基于質(zhì)構(gòu)儀的煙梗回透程度定量表征方法及其應用

趙晴晴，韓明，紀曉楠，李曉，賀紫璽，張浩博，馬雨佳

1.鄭州輕工業(yè)大學 食品與生物工程學院，河南 鄭州 450001；2.河南中煙工業(yè)有限責任公司 安陽卷煙廠，河南 安陽 455000；3.河南中煙工業(yè)有限責任公司 技術(shù)中心，河南 鄭州 450000

0 引言

煙梗是卷煙的主要原料之一，將其加工成高填充力梗絲用作卷煙的填充性原料，能夠提高煙葉原料的利用率，降低生產(chǎn)成本，達到降低消耗、提高煙支燃燒性的目的[1-3]。煙梗預處理工藝作為制梗絲線的開端，對提高煙梗的柔軟性、可塑性、耐加工性，以及改善梗絲品質(zhì)[4]具有重要意義。煙梗預處理的回透效果直接影響后續(xù)的梗絲加工質(zhì)量[5-6]。目前，回透效果的評價方法主要是通過感官和經(jīng)驗進行判斷，評價標準[7]為：煙梗容易對折，對折后不出現(xiàn)斷裂現(xiàn)象；煙梗容易縱向均勻撕開，剖面較平整；煙梗中心和四周顏色差異較小。但根據(jù)感官和經(jīng)驗得出的評價結(jié)果常帶有主觀性，無法準確、客觀地評價煙梗的回透效果。

質(zhì)構(gòu)儀可以通過模擬人的觸感分析樣品的力學特性[8]，從而實現(xiàn)感官評價的客觀化。隨著卷煙加工工藝水平的提高，相關(guān)技術(shù)人員嘗試了使用質(zhì)構(gòu)儀測定煙葉及再造煙葉的力學性能，如脆性、柔軟性、黏附力[9-12]等，但關(guān)于煙梗力學特性測定的研究鮮見報道。鑒于此，本文擬依據(jù)煙梗的力學性質(zhì)，建立基于質(zhì)構(gòu)儀的煙?；赝赋潭榷勘碚鞣椒?，并基于該方法考查不同規(guī)格及回潮參數(shù)對煙?；赝赋潭鹊挠绊?，為準確、客觀地評價煙梗的回透效果，進而提升煙梗耐加工性及梗絲質(zhì)量穩(wěn)定性提供參考與借鑒。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

主要材料：云南曲靖、貴州黔西南、河南三門峽、湖南郴州四地區(qū)的煙梗，由河南中煙工業(yè)有限責任公司安陽卷煙廠提供。

主要儀器：HH-S4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市醫(yī)療儀器廠產(chǎn)；TA.XT-plus質(zhì)構(gòu)儀，英國Stable Micro Systems公司產(chǎn)；KBF型恒溫恒濕箱，德國Binder公司產(chǎn)。

1.2 實驗方法

1.2.1 煙梗樣品的制備挑選長度和直徑分別為40 mm和4 mm的云南曲靖煙梗作為實驗樣品，依據(jù)梗絲生產(chǎn)線參數(shù)設(shè)置，在水溫為60 ℃，時間為60 s的條件下進行洗梗處理，將洗后的煙梗置于(22±1) ℃、相對濕度(60±2)%條件下的恒溫恒濕箱中貯梗4 h，使煙梗水分分布均勻，選取表面無裂痕、無破損的煙梗樣品作為測試樣品。

1.2.2 煙?；赝赋潭榷勘碚鞣椒▋x器校正：選用剪切測試模式，樣品測試前對質(zhì)構(gòu)儀進行力量和高度校正。

樣品測試：將樣品放置在測試臺上，啟動儀器使其按照設(shè)定的測試參數(shù)運行，以探頭剛開始接觸煙梗樣品至達到最大感應力時所做的功(W)來表示回透程度，每個樣品重復測試6次，得到煙?；赝赋潭忍卣髑€。探頭所做的功可表示為W=F·S=F·v·t，其中W表示功/(g·mm)，F(xiàn)表示感應力/g，S表示距離/mm，v表示測試速度/(mm·s-1)，t表示測試時間/s。

1.2.3 質(zhì)構(gòu)儀的參數(shù)選擇為準確檢測煙梗的回透程度，需要根據(jù)樣品的種類及其基本特性選擇形狀、規(guī)格恰當?shù)奶筋^[13]和適宜的測試參數(shù)進行測試。本研究中將探頭型號分別設(shè)定為P/2 N針型探頭和HDP/BSK剪切型探頭，測前速度分別設(shè)定為0.5 mm/s、1.0 mm/s、2.0 mm/s、3.0 mm/s、5.0 mm/s，測試速度分別設(shè)定為0.5 mm/s、1.0 mm/s、1.5 mm/s、2.0 mm/s、2.5 mm/s，觸發(fā)力分別設(shè)定為10 g、15 g、20 g、25 g、30 g，應變分別設(shè)定為120%、130%、140%、150%、160%、170%、180%，進行單因素試驗，以探究不同探頭型號、測前速度、測試速度、觸發(fā)力和應變對煙?；赝赋潭鹊挠绊憽?/p>

采用日內(nèi)、日間精密度對測試方法的重復性進行驗證。日內(nèi)精密度測定：在一天內(nèi)不同時間對同一樣品重復檢測10次。日間精密度測定：連續(xù)測定5 d，每天安排不同的操作人員測定，每天測定10次，取平均值。

1.2.4 不同規(guī)格、回潮參數(shù)對煙梗回透程度的影響煙?；爻毙Ч苯佑绊憠呵泻蠊＝z的品質(zhì)，目前煙?；爻毙Ч饕ㄟ^測定含水率來判斷，含水率在28%～38%為宜[14]。含水率過低，煙梗的濕脹作用和柔軟性較差，易導致煙梗壓切過程產(chǎn)生造碎；反之，含水率過高，切后梗絲易發(fā)生粘連，出現(xiàn)跑梗、煙梗表皮被切爛、銅排鏈表面粘水、打滑、粘刀嚴重等現(xiàn)象[15]。而煙梗規(guī)格(長度、直徑)和回潮參數(shù)的設(shè)定是影響煙?；赝感Ч年P(guān)鍵。因此，本研究利用質(zhì)構(gòu)儀測定不同規(guī)格和不同回潮參數(shù)下煙梗的回透程度。將四地區(qū)煙梗按長度劃分為小于20 mm、20～40 mm、40～60 mm和大于60 mm的4個梯度，按直徑劃分為2～4 mm、4～5 mm和5～7 mm的3個梯度，探究不同長度和直徑對煙梗回透程度的影響，以確定最適煙梗規(guī)格。此外，采用單因素試驗，探究洗梗時間(30 s、45 s、60 s、75 s、90 s)、水溫(50 ℃、55 ℃、60 ℃、65 ℃、70 ℃)、貯梗時間(2 h、3h、4 h、5h、6 h)對煙?；赝赋潭鹊挠绊?，以確定最優(yōu)回潮參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 煙?；赝赋潭忍卣髑€

煙?；赝赋潭忍卣髑€如圖1所示。回潮后的煙梗越硬，測試過程探頭所做的功(W)越大，說明煙梗的回透程度越低；反之，說明煙梗的回透程度越高。

圖1 煙?；赝赋潭忍卣髑€示意圖Fig.1 Schematic diagram of characteristic curve of the degree of re-permeation of tobacco stem

2.2 質(zhì)構(gòu)儀最優(yōu)參數(shù)的選擇

2.2.1 探頭與P/2 N針型探頭相比，HDP/BSK剪切型探頭及其測試附件與測試樣品的接觸面積大，能夠更加準確地模擬人們掰折煙梗的過程，更符合回透程度測定的需求。因此，本研究選擇的探頭類型為HDP/BSK剪切型探頭。

2.2.2 探頭測前速度探頭測前速度對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響見圖2。由圖2可知，隨著測前速度的增加，煙?；赝赋潭葴y試過程中探頭所做的功呈現(xiàn)緩慢增加的趨勢。測前速度對所做功的變異系數(shù)(CV)影響較大，當測前速度大于1.0 mm·s-1時，隨著測前速度的增加，變異系數(shù)呈下降趨勢。另外，當測前速度為0.5 mm·s-1和5.0 mm·s-1時，變異系數(shù)較小，分別為8.59%和7.77%。為避免測前速度與測試速度相差較大而導致設(shè)定的測試速度與實際值不符，測前速度設(shè)定值不宜太大，從縮短測試時間角度來看，測前速度越大，測試時間就越短。綜合考慮，選擇測前速度為5.0 mm·s-1。

圖2 測前速度對煙梗回透程度測定結(jié)果的影響Fig.2 The effect of pre-test speed on the measurement results of the degree of the degree of re-permeation of tobacco stem

2.2.3 探頭測試速度探頭測試速度對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響見圖3。由圖3可知，測試速度對煙梗回透程度測試過程中探頭所做的功及其變異系數(shù)影響較大。隨著測試速度的增大，測試過程中探頭所做的功隨之減小，主要是由于測試速度增加，煙梗形變程度一定時，測試時間變短，進而所做的功變小。當測試速度為1.0 mm·s-1時，變異系數(shù)最小，為10.05%，因此，最佳的測試速度為1.0 mm·s-1。

圖3 測試速度對煙梗回透程度測定結(jié)果的影響Fig.3 The effect of test speed on the measurement results of the degree of the degree of re-permeation of tobacco stem

2.2.4 觸發(fā)力觸發(fā)力對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響如圖4所示。由圖4可知，觸發(fā)力對煙?；赝赋潭葴y試過程中探頭所做的功影響較小，表明觸發(fā)力對煙?；赝赋潭鹊挠绊戄^小。當觸發(fā)力為10 g時，測試過程中探頭所做功的變異系數(shù)最大，可能是由于煙梗的質(zhì)地較硬，表面相對不平整，測試過程中觸發(fā)力設(shè)置得較小，不適于測定煙梗的回透程度。當觸發(fā)力大于15 g時，測試過程中所做功的變異系數(shù)呈上升趨勢，表明隨著觸發(fā)力的增大，測定過程中所做功的波動隨之增加。在觸發(fā)力為15 g時，變異系數(shù)最小，為11.85%。因此，觸發(fā)力選擇15 g為宜。

圖4 觸發(fā)力對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響Fig.4 The effect of trigger force on the measurement results of the degree of re-permeation of tobacco stem

2.2.5 應變應變表示樣品在測試過程中受力的作用所產(chǎn)生的形變，應變對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響如圖5所示。由圖5可知，應變對煙梗回透程度測試過程中探頭所做的功及其變異系數(shù)影響較大。隨著應變的增大，測試過程中的所做的功隨之增加，主要是由于應變的增加導致煙梗形變增大，進而探頭下壓的位移也隨之增加。測試過程中所做功的變異系數(shù)呈先減小后增加的趨勢，當應變較小時，測試過程中所做的功波動較大，當應變?yōu)?70%時，變異系數(shù)最小為3.58%，當應變?yōu)?80%時，由于煙梗形變較大，探頭回程過程中可能受到煙梗擠壓的作用力，導致結(jié)果波動較大。因此，最佳的應變?yōu)?70%。

圖5 應變對煙?；赝赋潭葴y定結(jié)果的影響Fig.5 The effect of strain on the measurement results of the degree of re-permeation of tobacco stem

2.3 煙?；赝赋潭榷勘碚鞣椒ǖ闹貜托则炞C

為驗證該煙梗回透程度定量表征方法的可重復性，在前述測試參數(shù)條件下，測定了煙梗回透程度的日內(nèi)、日間精密度，結(jié)果如表1所示。由表1可知，日內(nèi)精密度測定中煙?；赝赋潭鹊钠骄禐?0 183.66 g·mm，日間精密度測定中煙?；赝赋潭鹊钠骄禐?9 922.09 g·mm，煙梗回透程度的日內(nèi)、日間精密度分別為6.44%和4.26%，表明該方法的精密度高、重復性好，可用于定量表征煙梗的回透程度。

表1 煙?；赝赋潭鹊娜諆?nèi)、日間精密度測試結(jié)果Table 1 The results of the intra-day and inter-day precision experiment of the degree of re-transmission of tobacco stem

2.4 煙梗樣品回透程度測定結(jié)果分析

2.4.1 不同規(guī)格煙梗的回透程度不同長度和直徑對四地區(qū)煙?；赝赋潭鹊挠绊懭鐖D6—7所示。由圖6—7可知，不同產(chǎn)地煙?；赝赋潭却嬖谝欢ǖ牟町?，在相同的處理條件下，河南三門峽煙梗在測試過程中探頭所做的功最大，煙?；赝赋潭茸畹?，黔西南煙梗在測試過程中探頭所做的功最小，煙梗回透程度最高，這主要是由于煙梗的吸水性與煙梗的髓腔、導管等結(jié)構(gòu)有關(guān)[16]，不同產(chǎn)地煙梗的內(nèi)在組織結(jié)構(gòu)與化學成分存在差異，細胞壁物質(zhì)含量差異及其總量差異均達到了顯著水平[17]。另外，由于不同規(guī)格煙梗吸濕性能不同[18-20]，在煙梗回潮過程中其回透程度也會有所差異。隨著煙梗長度、直徑的增加，四地區(qū)煙?；赝赋潭葴y試過程中所做的功也隨之增加，主要是由于煙梗的長度越長、直徑越大，其吸濕性越差，煙梗的回透程度就越低。

圖6 四地區(qū)不同長度煙梗的回透程度Fig.6 The degree of re-permeation of tobacco stem of different lengths in four regions

2.4.2 回潮參數(shù)對煙?；赝赋潭鹊挠绊懖煌爻眳?shù)對煙?；赝赋潭鹊挠绊懭鐖D8—10所示。由圖8可知，隨著洗梗時間的增加，四地區(qū)煙梗在測試過程中所做的功均呈現(xiàn)降低趨勢，說明洗梗時間越長，煙梗的回透程度越高。這主要是由于洗梗時間過短，煙梗表面水分擴散至內(nèi)部程度不夠，水分吸收不完全所致。

圖7 四地區(qū)不同直徑煙梗的回透程度Fig.7 The degree of re-permeation of tobacco stem of different diameters in four regions

圖8 洗梗時間對煙梗回透程度的影響Fig.8 The effect of stem washing time on the degree of re-permeation of tobacco stem

由圖9可知，隨著洗梗水溫的增加，四地區(qū)煙梗在測試過程中所做功均呈現(xiàn)降低趨勢，說明水洗溫度越高，煙梗的回透效果越好。主要是由于隨著水溫的升高，煙梗表面的一些親水性物質(zhì)的溶解度增大[21]，煙梗表面的“屏障作用”減弱，有利于水分子進入煙梗。同時，水溫增加會使水分子熱運動劇烈程度增加，水分子向煙梗內(nèi)部擴散速度更快[22]，提高煙梗的回透程度。

圖9 洗梗水溫對煙?；赝赋潭鹊挠绊慒ig.9 The effect of stem washing water temperature on the degree of re-permeation of tobacco stem

由圖10可知，隨著貯梗時間的增加，四地區(qū)煙梗在測試過程中所做功均呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，說明煙梗的回透程度先增加后降低。主要是由于當貯梗時間較短時，水分未完全滲透進煙梗內(nèi)部，煙梗表面與梗芯水分分布不均勻，而隨著貯梗時間的增加，煙梗內(nèi)的水分會向外界散失，使回透程度下降。另外，云南曲靖和河南三門峽的煙梗貯梗3 h時回透程度最高，黔西南和湖南郴州的煙梗貯梗4 h時回透程度最高。

圖10 貯梗時間對煙?；赝赋潭鹊挠绊慒ig.10 The effect of stem storage time on the degree of re-permeation of tobacco stem

對不同回潮參數(shù)下煙梗的回透程度測定結(jié)果進行方差分析，結(jié)果如表2所示。由表2可知，產(chǎn)地、洗梗時間、水溫、貯梗時間，以及產(chǎn)地與貯梗時間的交互作用均對煙梗的回透程度有極顯著影響，產(chǎn)地與洗梗時間、水溫的交互作用不顯著。

表2 不同回潮參數(shù)下四地區(qū)煙?；赝赋潭鹊姆讲罘治霰鞹able 2 Variance analysis table of the degree of tobacco stem re-permeation in the four regions under different moisture regain parameters

3 結(jié)論

本文通過對質(zhì)構(gòu)儀的探頭及相關(guān)測試參數(shù)進行選擇，建立了基于質(zhì)構(gòu)儀的煙?；赝赋潭榷勘碚鞣椒?。質(zhì)構(gòu)儀參數(shù)設(shè)置如下：探頭型號為HDP/BSK剪切型探頭，探頭測試前速度為5.0 mm/s，測試速度為1.0 mm/s，觸發(fā)力為15 g，應變?yōu)?70%，探頭回程速度為5.0 mm/s。該方法所測煙?；赝赋潭鹊娜諆?nèi)和日間精密度分別為6.44%和4.26%，表明該方法的精密度高、重復性好。使用該方法對不同產(chǎn)地、不同規(guī)格及不同回潮參數(shù)下煙?；赝赋潭冗M行測定，結(jié)果表明：不同產(chǎn)地煙梗的回透程度存在一定的差異，河南三門峽煙?；赝赋潭茸畹停髂蠠煿；赝赋潭茸罡?；四地區(qū)煙梗的回透程度均隨煙梗長度、直徑的增加呈降低趨勢，隨洗梗時間和洗梗水溫的增加呈升高趨勢，隨貯梗時間的增加呈先升高后降低的趨勢；另外，產(chǎn)地、洗梗時間、水溫、貯梗時間，以及產(chǎn)地與貯梗時間的交互作用均對煙梗的回透程度有極顯著影響，產(chǎn)地與洗梗時間、水溫的交互作用不顯著。