X射線熒光光譜法對(duì)釩氧化物中不同價(jià)態(tài)釩的定量分析

沈菲(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業(yè)部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法對(duì)釩氧化物中不同價(jià)態(tài)釩的定量分析

沈菲(河鋼承鋼檢驗(yàn)檢測(cè)中心，河北承德067000)

朱建巖(河鋼承鋼釩鈦事業(yè)部,河北承德067000)

X射線熒光光譜法是一種常見的光譜分析技術(shù)，在元素種類的確定和元素含量的定量分析中非常常見，采用高分辨的X射線熒光光譜儀就可以對(duì)各種釩氧化物中不同的價(jià)態(tài)釩發(fā)射譜進(jìn)行測(cè)定，本文主要采用X射線熒光光譜法對(duì)V2O3、V2O4和V2O5中不同價(jià)態(tài)的釩進(jìn)行定量分析，旨在為人們提供一定的參考。

1 X射線熒光光譜法定量分析的原理

當(dāng)采用X射線照射原子核時(shí)，原子核的內(nèi)層電子能量和X射線的能量在相同的數(shù)量級(jí)，內(nèi)層電子共振就會(huì)吸收X射線的輻射能量，發(fā)生躍遷，此時(shí)內(nèi)層電子軌道上就會(huì)留下一個(gè)空穴，測(cè)定方法簡(jiǎn)單，得到的譜線簡(jiǎn)單，靈敏度高，在金屬元素的測(cè)定中效果良好，在生物制品、環(huán)境科學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中均得到了廣泛的應(yīng)用。

2 X射線熒光光譜法對(duì)釩氧化物中不同價(jià)態(tài)釩定量分析

2.1 實(shí)驗(yàn)

采用瑞士進(jìn)口ARL 9900 XRF系列X射線熒光光譜儀、SC探測(cè)器、分光晶體LiF(220)、端窗銠靶、測(cè)定譜線為價(jià)電子發(fā)射譜V Kβ，其對(duì)化學(xué)價(jià)態(tài)非常敏感，在電壓45 kV、電流50 mA的條件下激發(fā)，將強(qiáng)度分布數(shù)據(jù)采用步進(jìn)掃描的方法進(jìn)行收集，計(jì)數(shù)時(shí)間10秒，步長(zhǎng)0.01°，掃描范圍105°-108°，采用分級(jí)純級(jí)的V2O5，制備V2O3、V2O4，完成實(shí)驗(yàn)。

2.2 數(shù)據(jù)分析

2.3 定量分析

2.3.1 譜峰合成法價(jià)態(tài)定量分析

圖1 譜峰合成法價(jià)態(tài)定量分析

2.3.2 譜峰分解法價(jià)態(tài)定量分析

圖2 譜峰分解法價(jià)態(tài)定量分析

3 結(jié)語

采用X射線熒光光譜法可以對(duì)釩氧化物中不同價(jià)態(tài)釩進(jìn)行定量分析，采用譜峰合成法價(jià)態(tài)定量分析和譜峰分解法價(jià)態(tài)定量分析這兩種分析方法都可以得到人工配制的混合物標(biāo)樣，兩種方法測(cè)定的結(jié)果基本相同，和標(biāo)準(zhǔn)值一致性好。

[1]陽亞玲,顏文斌,蔡俊,等.溶液制樣-偏振能量色散X射線熒光光譜法分析石煤釩礦中五氧化二釩[J].冶金分析,2014, 34(12):13-16.