剩磁效應(yīng)對(duì)SmFe2/PZT多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性及磁場(chǎng)傳感特性的影響

袁 帥， 張吉濤， 許志強(qiáng)， 王曉雷， 鄭曉婉， 楊 倩， 曹玲芝， 袁 超

(1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電學(xué)院，四川 雅安 625014；2.鄭州輕工業(yè)學(xué)院電氣信息工程學(xué)院，河南 鄭州 450002；3.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，河南 鄭州 450002)

剩磁效應(yīng)對(duì)SmFe2/PZT多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性及磁場(chǎng)傳感特性的影響

袁 帥1， 張吉濤2， 許志強(qiáng)2， 王曉雷2， 鄭曉婉2， 楊 倩2， 曹玲芝2， 袁 超3

(1.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電學(xué)院，四川 雅安 625014；2.鄭州輕工業(yè)學(xué)院電氣信息工程學(xué)院，河南 鄭州 450002；3.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)理學(xué)院，河南 鄭州 450002)

分析和測(cè)試了超磁致伸縮材料剩磁效應(yīng)對(duì)動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性以及磁場(chǎng)傳感特性的影響，提出了一種具有自偏置功能的SmFe2/PZT多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)。利用負(fù)超磁致伸縮材料SmFe2兼有明顯鐵磁性和磁致伸縮性雙重特型，在材料磁滯和剩磁的作用下其壓磁系數(shù)、楊氏模量及品質(zhì)因數(shù)等反映動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性的參數(shù)都表現(xiàn)出滯回特性，并從微磁學(xué)180°疇璧能量的角度分析了各個(gè)參數(shù)滯回特性產(chǎn)生的根源。研究結(jié)果表明，僅依靠材料剩磁的作用下，SmFe2/PZT異質(zhì)結(jié)構(gòu)在反諧振頻率點(diǎn)120 kHz和非反諧振頻率點(diǎn)1 kHz的靈敏度分別為0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1，且磁電電壓輸出與施加激勵(lì)電流之間呈近似線性變化關(guān)系，具有較好的線性度。所提出的SmFe2/PZT多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)擺脫了傳統(tǒng)磁電傳感器對(duì)外加永磁體作為偏置磁場(chǎng)的束縛，減小了封裝磁傳感器件的體積，有利于實(shí)現(xiàn)器件的微型化，并具有制作簡(jiǎn)單、成本低以及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

磁場(chǎng)傳感；動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性；多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)；剩磁效應(yīng)

磁電效應(yīng) (Magnetoelectric Effect)是鐵磁/鐵電多鐵復(fù)合材料受磁場(chǎng)強(qiáng)度H成正比產(chǎn)生電極化強(qiáng)度P或電場(chǎng)E作用產(chǎn)生與E成正比的磁化強(qiáng)度M的物理現(xiàn)象[1]。自1894年居里夫人根據(jù)非對(duì)稱分子理論提出了非對(duì)稱分子晶體在磁場(chǎng)的作用下會(huì)定向極化的假設(shè)以來，人們對(duì)磁電效應(yīng)的研究歷經(jīng)了相對(duì)漫長(zhǎng)的過程。1959年，DZYALOSHINSKII根據(jù)熱力學(xué)自由能觀點(diǎn)成功預(yù)言了在單相反鐵磁性物質(zhì)Cr2O3中磁電效應(yīng)的存在[2]。直到1961年，這一預(yù)言分別被前蘇聯(lián)科學(xué)家ASTROV和美國(guó)海軍實(shí)驗(yàn)室的FOLEN等人在有序取向及無序取向的Cr2O3晶體中觀察到，由此開創(chuàng)了單相材料中磁電效應(yīng)的里程碑[3]。20世紀(jì)60年代，人們又陸續(xù)發(fā)現(xiàn)了一些單相的磁電材料(如BiFeO3、YMnO3等)[4]。不過這些單相磁電材料都具有極低的居里溫度，且在室溫下測(cè)得的磁電系數(shù)并不高(約20 mV·cm-1·Oe-1)，因而無法在實(shí)際環(huán)境中被廣泛應(yīng)用。為了在室溫下得到較高的磁電電壓系數(shù)，人們開始嘗試將單相的磁致伸縮材料和壓電材料進(jìn)行顆粒、層疊等方式的復(fù)合，復(fù)合后得到的材料稱作為磁電復(fù)合材料[5-7]。荷蘭科學(xué)家SUCHTELEN于1972年首先提出了磁電復(fù)合材料的概念[8]，磁致伸縮/壓電復(fù)合材料有多種復(fù)合方式，可分為顆?；煜鄰?fù)合[9-11]、層狀復(fù)合[12-15]、嵌入式復(fù)合[16-18]等多種復(fù)合方式。其中，層狀磁電復(fù)合材料制作工藝簡(jiǎn)單、磁電系數(shù)高是其顯著特點(diǎn)。目前，室溫下最高的磁電系數(shù)于2011年被美國(guó)弗吉尼亞理工學(xué)院由VIEHLAND教授帶領(lǐng)的研究小組所報(bào)道，由Metglas/PMN-PT層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的磁電電壓系數(shù)為1 100 V·cm-1·Oe-1，約為單相材料Cr2O3所產(chǎn)生磁電電壓的5.5萬倍[19]。隨著研究人員對(duì)磁電復(fù)合材料的磁電耦合現(xiàn)象在磁場(chǎng)傳感、環(huán)境振動(dòng)能量采集、微波諧振型器件及電控磁在信息存儲(chǔ)等交叉學(xué)科領(lǐng)域進(jìn)行不斷深入研究與探索，層狀磁電復(fù)合材料的性能及應(yīng)用已成為近年來研究的熱點(diǎn)[20-24]。通常層狀磁電層合結(jié)構(gòu)工作在反諧振態(tài)時(shí)輸出的磁電電壓系數(shù)往往是低頻非反諧振態(tài)時(shí)的1～2個(gè)數(shù)量級(jí)[25]。因此，磁電層合結(jié)構(gòu)換能器在反諧振點(diǎn)附近具有更高的磁電電壓輸出亦具有更強(qiáng)的微弱磁場(chǎng)探測(cè)能力[26-27]。相比于諸如超導(dǎo)量子干涉儀、霍爾元件、磁通門探測(cè)器以及采用巨磁阻原理的磁傳感器等傳統(tǒng)探測(cè)器件，層狀磁場(chǎng)復(fù)合材料磁傳感器具有無需外加電源供電、制備工藝簡(jiǎn)單和磁電轉(zhuǎn)換系數(shù)高等突出優(yōu)點(diǎn)。除此之外，層狀磁電復(fù)合結(jié)構(gòu)所產(chǎn)生的磁電電壓主要由超磁致伸縮樣片對(duì)所疊加交變激勵(lì)磁場(chǎng)所響應(yīng)的動(dòng)態(tài)振動(dòng)速率(即動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù))所決定，而且動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)與磁電電壓系數(shù)成正比例關(guān)系。不僅如此，包括動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)、楊氏模量及品質(zhì)因數(shù)等動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性都影響著磁電傳感器靈敏度的提高，相關(guān)的研究也隨之開展[28-29]。2012年，YANG等[30]報(bào)道了一種采用環(huán)氧樹脂作為基體與負(fù)磁滯伸縮材料Sm0.88Nd0.12Fe1.93顆粒按1∶1體積比混合制備而成的顆粒磁電復(fù)合結(jié)構(gòu)并對(duì)表征了樣片的動(dòng)態(tài)磁彈特性。2014年，德國(guó)科爾大學(xué)的URS等[31]通過推導(dǎo)鐵磁材料靜態(tài)磁疇結(jié)構(gòu)與壓電響應(yīng)之間的關(guān)系揭示出2-2型復(fù)合磁電傳感器產(chǎn)生磁電曲線滯回現(xiàn)象的根源。然而，磁電復(fù)合材料中的超磁致伸縮材料具有鐵磁性和磁致伸縮性的雙重特性[32-33]，磁滯和剩磁效應(yīng)對(duì)動(dòng)態(tài)磁機(jī)轉(zhuǎn)換特性及磁電傳感響應(yīng)產(chǎn)生影響，并可以利用剩磁和磁滯效應(yīng)研發(fā)自偏置磁電傳感器。本研究分析和測(cè)試了剩磁效應(yīng)對(duì)于SmFe2負(fù)超磁致伸縮材料動(dòng)態(tài)磁機(jī)轉(zhuǎn)換特性以及SmFe2/PZT磁電復(fù)合結(jié)構(gòu)磁場(chǎng)傳感特性的影響，提出了一種非對(duì)稱型自偏置多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)并揭示了由鐵磁材料的磁滯及剩磁引起動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)、機(jī)械品質(zhì)因數(shù)和楊氏模量等反應(yīng)動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性參數(shù)曲線產(chǎn)生滯回現(xiàn)象的根源。通過自身材料剩磁效應(yīng)的影響，實(shí)現(xiàn)了磁電復(fù)合材料的自偏置，即使得磁電層結(jié)構(gòu)破除了必須工作在外加靜態(tài)磁場(chǎng)提供靜態(tài)工作點(diǎn)的限制，減小了磁傳感器的封裝體積，對(duì)于多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)的微型化磁傳感器件研究有重要意義。

1 樣品制備及實(shí)驗(yàn)平臺(tái)搭建

1.1樣品的制備

使用的稀土超磁致伸縮材料為SmFe2(商品牌號(hào)為Samfenol?, 包頭稀土研究院提供)，室溫下測(cè)得負(fù)飽和磁致伸縮系數(shù)達(dá)-1 200×10-6。每片SmFe2樣片的尺寸為12 mm×6 mm×1 mm, 易磁化方向沿長(zhǎng)度方向。壓電材料為壓電陶瓷PZT-8 (中國(guó)電子科技集團(tuán)第26研究所提供)，尺寸為12 mm×6 mm×0.8 mm，極化方向沿厚度方向，銀電極由PZT上、下2個(gè)表面引出。磁電層合結(jié)構(gòu)磁電換能器樣片制作步驟如下：首先用400號(hào)的細(xì)砂紙磨去磁致伸縮材料表面的氧化層，然后將打磨好的樣片放入丙酮溶劑將附著在表面的氧化層清洗干凈。壓電陶瓷電極的引出采用導(dǎo)電銀色膠將金屬絲線和電極面涂抹均勻，在溫度為80 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)放置4 h取出自然冷卻至室溫待用。最后，將引出電極的PZT-8和SmFe2用環(huán)氧樹脂膠層合黏結(jié)后在恒溫為100 ℃的溫度下放置烤箱烘干1 h即可制成磁電層合結(jié)構(gòu)換能器。

1.2實(shí)驗(yàn)平臺(tái)搭建

測(cè)量壓磁系數(shù)常用的方法是用電阻應(yīng)變片進(jìn)行測(cè)量，把貼有應(yīng)變片的待測(cè)樣品放入磁場(chǎng)時(shí)，在交變磁場(chǎng)的作用下產(chǎn)生的磁致伸縮引起應(yīng)變片電阻的變化，根據(jù)這種近似線性的關(guān)系完成對(duì)磁致伸縮的測(cè)量。由于磁致伸縮引起應(yīng)變片的形變非常微小，且要借助于惠斯登電橋來實(shí)現(xiàn)，因而應(yīng)變片測(cè)量的方法只適用于對(duì)存在較大應(yīng)變的測(cè)量，對(duì)測(cè)量超磁致伸縮材料磁致伸縮系數(shù)為2 000×10-6級(jí)的微小應(yīng)變顯得精度不夠。本研究在測(cè)量動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)時(shí)使用了光學(xué)的方法，采用德國(guó)生產(chǎn)的OFV-5000型多普勒激光測(cè)振儀測(cè)量磁致伸縮材料的微小應(yīng)變。首先將反射膜貼于磁致伸縮片的側(cè)面上，激光傳感頭射出的激光束自動(dòng)聚焦在待測(cè)振動(dòng)面的反射膜上。線圈的激勵(lì)信號(hào)由鎖相放大器的內(nèi)部信號(hào)源產(chǎn)生，鎖相放大器的A通道捕獲在某個(gè)頻率下激勵(lì)下的端面振動(dòng)速度信號(hào)并以電壓的形式輸出，由儀器設(shè)置的電壓—速度轉(zhuǎn)換因子(單位：mm·s-1·V-1)得到振動(dòng)速度v。根據(jù)公式v=2πfλ計(jì)算伸縮片在給定頻率f下的縱向位移λ，然后根據(jù)動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)的定義d33m=2λ/lHac計(jì)算出d33m(l為樣品的長(zhǎng)度，單位mm，Hac為激勵(lì)的交變磁場(chǎng)強(qiáng)度，單位Oe)。偏置磁場(chǎng)由一對(duì)牌號(hào)為N50的NdFeB永磁體產(chǎn)生(環(huán)形永磁體中間的空隙便于傳感頭產(chǎn)生的激光束穿過)，通過調(diào)節(jié)永磁體之間的距離可以改變偏置磁場(chǎng)的大小。長(zhǎng)直螺線管用于產(chǎn)生幅值為1Oe的交變磁場(chǎng)，將貼上反射膜的伸縮片置于長(zhǎng)直螺線管正中心處，另外所施加的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)磁場(chǎng)均沿著伸縮片的長(zhǎng)度方向。測(cè)試系統(tǒng)通過上位機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制測(cè)量，并利用LabVIEW程序完成頻率控制和數(shù)據(jù)采集。

2 結(jié)果與分析

2.1剩磁效應(yīng)影響下動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性的測(cè)試與分析

動(dòng)態(tài)磁致伸縮系數(shù)d33m是描述稀土超磁致伸材料動(dòng)態(tài)性能的重要參數(shù)之一，定義為磁致伸縮系數(shù)與動(dòng)態(tài)驅(qū)動(dòng)磁場(chǎng)的比值。用于測(cè)試的SmFe2樣品的尺寸為12 mm×6 mm×1 mm的矩形片，按照1.2所介紹的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)搭建試動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性測(cè)試系統(tǒng)。圖1為SmFe2片在諧振頻率點(diǎn)處的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)譜。從圖1可以看出，樣品的諧振頻率點(diǎn)和動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)都隨偏置磁場(chǎng)的變化而改變，且磁致伸縮材料在諧振狀態(tài)下的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)正比于低頻時(shí)動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)與材料品質(zhì)因數(shù)的乘積，即d33m,res∝Qm·d33m[34]。同時(shí)，由于受到ΔE效應(yīng)的作用，各偏置磁場(chǎng)下的中心諧振頻率點(diǎn)發(fā)生了微量的偏移。圖2為SmFe2樣片在諧振頻率點(diǎn)的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)d33m隨著靜態(tài)偏置磁場(chǎng)Hbias的變化曲線，即d33m～Hbias曲線。靜態(tài)偏置磁場(chǎng)的施加方式如下：靜態(tài)偏置磁場(chǎng)由0 Oe加大至700 Oe的過程中，動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)d33m達(dá)到飽和；然后將偏置磁場(chǎng)由700 Oe減小至0 Oe時(shí)，d33m并沒有減小到0而是展現(xiàn)出一個(gè)不等于零的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)剩余量；最后將偏置磁場(chǎng)反向后由0 Oe再加至-700 Oe，d33m響應(yīng)曲線展示了一個(gè)克服正向矯頑力的過程，變現(xiàn)為先減小后反向增大。按照這種磁場(chǎng)施加方式循環(huán)一個(gè)周期測(cè)得試驗(yàn)曲線的即為圖2所示的d33m～Hbias曲線，該曲線展現(xiàn)了明顯的剩磁和滯回特性。

圖1 SmFe2樣片在各偏置磁場(chǎng)下的動(dòng)態(tài)壓磁系譜

根據(jù)機(jī)械品質(zhì)因數(shù)的定義Qm=fr/Δf(fr和Δf分別表示中心諧振頻率和帶寬), 由動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)譜計(jì)算得到的樣品機(jī)械品質(zhì)因數(shù)隨偏置磁場(chǎng)變化的曲線如圖3所示。由圖3可知，SmFe2磁致伸縮材料的有效品質(zhì)因數(shù)最高可達(dá)450，并且機(jī)械品質(zhì)因數(shù)依賴于偏置磁場(chǎng)的變化而變化；在低磁場(chǎng)時(shí)，材料的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)較小，但機(jī)械品質(zhì)因數(shù)卻很大且在無磁場(chǎng)施加時(shí)表現(xiàn)出最大值。隨著所施加偏置磁場(chǎng)的不斷增大，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)逐漸減小。這時(shí)由于鐵磁性磁致伸縮材料在零靜態(tài)偏置磁場(chǎng)時(shí)只有交變磁場(chǎng)激勵(lì)，此時(shí)表征主要磁能損耗參數(shù)的粘滯性磁導(dǎo)率μ″最小，而用于描述靜態(tài)磁場(chǎng)的彈性磁導(dǎo)率μ′幾乎不發(fā)生改變[35]。根據(jù)式(1)知此時(shí)材料的磁損耗角(δ=tan-1(μ″/μ′))最小而且機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm達(dá)到最大。

(1)

圖2 SmFe2片在諧振態(tài)下的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)隨偏置磁場(chǎng)的變化曲線

圖3 SmFe2樣片機(jī)械品質(zhì)因數(shù)隨偏置磁場(chǎng)的變化曲線Fig.3 Mechanical quality factor of SmFe2 plate as a function of bias field

值得注意的是，由于經(jīng)磁化后的SmFe2磁致伸縮片的μ″變得更小，因此機(jī)械品質(zhì)因數(shù)整體高于初始磁化時(shí)的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)，以0點(diǎn)處的靜態(tài)偏置磁場(chǎng)的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)為例，具有剩磁的機(jī)械品質(zhì)因數(shù)提高了約30%。因此，宏觀渦流和微觀渦流引起的損耗要遠(yuǎn)小于靜滯后型損耗，而靜滯后型損耗是機(jī)械品質(zhì)因數(shù)強(qiáng)依賴于偏置磁場(chǎng)并產(chǎn)生滯回特性的主要原因。

圖4為SmFe2磁致伸縮片的楊氏模量隨偏置磁場(chǎng)的變化曲線，其中的數(shù)據(jù)由SmFe2片的動(dòng)態(tài)壓磁系譜計(jì)算公式得到。正磁場(chǎng)表示施加磁場(chǎng)方向與SmFe2片的易磁化方向相同，負(fù)磁場(chǎng)表示施加磁場(chǎng)方向與SmFe2片的易磁化方向相反。給長(zhǎng)度易磁化方向的SmFe2樣片先由小到大施加正向磁場(chǎng)，在此階段楊氏模量與偏置磁場(chǎng)呈近似線性關(guān)系變化。繼續(xù)增大正磁場(chǎng)超過鐵磁的矯頑場(chǎng)SmFe2片開始被反向磁化，楊氏模量由正增長(zhǎng)轉(zhuǎn)為遞減。在700 Oe時(shí)基本達(dá)到反向完全磁化。再減小正磁場(chǎng)時(shí)楊氏模量線性減小至0。將SmFe2片反向施加負(fù)磁場(chǎng)時(shí)由于SmFe2片已經(jīng)被反向磁化，其變化曲線與H>0時(shí)基本對(duì)稱且出現(xiàn)滯回特性，變現(xiàn)為典型的“蝴蝶曲線”。

(2)

式中：l、fr和ρ分別表示SmFe2樣片的長(zhǎng)度、諧振頻率和密度。

由上述分析可知,該材料的品質(zhì)因數(shù)和彈性模量隨偏置磁場(chǎng)變化趨勢(shì)基本一致并表現(xiàn)出滯回特性，而動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)隨偏置磁場(chǎng)變化趨勢(shì)則與它們相反。該趨勢(shì)可通過磁致伸縮樣品磁化過程中180°疇壁位移理論來解釋。180°疇壁位移磁化方程為：

(3)

式中：γ(x)為180°疇璧能密度分布模型，?γ(x)/?x則是180°疇璧位移時(shí)引起的疇璧能密度規(guī)律，μ0、Ms和H分別表示磁致伸縮材料SmFe2的真空磁導(dǎo)率、飽和磁化強(qiáng)度和外加磁場(chǎng)強(qiáng)度。

當(dāng)外加磁場(chǎng)為零即H=0時(shí)，180°疇壁沒有發(fā)生移動(dòng)并停留在γ(x)的最小值點(diǎn)，180°疇壁在最小值點(diǎn)?γ(x)/?x=0，該狀態(tài)下疇壁處于平衡的穩(wěn)定狀態(tài)且引起的能量損耗也較小。因此，在該階段材料的動(dòng)態(tài)壓磁系數(shù)小、彈性模量較大、品質(zhì)因數(shù)很大。當(dāng)所施加的磁場(chǎng)繼續(xù)增強(qiáng)時(shí)即H≠0，疇璧開始移動(dòng)。疇璧每移動(dòng)Δx則疇璧能要相應(yīng)地增加(?γ/?x)Δx，增加的疇璧能將會(huì)導(dǎo)致磁致伸縮樣品沿所施加磁場(chǎng)方向上發(fā)生的磁致伸縮應(yīng)變，因此此時(shí)磁致伸縮系數(shù)迅速增大，彈性模量最小，同時(shí)磁疇運(yùn)動(dòng)發(fā)熱導(dǎo)致能量損耗也隨之增大，機(jī)械品質(zhì)因數(shù)減小。

圖4 SmFe2樣片楊氏模量隨偏置磁場(chǎng)的變化曲線Fig.4 Young’s modulus of SmFe2 plate as a function of bias field

2.2磁電復(fù)合結(jié)構(gòu)的磁場(chǎng)傳感器特性

圖5給出了層合結(jié)構(gòu)在零偏置磁場(chǎng)下反諧振頻率點(diǎn)附近(105 kHz～125 kHz)的磁電電壓系數(shù)譜。從圖5可以看到有2個(gè)明顯的反諧振峰值點(diǎn)，這是由于樣片結(jié)構(gòu)的不對(duì)稱性而導(dǎo)致低頻彎曲諧振峰的出現(xiàn)[36]。零偏置時(shí)在120 kHz頻率點(diǎn)處輸出的磁電電壓達(dá)到0.86 V·Oe-1，說明SmFe2材料中巨大的各向異性內(nèi)場(chǎng)導(dǎo)致了在自偏置磁場(chǎng)下具有非零的電壓輸出。因此，非對(duì)稱的SmFe2/PZT磁電層合結(jié)構(gòu)在諧振頻率點(diǎn)120 kHz附近具有明顯的自偏置現(xiàn)象，為制作諧振態(tài)的自偏置磁場(chǎng)傳感器提供了可能。

圖5 磁電層合結(jié)構(gòu)SmFe2/PZT在零偏置磁場(chǎng)下的掃頻率曲線Fig.5 Frequency sweeping for the ME sample in the range of 1 Hz to 140 kHz at aero bias

在反諧振狀態(tài)下，磁電復(fù)合材料的磁電效應(yīng)得到顯著增強(qiáng)，能夠得到高磁電輸出功率。測(cè)量時(shí)先將磁場(chǎng)給待測(cè)樣品從0 Oe加至700 Oe然后將至0 Oe，施加的磁場(chǎng)反向后做同樣的操作，即可得到如圖6給出的磁電電壓系數(shù)隨偏置磁場(chǎng)得到的滯回曲線。圖6中的箭頭表示測(cè)試時(shí)磁場(chǎng)的施加順序。由圖6可以看出，測(cè)得的曲線表現(xiàn)出了極為明顯的滯回特征，與坐標(biāo)系y軸的交點(diǎn)分別為0.86 V·Oe-1，代表了該磁電層合結(jié)構(gòu)的自偏置磁電電壓系數(shù)。隨著所施加磁場(chǎng)的慢慢增大，磁電電壓系數(shù)在偏置磁場(chǎng)為400 Oe處也逐漸增大至最大值1.95 V·Oe-1, 后隨著磁場(chǎng)的進(jìn)一步增大而增速減小。

圖6 磁電層合結(jié)構(gòu)SmFe2/PZT反諧振磁電電壓系數(shù)隨偏置磁場(chǎng)變化曲線Fig.6 ME voltage coefficients αV as a function of Hbias for SmFe2/PZT laminate

為測(cè)試樣品在沒有偏置磁場(chǎng)情況下對(duì)交變磁場(chǎng)的探測(cè)能力，分別測(cè)得其在反諧振頻率120 kHz和低頻1 kHz處隨交流磁場(chǎng)變化的靈敏度曲線。為了感應(yīng)盡可能均勻的磁場(chǎng)強(qiáng)度，將待測(cè)樣品以中間夾持的方式置于線圈的中央，線圈通過鎖相放大器的內(nèi)部信號(hào)源激勵(lì)，同時(shí)輸出端經(jīng)前置濾波器差分濾波后通入數(shù)字鎖相放大器的A通道輸入端，參考方式選用內(nèi)部參考模式，這樣通過程控對(duì)線圈激勵(lì)電壓的改變來改變激勵(lì)層合結(jié)構(gòu)的磁場(chǎng)大小，鎖相放大器的激勵(lì)電壓可以在0～1 Vrms范圍內(nèi)變化，且最小分度值為0.001 Vrms。因此測(cè)量時(shí)的初始值為0.001 Vrms，測(cè)得的結(jié)果如圖7所示，在反諧振頻率120 kHz和低頻1 kHz下的靈敏度分別達(dá)到0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1，且磁電電壓輸出與施加激勵(lì)電流之間呈近似線性變化關(guān)系，具有較好的線性度。這說明該結(jié)構(gòu)在無偏置磁場(chǎng)無任何屏蔽的情況具有高探測(cè)靈敏度，能夠完成對(duì)弱磁場(chǎng)的探測(cè)功能。

圖7 自偏置磁電結(jié)構(gòu)SmFe2/PZT分別在1 kHz和120 kHz的磁場(chǎng)變化靈敏度測(cè)試Fig.7 Self-biased ME voltage output of SmFe2/PZTlaminate at 1 kHz and 120 kHz under various applied ac voltage on solenoid

3 結(jié)論

本研究提出了一種由負(fù)超磁致伸縮材料SmFe2和壓電陶瓷PZT構(gòu)成的SmFe2/PZT非對(duì)稱型多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)，系統(tǒng)地分析和測(cè)試了超磁致伸縮材料剩磁效應(yīng)對(duì)動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性以及磁場(chǎng)傳感特性的影響。由于SmFe2材料同時(shí)兼有較大各向異性內(nèi)場(chǎng)及較大負(fù)磁致伸縮性的特性，因而在材料磁滯和剩磁的作用下其壓磁系數(shù)、楊氏模量及品質(zhì)因數(shù)等反映動(dòng)態(tài)磁機(jī)特性的參數(shù)都表現(xiàn)出滯回特性，并從微磁學(xué)能量損耗及180°疇璧移動(dòng)的觀點(diǎn)解釋該現(xiàn)象產(chǎn)生的根源。研究結(jié)果表明，在沒有任何屏蔽措施的測(cè)試環(huán)境下,SmFe2/PZT異質(zhì)結(jié)構(gòu)輸出的靈敏度曲線具有良好的線性度，在反諧振頻率點(diǎn)120 kHz和非反諧振頻率點(diǎn)1 kHz的靈敏度分別為0.86 V·Oe-1和1.2 mV·Oe-1。因而所提出的SmFe2/PZT非對(duì)稱型多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)無需外加靜態(tài)磁場(chǎng)磁場(chǎng)提供靜態(tài)工作點(diǎn)，減小了磁傳感器的封裝體積，是一種無源、微型化、靈敏度高、線性度好的新型磁場(chǎng)傳感器件，對(duì)于多鐵異質(zhì)結(jié)構(gòu)的微型化及多功能磁電器件研究有重要意義。

[1] WANG Y J, LI J F, VIEHLAND D. Magnetoelectrics for magnetic sensor applications: status, challenges and perspectives[J]. Materials Today, 2014, 17(6): 269-275.

[2] FIEBIG M. Revival of the magnetoelectric effect[J]. Journal of Physics D: Applied Physics, 2005, 38(8): 123-152.

[3] FOLEN V J, RADO G T, STALDER E W. Anisotropy of magnetoelectric effect in Cr2O3[J]. Physical Review Letters, 1961, 6(11): 607-608.

[4] CATALAN G, SCOTT J F. Physics and applications of bismuth ferrite[J]. Advanced Materials, 2009, 21(24): 2463-2485.

[5] MA J, HU J M, LI Z, et al. Recent progress in multiferroic magnetoelectric composites: from bulk to thin films[J]. Advanced Materials, 2011, 23(9): 1062-1087.

[6] NAN C W, BICHURIN M I, DONG S X, et al. Multiferroic magnetoelectric composites: historical perspective, status, and future directions[J]. Journal of Applied Physics, 2008, 103(3): 31-42.

[7] RYU J, CARAZO A V, UCHINO K, et al. Magnetoelectric properties in piezoelectric and magnetostrictive laminate composites[J]. Japanese Journal of Applied Physics, 2001, 40(8): 4948-4951.

[8] VAN S J. Product properties: a new application of composite materials[J]. Philips Res Rep, 1972, 27(1): 28-37.

[9] EERENSTEIN W, MATHUR N D, SCOTT J F. Multiferroic and magnetoelectric materials[J]. Nature, 2006, 442: 759-765.

[10] NEWNHAM R E, SKINNER D P, CROSS L E. Connectivity and piezoelectric-pyroelectric composites[J]. Materials Research Bulletin, 1978, 13(5): 525-536.

[11] VAN B J, TERRELL D R, BORN R A , et al. An in situ grown eutectic magnetoelectric composite material[J]. Journal of Materials Science, 1974, 9(10): 1705-1709.

[12] DONG S X, CHENG J R, LI J F, et al. Enhanced magnetoelectric effects in laminate composites of Terfenol-D/Pb(Zr,Ti)O3under resonant drive[J]. Applied Physics Letters, 2003, 83(23): 4812-4814.

[13] DONG S X, LI J F, VIEHLAND D. A longitudinal-longitudinal mode TERFENOL-D/Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3laminate composite[J]. Applied Physics Letters, 2004, 85(22): 5305-5306.

[14] DONG S X, LI J F, VIEHLAND D. Circumferentially magnetized and circumferentially polarized magnetostrictive/piezoelectric laminated rings[J]. Journal of Applied Physics, 2004, 96(6): 3382-3387.

[15] HONG H, BI K, WANG Y G. Magnetoelectric performance in Ni/Pb(Zr,Ti)O3/FeCo trilayered cylindrical composites[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2012, 545: 182-185.

[16] CAI N, NAN C W, ZHAI J Y, et al. Large high-frequency magnetoelectric response in laminated composites of piezoelectric ceramics, rare-earth iron alloys and polymer[J]. Applied Physics Letters, 2004, 84(18): 3516-3518.

[17] LIN Y, CAI N, ZHAI J, et al. Giant magnetoelectric effect in multiferroic laminated composites[J]. Physical Review B, 2005, 72(1): 21-36.

[18] SHI Z, MA J, LIN Y H, et al. Magnetoelectric resonance behavior of simple bilayered Pb(Zr,Ti)O3-(Tb,Dy)Fe2/epoxy composites[J]. Journal of Applied Physics, 2007, 101(4): 43-51.

[19] GAO J Q, SHEN L G, WANG Y J, et al. Enhanced sensitivity to direct current magnetic field changes in Metglas/Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3laminates[J]. Journal of Applied Physics, 2011, 109(7): 73-81.

[20] MUNDY J A, BROOKS C M, HOLTZ M E, et al. Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic[J]. Nature, 2016, 537: 523-527.

[21] 劉明. 新型多鐵層合異質(zhì)結(jié)及其在可調(diào)微波器件中的應(yīng)用[J]. 科學(xué)通報(bào), 2014, 59(36): 3591-3602.

[22] LI P, WEN Y M, ZHANG Z Q, et al. A high-efficiency management circuit using multiwinding upconversion current transformer for power-line energy harvesting[J]. IEEE Transactions on Industrial Electronics, 2015, 62(10): 6327-6335.

[23] HE W, LU Y R, ZHANG J T, et al. Energy harvesting from stray power-frequency magnetic field employing a piezoelectric unimorph based heterostructure[J]. European Physical Journal-Applied Physics, 2016, 73(3): 30-42.

[24] CIOMAGA C E, AVADANEI O G, DUMITRU I, et al. Engineering magnetoelectric composites towards application as tunable microwave filters[J]. Journal of Physics D: Applied Physics, 2016, 49(12): 12-23.

[25] YANG F, WEN Y M, LI P, et al. Resonant magnetoelectric response of magnetostrictive/piezoelectric laminate composite in consideration of losses[J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2008, 141(1): 129-135.

[26] BICHURIN M I, PETROV V M. Magnetoelectric effect in magnetostriction-piezoelectric multiferroics[J]. Low Temperature Physics, 2010, 36(6): 544-549.

[27] CHO K H, PARK C S, PRIYA S. Effect of intensive and extensive loss factors on the dynamic response of magnetoelectric laminates[J]. Applied Physics Letters, 2010, 97(18): 18-30.

[28] OR S W, NERSESSIAN N, MCKNIGHT G P, et al. Dynamic magnetomechanical properties of [112]-oriented Terfenol-D/epoxy 1-3 magnetostrictive particulate composites[J]. Journal of Applied Physics, 2003, 93(10): 8510-8512.

[29] OR S W, LI T L, CHAN H L . Dynamic magnetomechanical properties of Terfenol-D/epoxy pseudo 1-3 composites[J]. Journal of Applied Physics, 2005, 97(10): 10-25.

[30] YANG F, LEUNG C M, OR S W, et al. Dynamic magnetoelastic properties of epoxy-bonded Sm0.88Nd0.12Fe1.93pseudo-1-3 negative magnetostrictive particulate composite[J]. Journal of Applied Physics, 2012, 111(7): 17-31.

[31] URS N O, TELIBAN I, PIORRA A, et al. Origin of hysteretic magnetoelastic behavior in magnetoelectric 2-2 composites[J]. Applied Physics Letters, 2014, 104(20): 20-35.

[32] ZHANG J T, LI P, WEN Y M, et al. Giant self-biased magnetoelectric response with obvious hysteresis in layered homogeneous composites of negative magnetostrictive material Samfenol and piezoelectric ceramics[J]. Applied Physics Letters, 2013, 103(20):56-70.

[33] ZHANG J T, LI P, WEN Y M, et al. Shear-mode self-biased magnetostrictive/piezoelectric laminate multiferroic heterostructures for magnetic field detecting and energy harvesting[J]. Sensors and Actuators A: Physical, 2014, 214: 149-155.

[34] CHEN L, LI P, WEN Y M. Enhanced magnetoelectric effects in laminate composites of Terfenol-D/Pb(Zr, Ti)O3with high-permeability FeCuNbSiB ribbon[J]. Smart Materials and Structures, 2010, 19(11): 11-25.

[35] 楊帆, 文玉梅, 李平, 等. 考慮損耗的磁致/壓電層合材料諧振磁電響應(yīng)分析[J]. 物理學(xué)報(bào), 2007, 56(6): 3539-3545.

[36] PETROV V M, SRINIVASAN G, BICHURIN M I, et al. Theory of magnetoelectric effect for bending modes in magnetostrictive-piezoelectric bilayers[J]. Journal of Applied Physics, 2009, 105(6): 39-51.

(責(zé)任編輯：蔣國(guó)良)

InfluenceofremnantmagnetizationeffectsondynamicmagnetomechanicalandmagneticfieldsensingcharacteristicsinSmFe2/PZTmultiferroicheterostructures

YUAN Shuai1, ZHANG Jitao2, XU Zhiqiang2, WANG Xiaolei2, ZHENG Xiaowan2, YANG Qian2, CAO Lingzhi2, YUAN Chao3

(1.College of Mechanical and Electric Engineering, Sichuan Agricultural University, Ya’an 625014, China; 2.College of Electric and Information Engineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450002, China; 3.College of Sciences, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)

In this study, influences of remnant magnetization effects on dynamic magnetomechanical and magnetic-sensing characteristics in SmFe2/PZT laminate with self-biasing functions were characterized. By virtue of the inherent natures of magnetostriction and ferroicmagnetism for the samarium iron alloy, the unique dynamic magnetomechanical attributes including dynamic piezomagnetic coefficient, Young’s modulus and mechanical quality factors all exhibit hysteresis behavior. The 180° domain wall energies in micromagnetics can account for the origins of hysteresis phenomenon for each parameter. The results demonstrate that the ME output holds an approximately linear relationship with the applied ac voltage, and the high sensitivities at 120 kHz and 1 kHz are 0.86 V·Oe-11.2 mV·Oe-1, respectively. The presented laminate breaks the limit of required external magnetic field for traditional magnetoelectric composites, and the packaged device volume can be greatly reduced. Therefore, these unique attributes (low cost, simple synthesis process etc) provide the possibility of heterostructure for high-sensitive magnetic field detection.

magnetic field sensing; dynamic magnetomechanical characteristic; multiferroic heterostructure; remnant magnetization effects

TM936.1

：A

2016-09-12

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61503344)

袁 帥(1996-)，男，河南鄭州人，從事傳感器與測(cè)控技術(shù)方面的研究。

張吉濤(1984-)，男，河南平頂山人，講師，博士，碩士研究生導(dǎo)師。

1000-2340(2017)02-0177-07