化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法及實(shí)例分析

劉霞，王鵬，龔維，劉新，姚旭霞，呂輝，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法及實(shí)例分析

劉霞，王鵬，龔維，劉新，姚旭霞，呂輝，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

為了保證化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量，根據(jù)CNAS相關(guān)認(rèn)可準(zhǔn)則要求，討論了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的實(shí)施。從確定需要期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及期間核查的內(nèi)容兩方面介紹了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的過程。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為例，討論了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法。結(jié)果顯示，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定值后兩個(gè)月其狀態(tài)核查滿足計(jì)量要求，量值核查結(jié)果|En|＜1，量值穩(wěn)定。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；期間核查；化學(xué)分析

AbstractIn order to ensure the quality of chemical analysis laboratory，according to the relevant requirements of accreditation criteria of CNAS, the implementation of intermediate check for reference material was discussed. The process of intermediate check including determining reference material and check content were introduced. NaOH standard titration solution was taken as example, the way and process of intermediate check was studied. The results showed that status check of NaOH standard titration solution after two months met the measurement demand,|En|＜1， the value was stable.

Keywordsreference material; intermediate check; chemical analysis

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì) reference material, RM)是指具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì)，其特性被證實(shí)適用于測量中或標(biāo)稱特性檢查中的預(yù)期用途［1-4］。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則 CNAS-CL01《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》規(guī)定：“可能時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))應(yīng)溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))。只要技術(shù)和經(jīng)濟(jì)條件允許，應(yīng)對內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查。［5］”；認(rèn)可準(zhǔn)則還規(guī)定：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。［5-6］”。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則應(yīng)用說明CNAS-CL10 《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》規(guī)定：“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用期間應(yīng)按計(jì)劃進(jìn)行期間核查，核查可根據(jù)檢測工作的實(shí)際，從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲存環(huán)境是否符合要求等方面著手。如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應(yīng)立即停止使用，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行4.9條款‘不符合檢測和校準(zhǔn)工作的控制’［7］?！?/p>

近年來，隨著CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的深入開展，CNAS對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的要求也越來越嚴(yán)格。但由于缺乏統(tǒng)一的規(guī)范或標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員在期間核查的理解與實(shí)施方面差異較大［8-11］，尤其是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻繁的化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，為了確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確可信，更需要研究標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的方法。

1 期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的確定

1.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)涵蓋了有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)這一從屬概念。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有證參考物質(zhì) certi fied reference material, CRM)是指附有權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［1］。

對于未開封的CRM，只要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的儲存方法及環(huán)境條件進(jìn)行保存，有效期內(nèi)可以免于期間核查。

對于已開封的CRM，當(dāng)有以下情況時(shí)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查：(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用頻繁；(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不穩(wěn)定；(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存條件發(fā)生變化；(4)懷疑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)受污染；(e)臨近有效期仍將使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

1.2 非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品是指除CRM以外實(shí)驗(yàn)室自行配制或外部購入的用作參考標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒?yàn)室質(zhì)量控制等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。需要定期對此類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行核查。

2 期間核查內(nèi)容

2.1 狀態(tài)核查

狀態(tài)核查從以下幾個(gè)方面考慮：

(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)簽是否清晰；

(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存條件是否滿足規(guī)定的要求；

(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期內(nèi)；

(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀如顏色、狀態(tài)等是否發(fā)生變化。

2.2 量值核查

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過狀態(tài)核查后，如果對其量值產(chǎn)生懷疑，僅從狀態(tài)核查無法確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性時(shí)，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體情況，制定簡單易行、經(jīng)濟(jì)合理的量值核查方法。

2.2.1 量值核查方式

量值核查方式主要有以下幾種［12］：

(1)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的量值比對；

(2)采用不同制造商或同一制造商的不同批號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對；

(3)與上一級或不確定度相近的同級CRM進(jìn)行量值比對；

(4)送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)；

(5)檢測足夠穩(wěn)定的、不確定度與被核查對象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣品；

(6)測試近期參加能力驗(yàn)證且結(jié)果滿意的樣品；

(7)新配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與有證國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對。

2.2.2 量值核查結(jié)果評判

依據(jù)CNAS-GL02：2014 《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》附錄C測量審核結(jié)果的評定，利用En值法評判標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查結(jié)果［13］，按式(1)計(jì)算En值：

式中：x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查量值結(jié)果；

μ0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)稱值；

U1——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測量擴(kuò)展不確定度；

U0——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度。

U1和U0的置信水平為95%。

3 期間核查實(shí)例

實(shí)驗(yàn)室研制的GBW(E)060333氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)稱值為0.5 mol/L，有效期為半年。由于使用其作為原材料檢驗(yàn)容量滴定分析的常用標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用頻次高，一般兩個(gè)月安排一次定期核查。

3.1 狀態(tài)核查

于2016年1月12日對批次為151112，即定值日期為2015年11月12日的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了狀態(tài)核查，核查內(nèi)容及結(jié)果見表1。狀態(tài)核查結(jié)果顯示，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滿足各項(xiàng)要求。

表1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查(狀態(tài)核查)內(nèi)容

3.2 量值核查

雖然氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液狀態(tài)核查的結(jié)果顯示符合要求，但由于實(shí)驗(yàn)室需頻繁使用該標(biāo)準(zhǔn)溶液，會使標(biāo)準(zhǔn)溶液與大氣頻繁接觸，存在一定的不穩(wěn)定性，因此實(shí)驗(yàn)室在狀態(tài)核查的基礎(chǔ)上進(jìn)一步做量值核查，以確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值準(zhǔn)確。

3.2.1 量值核查及評判方法

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量值核查采用2.2.1中(4)方法送有資質(zhì)的檢測/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)確認(rèn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是由本實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立研制、定值并由國家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)下發(fā)制造計(jì)量器具許可證的國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，充分說明了本實(shí)驗(yàn)室對該種標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制及定值的能力，因此量值核查也由本實(shí)驗(yàn)室自行組織實(shí)施。

根據(jù)GB/T 601-2016 《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中對氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的要求［14］，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，制定如下核查方法。

稱取1.2 g于105～110℃烘箱中干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀國家二級純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[GBW(E)060316],加入50 mL無二氧化碳的水溶解,加入2滴酚酞指示液(10 g/L)，用待核查的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30 s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(2)計(jì)算：

式中:c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

m——鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量, g；

p——鄰苯二甲酸氫鉀的純度，%；

V1——?dú)溲趸c溶液體積,mL；

V2——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液體積,mL；

M——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量, g/mol，[M(KHC8H4O4)=204.22]。

核查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量值時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行實(shí)驗(yàn),每人四平行標(biāo)定結(jié)果的相對極差不得大于相對重復(fù)性的臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%],兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差CR0.95(8)r=0.18%]。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果, 取4位有效數(shù)字報(bào)出核查結(jié)果。

核查結(jié)果評判按式(1)計(jì)算En值，其中μ0和U0的值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上均已給出；x為本次的核查結(jié)果，經(jīng)計(jì)算獲得；由于核查方法采用和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值一致的方法和條件，故核查結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度相同，即若,說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值穩(wěn)定，可繼續(xù)使用。若說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值發(fā)生變化，應(yīng)立即停止使用。

3.2.2 量值核查結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)室在2016年1月15日對批次為151112，即定值日期為2015年11月12日的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了量值核查，操作者A和B分別按照3.2.1核查方法標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，核查原始記錄見表2，量值核查結(jié)果見表3。核查結(jié)果顯示，En值為0.28，說明該批次氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量值穩(wěn)定，可繼續(xù)使用。

表2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液核查原始記錄

表3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液期間核查(量值核查)結(jié)果

4 結(jié)語

化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室已開封的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需進(jìn)行期間核查，期間核查內(nèi)容包括狀態(tài)核查和量值核查，應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)以及實(shí)際使用情況，制定核查方法。該研究為化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查實(shí)施等工作提供了參考。

［1］ JJF 1005-2016 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義［S］.

［2］ JJF1001-2011 通用計(jì)量術(shù)語及定義［S］.

［3］ CNAS-GL 29: 2010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法(ISO Guide35: 2006)［S］.

［4］ ISO/IEC 指南99: 2007 國際計(jì)量學(xué)詞匯 基礎(chǔ)通用概念和相關(guān)術(shù)語 (VIM)［S］.

［5］ CNAS-CL01: 2006 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則 (等同采用 ISO/IEC 17025: 2005)［S］.

［6］ JJF 1507-2015 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用技術(shù)規(guī)范［S］.

［7］ CNAS-CL10: 2012 檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明［S］.

［8］ 趙麗輝，楊紅，劉亞東.淺談如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2008,17(6): 67-69.

［9］ 李云巧.如何進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證和期間核查［J］.中國計(jì)量,2009(8): 41-42.

［10］ 陳延青.對CNAS-CL01中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的理解［J］.現(xiàn)代測量與實(shí)驗(yàn)室管理，2009(3): 37-37.

［11］ 牛琪.非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查［J］.上海計(jì)量測試， 2017(1):53-54.

［12］ 張雪峰.分析實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法與實(shí)例［J］.新疆有色金屬，2015(3): 75-77.

［13］ CNAS-GL02: 2014 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南［S］.

［14］ GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備［S］.

［15］ 戴坤福，楊志國，曾茹萍.理化實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法與實(shí)例［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2012，48(12): 1 482-1 484.

同時(shí)測定加熱非燃燒卷煙主流煙氣中14種酸味成分的方法

申請公布號：CN106841441A申請公布日：2017.06.13

申請人：中國煙草總公司鄭州煙草研究院

摘要：本發(fā)明公開了一種同時(shí)測定加熱非燃燒卷煙主流煙氣中14種酸味成分的方法，包括下列步驟：(1)用劍橋?yàn)V片捕集加熱非燃燒卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋?yàn)V片轉(zhuǎn)入提取容器，加入丙酮溶液，再加入內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行震蕩提取，取上清液加入衍生化試劑加熱后得煙氣樣品；(2)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法對煙氣樣品進(jìn)行檢測，通過內(nèi)標(biāo)定量法檢測出14種酸味成分含量。本發(fā)明采用溶劑萃取-GC-MS法，可同時(shí)測定加熱非燃燒卷煙主流煙氣中14種酸味成分的含量，具有快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的優(yōu)點(diǎn)；特別適用于測定加熱非燃燒卷煙煙氣中酸味成分的含量。

一種環(huán)境水體中甲基異噻唑啉酮的分析方法

申請公布號：CN106814148A申請公布日：2017.06.09

申請人：廈門譜尼測試有限公司

摘要：本發(fā)明公開了一種環(huán)境水體中甲基異噻唑啉酮的分析方法，尤其涉及一種通過固相微萃取法及頂空自動進(jìn)樣技術(shù)對環(huán)境中水和廢水中有害物質(zhì)甲基異噻唑啉酮含量的測定方法。其特征包括如下步驟：(1)首次通過優(yōu)化的氣液頂空參數(shù)，并選擇特定的PA固相微萃取頭進(jìn)行濃縮吸附，再經(jīng)過氣相色譜儀進(jìn)樣口熱解脫附進(jìn)入三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析。(2)分析過程中優(yōu)化選擇特定的Rtx-Wax氣相色譜柱進(jìn)行分離，多反應(yīng)選擇離子監(jiān)測(MRM)檢測分析，外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線法計(jì)算得出水中甲基異噻唑啉酮的含量。采用本發(fā)明的方法檢測水和廢水中的甲基異噻唑啉酮的含量具有檢出限低，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)，精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于5%，檢出限低于0.2 mg/L。

同時(shí)測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物的方法

申請公布號：CN106841442A申請公布日：2017.06.13

申請人：江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司

摘要：本發(fā)明公開了一種同時(shí)測定水基膠中乙酸乙烯酯和六種苯系物含量的方法，采用N，N-二甲基甲酰胺分散樣品，雙內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，利用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，于一次進(jìn)樣中對煙用水基膠中的7種化合物進(jìn)行同時(shí)測定；所采用的色譜條件使得苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間/對二甲苯(間二甲苯和對二甲苯因色譜柱問題，沒有分開，但不影響計(jì)算結(jié)果)和乙酸乙烯酯目標(biāo)物和二個(gè)內(nèi)標(biāo)物異丁醇、2-己酮的色譜峰都分離較好。結(jié)果顯示，各組分的回歸方程相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.999以上，苯系物的定量檢出限為0.01～0.02 mg/kg，乙酸乙烯酯的定量檢測限為0.10 mg/kg，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.15%～3.75%，加標(biāo)回收率在88.09%～95.44%，具有快速、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、回收率高等優(yōu)點(diǎn)，具有良好的實(shí)用性。

一種鋰電池電解液檢測方法

申請公布號：CN106841465A申請公布日：2017.06.13

申請人：南通新宙邦電子材料有限公司

摘要：為克服現(xiàn)有技術(shù)中現(xiàn)有技術(shù)中鋰電池電解液的檢測方法對含1，2-二(氰乙氧基)乙烷(DENE)的電解液檢測精度低、對色譜柱損傷大的問題，本發(fā)明提供了一種鋰電池電解液檢測方法，包括將含有DENE的待測電解液與乙腈按稀釋比例混合，得到待測混合液，然后對所述待測混合液進(jìn)行氣相色譜分析。本發(fā)明提供的方法適用于含有DENE的電解液，且該方法精度高、重復(fù)性好、效率高、操作簡便，同時(shí)有效減小了對氣相色譜儀分析柱的腐蝕，延長了色譜分析柱的使用壽命。

復(fù)雜硝酸體系中疊氮根或亞硝酸根的分析方法

申請公布號：CN106841468A申請公布日：2017.06.13

申請人：中國原子能科學(xué)研究院

摘要：本發(fā)明提供一種復(fù)雜硝酸體系中疊氮根或亞硝酸根的分析方法，包括以下步驟：(1)將乏燃料處理工藝中的復(fù)雜硝酸體系用水稀釋至所含硝酸濃度為0.003～0.5 mol/L，其中，復(fù)雜硝酸體系至少含有疊氮根或亞硝酸根；(2)將稀釋后的復(fù)雜硝酸體系通過由中性磷類萃淋樹脂裝填的固相萃取柱；(3)采用氫氟酸溶液或去除亞硝酸根的硝酸溶液淋洗固相萃取柱；(4)采用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液洗脫疊氮根或亞硝酸根；(5)將洗脫液用離子色譜儀分析，淋洗液為20～40 mmol/L的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。本發(fā)明的有益效果在于，將固相萃取技術(shù)與離子色譜技術(shù)相結(jié)合進(jìn)行分析，提供了一種檢測下限低、有效避免其它離子干擾且適于大量硝酸體系下疊氮根或亞硝酸根的分析方法。

從芝麻中分離芝麻素和芝麻林素的方法

申請公布號：CN106810562A申請公布日：2017.06.09

申請人：內(nèi)蒙古昶輝生物科技股份有限公司

摘要：本發(fā)明涉及一種超高純度芝麻素和芝麻林素的分離提取方法，采用超微粉碎和超聲波輔助模擬移動床從芝麻中連續(xù)分離的方法，以廉價(jià)易得的芝麻為原料，經(jīng)過超微粉碎，超聲輔助提取等方法，得到含有芝麻素和芝麻林素的提取液，濃縮得濃縮液，采用價(jià)格低廉且無毒的乙醇、水混合溶液作為流動相，以價(jià)格低廉的ODS為固定相，使用模擬移動床對濃縮液進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)了芝麻中芝麻素和芝麻林素的超高純度的連續(xù)分離，使用的流動相價(jià)格低廉，且流動相對固定相的腐蝕作用小，延長了色譜柱的使用壽命，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

Methods And Example of Intermediate Check for Chemical Reference Material in Chemical Analysis Laboratory

Liu Xia, Wang Peng, Gong Wei, Liu Xin, Yao Xuxia, Lyu Hui, Wang Aiping
(Institute 53， China North Industries Group Corporation, Jinan 250031, China)

O652

A

1008-6145(2017)04-0089-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2017.04.023

聯(lián)系人：劉霞；E-mail: liuxia2001@163.com

2017-04-15