中藥小通草質(zhì)量控制的探索性研究

劉艷萍

摘 要：目的 通過對(duì)中藥小通草現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)及探索性研究，探索新的質(zhì)量控制方法并提出相關(guān)建議。方法 在現(xiàn)行國家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)基礎(chǔ)上開展了薄層鑒別、總灰分測定和砷、汞含量測定3個(gè)指標(biāo)探索性試驗(yàn)。結(jié)果 小通草薄層鑒別結(jié)果與2015版藥典現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果相一致。結(jié)論 薄層鑒別法適用于小通草正偽品的鑒別，可作為現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充之一；通過總灰分測定能夠鑒別摻雜小通草；砷、汞含量測定方法的建立可為保障小通草安全性提供參考。

關(guān)鍵詞：小通草；質(zhì)量控制；探索性研究

中藥小通草史載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列為中品，小通草為旌節(jié)花科植物喜馬山旌節(jié)花、中國旌節(jié)花或山茱萸科植物青莢葉的干燥莖髓，具有清熱、利尿、下乳等功效[1]，現(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)小通草的主要成分還具有抗炎、抗氧化、抗衰老等功效，臨床研究效果明顯。但是，目前藥材市場上出售的中藥小通草品種混淆、正偽品混亂等現(xiàn)象嚴(yán)重，如不法藥材商將小通草在無機(jī)鹽溶液中浸泡，使藥材增重，非法牟取暴利。或使用白礬、硝石浸泡后曬干，使藥材增重等，其外觀與正品小通草幾無差別。本文作者鑒于以上原因，針對(duì)小通草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了薄層鑒別，摻雜增重后總灰分測定，重金屬砷、汞含量測定等方面進(jìn)行探索性研究。

1資料整理

按照現(xiàn)行2015版中國藥典一部與四部中小通草的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，本實(shí)驗(yàn)按照藥典方法檢測了45批次小通草樣品，涉及生產(chǎn)、經(jīng)營及醫(yī)療各行業(yè)單位。 剔除重復(fù)批號(hào) 6 批次樣品，剩余39批次樣品按標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，有26批樣品檢驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)定，13批樣品檢驗(yàn)結(jié)果不符合規(guī)定。

2 方法

2.1薄層色譜

薄層色譜法操作簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好，在中藥材或中成藥的常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)用廣泛，是中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的常規(guī)確定方法，2015版中國藥典中沒有收錄小通草的薄層色譜法，因此，本文中對(duì)小通草的薄層色譜展開劑進(jìn)行了分組考察，最終優(yōu)化出最佳展開條件[2]，并在此條件下檢出13批不合格中藥小通草樣品。

2.1.1儀器與試劑

硅膠 G 薄層板（自制）；USC-502 超聲儀（上海波龍電子設(shè)備有限公司）；小通草樣品（北京同仁堂飲片廠批號(hào)170116、170120）藥材市場出售小通草樣品（批號(hào)1612301、1612302）分別作為正品和偽品，用于薄層鑒別條件優(yōu)化[3]；甲醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯等均為分析純。

2.1.2方法與步驟

小通草樣品粉碎，過3號(hào)篩，40目，取顆粒較均勻部分備用。取樣品1.20g，加95%乙醇（分析純）（批號(hào)：20160920，山東魯州化學(xué)試劑有限公司）65毫升，超聲處理40分鐘（功率 250 W，頻率 35 k Hz），抽濾，濾液蒸干，殘?jiān)?毫升95%乙醇使之溶解，作為供試品溶液及對(duì)照品溶液。用微量移液器吸取供試品溶液及對(duì)照品溶液各8 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，在甲醇、三氯甲烷等不同極性展開劑中點(diǎn)樣、展開、取出、晾干，于紫外光燈（365 nm）下檢視。

2.2 總灰分測定

2.2.1增重樣品制備

稱取6.0g小通草（批號(hào)：170116），加入硫酸鋁鉀水溶液（20g硫酸鋁鉀溶于150 m L水中）150 m L，浸漬 45分鐘后，取出，晾干備用，作為白礬增重樣品。稱取6.0 g正品小通草（批號(hào)：170120），加入硫酸鎂水溶液（80.0 g硫酸鎂溶于150 m L水中）150 m L，浸漬45分鐘后，取出，晾干備用，作為硫酸鎂增重樣品。

2.2.2 總灰分測定

本項(xiàng)指標(biāo)測定，按2015 年版《中國藥典》（四部） “灰分測定法”下“總灰分測定法”進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，操作如下：取小通草樣品及“2.2.1”項(xiàng)下增重小通草樣品分別測定總灰分，樣品粉碎、混勻、取適量，置坩堝中恒重，稱定重量（準(zhǔn)確至 0.01 g），至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500-600攝氏度，使完全灰化并恒重。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%），重復(fù)操作測定3次，取均值。

3 討論

小通草探索性研究中薄層鑒別方法，可顯著區(qū)分 37 批抽驗(yàn)樣品，結(jié)果與依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果一致，說明薄層鑒別法可適用于小通草正偽品的鑒別，可作為小通草質(zhì)量控制方法之一[4]。目前，《國家藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批準(zhǔn)件》在小通草總灰分測定研究過程中，所有抽驗(yàn)的小通草批次均未檢出增重，但由于小通草抽驗(yàn)批次及抽驗(yàn)地區(qū)、供樣單位的局限性，且鑒于其他藥檢機(jī)構(gòu)有此類偽品的報(bào)道，故也應(yīng)重視該項(xiàng)檢查，且通過此次人為摻雜增重后小通草的總灰分顯著高于正品小通草的總灰分，說明通過總灰分測定能夠鑒別增重小通草。對(duì)于小通草安全性研究中砷、汞含量的測定，結(jié)果顯示均未超標(biāo)，但不能僅依據(jù)本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)肯定市售小通草重金屬及有害物質(zhì)方面的問題。目前，中國藥典 2015 年版一部中小通草的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)并未收載重金屬及有害物質(zhì)的檢測項(xiàng)目[5]，但加強(qiáng)小通草安全性研究，嚴(yán)格控制中藥材重金屬及有害物質(zhì)的含量對(duì)保證臨床用藥安全意義重大，故建議在小通草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中增加重金屬及有害物質(zhì)含量的檢測項(xiàng)目。 本次探索性研究嘗試了薄層鑒別、總灰分測定及砷、汞含量測定等項(xiàng)目，涉及小通草真?zhèn)舞b別，質(zhì)量評(píng)價(jià)及安全性研究，為改進(jìn)中藥小通草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考及實(shí)驗(yàn)依據(jù)，為全面控制小通草藥材質(zhì)量提供技術(shù)支持。

參考文獻(xiàn)

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