延長(zhǎng)淀粉指示劑使用時(shí)間

宋 慧,白 羽,魏 明,李國(guó)善

(河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司，河北 邯鄲 056015)

延長(zhǎng)淀粉指示劑使用時(shí)間

宋 慧,白 羽,魏 明,李國(guó)善

(河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司，河北邯鄲056015)

國(guó)標(biāo)法配制的淀粉指示劑，使用時(shí)間短，易變質(zhì)，需要反復(fù)配制，給生產(chǎn)帶來了不便。通過向淀粉指示劑中添加具有防腐性的水楊酸，延長(zhǎng)了淀粉指示劑的使用時(shí)間，且對(duì)滴定結(jié)果無影響。結(jié)果表明：每100mL 1.0%的淀粉指示劑添加0.1g水楊酸，既延長(zhǎng)了淀粉指示劑變混濁、失效的時(shí)間，又不影響淀粉對(duì)碘液的靈敏度和滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確度。

淀粉指示劑；水楊酸；防腐

國(guó)標(biāo)GB/T 603-2002《化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑及制品的制備》中規(guī)定，少量淀粉制成糊狀加入煮沸的水中，再冷卻定容，使用期為兩周，但在實(shí)際應(yīng)用中，此法配制出的淀粉指示劑，兩三天開始出現(xiàn)絮狀物，逐漸聚團(tuán)、變紅、變黑，對(duì)滴定終點(diǎn)的指示不再靈敏，已經(jīng)不能再使用，但化驗(yàn)崗位每天都需要使用淀粉指示劑，這樣每三天就需要重新配制，對(duì)工作帶來了很大的麻煩。

1 水楊酸對(duì)淀粉指示劑濁度的影響

由于水楊酸具有防腐蝕性、無色、無味，可以抑制淀粉變質(zhì)，所以在淀粉指示劑中加入少量水楊酸來延長(zhǎng)指示劑使用時(shí)間。做了4組對(duì)比試驗(yàn)，首先配制900mL 1%的淀粉指示劑，分別加入9個(gè)100mL無色透明比色管，編號(hào)0#-8#，每個(gè)比色管中加入100mL淀粉指示劑，再依次加入0,0.01,0.05,0.1,0.15,0.20,0.25,0.30,0.40g水楊酸，搖勻，靜置，按照此方法共配制4組淀粉指示劑。配制當(dāng)天溶液澄清、通明，測(cè)試第1組指示劑濁度，數(shù)據(jù)如下。第4天，取第2組比色管，觀察指示劑變化，0#比色管液面下生成了一層絮凝物，1#比色管液面上及下部漂浮著少量絮狀物，2#管也生成了極少量的絮狀物，3#-8#比色管內(nèi)無絮狀物生成，測(cè)試第2組溶液濁度，數(shù)據(jù)如下。第8天，取第3組比色管，觀察指示劑變化，0#-2#指示劑除了有絮狀物生成外，液面上漂浮著白色、團(tuán)狀霉菌，0#最多，2#最少，水楊酸在0.10g以上的沒有絮狀物和霉菌的生成；測(cè)試第3組溶液濁度，數(shù)據(jù)如下。第12天，取第4組比色管，觀察指示劑變化，0#-2#指示劑絮狀物和霉菌增多，3#-8#比色管內(nèi)仍沒有絮狀物和霉菌的生成，測(cè)試第4組溶液濁度，數(shù)據(jù)如下。

表1 淀粉指示劑隨著時(shí)間的延長(zhǎng)濁度的變化

注：由于淀粉生成的絮狀物不均勻分布在液體內(nèi)，需用玻璃棒攪拌均勻后進(jìn)行測(cè)試。

由以上數(shù)據(jù)可知，淀粉指示劑的濁度隨著時(shí)間逐漸變大，不含水楊酸的淀粉指示劑濁度增加速度快，水楊酸含量在0.1g/100mL以下，防腐蝕性能差，淀粉指示劑濁度仍緩慢增加，水楊酸含量在0.1g/100mL以上，淀粉指示劑濁度基本穩(wěn)定不增加。說明水楊酸含量在0.1g/100mL以上才可以起到延緩淀粉變質(zhì)的作用。

2 含水楊酸的淀粉指示劑對(duì)碘液靈敏度的測(cè)試

淀粉指示劑的作用原理是淀粉遇碘變藍(lán)，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完后，藍(lán)色消失。我們需要知道當(dāng)?shù)矸壑甘緞┲屑尤胨畻钏岷?，是否影響淀粉遇碘變藍(lán)的性質(zhì)，以及是否會(huì)延長(zhǎng)遇碘變藍(lán)的時(shí)間，進(jìn)而影響滴定結(jié)果。

配制一組150mL 1%淀粉溶液，分別加入0,0.015 ,0.075,0.15 ,0.225 ,0.30,0.375 ,0.45,0.6 g水楊酸，配制當(dāng)天，用移液管從9個(gè)比色管中量取一組20mL淀粉指示劑，放入9個(gè)50mL燒杯中，分別滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，9個(gè)淀粉指示劑同時(shí)變色。第4天，再移取20mL淀粉指示劑，放入9個(gè)50mL燒杯中，分別滴加0.02mL 0.1 mol/L碘液，不加水楊酸的指示劑變色緩慢，其他燒杯內(nèi)的淀粉瞬間變?yōu)樯钏{(lán)色。第8天，重復(fù)上述操作，不加水楊酸的淀粉指示劑變?yōu)闇\藍(lán)色，顏色指示已經(jīng)不再明顯，而加水楊酸的淀粉溶液仍瞬間變藍(lán)。第12天，無水楊酸的淀粉溶液已生成大分子團(tuán)狀物，部分變成粉色或黑色，無法使用，而加入水楊酸的淀粉溶液，1#、2#都有絮狀物生成，2#溶液絮狀物相對(duì)較少，但都已不能使用，水楊酸含量在0.1g/100mL以上的溶液沒有絮狀物生成，依然澄清。放置1個(gè)月后，淀粉溶液沒有明顯渾濁，經(jīng)碘液測(cè)試，仍瞬間變藍(lán)，6個(gè)月后，溶液略有渾濁，仍不影響使用，建議每15天重新配制。

表2 試驗(yàn)結(jié)果

由以上試驗(yàn)結(jié)果可知，水楊酸的加入量在0.1～0.4g/mL時(shí)，不會(huì)影響淀粉遇碘變藍(lán)的性質(zhì)，也不會(huì)導(dǎo)致遇碘變藍(lán)反應(yīng)滯后。淀粉變渾濁、生成絮狀物是淀粉失效的重要原因。

3 含水楊酸的淀粉溶液對(duì)滴定終點(diǎn)指示準(zhǔn)確度的測(cè)試

硫代硫酸鈉溶液滴定重鉻酸鉀是化驗(yàn)室最常做的滴定試驗(yàn)，準(zhǔn)確稱取約0.15g (精確到0.0001g)重鉻酸鉀基準(zhǔn)試劑，加25mL去離子水，2g碘化鉀試劑，20mL 20%硫酸溶液，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，臨近終點(diǎn)時(shí)加入2mL含水楊酸的1%淀粉指示劑，測(cè)試對(duì)滴定終點(diǎn)的影響。9組平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3。

表3 含水楊酸的淀粉溶液對(duì)滴定終點(diǎn)指示準(zhǔn)確度的影響

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，硫代硫酸鈉溶液滴定重鉻酸鉀的過程中，不含水楊酸的淀粉溶液和含水楊酸的淀粉溶液對(duì)滴定終點(diǎn)的指示是一樣的，平行誤差不超過0.1%，水楊酸沒有影響滴定終點(diǎn)。

4 結(jié)語(yǔ)

由以上數(shù)據(jù)可知，每100mL 1%淀粉溶液加入0.1g水楊酸，就可以起到延長(zhǎng)淀粉指示劑的使用時(shí)間，抑制淀粉溶液變渾濁的作用，且對(duì)滴定終點(diǎn)沒有影響。水楊酸加入量大時(shí)，會(huì)對(duì)滴定溶液和被測(cè)溶液帶來不必要的影響；加入量少，起不到抑制淀粉凝聚、變質(zhì)的作用，所以，水楊酸加入量為每100mL淀粉溶液加0.1g較為合適。

(本文文獻(xiàn)格式：宋慧,白羽,魏明,等.延長(zhǎng)淀粉指示劑使用時(shí)間[J].山東化工，2017，46(16)：78-79.)

TQ421.32

：A

：1008-021X(2017)16-0078-02

2017-05-26

宋 慧(1983—),女,河北邯鄲人，工程師，主要從事化驗(yàn)。