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    紫玉米芯花青素的超聲波輔助提取及噴霧干燥的工藝優(yōu)化

    2017-09-18 00:46:47,,,
    食品工業(yè)科技 2017年16期
    關(guān)鍵詞:糊精玉米芯麥芽

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    (中國(guó)海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島 266003)

    紫玉米芯花青素的超聲波輔助提取及噴霧干燥的工藝優(yōu)化

    陳麗媛,楊敏,孔青,牟海津*

    (中國(guó)海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山東青島 266003)

    以紫玉米芯為原料,利用響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化花青素的超聲波輔助提取工藝,并將獲得的花青素凍干粉添加麥芽糊精,后經(jīng)噴霧干燥制成花青素粉。響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳提取條件為:料液比為1∶13 (g/mL)、提取溫度為41 ℃、水浴提取時(shí)間為31 min、超聲提取時(shí)間為20 min,在此條件下,得到花青素提取量為(4.623±0.021) mg/g,提取率為94.8%?;ㄇ嗨靥崛∫禾砑欲溠亢?經(jīng)噴霧干燥工藝制成花青素粉,在進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃、花青素凍干粉與麥芽糊精質(zhì)量比為1∶1、固形物濃度為15%時(shí),得到的花青素粉包埋率為86.7%,水分含量為4.8%。本實(shí)驗(yàn)得到了紫玉米芯花青素超聲輔助提取和花青素粉制備的最佳工藝條件,為紫玉米芯的開(kāi)發(fā)利用提供了參考依據(jù)。

    紫玉米芯,花青素,超聲提取,噴霧干燥

    紫玉米(ZeamaysL.)中含有豐富的花青素,研究表明,花青素具有抗氧化[1-3],保護(hù)肝臟[4-5],抗糖尿病[6],降血脂[7]等活性。紫玉米芯中也含有豐富的花青素,但由于玉米芯并不能直接被食用,在紫玉米的加工過(guò)程中被丟棄,造成了花青素資源的浪費(fèi)。目前常用的紫玉米芯花青素提取方法為熱浸提法[8-9]、超聲波輔助提取[10]、微波輔助提取[11]等。其中,熱浸提法較為普遍[8-9],但該法提取溫度較高,提取時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)提取劑的消耗也較大。超聲波輔助提取方法能有效地縮短提取時(shí)間,節(jié)約成本[12]?;ㄇ嗨貙?duì)pH、光、溫度較為敏感,不穩(wěn)定[13],而添加麥芽糊精可以將花青素包埋,提高其穩(wěn)定性,并降低花青素的吸濕性[14]。

    本實(shí)驗(yàn)使用超聲波輔助提取紫玉米芯花青素,以花青素得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),在此基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),對(duì)花青素的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,并將獲得的花青素提取液添加麥芽糊精后進(jìn)行噴霧干燥,探究花青素噴霧干燥的最佳工藝,以得到更易儲(chǔ)存、穩(wěn)定性較好的花青素噴霧干燥粉,為推動(dòng)紫玉米芯的開(kāi)發(fā)利用和工業(yè)生產(chǎn)提供了參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1材料與儀器

    紫玉米芯 市售黑糯紫玉米,將玉米芯放置于60 ℃烘箱中烘至恒重,粉碎,過(guò)40目篩備用;乙醇 天津市永大化學(xué)試劑有限公司;檸檬酸 上海埃彼化學(xué)試劑有限公司;氯化鉀 天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;鹽酸 煙臺(tái)三和化學(xué)試劑有限公司;無(wú)水乙酸鈉 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;冰乙酸 江蘇強(qiáng)盛化工有限公司;以上均為分析純?cè)噭?麥芽糊精 食品級(jí),北京鴻瑞嘉盛商貿(mào)有限公司。

    WJF2000型可見(jiàn)分光光度計(jì) 尤尼柯(上海)儀器有限公司;SHZ-C恒溫水浴恒溫振蕩器 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;電子精密天平 奧豪斯國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司;JY92-IIN超聲波細(xì)胞粉碎機(jī) 寧波新芝生物科技股份有限公司;GL-20G-II冷凍離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;FD-1A冷凍干燥機(jī) 北京博醫(yī)康實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;Labplant SD-06AG噴霧干燥設(shè)備 嘉盛(香港)科技有限公司。

    1.2實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 花青素提取量測(cè)定方法 本實(shí)驗(yàn)選擇pH示差法[15]測(cè)定花青素提取量,在紫玉米芯花青素提取后,得到紫玉米花青素提取液,分別用pH1.0溶液和pH4.5溶液稀釋至一定倍數(shù),待稀釋后的溶液穩(wěn)定30 min后,分別測(cè)量液體在520 nm和700 nm時(shí)的吸光度值,并根據(jù)以下公式計(jì)算花青素提取量:

    花青素提取量(mg/g)=ΔA/εL×MW×D×V/G

    其中,ΔA是吸光度值之差,ΔA=(A520 nm-A700 nm)pH1.0 -(A520 nm-A700 nm)pH4.5,ε是矢車(chē)菊素-3-O-葡萄糖苷的摩爾消光系數(shù),為26900 L/mol,MW是矢車(chē)菊素-3-O-葡萄糖苷的摩爾質(zhì)量,為449.2 g/mol,L是光路路徑長(zhǎng)度,為1 cm,D是稀釋倍數(shù),V是提取液的最終體積(mL),G是紫玉米芯粉的質(zhì)量(mg)。

    1.2.2 紫玉米芯中花青素超聲提取 稱取5 g紫玉米芯粉樣品,采用提取劑為95%乙醇∶0.02 mol/L檸檬酸∶水=5∶1∶4(v∶v∶v)[15],料液比為1∶4 (g/mL),水浴振蕩提取時(shí)間35 min,提取溫度為40 ℃,超聲功率400 W,超聲總時(shí)間20 min,其中超聲工作頻率為工作時(shí)間1 s,間歇2 s。離心分離紫玉米芯粉和提取液,測(cè)定上清液中花青素提取量。將離心后的紫玉米芯粉繼續(xù)提取,重復(fù)提取五次,計(jì)算花青素提取率,計(jì)算公式如下。合并花青素提取液,將提取得到的花青素于-50 ℃下冷凍干燥48 h,制備成花青素凍干粉保存?zhèn)溆谩?/p>

    花青素提取率(%)=花青素提取量/紫玉米芯中總花青素含量×100

    1.2.3 花青素超聲提取單因素實(shí)驗(yàn)

    1.2.3.1 料液比對(duì)花青素提取的影響 稱取5 g紫玉米芯粉樣品,分別設(shè)置料液比為1∶4、1∶8、1∶12、1∶16、1∶20 (g/mL),在40 ℃水浴振蕩器中提取30 min,超聲時(shí)間為20 min。使用pH示差法[15]對(duì)上清液中花青素提取量進(jìn)行測(cè)量。

    1.2.3.2 提取溫度對(duì)花青素提取的影響 稱取5 g紫玉米芯粉樣品,以料液比為1∶12 (g/mL)添加提取劑,水浴提取溫度分別設(shè)置為20、30、40、50、60、70 ℃,水浴提取時(shí)間為30 min,超聲時(shí)間為20 min。使用pH示差法測(cè)定花青素提取量。

    1.2.3.3 水浴提取時(shí)間對(duì)花青素提取的影響 稱取5 g紫玉米芯粉樣品,料液比為1∶12 (g/mL),水浴震蕩器中溫度為40 ℃,水浴提取時(shí)間分別設(shè)置為0、15、30、45、60 min,超聲時(shí)間為20 min。使用pH示差法測(cè)定花青素提取量。

    1.2.3.4 超聲時(shí)間對(duì)花青素提取的影響 稱取5 g紫玉米芯粉樣品,料液比為1∶12 (g/mL),40 ℃下水浴提取30 min,超聲時(shí)間分別設(shè)置為0、10、20、30、40 min。使用pH示差法測(cè)定花青素提取量。

    1.2.4 花青素提取響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,使用Box-Behnken Design的設(shè)計(jì)方法設(shè)計(jì)了四因素三水平的實(shí)驗(yàn)方案,因素水平表如表1所示。

    表1 因素水平表Table 1 Factors and levels table

    1.2.5 噴霧干燥制備紫玉米芯花青素粉

    1.2.5.1 花青素微膠囊包埋率的計(jì)算 包埋率是指微膠囊內(nèi)部有效成分的含量占微膠囊總有效成分含量的百分比值,是評(píng)價(jià)微膠囊包埋效果的指標(biāo),包埋率測(cè)定方法參照王宇濱[16]等人的方法,略有改動(dòng)。

    微膠囊包埋率(%)=(1-微膠囊表面花青素含量/微膠囊總花青素含量)×100

    微膠囊表面花青素含量測(cè)定:取0.1 g微膠囊樣品,加入5 mL無(wú)水乙醇,使用超聲輔助溶解微膠囊表面的花青素,超聲功率200 W,處理時(shí)間1 min,過(guò)濾并反復(fù)洗滌,將濾液定容至10 mL,于520 nm處測(cè)定其吸光度值。

    微膠囊總花青素含量測(cè)定:取0.1 g微膠囊樣品,加入5 mL蒸餾水,使用超聲輔助溶解微膠囊中總花青素,過(guò)濾并反復(fù)洗滌,將濾液定容至10 mL,于520 nm處測(cè)定其吸光度值。

    1.2.5.2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)花青素粉的影響 本實(shí)驗(yàn)中選擇麥芽糊精作為噴霧干燥的助干劑,稱取花青素凍干粉與麥芽糊精,使其添加比例為2∶1,固形物濃度為10%,噴霧干燥設(shè)備進(jìn)料速度設(shè)置為485 mL/h,進(jìn)風(fēng)溫度分別設(shè)置為130、140、150、160、170 ℃。以微膠囊包埋率和水分含量為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),考察進(jìn)風(fēng)對(duì)花青素噴霧干燥效果的影響。

    1.2.5.3 助干劑添加量對(duì)花青素粉品質(zhì)的影響 紫玉米芯花青素凍干粉與麥芽糊精添加比例分別設(shè)置為2∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶2,固形物濃度為10%,進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃,噴霧干燥設(shè)備進(jìn)料速度設(shè)置為485 mL/h。以微膠囊包埋率為評(píng)價(jià)指標(biāo),評(píng)價(jià)麥芽糊精添加比例對(duì)花青素噴霧干燥效果的影響。

    表2 紫玉米芯花青素五次提取結(jié)果Table 2 Results of 5 times extraction of anthocyanin in purple corn cob

    1.2.5.4 固形物濃度對(duì)花青素粉品質(zhì)的影響 稱取花青素凍干粉與麥芽糊精,使其添加比例為1∶1,固形物濃度分別設(shè)置為5%、10%、15%、20%,進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃,噴霧干燥設(shè)備進(jìn)料速度設(shè)置為485 mL/h。以微膠囊包埋率以及水分含量為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。

    1.3數(shù)據(jù)處理

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差(Mean±SD)表示,采用Excel 2003軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和作圖,Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行方差分析。

    2 結(jié)果與分析

    2.1紫玉米芯花青素多次提取結(jié)果

    紫玉米芯粉被提取5次,每次提取的花青素含量如表2所示,第一次花青素的提取量為2.034 mg/g,僅占總量的41.72%。在第5次提取時(shí),花青素提取量?jī)H為0.168 mg/g,可認(rèn)為在第5次提取后,紫玉米芯中花青素提取較為完全,因此,紫玉米芯中花青素總含量為4.875 mg/g。

    2.2紫玉米芯花青素提取單因素實(shí)驗(yàn)

    2.2.1 料液比對(duì)提取液花青素提取量的影響 圖1顯示了料液比對(duì)紫玉米芯花青素提取量的影響,由圖1中可以看出,在料液比1∶4~1∶12時(shí)對(duì)花青素提取影響較大,隨著料液比的增加,花青素含量也逐漸增加。料液比大于1∶12時(shí),花青素提取量略有下降??紤]到應(yīng)節(jié)約提取劑用量等原則,選擇料液比為1∶8~1∶16 (g/mL)進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

    圖1 料液比對(duì)紫玉米芯花青素提取量的影響Fig.1 Effects of solid-liquid ratio on the extraction content of anthocyanin

    2.2.2 提取溫度對(duì)花青素提取量的影響 由圖2可知,提取溫度對(duì)花青素提取量影響較大。提取溫度為20~40 ℃時(shí),花青素含量隨提取溫度的升高而升高;溫度升至40 ℃時(shí),花青素含量達(dá)到最高;溫度大于40 ℃時(shí),花青素含量則開(kāi)始降低,可能是由于花青素對(duì)熱較為敏感,不穩(wěn)定,遇熱易分解或變質(zhì)[17]。因此,選擇提取溫度為30~50 ℃進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

    圖2 提取溫度對(duì)紫玉米芯花青素提取量的影響Fig.2 Effects of extraction temperature on the extraction content of anthocyanin

    圖3 水溶提取時(shí)間對(duì)紫玉米芯花青素提取量的影響Fig.3 Effects of extraction time on the extraction content of anthocyanin

    2.2.3 提取時(shí)間對(duì)花青素提取量的影響 圖3顯示了提取時(shí)間對(duì)紫玉米芯花青素提取含量的影響。隨著提取時(shí)間的增加,提取液中花青素含量先增加后逐漸減少,提取時(shí)間大于30 min時(shí),部分花青素會(huì)由于長(zhǎng)時(shí)間熱處理而被破壞。因此,選擇15~45 min進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

    2.2.4 超聲時(shí)間對(duì)花青素提取量的影響 由圖4所示,在20 min之內(nèi),隨著超聲時(shí)間的增加,花青素花青素提取量有所提高。超聲時(shí)間大于20 min時(shí),花青素提取量呈下降趨勢(shì)。超聲時(shí)間較短時(shí),花青素提取不完全;但當(dāng)超聲時(shí)間超過(guò)20 min時(shí),超聲的能量會(huì)破壞部分花青素。因此選擇超聲時(shí)間為10~30 min進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

    圖4 超聲時(shí)間對(duì)紫玉米芯花青素提取量的影響Fig.4 Effects of ultrasonic time on the extraction content of anthocyanin

    2.3響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

    響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果如表3所示,方差分析如表4所示。模型p(Pr>F)值<0.0001,說(shuō)明回歸方程具有顯著性;其相關(guān)系數(shù)R2為0.9788,說(shuō)明該模型擬合度較好,模型成立?;貧w方程系數(shù)的顯著性分析結(jié)果表明,一次項(xiàng)A、B、C,交互項(xiàng)AD、BC,二次項(xiàng)A2、B2、C2、D2對(duì)Y值均影響極顯著,交互項(xiàng)AC、CD對(duì)Y值影響顯著。各個(gè)因素經(jīng)二次多項(xiàng)回歸擬合后,得到花青素提取量(Y),對(duì)料液比(A)、提取溫度(B)、提取時(shí)間(C)、超聲時(shí)間(D)四個(gè)因素的二次多項(xiàng)回歸方程為:Y=4.60+0.35A+0.11B+0.094C-0.027D+0.010AB-0.14AC+0.16AD-0.19BC+0.025 BD-0.12CD-0.61A2-0.53B2-0.32C2-0.28D2。由圖6中A料液比和C提取時(shí)間的交互作用可知,花青素提取量隨著料液比和提取時(shí)間的增加,先增加而后減少,響應(yīng)面坡度較陡,表明這兩個(gè)因素交互作用較為顯著。圖7、圖8和圖10中,響應(yīng)曲面也較陡峭,可說(shuō)明A料液比與D超聲時(shí)間、B提取溫度與C提取時(shí)間、C提取時(shí)間與D超聲時(shí)間之間的相互作用也較為明顯。而圖5和圖9中,響應(yīng)曲面坡度較為平滑,說(shuō)明其交互作用不明顯。

    表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果Table 3 Design and results of response surface methodology

    表4 回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance for the fitted regression model

    注:*,差異顯著,p<0.05;**,差異極顯著,p<0.01。

    圖5 料液比(A)和提取溫度(B)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.5 Response surface of effects of solid-liquid ratio(A)and extraction temperature(B)on the anthocyanin content

    圖6 料液比(A)和提取時(shí)間(C)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.6 Response surface of effects of solid-liquid ratio(A)and extraction time(C)on the anthocyanin content

    圖7 料液比(A)和超聲時(shí)間(D)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.7 Response surface of effects of solid-liquid ratio(A)and ultrasonic time(D)on the anthocyanin content

    圖8 提取溫度(B)和提取時(shí)間(C)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.8 Response surface of effects of extraction temperature(B) and extraction time(C)on the anthocyanin content

    圖9 提取溫度(B)和超聲時(shí)間(D)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.9 Response surface of effects of extraction temperature(B) and ultrasonic time(D)on the anthocyanin content

    圖10 提取時(shí)間(C)和超聲時(shí)間(D)對(duì)花青素提取量影響的響應(yīng)面圖Fig.10 Response surface of effects of extraction time(C) and ultrasonic time(D)on the anthocyanin content

    通過(guò)Design-Expert 8.0.6對(duì)響應(yīng)面優(yōu)化提取工藝結(jié)果,分析得到最佳提取工藝為:料液比為1∶13.16 (g/mL),提取溫度為41.02 ℃,提取時(shí)間為30.72 min,超聲時(shí)間為20.29 min,在此條件下模型預(yù)測(cè)紫玉米芯花青素提取量為4.659 mg/g。為驗(yàn)證響應(yīng)面方法所得結(jié)果的可靠性,采用上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證,考慮到實(shí)際操作的方便,將上述工藝條件調(diào)整為料液比為1∶13 (g/mL),提取溫度為41 ℃,提取時(shí)間為31 min,超聲時(shí)間為20 min,進(jìn)行三次平行實(shí)驗(yàn),得到花青素提取量的為(4.623±0.021) mg/g,提取率為94.8%,高于傳統(tǒng)的浸提法70.2%[18],所得結(jié)果與預(yù)測(cè)值很接近,表明所建模型擬合良好且可靠。

    2.4噴霧干燥制備紫玉米芯花青素粉

    麥芽糊精具有流動(dòng)性好,無(wú)色,無(wú)明顯味道等優(yōu)點(diǎn)[19]。從紫玉米芯中提取的花青素經(jīng)冷凍干燥之后,放置在空氣中易吸潮,發(fā)生變質(zhì),經(jīng)過(guò)添加麥芽糊精進(jìn)行噴霧干燥包埋后,會(huì)使花青素粉水分含量降低,并且不易吸濕,更易于保存。

    2.4.1 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)花青素粉品質(zhì)的影響 表5顯示了不同的進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)花青素噴干粉的影響,隨著噴霧干燥設(shè)備的進(jìn)風(fēng)溫度不斷上升,噴干粉的水分含量不斷減少。微膠囊產(chǎn)品含水量在2%~5%之間時(shí)品質(zhì)較好[20]。雖然噴霧干燥過(guò)程溫度較高,但在這過(guò)程中物料受熱時(shí)間極短,因此不易使花青素發(fā)生分解。在進(jìn)風(fēng)溫度從130 ℃上升至150 ℃的過(guò)程中,花青素粉包埋率逐漸上升,這是因?yàn)楫?dāng)進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí),水分不能快速蒸發(fā),無(wú)法使麥芽糊精在花青素表面形成較好的膜,影響包埋率。隨著溫度的逐漸上升,水分可適當(dāng)蒸發(fā),有效的包埋花青素,包埋率升高。但當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度高于150 ℃時(shí),會(huì)使得水分蒸發(fā)速度較快,導(dǎo)致微膠囊表面出現(xiàn)凹陷或開(kāi)裂的現(xiàn)象[21],不能完好的包埋花青素芯材,致使包埋率降低。因此,在工業(yè)生產(chǎn)中,應(yīng)當(dāng)結(jié)合產(chǎn)品水分含量和花青素包埋率兩個(gè)指標(biāo),確定出最佳的進(jìn)風(fēng)溫度。本研究選擇了150 ℃進(jìn)行后續(xù)花青素粉的制備。

    表5 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)花青素粉的影響Table 5 Effects of inlet air temperature on anthocyanin powder

    2.4.2 助干劑添加量對(duì)花青素粉品質(zhì)的影響 表6顯示了麥芽糊精的添加量對(duì)花青素噴干粉品質(zhì)的影響,隨著麥芽糊精添加量的增加,花青素噴干粉的顏色逐漸變淺,水分含量減少,包埋率先逐漸增加而后減小。在水分含量較低和包埋率較高的前提下,要保證花青素噴干粉品質(zhì)及色澤,因此選擇花青素凍干粉與麥芽糊精質(zhì)量比1∶1為最佳。

    表6 花青素與麥芽糊精比例對(duì)花青素噴干粉的影響Table 6 Effects of anthocyanin and maltodextrin ratio on anthocyanin powder

    表7 固形物濃度對(duì)花青素粉的影響Table 7 Effects of solid concentration on anthocyanin powder

    2.4.3 固形物濃度對(duì)花青素粉品質(zhì)的影響 表7顯示了固形物濃度對(duì)花青素噴干粉的影響。固形物含量影響噴霧干燥的效率以及生產(chǎn)時(shí)的經(jīng)濟(jì)成本,較高的固形物濃度會(huì)有助于改善噴干粉的流動(dòng)性和分散性[22]。微膠囊產(chǎn)品含水量要求在2%~5%之間,結(jié)合噴干粉水分含量、噴干效果和包埋率,并且考慮到噴霧干燥效率,選擇15%固形物含量為最佳。

    3 結(jié)論

    在單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上,進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。得到了紫玉米芯花青素提取的最佳工藝參數(shù):料液比為1∶13 (g/mL)、提取溫度為41 ℃、提取時(shí)間為31 min、超聲時(shí)間為20 min,在此條件下,得到花青素提取量為(4.623±0.021) mg/g,提取率為94.8%,與預(yù)測(cè)值基本一致,說(shuō)明響應(yīng)面法得到的工藝參數(shù)真是可靠。添加麥芽糊精作為助干劑,通過(guò)噴霧干燥的方法制備花青素噴霧干燥粉,在進(jìn)風(fēng)溫度為150 ℃、花青素與麥芽糊精質(zhì)量比為1∶1、固形物濃度為15%時(shí),包埋率為86.7%,得到水分含量較少,感官評(píng)價(jià)較好,不易粘壁的花青素粉。該工藝簡(jiǎn)便、效率高,為工業(yè)化生產(chǎn)紫玉米芯花青素粉提供了高效的工藝流程。

    [1]Lee JH,Choung MG. Identification and characterisation of anthocyanins in the antioxidant activity-containing fraction ofLiriopeplatyphyllafruits[J].Food Chemistry,2011(127):1686-1693.

    [2]Isabelle M,Lee BL,Lim MT,et al. Antioxidant activity and profiles of common fruits in Singapore[J].Food Chemistry,2010(123):77-84.

    [3]Suda I,Oki T,Masuda M,et al. Direct absorption of acylated anthocyanin in purple-fleshed sweet potato into rats[J]. Journal of Agriculture and Food Chemistry,2002(50):1672-1676.

    [4]Zhang ZF,Fan SH,Zhang YL,et al. Purple sweet potato color attenuates oxidative stress and inflammatory response induced by D-galactose in mouse liver[J]. Food and Chemical Toxicology,2009(47):496-501.

    [5]Yong PH,Jae HC,Jun MC,et al. Protective mechanisms of anthocyanins from purple sweet potato against tert-butylhydroperoxide-induced hepatotoxicity[J]. Food and Chemical Toxicology,2011(49):2081-2089.

    [6]Li J,Kang MK,Kim JK,et al. Purple corn anthocyanins retard diabetes-associated glomerulosclerosis in mesangial cells and db/dbmice[J].European Journal of Nutrition,2012(51):961-973.

    [7]Matsui T,Ebuchi S,Kobayashi M,et al. Anti-hyperglycemic effect of diacylated anthocyanin derived from Ipomoea batatas cultivar ayamurasaki can be achieved through the alpha-glucosidase inhibitory action[J]. Journal of Agricutural and Food Chemistry,2002(50):7244-7248.

    [8]呂曉玲,王冀,龔鵬飛. 紫玉米芯色素提取工藝條件研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2006(4):76-78.

    [9]楊振東. 紫玉米芯花色苷提取工藝優(yōu)化及其組分分析[J].中國(guó)食品添加劑,2010(4):114-121.

    [10]張鐘,陶佩,王麗. 黑糯玉米芯色素超聲波輔助提取工藝參數(shù)的優(yōu)化[J]. 包裝與食品機(jī)械,2006(3):24-28.

    [11]張鐘,劉揚(yáng),李鳳霞. 微波輔助法提取黑糯玉米芯色素的工藝條件優(yōu)化[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2006(6):47-50,58.

    [12]胡愛(ài)軍,鄭捷. 食品工業(yè)中的超聲提取技術(shù)[J].食品與機(jī)械,2004(8):57-60.

    [13]Hou ZH,Qin PY,Zhang Y,et al. Identification of anthocyanins isolated from black rice(OryzasativaL.)and their degradation kinetics[J].Food Research International,2013(50):691-697.

    [14]韓磊,唐金鑫,吳亞飛,等.含糖類(lèi)物料的噴霧干燥[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2006(26):117-121.

    [15]楊敏,孔青,陳麗媛,等. 超聲波輔助提取紫玉米花青素[J]. 食品科技,2015(6):269-274.

    [16]王宇濱,張超,馬越,等. 紫玉米花色苷微膠囊化工藝和性能研究[J]. 食品科學(xué),2011,32(8):61-64.

    [17]Reyes L,Cruberis-zevakkis L. Degradation kinetics and colour of anthocyanins in aqueous extracts of purple-and red-flesh potatoes(SolanumTuberosumL.)[J]. Food Chemistry,2007(100):885-894.

    [18]楊嵐,張洪姣,趙銳,等. 黑糯玉米(ZeamaysL.ceretinakulesh)穂芯中黑色素的提取工藝研究[J]. 中國(guó)釀造,2012(2):153-157.

    [19]陳致印. 枸杞速溶粉的研制及品質(zhì)評(píng)價(jià)[D].蘭州:甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué),2010.

    [20]趙巍,王軍,段長(zhǎng)青,等. 噴霧干燥法制備微膠囊化山葡萄籽油粉末油脂[J]. 中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009(24):77-83.

    [21]季云龍. 松茸多糖提取及全價(jià)松茸微膠囊化研究[D].長(zhǎng)春:吉林大學(xué),2016.

    [22]王澤南,范方宇,胡曉浩,等. 噴霧干燥加工草莓粉研究的初報(bào)[J]. 合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005(9):1230-1232.

    Optimizationofultrasonic-assistedextractionandspraydryingofanthocyaninsfrompurplecorncob

    CHENLi-yuan,YANGMin,KONGQing,MOUHai-jin*

    (College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266003,China)

    Response surface methodology was used to optimize the ultrasonic assisted extraction conditions of anthocyanin from purple corn cob and improve the extraction rate. Anthocyanin freeze-dried powder mixed with maltodextrin was processed into powder by spray drying method. The results showed that the optimum conditions were as follows:the solid-liquid ratio,extraction temperature,extraction time and ultrasonic time were 1∶13 (g/mL),41 ℃,31 min and 20 min,respectively. The anthocyanin content and the extraction yield were(4.623±0.021)mg/g and 94.8% at this condition. The anthocuanin powder had low moisture 4.8% and embedding rate 86.7% when the inlet air temperature,the mass ratio(anthocyanin∶maltodextrin)and the solid concentration during spray-drying were 150 ℃,1∶1 and 15%,respectively. The conditions of anthocyanin extraction from purple corn cob and anthocyanin powder preparation were optimized by the single factor experiment and the response surface methodology,and the results provided a reference for the development of purple corn cob.

    purple corn cob;anthocyanin;ultrasonic-assisted extraction;spray-drying

    2017-02-07

    陳麗媛(1992-),女,碩士研究生,研究方向:生物工程,E-mail:chenliyyuan_jlu@126.com。

    *通訊作者:牟海津(1973-),男,博士,教授,研究方向:海洋應(yīng)用微生物,E-mail:mousun@ouc.edu.cn。

    TS255.1

    :B

    :1002-0306(2017)16-0199-07

    10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.037

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