蒙脫土穩(wěn)定石蠟基Pickering乳液處理材的性能研究

陳玉，曹金珍

(北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

蒙脫土穩(wěn)定石蠟基Pickering乳液處理材的性能研究

陳玉，曹金珍*

(北京林業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

為了提高木材的防水性和尺寸穩(wěn)定性,以過氧化二異丙苯(DCP)為自由基引發(fā)劑，通過硅烷偶聯(lián)劑的作用，制備出蒙脫土穩(wěn)定石蠟基Pickering乳液；采用真空-加壓方式浸漬處理青楊(Populuscathayana)邊材，考察了DCP質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)乳液粒徑分布和靜置穩(wěn)定性的影響，分析了處理材增重率、表面硬度、表面潤濕性、吸水性和尺寸穩(wěn)定性的變化，并采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)處理材的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析與表征。結(jié)果表明：1)制備出的乳液平均粒徑達(dá)到微米級(jí)(≤2 μm)，DCP為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)乳液平均粒徑最小，隨著DCP質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步增加，乳液粒徑有所增大；2)乳液浸漬處理后，處理材的表面硬度、表面潤濕性和防水性均有所提高，其中DCP為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)的改性效果較好；3)連續(xù)、均一的蠟狀物附著在木材細(xì)胞壁紋孔表面，從而使木材具有較高的疏水性。

蒙脫土；石蠟；Pickering乳液；過氧化二異丙苯；青楊

木材是由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素這3種主要成分組成的多孔性材料，因其特殊的構(gòu)造及其組分中含有大量親水性的羥基而易吸水吸濕，造成尺寸穩(wěn)定性下降，最終導(dǎo)致變形和開裂等問題產(chǎn)生，嚴(yán)重影響木材的加工利用[1]，因此需要對(duì)其進(jìn)行防水處理以提高尺寸穩(wěn)定性。石蠟乳液作為一種新型木材防水劑，可以提高木材的防水性、耐腐性、力學(xué)強(qiáng)度和耐光老化性[2-5]，但在制備和實(shí)際應(yīng)用過程中仍存在一定問題。石蠟乳液屬于長鏈烷烴，引入木材后只是簡單地物理吸附于木材細(xì)胞腔內(nèi)表面，與木材成分之間沒有化學(xué)鍵作用，因此對(duì)木材防水性能的改善效果仍有待提升。

Pickering乳液是一種由固體粒子代替?zhèn)鹘y(tǒng)有機(jī)表面活性劑穩(wěn)定乳液體系的新型乳液。與傳統(tǒng)乳液相比，Pickering乳液能夠降低表面活性劑用量、節(jié)約成本、減少環(huán)境污染[6]，應(yīng)用前景廣闊。近年來，國內(nèi)外很多學(xué)者對(duì) Pickering 乳液開展了廣泛而細(xì)致的研究工作。Lagaly等[7-8]認(rèn)為黏土礦物是一種很有潛力的Pickering乳化劑，黏土顆粒尺寸小，可以在很大程度上增大黏度，在油水界面形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)穩(wěn)定乳液。其中，蒙脫土(montmorillonite，MMT)是一種常見的納米黏土礦物，由兩層硅氧四面體中間夾一層鋁氧八面體組成[9]，片層厚度僅為0.96 nm。山東大學(xué)科研人員采用液體石蠟作為油相，對(duì)蒙脫土顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液以及表面活性劑和蒙脫土顆粒協(xié)同穩(wěn)定的Pickering 乳液進(jìn)行了系統(tǒng)研究[10-12]。Yu等[13]使用蒙脫土制備油相為十八烯基丁二酸酐的水包油型Pickering乳液，先把表面接枝硅烷的蒙脫土懸浮液分散，作為水相與油相混合制備乳液，獲得的Pickering乳液平均粒徑在5 μm以上。但以上研究中蒙脫土與油相之間并無化學(xué)結(jié)合，當(dāng)蒙脫土顆粒濃度或油水體積比發(fā)生變化時(shí)，乳液極易發(fā)生轉(zhuǎn)相，穩(wěn)定性不佳。另外，以上研究得到的Pickering乳液粒徑較大，不能有效浸漬木材。因此，如何制備低粒徑且穩(wěn)定性優(yōu)良的Pickering乳液成為亟待解決的問題。

過氧化二異丙苯(DCP)是一種常用的對(duì)稱型二烷基過氧化物，主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑，聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，還可用作聚合物復(fù)合材料的交聯(lián)劑[14-15]等。DCP受熱易分解產(chǎn)生烷氧自由基，這些自由基極易奪取聚合物分子中的氫原子，使主鏈上的某些碳原子變?yōu)榛钚宰杂苫⑾嗷ソY(jié)合產(chǎn)生C—C交聯(lián)鍵，形成網(wǎng)狀的大分子結(jié)構(gòu)，從而達(dá)到交聯(lián)的目的。

本研究嘗試采用DCP作為自由基引發(fā)劑，在硅烷偶聯(lián)劑的作用下，構(gòu)建穩(wěn)定的蒙脫土穩(wěn)定石蠟基Pickering乳液體系并將其應(yīng)用于木材，探究破乳后乳液組分對(duì)木材防水性能的影響，為提高木材的尺寸穩(wěn)定性提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

木材：青楊(Populuscathayana)邊材，無明顯節(jié)子、缺陷，尺寸為20 mm×20 mm×20 mm。

設(shè)備：低速離心機(jī)(LD5-10)，北京京立離心機(jī)有限公司；數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)(FJ300-SH)，上海標(biāo)本模型廠；高壓均質(zhì)機(jī)(60-6S)，上海東華高壓均質(zhì)機(jī)廠；激光粒度儀(Zeta Nano C)，貝克曼-庫爾特有限公司，美國。

1.2 OMMT/石蠟復(fù)合乳液的制備

將OMMT加入到硅烷偶聯(lián)劑和乙醇的混合溶液中浸泡12 h，隨后在3 500 r/min的條件下離心5 min，獲得硅烷改性O(shè)MMT。將硅烷改性O(shè)MMT和不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的DCP(分別占石蠟質(zhì)量的0,0.05%和0.10%)加入到一定量的熔融石蠟(80℃)中，125℃磁力攪拌加熱5 min；隨后向其中加入一定量的非離子、陰離子型表面活性劑和80℃的去離子水，使用數(shù)顯高速分散均質(zhì)機(jī)進(jìn)行初乳化，乳化速率3 000 r/min，乳化時(shí)間10 min，制得初乳液；最后將初乳液導(dǎo)入高壓均質(zhì)機(jī)，在20 MPa均質(zhì)壓力下均質(zhì)2次，制得最終乳液。其中OMMT質(zhì)量分?jǐn)?shù)占4.1%，石蠟質(zhì)量分?jǐn)?shù)占6.5%，表面活性劑與助表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)占5.2%。

1.3 試件浸漬處理

處理前，首先將青楊試件在80℃的條件下干燥至質(zhì)量恒定，使用去離子水將5組乳液稀釋至固含量為3%，隨后將試件置于浸漬罐中，進(jìn)行真空-加壓浸漬處理。真空度為-0.1 MPa，真空時(shí)間為45 min；加壓壓力為2 MPa，加壓時(shí)間為90 min。浸漬完成后，將試件從浸漬罐中取出，擦干表面水分，放入烘箱內(nèi)，在溫度60℃條件下干燥約24 h，然后在80℃的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，計(jì)算質(zhì)量增加率。

1.4 性能檢測

1.4.1 乳液性能評(píng)價(jià)

乳液粒徑：將乳液稀釋用去離子水稀釋8～10倍，隨后用激光粒度儀在室溫下進(jìn)行測量。

靜置穩(wěn)定性：將乳液在室溫下靜置24 h，以是否分層為標(biāo)準(zhǔn)目測評(píng)價(jià)其穩(wěn)定性。

1.4.2 表面硬度測試

使用表面硬度計(jì)測量處理材與未處理材弦切面上的表面邵氏硬度，每組測量5個(gè)試件，每個(gè)試件上測量3個(gè)點(diǎn)。

1.4.3 表面接觸角測試

測試前，將試件在20℃、65%相對(duì)濕度條件下調(diào)濕至質(zhì)量恒定。將試件沿弦向切開，使用接觸角測定儀(OCA20，DataPhysics Instruments GmbH,德國)測定試件新鋸切出弦切面上的接觸角。測試方法為躺滴法，測試液體為去離子水，液滴大小為2 μL，測試時(shí)間為3 s，每組5個(gè)重復(fù)。

1.4.4 吸水性和尺寸穩(wěn)定性測試

參照GB/T 1934.1—2009《木材吸水性測定方法》、GB/T 1934.2—2009《木材濕脹性測定方法》測試處理材與未處理材的吸水率和體積膨脹率。

1.4.5 掃描電子顯微鏡(SEM)分析

使用掃描電子顯微鏡(JSM-6301F，日本電子株式會(huì)社)觀察處理材和未處理材內(nèi)部的微觀形態(tài)。使用刀片從絕干試件中切下弦切面小樣，用導(dǎo)電膠帶將之固定于樣品臺(tái)上，經(jīng)抽真空、噴金后進(jìn)行觀測。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳液粒徑和靜置穩(wěn)定性

使用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的DCP，在相同工藝條件下，制備OMMT/石蠟復(fù)合乳液，測量不同乳液的粒徑，粒徑分布情況如表1和圖1所示。

由表1可知，乳液的平均粒徑達(dá)到微米級(jí)(≤2 μm)，其中，乳液有10%的粒徑小于300 nm。但由圖1可見，乳液的粒徑分布呈現(xiàn)兩個(gè)峰，這可能是由于OMMT是一種片狀黏土，所制備的石蠟乳液沒有呈現(xiàn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的球體。DCP作為一種自由基引發(fā)劑，分子中存在弱鍵合的O—O鍵[16]，其O—O鍵受熱易分解產(chǎn)生化學(xué)活性很高的烷氧自由基，這些自由基極易奪取石蠟烷烴長鏈上的氫原子[17]，使長鏈上的某些碳原子變?yōu)榛钚宰杂苫⒃谝蚁┗柰榈淖饔孟屡c蒙脫土顆粒發(fā)生結(jié)合，顆粒形成的顆粒膜有效阻止了液滴的團(tuán)聚和變形，使乳液液滴在連續(xù)相中均勻分散，形成穩(wěn)定的乳液。當(dāng)DCP為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，乳液的平均粒徑最小，約為1 μm。隨著DCP質(zhì)量分?jǐn)?shù)的進(jìn)一步增加，乳液平均粒徑逐漸增大，可能是由于DCP用量過多時(shí)，增加了石蠟長鏈之間相互結(jié)合的幾率，液滴之間相互聚并，粒徑增大。

表1 不同乳液平均粒徑及粒徑分布Table 1 Average particle size and particle size distribution of different emulsions

圖1 乳液的粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of different emulsions

此外，由圖1可見，當(dāng)添加0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)DCP時(shí)，部分乳液粒徑甚至小于100 nm。有研究表明[18]，在潤脹狀態(tài)下木材細(xì)胞腔表面微孔的孔徑約70 nm，因此，在加壓浸漬條件下，有可能使小粒徑OMMT/石蠟乳液顆粒進(jìn)入木材細(xì)胞壁中。

加入DCP后能夠制備出穩(wěn)定的OMMT/石蠟復(fù)合乳液。在室溫下靜置24 h后，乳液的外觀如圖2所示，均未出現(xiàn)分層現(xiàn)象，底部無沉淀析出。

圖2 乳液靜置24 h外觀圖Fig.2 Pictures of emulsions stored after 24 h

2.2 質(zhì)量增加率

考察不同DCP質(zhì)量分?jǐn)?shù)的OMMT/石蠟復(fù)合乳液浸漬處理對(duì)木材質(zhì)量增加率的影響，質(zhì)量增加率結(jié)果見表2。相比未添加DCP組(質(zhì)量增加率2.73%)，添加DCP后處理材質(zhì)量有所增加，當(dāng)DCP含量為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，質(zhì)量增加率達(dá)到3.50%，但隨著DCP含量的進(jìn)一步增加，處理材的質(zhì)量增加率提高不明顯。

表2 不同乳液浸漬處理材質(zhì)量增加率及表面硬度Table 2 Weight percent gain and surface hardness of treated wood

2.3 表面硬度

考察不同乳液浸漬處理對(duì)木材表面硬度的影響，結(jié)果見表2。在3組乳液浸漬處理材中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%DCP組的硬度最大，未添加DCP組、質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%DCP組和0.10%DCP組的表面硬度分別為42.7°，45.6°和44.3°，依次較未處理材(36.4°)提高了17.31%，25.37%和21.55%，表明OMMT/石蠟復(fù)合乳液可以在一定程度上提高木材的表面硬度。

2.4 表面接觸角

圖3 處理材與未處理材的表面接觸角Fig.3 Surface contact angles of treated and untreated wood

木材的表面潤濕性可以通過表面接觸角進(jìn)行表征，從而說明木材表面疏水性的變化。當(dāng)測試時(shí)間為3 s時(shí)，處理材與未處理材的表面接觸角結(jié)果如圖3所示。與未處理材相比，各組處理材接觸角均顯著增大，為138°左右，呈現(xiàn)明顯的疏水性，但隨著DCP含量的增加，處理材表面接觸角變化很小。因此，DCP的作用可能主要只是將OMMT和石蠟有效地連接在一起，得到了穩(wěn)定的OMMT/石蠟復(fù)合乳液，然而破乳后對(duì)木材表面潤濕性的影響依舊是由于在細(xì)胞壁外表面石蠟的物理包覆作用，故對(duì)其表面潤濕性影響不大。

2.5 吸水性和尺寸穩(wěn)定性

對(duì)照組與處理組的吸水率結(jié)果如圖4所示。結(jié)果表明，與對(duì)照組相比，經(jīng)OMMT/石蠟復(fù)合乳液浸漬處理后，木材的吸水率均有所降低。在測試初期(48 h之內(nèi))，當(dāng)DCP含量變化時(shí)，各組的吸水率降幅差異明顯；當(dāng)DCP為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，吸水速度較為緩慢，呈現(xiàn)最小的吸水率；在吸水48 h后木材的吸水率為92.6%，較未處理組降低了16.5%。繼續(xù)添加DCP，吸水率數(shù)值反而有所增加，但總的來說吸水率仍低于未添加DCP組，表明隨著DCP含量的增加，其對(duì)木材吸水性降低的效果逐漸減弱。這是由于添加較多DCP后乳液粒徑增加，不利于木材的浸漬，因此當(dāng)DCP添加量為0.05%質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)最為合適。

圖4 乳液浸漬處理材浸泡192 h的吸水率變化Fig.4 Water absorption rates of treated and untreated wood during 192 h immersion

經(jīng)過24 h泡水后，未添加DCP組、質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%DCP組和0.10%DCP組的體積膨脹率分別為11.35%，9.92%和10.02%，依次比對(duì)照組(12.50%)減小了9.2%，20.64%和19.84%，表明經(jīng)過OMMT/石蠟復(fù)合乳液浸漬處理后，木材的尺寸穩(wěn)定性有所提升，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%DCP組效果最為明顯。

2.6 掃描電子顯微鏡(SEM)

圖5 處理材與未處理材掃描電鏡圖Fig.5 SEM images of treated and untreated wood

處理材與未處理材弦切面的微觀結(jié)構(gòu)如圖5所示。在乳液浸漬處理材干燥的過程中，由于乳液中水分的蒸發(fā)，乳液在木材內(nèi)部發(fā)生破乳。未添加DCP時(shí)，可以看到只有部分細(xì)胞壁紋孔被堵塞(圖5b)，但當(dāng)添加少量DCP后，如圖5c、d所示，連續(xù)、均一的蠟狀附著物附著在木材細(xì)胞壁紋孔表面，表明石蠟可以附著在木材內(nèi)表面上從而使木材具有很高的疏水性，這與2.3中表面接觸角結(jié)果一致。作為木材主要的橫向水分輸送通道，處理材的木射線組織部分被石蠟堵塞，阻礙了木材細(xì)胞之間的水分?jǐn)U散，從而降低了木材的吸水性。

3 結(jié) 論

以DCP為自由基引發(fā)劑，通過硅烷偶聯(lián)劑的作用，可以制備出穩(wěn)定的OMMT/石蠟復(fù)合乳液，平均粒徑≤2 μm，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%DCP的配方組中有少部分乳液粒徑達(dá)到了100 nm以下。使用OMMT/石蠟復(fù)合乳液對(duì)木材進(jìn)行浸漬處理，發(fā)現(xiàn)處理組的表面硬度、表面潤濕性和吸水性均有所改善，其中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%DCP時(shí)的改性效果較好，相比未處理組表面硬度增加了25.37%。此外，經(jīng)過48 h后，吸水率為92.6%，比未處理組降低了16.5%。乳液破乳后，連續(xù)、均一的蠟狀物附著在木材細(xì)胞壁紋孔表面，說明石蠟可以附著在木材內(nèi)表面上從而使木材具有很高的疏水性。本研究提出了一種將OMMT與石蠟乳液有機(jī)結(jié)合在一起的方法，但對(duì)處理材防水效果的改善有限，后續(xù)研究有待進(jìn)一步對(duì)復(fù)配的工藝及配方進(jìn)行改進(jìn)。

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Effect of dicumyl peroxide(DCP) on properties of paraffin waxbased Pickering emulsion stabilized by montmorillonite

CHEN Yu,CAO Jinzhen*

(College of Materials Science and Technology,MOE Key Laboratory of Wooden Material Science and Application, Beijing Forestry University,Beijing 100083,China)

Wood is a kind of porous material composed of cellulose,hemicellulose and lignin.It contains a large number of hydrophilic hydroxyl groups that are easy to absorb and adsorb water,which may cause deformation and cracking.Therefere it is necessary to improve its dimensional stability through wood waterproofing treatment.Pickering emulsions are emulsions of any type,either oil-in-water (O/W),water-in-oil (W/O),or even multiple,stabilized by solid particles in place of surfactants.Compared with the traditional emulsion with surfactants as emulsifier,Pickering emulsion has a wide application prospect due to reducing the amount of surfactants,saving cost and reducing environmental pollution.In this study,a kind of paraffin wax based Pickering emulsion stabilized by montmorillonite was prepared by using the silane coupling agent and dicumyl peroxide (DCP) as a free radical initiator.The sapwood of poplar (Populuscathayana) was impregnated by the emulsion through the vacuum-pressure process.The effect of the mass fraction of DCP on the particle size distribution and the stability of the emulsion were investigated.In addition,the change of weight percent gain,surface hardness,surface wettability,water absorption and dimensional stability of the treated wood were analyzed,and the microstructures of the treated woods were characterized by the scanning electron microscope (SEM).The results showed that:(1) The average particle size of the emulsion reached micron (less than 2 μm).The particle size of the emulsion was minimal when the content of the DCP was 0.05%.With the increase of the mass fraction of the DCP,the particle size of the emulsion increased.(2) The surface hardness,wettability and water resistance of the treated wood were improved after the emulsion impregnation,and the modification effect was the best when the mass fraction of the DCP was 0.05%.(3) Since the continuous and uniform wax was attached on the surfaces of the wood cell walls,the wood was highly hydrophobic.

montmorillonite;paraffin wax;Pickering emulsion;dicumyl peroxide(DCP)；Populuscathayana

2017-03-01

2017-04-07

國家自然科學(xué)基金(31570542)。

陳玉，女，研究方向?yàn)槟静墓δ苄愿牧肌?/p>

曹金珍，女，教授。E-mail:caoj@bjfu.edu.cn

S785；O631

A

2096-1359(2017)05-0036-05

收稿日期：2016-12-28修回日期2017-02-26

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金青年基金(21406118)；南京工程學(xué)院引進(jìn)人才科研啟動(dòng)基金(YKJ201310)；南京工程學(xué)院青年基金重點(diǎn)項(xiàng)目(QKJA201401)；南京工程學(xué)院2017年度大學(xué)生科技創(chuàng)新基金(TB201702058)。

作者簡介：趙學(xué)娟，女，講師，研究方向?yàn)樘烊划a(chǎn)物改性及有機(jī)合成。E-mail:zhaoxj@njit.edu.cn