□ 張紅艷 北京黃記煌餐飲管理有限責任公司順義分公司
影響動植物油及其制品中過氧化值測定的因素
□ 張紅艷 北京黃記煌餐飲管理有限責任公司順義分公司
過氧化值是判斷食用動植物油及其制品酸敗程度的重要指標,因此過氧化值測定工作十分重要。筆者以北京黃記煌餐飲管理有限責任公司順義分公司生產的復合香辛料調味油—素油為實驗對象,采用滴定法測定過氧化值,分析過氧化值測定的影響因素,并提出了一些可行性建議,以確保過氧化值檢測結果準確可靠。
過氧化值;影響因素;動植物油
食用動植物油是人類膳食組成的重要部分,能提供人體必需的營養(yǎng)元素。復合香辛料調味油以食用動植物油、香辛料為主要原料,添加或不添加包裝飲用水、芝麻、食用菌及其制品和食品添加劑(辣椒紅),經熬制、過濾、分離、冷卻和灌裝加工制成的。在素油的使用和存儲過程中會發(fā)生酸敗,降低油脂品質和營養(yǎng)成分,人一旦食用,恐危及人體健康。介于此,采用滴定法測定素油中的過氧化值,分析影響過氧化值測定的相關因素[1]。
1.1 樣品
北京黃記煌餐飲管理有限責任公司順義分公司生產的素油。
1.2 主要儀器
碘量瓶;量筒;微量滴定管(10 mL);電子天平;移液管。
1.3 試劑
碘化鉀、可溶性淀粉、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸鈉標準溶液(c=0.100 2 mol/L,現配現用,臨用前稀釋50倍后使用,c=0.002 004 mol/L),以上試劑均為分析純,水為GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水,試劑溶液配制參照GB 5009.227-2016。
2.1 測定原理
油脂試樣溶解在三氯甲烷和冰乙酸中,氧化過程中產生過氧化物與碘化鉀發(fā)生反應,生成游離碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出碘,用過氧化物相當于碘的質量分數或1 kg樣品中活性氧的物質的量表示過氧化值的量。
2.2 實驗方法
稱取2~3 g素油樣品,放入250 mL碘量瓶中,向瓶中加入30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合溶液,輕輕搖蕩使樣品完全溶解。之后向瓶子中加入1 mL飽和碘化鉀溶液,塞住瓶口,輕輕搖晃瓶子0.5 min,放置在暗處靜置3 min。取出后再向樣品中加入100 mL水,將瓶中的溶液搖勻,立刻用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,待溶液變?yōu)榈S色時,加入淀粉指示液,劑量為1 mL,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,至藍色消失結束[2]。
按照以上操作步驟和方法,做試劑空白實驗。通過以上兩個實驗分析影響過氧化值測定的因素,需要注意空白實驗所消耗的0.01 mol/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1 mL。
過氧化值計算公式:
式中:X——過氧化值(g/100g);V表示測試樣品消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積;
V0——試劑空白消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積;
C——硫代硫酸鈉標準溶液溶度;
m——樣品質量;
0.1269 ——與1.00 mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當碘的質量。
3.1 標準條件下過氧化值測定結果
采用同一日期生產的同一桶素油產品作為試樣。按照國標方法操作要求測定過氧化值,共測定5次,取平均值,結果如表1所示。根據表1可知,本測試樣品的過氧化值均值為0.044 g/100g,符合產品執(zhí)行標準(過氧化值≤0.25 g/100g)。
3.2 影響過氧化值測定結果的因素
空白實驗所消耗的標準溶液體積均是0.05 mL。通過以下實驗分析不同因素對過氧化值測定結果的影響。
3.2.1 玻璃器皿影響因素
實驗前未徹底清洗玻璃器皿,使用未清洗徹底的碘量瓶做試劑空白實驗,同時分析未清洗徹底的碘量瓶對過氧化值測量的影響,結果顯示過氧化值均值為0.052 g/100g。測量結果數值之所以偏高,主要原因在于未清洗徹底的碘量瓶中有殘留油脂,殘留物與空氣中的氧氣接觸,產生一定量的過氧化物,因此增大過氧化值的測定結果。
3.2.2 碘化鉀影響因素
碘化鉀存放不合理和放置時間太長對過氧化值測定結果有影響,實驗中將碘化鉀暴露在空氣中120 h后開始實驗。結果過氧化值均值為0.057 g/100g。經實驗驗證,當碘化鉀放置時間較長或未避光存放,碘化鉀試劑一部分被氧化成碘單質,配制成飽和的碘化鉀溶液后,溶液中游離碘的量增大,滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體體積增加,就會造成樣品中過氧化值測定結果偏高。
3.2.3 標準滴定溶液影響因素
當標準滴定溶液放置時間過長時,由于標準滴定溶液本身穩(wěn)定性不足,容易降解,會導致過氧化值測定結果增大。根據GB/T 601-2016中要求,標準溶液的保存時間為2個月,超過保存時間的標準滴定溶液復標后可以繼續(xù)使用。
3.3.4 淀粉指示劑因素
淀粉指示劑配制時間較長,實驗過程中淀粉指示劑的反應遲緩,靈敏度下降,使過氧化值的測定結果偏低。
影響過氧化值測定結果的因素有很多,為確保測定結果準確、可靠,提出以下建議:①實驗結束后要及時徹底清洗實驗玻璃器皿,檢驗中使用的各種玻璃器皿必須是潔凈的。②過氧化值檢測過程中,飽和碘化鉀溶液要現配現用,放置在棕色瓶中③購買的標準滴定溶液放入試劑柜中,避免陽光直射,暗室保存,嚴格注意有效期,超過保存時間的標準滴定溶液在復標后可以繼續(xù)使用。
[1]食用油酸值、過氧化值安全測定方法探討[J].蔣曉杰,周旭.糧食與飼料工業(yè).2017(06)
[2]現代分析儀器檢測油脂過氧化值的研究進展[J].程寧寧,賈穎萍,尹靜梅.食品工業(yè).2017(06)