云南省煙梗微波膨脹后致香物質(zhì)差異性分析

王濤+張強(qiáng)+吳雨松+魏杰+高則睿+王乃定+倪鋮+肖永銀+唐梓議

摘要：采用微波膨脹技術(shù)處理云南省典型煙區(qū)煙梗，將微波處理和未用微波處理的煙梗均按常規(guī)工藝制成梗絲，分別測(cè)定了2種梗絲中致香成分的相對(duì)含量，檢測(cè)出了8類(lèi)77種致香物質(zhì)，并對(duì)比分析了各種致香物質(zhì)在處理前后的變化及其對(duì)感官評(píng)吸質(zhì)量的影響。結(jié)果表明，微波處理煙梗制成的梗絲與常規(guī)梗絲相比，醇類(lèi)和酯類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量無(wú)顯著性差異；酚類(lèi)和烯烴類(lèi)相對(duì)含量有顯著差異，變化量分別為-10.98%和10.33%；醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)和雜環(huán)類(lèi)相對(duì)含量存在極顯著差異，微波處理后其相對(duì)含量分別增加了27.54%、12.99%、39.15%和30.83%；煙梗經(jīng)微波處理后感官品質(zhì)明顯改善。

關(guān)鍵詞：煙梗；微波膨脹；梗絲；致香物質(zhì)；云南省

中圖分類(lèi)號(hào)：TS49+1（274） 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）14-2694-05

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.14.024

Abstract： Using microwave expansion to treat tobacco stem from typical tobacco growing area of Yunnan province， tobacco stem treated by microwave treatment and non-microwave treatment were made into stem silk wire by the conventional process； and the relative content of the aroma components in the two kinds of stem silk were determined. 77 kinds of 8 class of the aroma components were determined. The change of aroma components and the effect to smoking quality were evaluated. The results showed that， compared to cut stem silk made of microwave treatment tobacco stem silk and by conventional process， alcohols and esters of the aroma components relative content had no significant difference. Phenolic and olefin hydrocarbon had significant difference， which was -10.98% and 10.33%， respectively. Aldehydes， ketones， acids and heterocyclic existed significantly difference， which was 27.54%， 12.99%， 39.15% and 30.83%， respectively. The sensory quality of tobacco cut stem silk was obviously improved after microwave expansion treatment.

Key words： tobacco stem； microwave expansion； stem silk； aroma substance； Yunnan province

煙葉由葉片和煙梗組成，煙梗是煙葉的粗硬葉脈，約占葉重的25%～30%，是煙葉工業(yè)用途的副產(chǎn)物[1]。由于煙梗與煙葉有相似的組分，并有改善煙支結(jié)構(gòu)、降低成本和降焦的功效，所以一直是卷煙原料的組成部分[2]。中國(guó)煙梗的年產(chǎn)量為60萬(wàn)t左右，其中約有40萬(wàn)t（占比67%左右）能被有效利用[3]，其他的由于缺乏適當(dāng)?shù)恼{(diào)制方法，每年都有相當(dāng)數(shù)量的煙梗被掩埋或焚燒?，F(xiàn)在對(duì)煙梗的充分利用已成為煙草行業(yè)的研究熱點(diǎn)，而將微波膨脹梗絲添加到卷煙配方中，發(fā)揮其減害降焦的作用是目前煙梗利用的主要途徑[4-6]。但由于梗絲在卷煙中燃燒時(shí)產(chǎn)生的青雜氣、木質(zhì)氣以及燃燒灼熱感等會(huì)對(duì)煙支抽吸品質(zhì)產(chǎn)生不利影響，同時(shí)現(xiàn)有的煙梗處理工藝及技術(shù)制備出的梗絲或其他煙梗制品如梗顆粒在形態(tài)上與煙絲還存在較大的差異，并且參配梗絲或梗顆粒的分布不均勻特性，都影響了煙梗在卷煙中的使用范圍和添加比例。煙梗微波膨脹技術(shù)是以微波作為能量源，利用微波的強(qiáng)穿透性和對(duì)極性分子的高頻振動(dòng)特性，在極短的時(shí)間內(nèi)使煙梗內(nèi)部形成一個(gè)水分迅速氣化揮發(fā)的環(huán)境，從而完成煙梗內(nèi)細(xì)胞的同步均勻膨脹，且細(xì)胞不破裂，膨脹后的煙梗體積可達(dá)到原來(lái)的2～3倍，甚至更高。在迅速膨脹的過(guò)程中，煙梗內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生一些化學(xué)反應(yīng)，膨脹后的煙梗青雜氣、木質(zhì)氣減弱，且具有較明顯的烘烤香。何炬等[7]的試驗(yàn)表明，經(jīng)微波膨脹后的煙梗制成的梗絲在感官質(zhì)量、香氣、填充力、成絲率和協(xié)調(diào)葉組配方等方面均有明顯的改善。楊威等[8]研究發(fā)現(xiàn)，微波處理后可使煙梗中的細(xì)胞壁物質(zhì)、全纖維素、總糖、還原糖含量降低，而主要致香成分含量增加，并且組織結(jié)構(gòu)無(wú)明顯破損，維管束等組織間和薄壁組織細(xì)胞內(nèi)一些物質(zhì)消失。高銳等[9]研究表明，微波處理后，煙?？偺呛拷档?，總植物堿、總氮、淀粉、蛋白質(zhì)含量變化不大，感官評(píng)吸雜氣明顯減弱，余味和舒適性獲得改善。陳晶鈴等[10]則認(rèn)為，微波膨脹煙梗含水率保持在18%～21%、微波處理時(shí)間在70～80 s時(shí)膨脹處理的煙梗質(zhì)量最好。雖然前人在煙梗微波膨脹技術(shù)方面已做過(guò)一些基礎(chǔ)研究，但目前關(guān)于微波膨脹技術(shù)處理云南省煙區(qū)煙梗后對(duì)致香物質(zhì)含量影響的研究還不夠深入。為此，試驗(yàn)選取云南省典型煙區(qū)的煙梗進(jìn)行微波膨脹處理，分別測(cè)定微波處理的煙梗制成的梗絲和常規(guī)工藝制成的梗絲中各類(lèi)致香物質(zhì)的相對(duì)含量，并進(jìn)行對(duì)比分析，以期為卷煙工業(yè)企業(yè)合理利用云南省煙梗提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 植物樣品 選取云南省典型煙區(qū)煙梗，取樣煙區(qū)有昭通市（具體取樣地有昭陽(yáng)區(qū)、魯?shù)榭h、巧家縣、大關(guān)縣，下同）、保山市（龍陵縣、隆陽(yáng)區(qū)）、曲靖市（羅平縣）、臨滄市（臨翔區(qū)、雙江拉祜族佤族布朗族傣族自治縣）、文山壯族苗族自治州（文山市）、普洱市（景東彝族自治縣）、麗江市（永勝縣）、昆明市（石林彝族自治縣）和大理白族自治州（賓川縣），每個(gè)煙區(qū)采集100 kg煙梗樣品，均為長(zhǎng)梗。

1.1.2 儀器與設(shè)備 微波設(shè)備為SP93型滾筒式連續(xù)微波膨脹機(jī)（昆明船舶設(shè)備集團(tuán)有限公司），微波系統(tǒng)采用單管功率為1.5 kW的2 450 MHz磁控管進(jìn)行優(yōu)化組合，組合原則根據(jù)“非相干功率組合”的要求進(jìn)行，即多管組合過(guò)程中磁控管間相互干擾最小化、微波場(chǎng)強(qiáng)均勻性最大化。采用56套水冷磁控管，相應(yīng)配套高壓變壓器和燈絲變壓器，采用全波整流微波源，分4路從五面形微波腔體的4個(gè)面均勻饋入微波能量，微波設(shè)備的處理能力為500 kg/h。致香成分的相對(duì)含量用6890N/5973N氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）測(cè)定。

1.2 煙梗微波膨脹制絲

1.2.1 微波膨脹煙梗的制備 每個(gè)煙區(qū)取50 kg煙梗樣品回潮，平衡至含水率為14%～16%后，放入滾筒式連續(xù)微波膨脹機(jī)中，設(shè)置工作頻率2 450 MHz，功率設(shè)置到900 W，膨脹時(shí)間30 s，使煙梗平均膨脹率達(dá)到200%以上，且無(wú)明顯炭化現(xiàn)象。

1.2.2 梗絲的制備 將9個(gè)煙區(qū)微波處理的和未用微波處理的各50 kg煙梗樣品均按常規(guī)工藝加工成梗絲，其工藝流程見(jiàn)圖1。

1.3 致香物質(zhì)的GC/MS分析測(cè)定

1.3.1 樣品制備 將9個(gè)煙區(qū)微波膨脹處理的和未用微波膨脹處理的梗絲都磨碎，過(guò)60目篩，在溫度22 ℃和空氣相對(duì)濕度60%的環(huán)境下平衡24 h。而后準(zhǔn)確稱(chēng)取25.0 g樣品粉末，放入同時(shí)蒸餾萃取裝置中，以二氯甲烷為溶劑蒸餾萃取2 h，所得提取物經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至1.0 mL，再加入50 μL 0.1 mol/L的乙酸苯甲酯的無(wú)水乙醇溶液，搖勻，用于GC/MS分析。

1.3.2 分析方法 致香物質(zhì)提取物添加內(nèi)標(biāo)后，進(jìn)行GC/MS分析，結(jié)果采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算，致香物質(zhì)含量為內(nèi)標(biāo)校正峰面積的相對(duì)含量，在不考慮儀器信號(hào)響應(yīng)差異的情況下，即相對(duì)校正因子為1的時(shí)候，數(shù)值的單位為μg/g。

1.3.3 色譜質(zhì)譜條件 HP-5MS（30 m×0.25 mm，0.25 μm）毛細(xì)管柱；進(jìn)樣口溫度260 ℃；載氣He，1 mL/min；程序升溫：50 ℃（1 min）160 ℃（2 min）260 ℃（15 min）。

進(jìn)樣量2 μL；分流比25∶1；GC/MS接口溫度280 ℃；電離（EI）能量70 eV；離子源溫度230 ℃；掃描范圍35～455 aum。

1.4 感官質(zhì)量評(píng)價(jià)

取一定量的微波膨脹和未用微波膨脹的梗絲樣品，分別用相同的卷煙材料卷制成煙支。按照文獻(xiàn)[11]中單料煙感官質(zhì)量檢驗(yàn)方法（9分制），由7名感官評(píng)吸員采用暗評(píng)法對(duì)卷制成的煙支進(jìn)行感官質(zhì)量評(píng)吸，評(píng)價(jià)的指標(biāo)有香氣質(zhì)、香氣量、雜氣、濃度、勁頭、刺激性、余味。根據(jù)文獻(xiàn)[12]的要求，分別計(jì)算出采用微波膨脹處理和未用微波膨脹處理的梗絲煙支感官質(zhì)量評(píng)吸總分。

1.5 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)采用Microsoft Office Excel 2010軟件處理，并用其制表，采用SPSS 21.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行配對(duì)樣本t檢驗(yàn)[13]，計(jì)算煙梗樣品微波處理前后各類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量的變化率。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同煙區(qū)煙梗致香物質(zhì)相對(duì)含量分析

不同煙區(qū)煙梗制梗絲后，GC/MS分析致香成分的結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可見(jiàn)，煙梗經(jīng)微波處理后未產(chǎn)生新的致香物質(zhì)，2類(lèi)梗絲均檢測(cè)到77種致香物質(zhì)，按其化學(xué)屬性可分為8類(lèi)，分別是醛類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、酸類(lèi)、酚類(lèi)、酯類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)和烯烴類(lèi)。將微波膨脹煙梗梗絲和未用微波處理的煙梗梗絲樣品含有的8類(lèi)致香物質(zhì)含量分別累加，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可見(jiàn)，云南省9個(gè)典型煙區(qū)烤煙煙梗未用微波處理的梗絲中致香物質(zhì)的相對(duì)含量排序?yàn)橄N類(lèi)>酯類(lèi)>酸類(lèi)>醇類(lèi)>酮類(lèi)>醛類(lèi)>雜環(huán)類(lèi)>酚類(lèi)，經(jīng)過(guò)微波處理后，梗絲中致香物質(zhì)除酚類(lèi)外，其他類(lèi)型致香物質(zhì)的相對(duì)含量均有一定程度的增加，其中酸類(lèi)的相對(duì)含量增加幅度最為明顯，微波處理后煙梗梗絲中致香物質(zhì)的相對(duì)含量排序變?yōu)橄N類(lèi)>酸類(lèi)>酯類(lèi)>醇類(lèi)>酮類(lèi)>醛類(lèi)>雜環(huán)類(lèi)>酚類(lèi)，說(shuō)明微波處理對(duì)大多數(shù)致香物質(zhì)相對(duì)含量的提高均有一定的促進(jìn)作用，尤其是對(duì)酸類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量的提升作用更為明顯，具體增加幅度表現(xiàn)為酸類(lèi)>雜環(huán)類(lèi)>醛類(lèi)>烯烴類(lèi)>酮類(lèi)>酯類(lèi)>醇類(lèi)>酚類(lèi)。

從不同煙區(qū)煙梗中8種致香物質(zhì)的相對(duì)含量上看，未用微波處理的煙梗梗絲中致香物質(zhì)的相對(duì)含量差異較大，其中大理、普洱和文山的醛類(lèi)含量較高，而昆明、昭通和麗江的醛類(lèi)含量較低；麗江的酮類(lèi)含量最高，其他8個(gè)煙區(qū)間差異不大；普洱和麗江的醇類(lèi)含量最高，曲靖的醇類(lèi)含量最低；普洱的酸類(lèi)含量最高，昆明的最低；昆明的酚類(lèi)含量最高，曲靖的酚類(lèi)含量最低；普洱的酯類(lèi)含量最高，曲靖的含量最低；昆明的雜環(huán)類(lèi)含量最高，文山的雜環(huán)類(lèi)含量最低；普洱的烯烴類(lèi)含量最高，曲靖的含量最低。從不同煙區(qū)未用微波處理的煙梗中致香物質(zhì)相對(duì)含量的分布來(lái)看，因氣候和地理位置的差異，導(dǎo)致不同煙區(qū)煙梗梗絲中致香物質(zhì)相對(duì)含量差異較大，其中曲靖除醛類(lèi)和酸類(lèi)外，其他類(lèi)型的致香物質(zhì)相對(duì)含量普遍低于其他煙區(qū)。

不同煙區(qū)煙梗梗絲用微波處理后，各類(lèi)型致香物質(zhì)相對(duì)含量均發(fā)生了一定的變化。文山、大理和曲靖的醛類(lèi)含量較高，昆明的醛類(lèi)含量較低；麗江的酮類(lèi)含量較高，曲靖的最低；醇類(lèi)中，普洱最高，曲靖最低；酸類(lèi)中，大理、普洱和曲靖的較高，昆明的最低；酚類(lèi)中，昆明的最高，曲靖的最低；酯類(lèi)中，普洱和麗江的較高，曲靖的最低；雜環(huán)類(lèi)以麗江和昆明的較高，曲靖的最低；烯烴類(lèi)是普洱和臨滄的較高，曲靖的最低。由此可見(jiàn)，與未用微波處理的煙梗梗絲中致香物質(zhì)比較，微波處理后煙梗梗絲中的致香物質(zhì)相對(duì)含量發(fā)生了較大的變化。

2.2 不同煙區(qū)煙梗致香物質(zhì)含量的變化

對(duì)處理前后的8類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量的配對(duì)樣本t檢驗(yàn)分析結(jié)果見(jiàn)表3，煙梗樣品微波處理前后8類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量的變化率計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表4。從表3、表4可以看出，煙梗樣品微波處理前和處理后，有6類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量發(fā)生顯著或極顯著的變化，占檢出類(lèi)別的75%；其中醇類(lèi)和酯類(lèi)致香物質(zhì)的相對(duì)含量變化無(wú)顯著性差異（P>0.05）；酚類(lèi)和烯烴類(lèi)有顯著性差異（P<0.05），酚類(lèi)相對(duì)含量顯著減少達(dá)9.01%，烯烴類(lèi)相對(duì)含量顯著增加達(dá)14.70%；醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)和雜環(huán)類(lèi)致香物質(zhì)在微波處理前后變化存在極顯著性差異（P<0.01），相對(duì)含量分別增加了25.81%、15.37%、39.99%和27.47%。不同煙區(qū)的煙梗在微波處理后的大部分致香物質(zhì)成分高于未用微波處理的煙梗，這可能是由于微波處理使煙梗內(nèi)的某些大分子物質(zhì)被降解、生成小分子致香物質(zhì)或者是微波過(guò)程中煙梗中的有機(jī)物質(zhì)發(fā)生了復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)所致。

2.3 感官評(píng)吸質(zhì)量的變化

微波處理和未用微波處理的梗絲樣品在用相同的卷煙材料卷制成煙支后評(píng)吸，得到的感官質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可以看出，經(jīng)微波處理后的煙梗制成的梗絲卷制的煙支，其香氣質(zhì)改善、香氣量更充足、雜氣和刺激性減小、余味改善，這5項(xiàng)指標(biāo)均好于未用微波處理的煙梗梗絲制成的煙支，不過(guò)濃度和勁頭比未微波處理的稍小，但差異不大，這可能是微波處理后的煙梗組織結(jié)構(gòu)更疏松、梗絲填充值增大，單位體積加入的梗絲量相對(duì)減少所致，微波處理的梗絲感官評(píng)吸質(zhì)量總分比未用微波處理的梗絲總分提高了4.12分，增幅達(dá)到10.38%。

3 小結(jié)與討論

煙梗中含有極性水分子，具有強(qiáng)烈吸收微波的特性。在用微波對(duì)煙梗進(jìn)行處理時(shí)，水分子隨著微波激烈碰撞摩擦，會(huì)產(chǎn)生大量的熱量，從而使煙梗中的水分急劇揮發(fā)，并產(chǎn)生蒸汽壓；當(dāng)煙梗內(nèi)部的蒸汽壓力超過(guò)纖維組織結(jié)構(gòu)的承受能力時(shí)，這種壓力促使煙梗膨化。經(jīng)微波處理后，煙梗細(xì)胞結(jié)構(gòu)發(fā)生斷裂，細(xì)胞內(nèi)的有機(jī)物在高溫高壓密閉環(huán)境下，發(fā)生一系列復(fù)雜的美拉德反應(yīng)，從而可能促進(jìn)煙梗中芳香族類(lèi)化合物轉(zhuǎn)化和棕色化反應(yīng)進(jìn)程，導(dǎo)致致香物質(zhì)相對(duì)含量增加，并生成許多對(duì)提高煙香、諧調(diào)香氣、降低雜氣、減輕刺激性、改善煙氣和吃味等有益的物質(zhì)[14-17]，進(jìn)而提高了梗絲的抽吸品質(zhì)。

試驗(yàn)結(jié)果表明，云南省不同煙區(qū)煙梗經(jīng)微波處理后，醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)、酯類(lèi)、雜環(huán)類(lèi)和烯烴類(lèi)等致香物質(zhì)的相對(duì)含量呈增加趨勢(shì)，而酚類(lèi)相對(duì)含量在大部分煙區(qū)的煙梗樣品中均呈減小趨勢(shì)，一些煙區(qū)煙梗樣品中醇類(lèi)和酯類(lèi)相對(duì)含量呈增加趨勢(shì)，而在另一些煙區(qū)煙梗樣品中醇類(lèi)和酯類(lèi)相對(duì)含量則呈降低的趨勢(shì)。這說(shuō)明不同煙區(qū)煙梗經(jīng)微波處理后，煙梗中的致香物質(zhì)相對(duì)含量變化不盡相同。

不同煙區(qū)煙梗經(jīng)微波后，除醇類(lèi)和酯類(lèi)致香物質(zhì)相對(duì)含量無(wú)顯著性差異外，其他6類(lèi)致香物質(zhì)的含量均發(fā)生了顯著變化，其中酚類(lèi)相對(duì)含量顯著減少9.01%，烯烴類(lèi)相對(duì)含量顯著增加14.70%，醛類(lèi)、酮類(lèi)、酸類(lèi)和雜環(huán)類(lèi)相對(duì)含量分別極顯著增加了25.81%、15.37%、39.99%和24.47%。由于各種致香物質(zhì)對(duì)煙草煙氣和香味的影響作用不同，以及致香物質(zhì)之間交互作用的復(fù)雜性，僅根據(jù)致香物質(zhì)的相對(duì)含量變化情況還不能完全判斷其對(duì)感官質(zhì)量的作用效果。微波處理加速了煙梗中酚類(lèi)化合物的酶促棕色化反應(yīng)，使煙梗中酚類(lèi)化合物減少，顏色加深，這有利于梗絲感官品質(zhì)的改善，使梗絲吃味醇和，香氣增加。烯烴類(lèi)物質(zhì)如新植二烯可增加梗絲的吃味和辛香氣[18]。醛類(lèi)和酮類(lèi)均是羰基化合物，也是煙草精油的主要成分之一，醛和酮分子結(jié)構(gòu)中的羰基是致香基團(tuán)，可以賦予煙草特有的優(yōu)美香氣[19]。醛類(lèi)物質(zhì)中的癸醛賦予煙草清香和檸檬味，糠醛賦予煙草甜香、面包香、黃油香等香味。酮類(lèi)物質(zhì)中的β-大馬酮和β-二氫大馬酮賦予煙草木香、花香、果香和甜香，β-紫羅蘭酮可增進(jìn)花香香味[19]。酸類(lèi)物質(zhì)在煙草中起到調(diào)節(jié)pH、平衡酸堿度的作用，使吃味醇和，并能增強(qiáng)煙氣濃度，間接影響煙草香氣。雜環(huán)類(lèi)物質(zhì)如N-甲基-2-甲?；量┠茉黾訜煵莸奶鹣?、櫻桃香，呋喃類(lèi)中的2-乙?；秽x予煙草清香和草本香[19]。煙梗經(jīng)微波處理產(chǎn)生的致香物質(zhì)相對(duì)含量越多，對(duì)梗絲品質(zhì)的改善就越明顯，檢測(cè)出的致香物質(zhì)相對(duì)含量變化對(duì)感官品質(zhì)的改善就充分印證了這一點(diǎn)。另外，經(jīng)過(guò)微波處理后的煙梗梗絲較常規(guī)煙梗梗絲明顯增粗，因而具有更強(qiáng)的吸收料液性能，同時(shí)成絲率提高，填充能力增強(qiáng)。

總之，先采用微波處理煙梗再制成梗絲，使梗絲的致香物質(zhì)相對(duì)含量發(fā)生顯著或極顯著變化，將提升梗絲的感官質(zhì)量，對(duì)提高梗絲的使用價(jià)值和利用率均有積極作用。此外，關(guān)于煙梗微波膨脹過(guò)程中是否會(huì)產(chǎn)生有害物質(zhì)，將是下一步試驗(yàn)探討的內(nèi)容。

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