動力學(xué)光度法測定痕量碘

劉怡麟

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動力學(xué)光度法測定痕量碘

劉怡麟

（四川省達(dá)州市達(dá)川區(qū)檀木初級中學(xué) 四川 達(dá)州 635000）

研究了在稀硫酸介質(zhì)中，痕量碘離子對氯酸鉀氧化酸性品紅的阻抑作用及其動力學(xué)條件，建立了測定痕量碘離子的阻抑動力學(xué)光度法分析的新方法。測定碘離子的線性范圍為0～0.04ｕg/ml，檢出限量為1.1×10-９g/ml。用于測定食品中痕量碘的測定。

酸性品紅；碘；阻抑褪色反應(yīng)；分光光度法

1 前言

碘是人體必需的營養(yǎng)元素，被譽(yù)為“智慧元素”，碘對人體健康的生理作用服從Bertrand規(guī)則，人體中碘主要存在于甲狀腺內(nèi)。甲狀腺內(nèi)的甲狀腺球蛋白是一種含碘的蛋白質(zhì)，是人體的碘庫。一旦人體需要時，甲狀腺球蛋白就很快水解為生物活性的甲狀腺激素，并通過血液到達(dá)人體的各個組織。甲狀腺素是一種含碘的氨基酸，它具有促進(jìn)體內(nèi)物質(zhì)和能量代謝、促進(jìn)身體發(fā)育、提高神精系統(tǒng)的興奮性等生理功能。人體中如果缺碘，甲狀腺就得不到滿足，甲狀腺素的合成就會受到影響，使得甲狀腺組織產(chǎn)生代償性增生，形成甲狀腺腫。甲狀腺腫等碘缺乏病是世界上分布最廣、發(fā)病人數(shù)最多的一種地方病[1]。

人體每日一般的攝入量0.1mg~0.2mg碘就可以滿足需要。在正常的情況下，人們通過食物、飲水及呼吸即可攝入所需的微量碘。但在一些地區(qū)，由于各種原因。水和土壤中缺碘，食物中的含碘量也較少，造成人體攝碘量少。有些地區(qū)由于食物中含有阻礙人體吸收碘的某些物質(zhì)，也會造成人體缺碘。缺碘病給人類的智力與健康造成了極大的損害，對嬰幼兒的危害尤其重要。因?yàn)閲?yán)重缺碘的婦女，容易生出智力低下的嬰兒。人體對碘的需求量要在一定的范圍內(nèi)，人體碘的色入的缺乏和過高都能引起各種地方性疾病。因此研究食物中微量碘的分析方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。動力學(xué)光度法測定碘離子已有不少報道[2-3]，大多為碘離子催化氧化還原反應(yīng)體系，碘離子的阻抑作用進(jìn)行動力學(xué)分析測定碘的報道不多[4-5]。

本研究發(fā)現(xiàn)，在硫酸介質(zhì)中，痕量碘離子對氯酸鉀氧化酸性品紅的褪色反應(yīng)有顯著的阻抑作用，據(jù)此建立了阻抑動力學(xué)光度法分析測定痕量碘的新方法。已用于食品中痕量碘的測定。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器與試劑

721型分光光度計(jì)；SSY型電熱恒溫水浴鍋；SYZ-550型石英亞沸高純水蒸餾器；AE-240電子分析天平。

酸性品紅溶液：0.5g/L；碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：用KI配成碘質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的貯備液，避光保存；工作溶液：1.0ug/mL ；氯酸鉀溶液：0.5g/L；硫酸溶液：1mol/L ；硫化鈉溶液： 0.1mol/L；亞沸高純蒸餾水。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

在2支25mＬ比色管中，分別加硫酸溶液1.5mＬ，向其中一支比色管中加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mＬ，另一支作試劑空白，放置片刻，再分別加入氯酸鉀溶液2.0mＬ，酸性品紅溶液1.0mＬ，用水定容至25.0mＬ，搖勻，在三十?dāng)z氏度溫水浴中加熱5min后,加入硫化鈉溶液1.0mＬ中止反應(yīng)。以蒸餾水作參比，用1cm比色皿，在546nm處分別測量阻抑反應(yīng)體系和氧化體系溶液的吸光度A及A0，計(jì)算A-A0。

3 結(jié)果與分析

3.1 吸光光譜曲線

按實(shí)驗(yàn)方法，測定氧化反應(yīng)體系和阻抑褪色反應(yīng)體系的吸收光譜曲線(見圖1)。從圖中可以看出兩種體系的吸收光譜形狀基本相似，最大波長均為546nm。故本文選用546nm為測量波長。

圖1

1:為KCｌO3+酸性品紅+ H2SO4+I-12:為KCｌO3+酸性品紅+ H2SO4

3.2 反應(yīng)介質(zhì)的選擇及其用量的影響

酸性品紅在酸性條件下可以被KCｌO3氧化褪色，碘離子有明顯的阻抑作用。實(shí)驗(yàn)用了H2SO4、HNO3、HCｌ對氧化反應(yīng)速度和阻抑反應(yīng)速度的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在H2SO4中，吸光光度的差值最大。在HCｌ中，氧化作用和阻抑作用都較快，在HNO3中，氧化作用很強(qiáng)，但是阻抑作用小于H2SO4中。故本實(shí)驗(yàn)選用H2SO4介質(zhì)體系，且選H2SO4溶液用量在吸光光度的差值最大時的用量（H2SO4溶液量選1.5ｍL）。

3.3 酸性品紅溶液用量的影響

按實(shí)驗(yàn)方法，改變酸性品紅溶液的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，酸性品紅溶液用量在0.8~1.0ｍL之間，吸光光度的差值最大且基本不變，故本實(shí)驗(yàn)選用濃度0.5g/L，用量為1.0ｍL。

3.4 氯酸鉀溶液用量的影響

按實(shí)驗(yàn)方法，改變氯酸鉀溶液的用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：0.5g/L的氯酸鉀溶液用量在2ｍL時，吸光光度的差值最大，故本實(shí)驗(yàn)選用0.5g/L的氯酸鉀溶液用量為2ｍL。

3.5 反應(yīng)溫度的影響

按實(shí)驗(yàn)方法，改變不同的溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：溫度低于三十?dāng)z氏度時，氧化反應(yīng)和阻抑反應(yīng)都很慢，吸光光度的差值較小。溫度高于三十?dāng)z氏度時，氧化反應(yīng)和阻抑反應(yīng)都很快，吸光光度的差值最大。故本實(shí)驗(yàn)選用三十?dāng)z氏度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.6 反應(yīng)時間的影響

在三十?dāng)z氏度下改變不同時間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，吸光光度的差值隨反應(yīng)時間的增加而增快，在1~5分鐘內(nèi)，吸光光度的差值增加很快，5分鐘后，吸光光度的差值增加緩慢且穩(wěn)定.故本實(shí)驗(yàn)選擇反應(yīng)時間為5分鐘。

3.7 檢出限量及標(biāo)準(zhǔn)偏差

在最佳條件下改變碘離子量進(jìn)行測定,結(jié)果表明,碘離子在0~0.04ug/mL范圍內(nèi),吸光光度的差值與碘離子質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系,其回歸方程為：

△A =3.2×10－３+0.688I-1ug/ml，r=0.9986

按實(shí)驗(yàn)方法對空白進(jìn)行10次測定，求得標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5×10－３，根據(jù)3SB/K可計(jì)算出本法得檢出限量為1.0×10－９。對0.05ug/mL碘離子溶液平行測定５次，測得該方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%。

3.8 共存離子的影響

按實(shí)驗(yàn)方法，做了常見離子對測定的影響，對25mL溶液中含1.0ug碘離子的測定，相對誤差為0.5%，許可在450倍以上的K＋、Na＋、Ca２＋、Mg２＋－；350倍的Zn２＋；40倍的Cd２＋、Br－；150倍的Cu２＋；5倍的Fe３＋。加入1.0％NaF溶液可以掩蔽150倍Fe３＋的而不干擾體系對碘離子的測定。

[1]中華人民共和國國務(wù)令.食鹽加碘消除碘缺乏危害管理?xiàng)l例[Z]. 北京：人民衛(wèi)生出版社，1994.

[2]黃典文，韓淑霞.二甲基黃褪色光度法測定食鹽中的碘[J]冶金分析，2002，22（5）：45-46.

[3]張愛梅，王術(shù)皓，崔慧.阻抑動力學(xué)分光光度及光度法測定微量碘[J].分析化學(xué)，2001，29（10）:59-62．

An inhibitory kinetic spectrophotometric method was proposed for the detrmination of trace iodine.The method was based on the inhibitrory discoloring effect of iodine on the oxidation of fuchsion of fuchsin acid by KClO3in H2SO4medium.The linear rang of determination is 0~0.0４ｕg/ml.The detection limit is 1.1×10-９g/ml.The method has been used for the determination of traee iodine in food.

fuchion aicd;iodine;inhibitory decolouring reaction; spectyophotometry

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.11.128

O657.3

A

1672-9129(2017)11-0107-02