交變磁場(chǎng)對(duì)高溫合金DZ483 γ′相形態(tài)和力學(xué)性能的影響

馬晨凱 玄偉東 王 歡 趙登科 袁兆靜 任忠鳴

(省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開(kāi)發(fā)應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200072)

交變磁場(chǎng)對(duì)高溫合金DZ483 γ′相形態(tài)和力學(xué)性能的影響

馬晨凱 玄偉東 王 歡 趙登科 袁兆靜 任忠鳴

(省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、上海市鋼鐵冶金新技術(shù)開(kāi)發(fā)應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室和上海大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200072)

在交變磁場(chǎng)下對(duì)高溫合金DZ483進(jìn)行固溶和時(shí)效處理，研究了不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)鎳基高溫合金DZ483強(qiáng)化相γ′相的形貌及其力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，交變磁場(chǎng)的施加一方面可以促進(jìn)γ′相由球形向立方形轉(zhuǎn)變，使其排列更加規(guī)則。另一方面使γ′相中Al和Ta元素的含量增加，Co、Cr和W元素的含量降低。此外，在0.06 T和0.1 T交變磁場(chǎng)下處理的高溫合金DZ483，其950 ℃高溫抗拉強(qiáng)度分別比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)提高了2.3%和4.5%。

交變磁場(chǎng) DZ483高溫合金 熱處理 γ′相 力學(xué)性能

高溫合金是制造先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵材料[1- 2]，占航空發(fā)動(dòng)機(jī)材料總量的40%～60%[3]，因此高溫合金材料的性能對(duì)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的整體性能有著重要影響[4- 5]。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)口溫度和推重比的不斷提高，對(duì)高溫合金承溫能力的要求也隨之提高，這就要求研發(fā)出性能更加優(yōu)異的高溫合金。定向凝固制備的高溫合金鑄件，通常存在晶粒粗大，枝晶間疏松及合金元素偏析嚴(yán)重，強(qiáng)化相分布雜亂無(wú)序，尺寸分布不均等問(wèn)題[6- 9]，熱處理可以細(xì)化高溫合金晶粒，降低合金元素偏析，改善強(qiáng)化相的尺寸及分布狀態(tài)[10- 12]。但隨著高溫合金中難溶元素的不斷增加，元素在合金中的擴(kuò)散越緩慢，這就需要提高熱處理的溫度或延長(zhǎng)熱處理時(shí)間，使得熱處理工藝變得更加復(fù)雜[13- 14]。近年來(lái)，一些研究表明交變磁場(chǎng)對(duì)元素?cái)U(kuò)散具有促進(jìn)作用，Liu[15- 16]認(rèn)為交變磁場(chǎng)可以促進(jìn)均勻化過(guò)程中初生相Al12Mg17的固溶，還可以促進(jìn)Al- Cu擴(kuò)散中間相的生成；Shigarev[17]認(rèn)為交變磁場(chǎng)可以促進(jìn)鋼的滲氮，消除表面滲氮層的脆性；Zhang[18]認(rèn)為交變磁場(chǎng)能促使連鑄7075鋁合金中的Zn、Cu、Mg等元素沿鑄錠均勻分布，消除宏觀偏析；霍新周[19]認(rèn)為交變磁場(chǎng)可以促進(jìn)低碳鋼晶粒沿磁場(chǎng)方向伸長(zhǎng)并促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大。因此交變磁場(chǎng)的加入，促進(jìn)了高溫合金元素的擴(kuò)散，并為熱處理溫度的降低及時(shí)間的縮短提供了可能。本文對(duì)定向凝固制備的鎳基高溫合金DZ483在熱處理過(guò)程中施加交變磁場(chǎng)，探究交變磁場(chǎng)對(duì)DZ483合金中元素?cái)U(kuò)散及分布的影響，并期望通過(guò)施加交變磁場(chǎng)獲得形貌、尺寸及分布狀態(tài)良好的強(qiáng)化相，達(dá)到簡(jiǎn)化熱處理工藝，提高高溫合金組織及力學(xué)性能的目的。

1 試驗(yàn)材料及方法

采用交變磁場(chǎng)發(fā)生裝置，試驗(yàn)裝置由銅線圈、循環(huán)水系統(tǒng)、加熱爐、控溫儀和調(diào)壓器組成，如圖1(a)所示。裝置通過(guò)銅線圈接入調(diào)壓器接電產(chǎn)生交變磁場(chǎng)，磁場(chǎng)最高可達(dá)0.1 T，調(diào)壓器輸入電壓為380 V工業(yè)用電，輸出電壓為0～420 V，最大輸出電流200 A，磁場(chǎng)大小通過(guò)調(diào)壓器調(diào)節(jié)，調(diào)壓器頻率為50 Hz，輸出電流與銅線圈中心軸方向交變磁場(chǎng)強(qiáng)度分布關(guān)系如圖1(b)所示，試驗(yàn)時(shí)將加熱爐放置在銅線圈中心位置，保證加熱爐恒溫區(qū)域與磁場(chǎng)中心位置重合，采用B型熱電偶監(jiān)控爐體溫度，測(cè)量精度為±1 ℃。

圖1 交變磁場(chǎng)裝置圖(a)和交變磁場(chǎng)強(qiáng)度分布圖(b)

試驗(yàn)所用材料為定向凝固DZ483鎳基高溫合金，化學(xué)成分如表1所示。其母合金采用真空感應(yīng)爐熔煉，澆鑄溫度1 550 ℃，定向凝固抽拉速率為6 mm/min，采用水冷底盤(pán)。將試樣線切割成尺寸為φ8 mm×5 mm的圓柱體，封裝在真空石英管中，再將石英管放置在加熱爐的恒溫區(qū)和磁場(chǎng)中心位置。

表1 DZ483合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

固溶處理前，為使DZ483合金中難溶元素溶入基體，減少枝晶偏析程度并提高初熔溫度，擴(kuò)大固溶處理窗口，需對(duì)試樣進(jìn)行均勻化處理，處理溫度為1 204 ℃，保溫1 h，然后繼續(xù)加熱到1 265 ℃固溶處理1 h，再爐冷至室溫。高溫時(shí)效制度為1 080 ℃保溫4 h空冷[20]，為進(jìn)一步研究交變磁場(chǎng)對(duì)DZ483合金組織變化的影響，分別對(duì)合金在1 050 ℃和1 020 ℃各時(shí)效處理4 h，具體熱處理制度如表2所示。在整個(gè)熱處理過(guò)程施加交變磁場(chǎng)，與無(wú)磁場(chǎng)熱處理對(duì)比。

試樣熱處理后進(jìn)行打磨拋光，經(jīng)電解腐蝕后采用Apollo 300掃描電子顯微鏡(SEM)觀察強(qiáng)化相γ′相的形貌，腐蝕電壓為10 V，電流密度控制在4～10 A/cm2，腐蝕液為CuSO4(6 g)+H2SO4(10 ml)+H2O(200 ml) 。

表2 DZ483合金的熱處理制度

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 交變磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)DZ483強(qiáng)化相形貌的影響

圖2(a)為鑄態(tài)DZ483合金的枝晶干處強(qiáng)化相γ′相的形貌?？梢钥闯?，γ′相由4個(gè)較小立方形組成呈蝶形，其尺寸不一且分布不規(guī)則，排列不整齊，體積分?jǐn)?shù)約為45%。圖2(b)為固溶處理后合金γ′相的形貌，呈不規(guī)則形狀析出，分布雜亂，尺寸較鑄態(tài)略有減小，體積分?jǐn)?shù)約為52%。

圖3(a)～3(i)為不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度下不同溫度(1 080、1 050、1 020 ℃)時(shí)效處理4 h后DZ483合金枝晶干處γ′相的形貌。由圖3(a)～3(c)可知，1 080 ℃時(shí)效4 h后，在0 T磁場(chǎng)下γ′相呈立方形，但棱角鈍化，尺寸差異較大且分布不均勻，此時(shí)γ′相體積分?jǐn)?shù)約為57%；施加0.06 T交變磁場(chǎng)后，γ′相棱角較分明，尺寸差異減小，排列較整齊，其體積分?jǐn)?shù)達(dá)到61%；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度增加到0.1 T后，γ′相棱角清晰，呈現(xiàn)較規(guī)則的立方形且排列整齊，體積分?jǐn)?shù)達(dá)到約76%。對(duì)比0 T交變磁場(chǎng)下1 050 ℃時(shí)效(圖3(d))與1 080 ℃時(shí)效(圖3(a))的結(jié)果，可知降低時(shí)效溫度后，γ′相仍呈棱角鈍化的立方形且尺寸略有減小。而在1 050 ℃時(shí)效過(guò)程中施加交變磁場(chǎng)，相比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的結(jié)果，γ′相形貌更趨近于立方形，排列相對(duì)緊密和整齊，體積分?jǐn)?shù)也從0 T時(shí)的約53%分別增加到0.06 T時(shí)的約68%和0.1 T時(shí)的約72%(如圖3(d)～3(f)所示)。由圖3(g)～3(i)可知，1 020 ℃無(wú)磁場(chǎng)時(shí)效后γ′相呈近似球形，尺寸較小，析出量較少且排列不整齊，體積分?jǐn)?shù)約為46%；施加0.06 T交變磁場(chǎng)后，γ′相多呈現(xiàn)不規(guī)則的方形，析出量較無(wú)磁場(chǎng)時(shí)增多，體積分?jǐn)?shù)約為55%；當(dāng)磁場(chǎng)達(dá)到0.1 T后，γ′相更接近立方形，棱角更加分明，個(gè)別較大的γ′相有分裂成蝶形的趨勢(shì)，此時(shí)γ′相的體積分?jǐn)?shù)約為68%。

Doi M[21- 22]提出，析出相的形態(tài)變化存在一個(gè)演變過(guò)程。兩相合金中析出相的形態(tài)很大程度上取決于強(qiáng)化相與基體之間的彈性應(yīng)變能和界面能的總和。Khachaturyan[23]認(rèn)為彈性應(yīng)變能較高而界面能較低時(shí)γ′相為球形，當(dāng)彈性應(yīng)變能降低、界面能增加時(shí)γ′相由球形轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎叫?。張義文[24]認(rèn)為，γ′相析出長(zhǎng)大符合LSW(Lifshitz- Slyozov- Wagner)粗化理論。當(dāng)析出相尺寸較小時(shí)(a?r0，r0=σ/E1，a為析出相尺寸，r0為材料的特征長(zhǎng)度，σ為γ/γ′界面能，E1為材料的彈性常數(shù))，粗化由界面能主導(dǎo)，析出相呈球形；當(dāng)析出相尺寸較大時(shí)(a?r0)，彈性應(yīng)變能起主導(dǎo)作用，析出相呈立方形，這一析出相的粗化速率僅通過(guò)擴(kuò)散控制。郭建亭[3]認(rèn)為，γ′相形貌與晶格錯(cuò)配有關(guān)，當(dāng)錯(cuò)配度為0%～0.2%時(shí)，γ′相呈球形分布，當(dāng)錯(cuò)配度為0.5%～1%時(shí)，γ′相呈立方形分布。Yuan[20]認(rèn)為，元素在γ′相與γ基體間的擴(kuò)散會(huì)影響其晶格錯(cuò)配。Liu[15- 16]認(rèn)為交變磁場(chǎng)對(duì)Al- Mg與Al- Cu的元素互擴(kuò)散有促進(jìn)作用，可促進(jìn)Al- Mg及Al- Cu擴(kuò)散中間相的生成。眾所周知，元素Al為γ′相(Ni3Al)基本形成元素，交變磁場(chǎng)對(duì)Al元素在γ′相與γ基體間的擴(kuò)散起促進(jìn)作用，可以促使γ′相的粗化，同時(shí)影響γ′粗化的晶格錯(cuò)配，是時(shí)效過(guò)程中γ′相形貌變化的主要原因。由于交變磁場(chǎng)可以促進(jìn)Al元素的擴(kuò)散，促使γ′相由球形向立方形轉(zhuǎn)變，所以在交變磁場(chǎng)下進(jìn)行高溫合金的熱處理時(shí)，可以縮短時(shí)效時(shí)間和適當(dāng)降低時(shí)效溫度，得到與無(wú)磁場(chǎng)條件下原溫度時(shí)效效果相同或立方度更高的γ′相。

圖2 鑄態(tài)(a)和固溶態(tài)(b)DZ483合金枝晶干處γ′相的形貌

圖3 不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度不同溫度時(shí)效4 h后合金枝晶干處γ′相的形貌

2.2 交變磁場(chǎng)對(duì)DZ483合金力學(xué)性能的影響

DZ483合金枝晶的SEM形貌如圖4(a)所示，隨機(jī)選擇枝晶干部位的35個(gè)點(diǎn)對(duì)γ′相進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖4(b)所示。從圖中可以看出，施加交變磁場(chǎng)后γ′相中Al、Ta元素含量增加，說(shuō)明交變磁場(chǎng)促進(jìn)了Al和Ta元素從γ基體向γ′相的擴(kuò)散，而Co、Cr和W元素的含量降低，在體系元素含量不變的情況下，這些元素更多地溶入γ基體中。

對(duì)不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度1 080 ℃時(shí)效處理4 h后的DZ483合金試棒進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為950 ℃，結(jié)果如圖5所示。可知施加0.06 T和0.1 T交變磁場(chǎng)熱處理后的合金，其抗拉強(qiáng)度分別比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的增加了2.3%和4.5%。

圖4 DZ483合金枝晶的SEM形貌(a)和不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度熱處理后DZ483合金枝晶干處γ′相

圖5 不同交變磁場(chǎng)強(qiáng)度熱處理后DZ483合金的高溫抗拉強(qiáng)度

元素Al是γ′相的基本形成元素，隨著γ′相中Al含量的增加，γ′相含量也相應(yīng)增加；元素Ta是γ′相的主要強(qiáng)化元素，更多的Ta溶入γ′相可以增加γ′相的反相疇界能，促使位錯(cuò)切割機(jī)制的沉淀強(qiáng)化作用增強(qiáng)；更多的元素Co進(jìn)入γ基體中，可以降低基體的堆垛層錯(cuò)能，增大層錯(cuò)產(chǎn)生幾率，增加層錯(cuò)寬度，促使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)困難，引起固溶強(qiáng)化；更多的元素Cr進(jìn)入γ基體后會(huì)增加γ基體的晶格畸變，產(chǎn)生彈性應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)化，使γ基體的固溶強(qiáng)化作用增強(qiáng)；元素W的原子半徑較大，更多的W進(jìn)入γ基體中會(huì)引起基體晶格膨脹，形成長(zhǎng)程應(yīng)力場(chǎng)，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，提高合金的強(qiáng)化作用[3]，進(jìn)而提高了高溫合金的力學(xué)性能。

3 結(jié)論

(1)在DZ483合金熱處理過(guò)程中施加交變磁場(chǎng)，可以促進(jìn)γ′相由球形向立方形轉(zhuǎn)變，同時(shí)可以促使γ′相排列更加規(guī)則。

(2)交變磁場(chǎng)使DZ483合金γ′相中Al和Ta元素含量增加，Co、Cr和W元素含量降低。

(3)施加0.06 T和0.1 T交變磁場(chǎng)熱處理后，DZ483合金的高溫抗拉強(qiáng)度分別比無(wú)磁場(chǎng)時(shí)提高了2.3%和4.5%。

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收修改稿日期：2016- 06- 06

Effect of Alternating Magnetic Field on Microstructure and Mechanical Properties of Superalloy DZ483

Ma Chenkai XuanWeidong Wang Huan Zhao Dengke Yuan Zhaojing Ren Zhongming

(State Key Laboratory of Advanced Special Steel & Shanghai Key Laboratory of Advanced Ferrometallurgy & School of Materials Science and Engineering, Shanghai University, Shanghai 200072, China)

The morphology of frpphase and mechanical properties of nickel- base superalloy DZ483 were investigated through solution and aging treatment under alternating magnetic field. The results showed that on the one hand, the morphology of n the on transformed from sphere to cube and be aligned regularly under alternating magnetic field. On the other hand, the content of Al and Ta increased, while the Co, Cr and W decreased in the en conte Moreover, the high temperature tensile strength of DZ483 superalloy at 950 ℃ increased by 2.3% and 4.5% under alternating magnetic field of 0.06 T and 0.1 T compared with that without magnetic field, respectively.

alternating magnetic field，DZ483 superalloy，heat treatment，γ′rphase，mechanical property

國(guó)家自然科學(xué)基金(U1560202,51401116,51404148)；上海市科委項(xiàng)目(13521101102,14521102900)；上海市商用航空發(fā)動(dòng)機(jī)領(lǐng)域聯(lián)合創(chuàng)新計(jì)劃

馬晨凱，男，主要從事高溫合金的熱處理研究，Email:malayy@126.com

任忠鳴，教授，Email:zmren@shu.edu.cn