大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用溶劑安全便捷的純化方法

胡文斌+馮明娜+趙斯文+王亮霞+張京+張瑩

摘 要：本文探索并總結(jié)了大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用溶劑二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、甲醇、乙醇、已腈、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、經(jīng)濟(jì)、便捷的純化方法。

關(guān)鍵詞：大學(xué)有機(jī)化學(xué)；常用溶劑

從市場上購買的有機(jī)溶劑由于長時(shí)間的儲(chǔ)存、中途分裝或者在生產(chǎn)過程中純化不徹底等原因可能含有水、氧氣、過氧化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)對有機(jī)化學(xué)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生明顯的副作用。在現(xiàn)有的純化方法中[1-5]，通常使用金屬（比如：鈉、鎂）、金屬化合物（比如：四氫鋁鋰）、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿除去上述雜質(zhì)。對于剛剛接觸大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)生而言，在使用上述試劑的過程中存在很大的安全隱患。作者在近些年的教學(xué)過程中逐漸探索大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用溶劑安全、經(jīng)濟(jì)、便捷的純化方法，現(xiàn)歸納總結(jié)如下，供大家參考。

一、二氯甲烷

在每升二氯甲烷加入無水硫酸鈉10克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷5克，回流4小時(shí)，蒸餾收集40℃的餾分，保存在棕色瓶中。

二、乙酸乙酯

在每升乙酸乙酯中加入碳酸鉀10克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷10克，回流30分鐘，蒸餾收集77℃的餾分，保存在棕色瓶中。

三、正己烷、環(huán)己烷及石油醚

在每升正己烷中加入無水硫酸鈉3克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣10克，回流4小時(shí)，蒸餾收集69℃的餾分，保存在棕色瓶中。

石油醚、環(huán)己烷的純化方法與正己烷的純化方法類似。

四、甲醇、乙醇

在每升甲醇中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣100克，回流4小時(shí)，蒸餾收集65.0℃的餾分，保存在棕色瓶中。

乙醇的純化方法與甲醇的純化方法類似。

五、已腈

在每升已腈中加入4?分子篩100克，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷10克，回流4小時(shí)，蒸餾收集81.1℃的餾分，保存在棕色瓶中。

六、四氫呋喃

將四氫呋喃流經(jīng)氧化鋁色譜柱除去其中的過氧化物。之后在每升四氫呋喃中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入氧化鈣100克，回流4小時(shí)，蒸餾收集65.5 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的四氫呋喃中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作為抗氧化劑。

七、1，4-二氧六環(huán)

將1，4-二氧六環(huán)流經(jīng)氧化鋁色譜柱除去其中的過氧化物。之后在每升1，4-二氧六環(huán)中加入氫氧化鉀200克，攪拌1小時(shí)，靜置過夜，蒸餾。每升蒸餾出的液體再加入氧化鈣100克，回流4小時(shí)，蒸餾收集101.5 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的1，4-二氧六環(huán)中加入0.5克 2，4，6-三叔丁基苯酚作為抗氧化劑。

八、DMF和DMSO

在每升DMF中加入無水硫酸鈉100克，靜置過夜后過濾。加入硫酸鈣20克。在80 ℃的條件下攪拌4小時(shí)，減壓蒸餾出DMF，保存在棕色瓶中。在每升純化后的DMF中加入100克 4?分子篩。

DMSO的純化方法與DMF類似。

九、甲苯

在每升甲苯中加入無水硫酸鈉20g，靜置過夜后過濾。加入五氧化二磷20克。回流4小時(shí)，蒸餾收集110.6 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。

十、吡啶

在每升吡啶中加入氧化鈣100克，靜置過夜后回流4小時(shí)，蒸餾收集115.2 ℃的餾分，保存在棕色瓶中。在每升純化后的吡啶中加入100克 4?分子篩。

十一、結(jié)語

需要說明三點(diǎn)：

1.本文總結(jié)的純化方法可用于大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)以及大部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。如果反應(yīng)條件對溶劑要求較高，須嚴(yán)格按照試劑純化手冊中[2-3]的步驟對溶劑進(jìn)行純化。

2.在溶劑蒸餾過程中，需要待溫度計(jì)恒定之后再接收蒸餾的組分。

3.蒸餾之后的廢液需要進(jìn)行處理，具體步驟如下：待燒瓶冷卻，滴加乙醇與干燥劑反應(yīng)。之后用1M鹽酸或者1M氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0。該廢液可裝入有機(jī)廢液桶進(jìn)行處理。

參考文獻(xiàn)：

[1]D. D. Perrin， W. L. F. Armatego， Purification of Laboratory Chemicals， 3rd. ed.， Pergamon Press， New York， 1988.

[2]實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品純化手冊，威爾弗雷德編著，化學(xué)工業(yè)出版社，2007年.

[3]有機(jī)合成試劑的純化和制備手冊，馮駿材等編，科學(xué)出版社，2006年.

[4]有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，蘭州大學(xué)編，高等教育出版社，2006年.

[5]有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第3版），北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院有機(jī)化學(xué)研究所編，北京大學(xué)出版社，2015年.