[18]。

1.3 拉曼光譜成像技術的發(fā)展現(xiàn)狀

顯微拉曼光譜術能夠直接觀察微區(qū)的表面形貌，同時使得激光束避開不具代表性的區(qū)域。受制于光的衍射，目前顯微拉曼光譜技術橫向分辨率(平面分辨率)約處于微米級[19]。

共焦顯微拉曼光譜術可以顯著提高軸向分辨率(深度分辨率)。共焦光闌可以使光聚焦于不同深度的區(qū)域，不同深度受光面積不同，但光總量相同，從而實現(xiàn)軸向分辨，使之具有三維成像能力[20]。

相干拉曼散射顯微術可以有效避免熒光的干擾，能夠產生特異性襯度，適合于化學和生物試樣的無標記成像。其主要包含CARS(coherent anti-stokes Raman scattering，相干反斯托克斯拉曼散射)和SRS(stimulated Raman scattering，受激拉曼散射)兩種方法[21]。

1.4 拉曼光譜聯(lián)用技術的發(fā)展現(xiàn)狀

拉曼光譜技術與其他表征技術一樣，都不能對材料結構和性質作出全面表征。多種分析技術聯(lián)用很好地解決了這一問題。對于拉曼光譜而言，近年來在實際應用中取得較大進展的是其與AFM(automatic force microscopy，原子力顯微鏡)、SEM(scanning electron microscope，掃描電子顯微鏡，簡稱掃描電鏡)、IR(infrared spectroscopy，紅外光譜)聯(lián)用。

AFM與拉曼光譜之間直接光學耦合，使得AFM-RS聯(lián)用系統(tǒng)可以在觀察表面形貌的同時，提供觀察微區(qū)的化合物分子結構、聚集態(tài)結構等信息，從而有效避免了二次檢測中檢測微區(qū)定位不同的影響。Dorozhkin等[22]利用AFM-RS聯(lián)用系統(tǒng)對金基襯石墨烯進行了考察，同時獲得了基襯與石墨烯的表面形貌、層數(shù)等信息。

拉曼光譜對檢測環(huán)境沒有特定的要求，這就使得其在SEM所要求的環(huán)境中能夠正常運作。拉曼光譜與SEM聯(lián)用可以對試樣的成分、晶型結構進行快速分析；同時，EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy，X射線能譜，通常加裝于SEM)提供的元素信息也有助于拉曼光譜的解析。

一般認為拉曼光譜與紅外光譜，就分析功能和使用場合而言，是兩種互補的分析技術。例如，水對拉曼散射幾乎沒有影響，但對紅外光有強烈吸收。因此，IR-RS聯(lián)用系統(tǒng)可以全面考察給定微區(qū)的分子振動情況。

此外，由于近年來拉曼光譜在小型化、便攜化方面取得較大進展，亦有將拉曼光譜與微流控技術結合的報道[23]。

2 拉曼光譜技術在油品應用分析領域的研究進展

目前，拉曼光譜可分析的石油產品包括天然氣、汽油、柴油、潤滑油以及石腦油、煤焦油等，在定性分析和定量分析領域均有廣泛應用，基本覆蓋了石油產品應用分析的各個領域，常用于進行含量測定、品種鑒別以及性能考察。

2.1拉曼光譜技術在油品組分含量測定中的應用

拉曼光譜與紅外光譜類似，都可以依據特征峰的峰強進行定量檢測。然而由于熒光背景等對拉曼散射信號的干擾，必須對獲得的拉曼譜圖進行預處理。各種油品組分定量分析方法的差別主要在于包括去除干涉光、扣除熒光背景、插值、濾波和歸一化在內的預處理方法和建模算法。

肖敬明等[24]利用基于纖維光學拉曼術的在線拉曼光譜(532 nm激發(fā)光源)對75組C6-C7芳烴混合物進行檢測，采用小波變換方法進行譜圖預處理，利用PLS(partial least squares，偏最小二乘法)建立模型。該模型與標準化學計量法測得的石腦油組分含量數(shù)據有較好的吻合度，檢測成本低，物料利用率高，可應用于工業(yè)快速檢測和實時監(jiān)測。

丁妍等[25]提出一種基于在線拉曼光譜技術與PSO(particle swarm optimization，粒子群優(yōu)化算法)、PCA(principal component analysis，主成分分析)相結合的預測方法。獲得石腦油樣品的拉曼譜圖后，利用PCA對數(shù)據進行降維處理，然后采用PSO對PAC數(shù)據進行預測，得到各成分在石腦油中的含量。

姚捷等[26]采用近紅外光譜儀(785 nm激發(fā)光源)獲得樣品的拉曼散射譜圖，選取700～1750 cm-1譜段，采用二階Savitzky-Golay多項式進行濾波，并采用基線扣除法消除熒光背景，歸一化后進行相關性分析。選取1050 cm-1為特征點，采用ULR(unary liner regression，一元線性回歸)和PLS建立模型，得到了基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量定量分析方法。

董學峰等[27]利用基于纖維光學拉曼術的在線拉曼光譜(785 nm激發(fā)光源)對調和管道中的油樣進行實時監(jiān)測。將獲得的拉曼譜圖進行預處理后，結合定量分析方法對甲醇含量進行實時預測，從而為調整調和組分流量配比提供依據。

在獲得油品各組分含量的基礎上，可以結合各組分的性質性能對油品性質性能進行估計。閻宇等[28]建立了適用于生產中間控制分析的石油產品餾程仿真模型，并將其應用于實際生產過程。亦有利用拉曼光譜估計汽油(包括醇類汽油)辛烷值從而實現(xiàn)牌號快速區(qū)分的報道[29-31]。

2.2拉曼光譜技術在油品快速區(qū)分中的應用

依靠諸如密度、顏色等油品常規(guī)性質的傳統(tǒng)油品區(qū)分方法，以及依靠超聲波傳導速度、電導率等性質的快速檢測方法，都不能很好地突出各類油品的特異性，應用于油品快速區(qū)分領域更具局限性，而拉曼光譜則可以較好地解決這一問題。

李晟等[32]利用拉曼光譜(785 nm激發(fā)光源)對來源于不同煉廠和批次的汽油、柴油、石腦油、甲醇汽油共96個樣本進行了分析，對譜圖進行預處理后，構建數(shù)據庫并計算特征拉曼譜圖的類內閾值，通過比較相關系數(shù)和閾值判斷是否屬于同類樣本。

婁婷婷等[33]利用拉曼光譜(632.8 nm激發(fā)光源)獲取了標準油品和待測油品的拉曼指紋譜圖并進行對比，依據不同類別石油產品具有不同的化學組成及相應的特征峰(或特征峰的強度)來進行油品的類別區(qū)分和質量檢測。

包麗麗等[34]利用便攜式拉曼光譜(785 nm激發(fā)光源)對150個樣品進行檢測，分別指出了汽油、柴油、航煤、石腦油、MTBE(methyl tert-butyl ether，甲基叔丁基醚，常作為汽油的高辛烷值調和組分)、甲醇和乙醇的特征峰拉曼位移，根據烯烴峰位移及強度對油品類別和汽油質量進行鑒別。

由于烴類熒光背景較大，使用拉曼光譜分析時會產生嚴重的基線漂移，甚至掩蓋拉曼峰，因此，將拉曼光譜用于潤滑油鑒別及相關的研究工作目前尚處于起步階段。使用拉曼光譜對潤滑油進行區(qū)分，主要是依靠添加劑特征峰進行判別。

于迎濤等[35]采用顯微共焦拉曼光譜(532 nm激發(fā)光源)獲得了10種潤滑油及添加劑的化學指紋譜圖(包括拉曼散射譜圖和熒光背景)。采用譜線擬合的方法去除熒光背景并歸一化后使用4階明科夫斯基距離和最遠鄰元素法進行聚類分析。結果顯示各盲樣均能得到準確鑒別。

歐陽愛國等[36]采用顯微共焦拉曼光譜(785 nm激發(fā)光源)研究了不同基底對拉曼散射光譜的影響、不同譜圖預處理方法對模型的影響。采用不同算法進行建模，得出鑒別潤滑油是否摻假的特征波段為1148～1484 cm-1，并篩選出了185個特征波數(shù)點。

2.3拉曼光譜技術在油品性質性能研究中的應用

天然氣水合物是甲烷等在一定的溫度和壓力下與水作用生成的一種晶體化合物。其因極易分解，不能在常溫常壓下進行分析測試，而拉曼光譜則可以實現(xiàn)對該物質的分析。

夏寧等[37]利用共焦顯微拉曼光譜(514.5 nm激發(fā)光源)獲得了水合物樣品的拉曼散射譜圖，分析結果表明甲烷水合物中存在2種籠型結構，并測得樣品水和指數(shù)及2種構型的占比。

劉昌嶺等[38]介紹了幾種類型氣體水合物的拉曼光譜特征，從晶體結構、動力學過程等方面綜述了拉曼光譜在天然氣水合物研究領域的應用進展。

然而，由于氣體散射截面小、散射強度弱等因素的限制，利用拉曼光譜對天然氣組成進行分析尚處于研究階段[39]。

添加劑是潤滑油的重要組成部分，對潤滑油的使用性能有較大的影響。拉曼光譜對試樣要求較低等優(yōu)勢使得其廣泛應用于添加劑性能評定與作用機理分析中。

程冰雪等[40-41]利用IR-RS聯(lián)用系統(tǒng)研究了TMPTO(trimethylolpropane trioleate，三羥甲基丙烷油酸酯)、T557(丁基辛基二苯胺)、T558(二壬基二苯胺)的熱氧化過程和2種抗氧劑的作用機理。

Ksenija等[42]利用拉曼光譜研究了MoDTC(molybdenum dialkyl-dithiocarbamate，二烷基二硫代氨基甲酸鉬)的作用機理，以及在往復摩擦試驗中MoS2的形態(tài)及分布情況。分析結果進一步證實了MoS2是MoDTC具有減摩作用的主要原因，解釋了摩擦試驗中行程長度對摩擦因數(shù)的影響。

Khaemba等利用拉曼光譜分析了MoDTC存在下高速球盤摩擦試驗中摩擦副表面的化學反應；同時系統(tǒng)分析了激光波長、激光能量、照射時間、激光偏振性等條件對拉曼光譜檢測以及對表面化學反應的影響。試驗結果表明：1) MoDTC在摩擦過程中會分解產生有減摩作用的MoS2(高溫下)和不利于減小摩擦的MoSx、MoOx、MoO2-xSx(低溫下)；2) 激光波長對MoS2的檢測有較大影響，激光偏振性對檢測結果幾乎沒有影響；3) 高能光源和長照射時間會損壞樣品，導致鐵氧化物和三氧化鉬特征峰的出現(xiàn)，干擾了檢測；4) 摩擦過程中應力誘導MoS2晶體產生結構缺陷，會改變MoS2特征峰的峰參數(shù)。

3 結束語

目前，拉曼光譜技術在石油化工領域已經有了一定程度的應用，利用拉曼光譜進行油品應用研究、分析檢測的方法也越來越多。儀器聯(lián)用可以使拉曼光譜某些方面的不足得到改善，計算機及檢測技術的發(fā)展可以進一步提升拉曼光譜的檢測能力。可以預見，拉曼光譜在石油產品應用分析，尤其是在線分析和特殊環(huán)境分析方面有著廣闊的應用前景。

但值得指出的是，激光光源波長等因素對拉曼光譜分析結果影響較大，而光源波長的選擇尚未形成統(tǒng)一的標準。此外，光源穩(wěn)定性和熒光背景的干擾仍然十分嚴重。這些因素都制約著拉曼光譜技術成為可靠度高、靈敏度高的分析工具，故在信號采集分析處理、激發(fā)光源材質及分析結果可靠性方面還需開展大量基礎性工作。

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(責任編輯林 芳)

ReviewonRamanSpectroscopyinPetroleumProductsAnalysis

LIN Bin, CHEN Guoxu, DU Pengfei, XIAO Dezhi

(Department of Military Oil Application & Management Engineering, Logistical Engineering University of PLA, Chongqing 401311, China)

2017-05-06

重慶市科委項目(kj1754491)；重慶市科技攻關項目(CSTC2009AC4224)

林彬(1994—)，男，碩士研究生，主要從事潤滑原理及添加劑研究，E-mail：linbms@outlook.com； 通訊作者 陳國需(1952—)，男，教授，博士生導師，主要從事潤滑原理及油品應用研究，E-mail：chen_guoxu@21cn.com。

林彬，陳國需，杜鵬飛，等.拉曼光譜技術在石油產品分析中的研究進展[J].重慶理工大學學報(自然科學)，2017(9):145-151.

formatLIN Bin, CHEN Guoxu, DU Pengfei, et al.Review on Raman Spectroscopy in Petroleum Products Analysis[J].Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)，2017(9):145-151.

10.3969/j.issn.1674-8425(z).2017.09.023

O657.37

A

1674-8425(2017)09-0145-07