高效制取磷酸二氫鉀的優(yōu)化中和法工藝研究*

周權(quán)寶，李步通，吳穎喬，韋緒琴，匡林英，趙曼

高效制取磷酸二氫鉀的優(yōu)化中和法工藝研究*

周權(quán)寶，李步通，吳穎喬，韋緒琴，匡林英，趙曼

（貴州師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院轉(zhuǎn)化與分離研究所，貴州貴陽550018）

以工業(yè)磷酸和碳酸鉀為原料，在飽和磷酸二氫鉀溶液中通過反應(yīng)、蒸發(fā)、25℃結(jié)晶循環(huán)制取磷酸二氫鉀產(chǎn)品，飽和磷酸二氫鉀母液采用二氧化硅吸附劑吸附凈化后重復(fù)使用。用磷鉬藍(lán)分光光度法及鄰菲啰啉分光光度法分別對磷酸二氫鉀產(chǎn)品中的磷及鐵元素含量進(jìn)行測定。結(jié)果表明：所得磷酸二氫鉀產(chǎn)品具有較高的純度以及較低的鐵雜質(zhì)含量；二氧化硅吸附劑的使用能夠在較低的產(chǎn)率損耗下有效地降低產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量。對比傳統(tǒng)的中和法，該方法具有流程短、操作簡單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低、耗水少、耗能低等明顯的優(yōu)勢。

磷酸二氫鉀；飽和溶液；吸附；循環(huán)過程

磷酸二氫鉀作為一種重要的無機(jī)化工原料，在現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、食品、石油等方面均有廣泛的應(yīng)用［1-3］。除中和法外，目前生產(chǎn)KH2PO4的方法還有復(fù)分解反應(yīng)法、萃取法、離子交換法、結(jié)晶法等［1-8］。作為一種早期的生產(chǎn)方法，中和法具有工藝流程短、技術(shù)成熟、產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點［1-3，6，9］。但是，由于原料KOH或碳酸鉀的價格高于氯化鉀，使得中和法逐漸失去市場競爭力。通過復(fù)分解反應(yīng)法，以氯化鉀與H3PO4為原料可以制得KH2PO4，但需除去副產(chǎn)物HCl，故反應(yīng)必須在較高的溫度和較低的氣壓中進(jìn)行。該方法明顯降低了原料成本，但是大量揮發(fā)的鹽酸會給設(shè)備帶來嚴(yán)重腐蝕，較高的溫度導(dǎo)致生成焦磷酸鹽等副產(chǎn)物［1-3，6］。萃取法是在反應(yīng)體系中加入有機(jī)溶劑，使磷酸進(jìn)入有機(jī)相與氯化鉀反應(yīng)生成KH2PO4并從中析出，有機(jī)相回收HCl后可以重復(fù)使用。該方法具有過程簡單、反應(yīng)條件溫和、有機(jī)溶劑可循環(huán)利用等優(yōu)點［8］。但是，有機(jī)溶劑價格昂貴，存在溶解損失、回收困難以及排放污染等問題［10-13］。離子交換法是利用陰離子或陽離子交換樹脂對K+和H2PO4-的吸附再生過程來合成KH2PO4［14-15］。該方法能將原料較好地轉(zhuǎn)化成產(chǎn)物，同時陰離子或陽離子交換樹脂還能循環(huán)利用。但是，由于離子交換樹脂價格昂貴、再生困難且容易中毒限制了其使用［2，4，6，9］。從節(jié)約成本的角度考慮，制備KH2PO4目前趨向于采用濕法磷酸作原料這就必須除掉其中的多種雜質(zhì)離子，另外使用氯化鉀作原料還要除掉大量生成的氯化氫，要解決這些問題并不容易。反觀中和法，一些聯(lián)產(chǎn)程度很高的化工企業(yè)若既能生產(chǎn)濕法磷酸又能生產(chǎn)碳酸鉀，采用中和法生產(chǎn)KH2PO4仍然是一種最優(yōu)的選擇。目前，中國采用中和法生產(chǎn)KH2PO4的產(chǎn)能在KH2PO4總產(chǎn)能中仍然占相當(dāng)大的比重［16］，因此對傳統(tǒng)中和法生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行工藝優(yōu)化具有重要意義。另外，現(xiàn)代的化工生產(chǎn)日益向定量化方向發(fā)展，若對中和法生產(chǎn)KH2PO4涉及的大量電解質(zhì)溶液的熱力學(xué)過程加以定量研究，對K2O-P2O5-H2O體系相圖以及對KH2PO4、碳酸鉀的溶解度特征加以分析與利用，仍然能夠創(chuàng)新性地優(yōu)化工藝操作過程，有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本。

1 實驗部分

1.1 試劑及儀器

試劑：85%磷酸（工業(yè)級，甕福集團(tuán)有限公司），吸附劑（SiO2顆粒，粒度為150～300 μm，山西富宏礦物制品公司），98%硫酸、65%～68%硝酸、36%～38%鹽酸、碳酸鉀、KH2PO4溶液（磷質(zhì)量濃度為100mg/L）、二水合氯化亞錫、鉬酸銨［（NH4）6Mo7O24·4H2O］、無水亞硫酸鈉、硫酸鐵銨、鹽酸羥胺、鄰菲啰啉均為分析純。儀器：ME204型電子天平；DSHZ-300A型水浴恒溫振蕩器；UV-5500型紫外可見分光光度計。

1.2 實驗原理

磷酸與碳酸鉀按物質(zhì)的量比為2∶1反應(yīng)，反應(yīng)方程式：

圖1為25℃K2O-P2O5-H2O三元體系相圖［17］。該反應(yīng)體系產(chǎn)物復(fù)雜，不同n（K2O）/n（P2O5）時所得產(chǎn)物有KH2PO4、K2HPO4、K3PO4及其水化物，當(dāng)磷酸比例較多時將產(chǎn)生過磷酸鹽類。實際上，當(dāng)n（K2O）/ n（P2O5）為0.8～1.1時能夠通過溶解度差異析出KH2PO4單一鹽產(chǎn)品，進(jìn)一步分析0～75℃條件下K2O-P2O5-H2O三元體系相圖［15］可知，在此溫度范圍內(nèi)不會生成磷酸鹽副產(chǎn)物。

圖125 ℃條件下K2O-P2O5-H2O三元體系相圖［17］

反應(yīng)在室溫（25℃）、n（K2O）/n（P2O5）為1∶1、飽和的KH2PO4溶液中進(jìn)行（圖1中R點）。在此條件下產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率高、溫度易于控制、操作容易進(jìn)行，而且生成的KH2PO4溶解度最小，易于從溶液中析出。除了碳酸鉀原料，從節(jié)約成本的角度考慮，實際的工業(yè)生產(chǎn)中常以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～30%的濕法磷酸作原料。濕法磷酸經(jīng)萃取—反萃凈化可得到工業(yè)級及以上的磷酸。為簡化問題，直接采用凈化的濕法磷酸即質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的工業(yè)磷酸作原料。

圖1中R點（100 g飽和溶液）K2O、P2O5、H2O質(zhì)量分別為6.876、10.362、82.762 g［17］，相當(dāng)于19.868 g KH2PO4溶于80.132 g水形成的飽和溶液。依反應(yīng)（1）換算成相應(yīng)的反應(yīng)物K2CO3為10.089 g、H3PO4為14.307 g，換算成85%H3PO4則為16.832 g。反應(yīng)物帶入溶劑水和化合水分別為2.525、1.315g共計3.840g。故形成飽和溶液還需要加入的水應(yīng)為78.922 g。另一方面，要使工藝過程能夠持續(xù)循環(huán)進(jìn)行，碳酸鉀、85%磷酸、應(yīng)蒸發(fā)的水按質(zhì)量計應(yīng)分別為10.089、16.832、3.840g，則原料全部轉(zhuǎn)化為KH2PO4結(jié)晶析出。

以85%磷酸和碳酸鉀為原料制取磷酸二氫鉀工藝流程見圖2。將85%磷酸加入溶有碳酸鉀的飽和KH2PO4溶液中，充分反應(yīng)后趁熱蒸發(fā)掉反應(yīng)物帶入的溶劑水和化合水，降溫至25℃結(jié)晶，過濾、烘干即得到KH2PO4產(chǎn)品，母液加入潔凈的SiO2顆粒吸附凈化雜質(zhì)后循環(huán)使用。

圖2 以85%磷酸和碳酸鉀為原料制取磷酸二氫鉀工藝流程圖

1.3 實驗過程

1.3.1 制備磷酸二氫鉀飽和溶液

按25℃K2O-P2O5-H2O體系相圖（圖1）物系點R（100 g飽和溶液），將10.089 g K2CO3、16.832 g 85%磷酸、78.922 g H2O混合，得到KH2PO4飽和溶液。

1.3.2 磷酸二氫鉀的制取與分離

將KH2PO4飽和溶液用粒度為150～300 μm的SiO2顆粒（質(zhì)量比為1∶0.5）浸泡吸附一定的時間（2～3 h），除去飽和溶液中的雜質(zhì)離子。過濾所得SiO2顆粒用蒸餾水洗滌后重復(fù)使用。取凈化的KH2PO4飽和溶液50.0 g，加入精制的5.045 g碳酸鉀充分溶解。稱量8.416 g 85%磷酸于分液漏斗中，逐步加入含有碳酸鉀的母液中。完全反應(yīng)后加熱蒸發(fā)1.920 g水（天平稱量）。然后置于恒溫振蕩水浴槽冷卻至25℃結(jié)晶，結(jié)晶完全后過濾，烘干晶體并稱其質(zhì)量。過濾所得母液循環(huán)用于上述實驗。8次循環(huán)實驗中4次加入SiO2顆粒吸附、4次不加入SiO2顆粒共制得8個實驗樣品。

為估算吸附過程產(chǎn)品的損失情況，取某次過濾后已吸附雜質(zhì)的二氧化硅顆粒用1 000.0 mL蒸餾水充分清洗，從洗滌水中取1.0 mL稀釋至100.0 mL，用磷鉬藍(lán)分光光度法測定其中磷元素的質(zhì)量濃度，計算吸附過程KH2PO4的損失率。

1.3.3 磷鉬藍(lán)分光光度法檢測樣品中磷元素含量

依據(jù)桑宏慶等的方法［18-21］，取0.1098g KH2PO4用蒸餾水配制成250.0 mL磷質(zhì)量濃度為100.0 mg/L的溶液，取100.0 mg/L的溶液10.0 mL稀釋至100.0 mL制成10 mg/L的溶液。從10 mg/L的溶液中吸取系列體積（0.0～16.0mL）的溶液于錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至50.0mL配成系列磷質(zhì)量濃度的溶液。取系列磷質(zhì)量濃度的溶液各5.0 mL于試管中，依次加入硝酸溶液1.0 mL、鉬酸銨溶液2.5 mL、氯化亞錫溶液2.5 mL、亞硫酸鈉溶液1.0mL，振蕩充分反應(yīng)，定容至20.0mL。設(shè)定波長為735 nm，利用紫外可見分光光度計測定溶液吸光度制得標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液磷元素質(zhì)量濃度（ρ）與吸光度（A）在0～1.5 mg/L具有良好線性關(guān)系，擬合得A=0.166 4 ρ，R2=0.999 4。

按上述類似方式，稱取一定質(zhì)量的KH2PO4用250.0 mL蒸餾水溶解，取1.0 mL加蒸餾水稀釋至50.0 mL，從中取5.0 mL于試管中，依次加入硝酸溶液1.0 mL、鉬酸銨溶液2.5 mL、氯化亞錫溶液2.5 mL、亞硫酸鈉溶液1.0mL，振蕩充分反應(yīng)，定容至20.0mL，設(shè)定波長為735 nm，利用紫外可見分光光度計測定溶液吸光度。KH2PO4純度計算公式：

w=［ρ·10-3·（136.09/30.97）·（20/5）·（50/1）·0.25/m］×100%（2）

式中：w為KH2PO4產(chǎn)品純度，%；ρ為磷元素質(zhì)量濃度，mg/L；m為樣品質(zhì)量，g。

1.3.4 鄰菲啰啉分光光度法檢測KH2PO4樣品中Fe2+/Fe3+含量

參考姚雪霞等測定方案［22-24］，用NH4Fe（SO4）2· 12H2O配制10 mg/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用硫酸酸化。分別取10 mg/L系列體積（0.00～1.0 mL）的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于試管中，依次加入4.0 mL HAc-NaAc緩沖溶液（pH為4～5）、10%鹽酸羥胺溶液0.5 mL、0.2%鄰菲啰啉溶液1.5 mL，振蕩充分反應(yīng)，加蒸餾水至25.0 mL，配成系列鐵質(zhì)量濃度的溶液，用分光光度計測其吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。鐵離子是一種典型的雜質(zhì)離子，鐵離子的含量在一定程度上反映了其他雜質(zhì)的含量。Fe2+/Fe3+質(zhì)量濃度（ρ）與吸光度（A）在0～1.5 mg/L線性擬合關(guān)系式為A=0.257 5ρ+0.000 7，R2=0.999 1，說明線性相關(guān)性很好。

稱取5.0 g KH2PO4樣品，按同樣方法依次加入HAc-NaAc緩沖溶液、鹽酸羥胺溶液、鄰菲啰啉溶液配成25.0 mL溶液，設(shè)定測定波長為508 nm，測定溶液吸光度。KH2PO4中鐵離子含量計算公式：

式中：w為KH2PO4樣品中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ρ為Fe的質(zhì)量濃度，mg/L；m為樣品質(zhì)量，g。

2 實驗結(jié)果分析及討論

2.1 產(chǎn)品的產(chǎn)率及純度

表1為KH2PO4產(chǎn)品的產(chǎn)率。由表1可知，中和法制備KH2PO4的產(chǎn)率最低為96.96%、最高為99.45%，平均為98.44%，相對偏差較?。?.641%），表明實驗制取的KH2PO4具有相當(dāng)高且穩(wěn)定的產(chǎn)率。

表1 磷酸二氫鉀產(chǎn)品的產(chǎn)率

表2為多次循環(huán)制取KH2PO4產(chǎn)品純度。KH2PO4產(chǎn)品平均純度可達(dá)99.245%，相對平均偏差為0.18%，說明產(chǎn)品具有較高的純度，且實驗重復(fù)效果好。

表2 多次循環(huán)制得磷酸二氫鉀產(chǎn)品純度

表3為85%工業(yè)磷酸以及KH2PO4晶體中Ca2+、Mg2+、Fe2+/Fe3+等雜質(zhì)離子含量。與Fe2+/Fe3+類似，從濕法磷酸到吸附凈化過程以及結(jié)晶過程制得KH2PO4產(chǎn)品，各種雜質(zhì)離子的含量均有明顯的下降。

表385 %工業(yè)磷酸和KH2PO4晶體中主要雜質(zhì)離子含量%

2.2 吸附劑對產(chǎn)品的凈化作用

Fe2+/Fe3+作為雜質(zhì)離子中一種典型的離子，其含量的變化在某種程度上反映了雜質(zhì)離子含量的變化。表4為有/無吸附劑時制取的KH2PO4產(chǎn)品中鐵離子的含量對比。無吸附劑時KH2PO4產(chǎn)品中鐵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均為2.496×10-5，明顯高于有吸附劑時的平均值1.593×10-5，由此說明SiO2顆粒吸附劑對雜質(zhì)鐵離子的凈化作用明顯。對比表3進(jìn)一步說明，通過SiO2顆粒吸附劑的凈化作用，產(chǎn)品中各種雜質(zhì)離子的含量均有明顯的下降。

表4 有/無吸附劑時制取的磷酸二氫鉀產(chǎn)品鐵含量對比

除了雜質(zhì)離子外，SiO2顆粒對磷酸根也有一定的吸附作用，吸附凈化過程對產(chǎn)品的損耗見表5。從表5可知，由于SiO2顆粒的吸附作用，KH2PO4產(chǎn)品的損失率為1.089%，這種損失在可接受的范圍之內(nèi)。

表5 吸附凈化過程對產(chǎn)品的損耗

與其他吸附劑相比SiO2顆粒的吸附能力并不強(qiáng)。但一個明顯的優(yōu)勢在于，SiO2顆粒吸附“變臟”后，可以通過洗滌重新變潔凈，恢復(fù)吸附能力。隨著循環(huán)進(jìn)行，母液中包括Fe在內(nèi)雜質(zhì)離子不斷積累，KH2PO4產(chǎn)品中雜質(zhì)含量增多，使得工藝過程無法順利循環(huán)，故而在循環(huán)工藝過程中加入吸附環(huán)節(jié)。

2.3 工藝條件控制

如前所述，磷酸與碳酸鉀按物質(zhì)的量比為2∶1進(jìn)行反應(yīng)，既能避免其他磷酸鹽副產(chǎn)物的生成，也使得KH2PO4能以最小的溶解度析出。表6為不同溫度下100 g KH2PO4飽和溶液中KH2PO4的質(zhì)量（m）及其溶解度（S）。0℃時100 g水中KH2PO4的溶解度為14.2 g；30℃其溶解度達(dá)到28.3 g，為0℃時的2倍；80℃時其溶解度達(dá)到70.4 g，幾乎為0℃時的5倍。由此可見，溫度對磷酸二鉀的溶解度具有顯著的影響，因而對結(jié)晶溫度進(jìn)行精確控制具有重要意義。結(jié)晶溫度過高，會使析出的晶體數(shù)量偏少，溫度過低則析出的晶體數(shù)量偏多，都不利于產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量的穩(wěn)定，也不利于工藝過程的持續(xù)循環(huán)。實驗的整個反應(yīng)過程都在恒溫振蕩水浴槽中進(jìn)行，其保證了結(jié)晶過程和吸附過程的溫度波動在0.2℃以內(nèi)。由表1和表2也可以看出，多次實驗得到的KH2PO4產(chǎn)品的質(zhì)量、轉(zhuǎn)化率、純度均非常接近，說明每次循環(huán)得到的產(chǎn)品具有較好的穩(wěn)定性。

表6 不同溫度下100 g KH2PO4飽和溶液中KH2PO4的質(zhì)量（m）及其溶解度（S）［15］

3 結(jié)論

以工業(yè)濕法磷酸和碳酸鉀為原料，基于中和法循環(huán)制取了KH2PO4產(chǎn)品。該方法具有工藝流程短、操作簡單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低、耗水少、耗能低等明顯優(yōu)勢?；谙鄨D及可靠的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，在飽和溶液中定量制取KH2PO4產(chǎn)品，在傳統(tǒng)中和法工藝基礎(chǔ)上進(jìn)行了明顯的優(yōu)化與改進(jìn)，因而極大地降低了對水和能源的消耗。定量計算、溫度的精確控制使得工藝操作過程運行穩(wěn)定和循環(huán)過程持續(xù)運行。二氧化硅可逆性吸附劑的使用，有效地降低了反應(yīng)體系雜質(zhì)離子的含量，避免了雜質(zhì)離子的不斷積累，提高了產(chǎn)品的純度，保證了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。二氧化硅顆粒作為吸附劑，可逆性好，清潔后可重復(fù)利用，因而具有綠色環(huán)保的特點。

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Efficient preparation of potassium dihydrogen phosphate by modified neutralization method

Zhou Quanbao，Li Butong，Wu Yingqiao，Wei Xuqin，Kuang Linying，Zhao Man
（Institute of Transformation and Separation，College of Chemistry and Life Science，Guizhou Education University，Guiyang 550018，China）

A method of the cyclical processing technology of preparing KH2PO4product was proposed.Reaction，evaporation，and crystallization at 25℃，the whole process was carried out in medium of KH2PO4saturated solution from purified industrial phosphoric acid and potassium carbonate.The saturated KH2PO4solution could be reused after purification with the adsorbent of SiO2.Phosphomolybdenum blue and phenanthroline spectrophotometries were adopted to determine the phosphorus and Fe content.Results showed that the product had high purity and low impurity content，and the SiO2adsorbent can effectively reduce the impurity content in the low yield loss.Compared with traditional neutralization methods，this process had less steps，simple operation，stable product quality，and low impurity content，and exhibited apparent advantages of less water and energy consumption.

potassium dihydrogen phosphate（KDP）；saturated solution；adsorption；cyclic process

TQ126.35；131.13

A

1006-4990（2017）09-0031-04

2017-03-17

周權(quán)寶（1975—），男，博士，副教授，研究方向為溶液熱力學(xué)及過程工藝。

貴州師范學(xué)院博士基金項目（12BS023）；貴州省科技廳自然科學(xué)基金一般項目（QKJ［2014］2140）；貴州省教育廳自然科學(xué)基金招標(biāo)項目（QJKY（2012）052）。

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