K4202鎳基高溫合金激光選區(qū)熔化成形室溫拉伸性能研究

左 蔚，張權(quán)明，雷 玥，彭東劍

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

K4202鎳基高溫合金激光選區(qū)熔化成形室溫拉伸性能研究

左 蔚，張權(quán)明，雷 玥，彭東劍

（西安航天發(fā)動(dòng)機(jī)廠，陜西西安710100）

為了將激光選區(qū)熔化（SLM）這項(xiàng)技術(shù)推廣到液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)高溫合金復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的成形，滿足其使用要求，對(duì)SLM成形K4202高溫合金力學(xué)性能及其強(qiáng)化機(jī)理進(jìn)行研究。沉積態(tài)室溫下拉伸試驗(yàn)力學(xué)性能指標(biāo)表現(xiàn)出了很強(qiáng)的各向異性，但均接近或超過(guò)GH4202鍛件標(biāo)準(zhǔn)值，通過(guò)光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電鏡 (SEM)、X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）等理化分析手段揭示了其強(qiáng)化機(jī)理主要為細(xì)晶強(qiáng)化、應(yīng)變硬化、沉淀硬化和過(guò)飽和的固溶強(qiáng)化。同時(shí)研究了固溶、固溶時(shí)效、直接時(shí)效三種熱處理制度對(duì)K4202力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明直接時(shí)效后的綜合力學(xué)性能最佳。

K4202高溫合金；激光選區(qū)熔化；力學(xué)性能試驗(yàn)；熱處理

0 引言

激光選區(qū)熔化成形技術(shù)（selective lasermelting，簡(jiǎn)稱SLM）作為激光增材制造技術(shù)的一種，通過(guò)逐層鋪粉，激光熔化粉末隨后凝固，一次成形出致密的金屬零件，近年來(lái)成為國(guó)內(nèi)外材料學(xué)科研究的熱點(diǎn)。

鎳基高溫合金由于其優(yōu)異的性能，在航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)熱端結(jié)構(gòu)應(yīng)用廣泛。K4202高溫合金是我國(guó)專門(mén)為新一代液氧/煤油發(fā)動(dòng)機(jī)研發(fā)的新型高溫合金，不僅可以達(dá)到一般高溫合金的高強(qiáng)度、抗氧化腐蝕性能，而且還具有優(yōu)異抗富氧燃燒侵蝕性能。國(guó)內(nèi)目前針對(duì)這種牌號(hào)的高溫合金組織及性能研究絕大多數(shù)局限于傳統(tǒng)鑄造和鍛造工藝，國(guó)外T.Vilaro等人研究了類似的SLM成形γ'相沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金的力學(xué)性能，但極少建立SLM沉積態(tài)微觀組織與其力學(xué)性能對(duì)應(yīng)關(guān)系[1]。

本文采用優(yōu)化的工藝參數(shù)成形K4202鎳基高溫合金力學(xué)性能試樣，揭示沉積態(tài)微觀組織特征，建起沉積態(tài)微觀組織與其室溫拉伸性能的關(guān)系，揭示了強(qiáng)化機(jī)理。同時(shí)考察固溶、固溶+時(shí)效、直接時(shí)效熱處理制度對(duì)力學(xué)性能的影響，獲得了良好的室溫拉伸性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

本實(shí)驗(yàn)的研究是在NRD-SLM-300B激光選區(qū)熔化成形裝備上完成的，該設(shè)備由一臺(tái)功率為500W的IPG型光纖激光器、掃描振鏡及聚焦系統(tǒng)、工作缸、刮刀鋪粉裝置、氣體凈化系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)組成。實(shí)驗(yàn)采用的K4202高溫合金粉末的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 K 4202合金粉末的化學(xué)成分Tab.1 Chem ical com ponents of K 4202 superalloy powder

粉末粒徑服從高斯分布，在15～45μm之間，平均粒徑接近40μm?；宀牧蠟?04不銹鋼，尺寸為294 mm×257 mm×40 mm。試驗(yàn)前將基板吹砂處理，并用無(wú)水乙醇擦洗干凈；在真空條件下對(duì)金屬粉末進(jìn)行烘干處理，減少粉末吸潮的影響。激光選區(qū)熔化成形的工藝參數(shù)見(jiàn)表2。

表2 SLM成形工藝參數(shù)Tab.2 SLM process parameters

在垂 直 于沉 積 方 向 （LD－longitudinal direction)和平行于沉積方向 (TD－Transvers direction)各成形一個(gè)拉伸試樣，示意圖如圖1所示。拉伸試驗(yàn)在CMT5105拉伸機(jī)上進(jìn)行，應(yīng)變速率為1m/min。

組織觀察試樣使用FeCl3:HCl=5 g/50mL腐蝕液腐蝕20 s，利用光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電鏡（SEM）對(duì)試樣進(jìn)行組織特征觀察。采用X射線衍射（XRD）對(duì)試樣進(jìn)行物相分析。

因?yàn)榧す馀c粉末交互作用時(shí)間非常短，導(dǎo)致微觀組織遠(yuǎn)離平衡態(tài)。此外，K4202高溫合金是γ'相沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，因此需要后續(xù)的熱處理來(lái)均勻化微觀組織和析出強(qiáng)化相，同時(shí)釋放成形過(guò)程中的殘余應(yīng)力。本研究熱處理制度采用以下三個(gè)方案：

1） 固溶：500℃保溫4 h，升溫到1 170℃保溫5 h，充氣冷卻。以下簡(jiǎn)稱HT1。

2）參考K4202鑄件標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度。真空固溶：1 170℃保溫4 h，充氣冷卻；真空時(shí)效：850℃保溫10 h，充氣冷卻。以下簡(jiǎn)稱HT2。

3）直接時(shí)效：850℃保溫4 h，空冷至室溫。以下簡(jiǎn)稱HT3。

2 SLM沉積態(tài)組織及力學(xué)性能

K4202高溫合金試樣SLM沉積態(tài)組織如圖2所示。清晰可見(jiàn)沿沉積方向外延生長(zhǎng)的柱狀晶貫穿多個(gè)熔覆層，柱狀晶亞結(jié)構(gòu)為取向一致的細(xì)小枝晶。這種典型的柱狀晶形貌已經(jīng)在不少激光增材制造有關(guān)文獻(xiàn)中得到證實(shí)[1-3]。

拉伸試驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，結(jié)果如表3所示。

表3 SLM沉積態(tài)拉伸性能Tab.3 Tensile properties of K4202 in SLM deposited state

圖3所示拉伸曲線表現(xiàn)了很強(qiáng)的各向異性，這與K4202鑄件不同，這是由于SLM沉積態(tài)組織為外延生長(zhǎng)的柱狀晶所致，相比之下鑄態(tài)組織大部分區(qū)域呈等軸晶，宏觀力學(xué)性能表現(xiàn)為各向同性。對(duì)于平行于沉積方向的試樣來(lái)說(shuō)，拉伸作用力平行于晶界，有利于位錯(cuò)的滑移，因此表現(xiàn)為較高的塑性。對(duì)于垂直于沉積方向的試樣來(lái)說(shuō)，拉伸作用力垂直于晶界，而室溫下晶界阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，起強(qiáng)化作用，因此表現(xiàn)為高強(qiáng)度低塑性。

總的來(lái)說(shuō)，SLM沉積態(tài)的力學(xué)性能各方面超過(guò)鑄件標(biāo)準(zhǔn)：屈服強(qiáng)度高于鑄件水平40%以上，抗拉強(qiáng)度高出20%以上，延伸率高出一倍以上。綜合性能接近鍛件水平。

SLM沉積態(tài)的強(qiáng)化機(jī)理可以得到如下解釋：

1） 由經(jīng)典凝固枝晶生長(zhǎng)理論模型可知，枝晶平均一次臂間距 (λ1)跟凝固速度 (v)和溫度梯度 (G)之間通常存在如下關(guān)系[4]式中a和b為與合金系相關(guān)的常數(shù)。

枝晶平均二次臂間距 (λ2)跟凝固速度 (v)和溫度梯度 (G)之間通常存在如下關(guān)系[5]

SLM成形過(guò)程中，冷卻速度高達(dá)106K/s[6-7]，所以SLM沉積態(tài)組織枝晶非常細(xì)小，通過(guò)Image Pro-Plus圖像分析軟件測(cè)得頂端一次枝晶間距為900 nm，二次枝晶間距為0.5μm，如圖4所示。

二次枝晶臂間距越小，晶內(nèi)偏析、縮松及夾雜物偏析趨于均勻，導(dǎo)致其綜合力學(xué)性能越高。此外，德國(guó)的Tanja Trosch對(duì)SLM沉積態(tài)組織、鍛件組織、鑄件組織晶粒尺寸做了統(tǒng)計(jì)，如圖5所示[8]，SLM沉積態(tài)組織晶粒非常細(xì)小，使得晶粒內(nèi)部位錯(cuò)堆積群數(shù)目減少，位錯(cuò)塞積群前段應(yīng)力降低；晶界界面面積增加，分布于亞晶界附近的雜質(zhì)濃度降低，晶界不易開(kāi)裂，塑性變形可由很多晶粒所分擔(dān)，因此塑性也較高，SLM沉積態(tài)通過(guò)細(xì)晶強(qiáng)化能獲得較好的綜合力學(xué)性能。

2）法國(guó)T.Vilaro、英國(guó)V.D.Divya等人使用TEM觀察了Nimonic 263和CM247LC兩種同樣依靠γ′強(qiáng)化的鎳基高溫合金SLM沉積態(tài)組織，均發(fā)現(xiàn)了極大的位錯(cuò)密度，如圖6所示[1,9]。

分析其原因是在高的溫度梯度下，組織發(fā)生了塑性變形，在晶界和亞晶界產(chǎn)生高位錯(cuò)密度，而位錯(cuò)間交互作用產(chǎn)生的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力都與位錯(cuò)間的距離成反比，因此高位錯(cuò)密度引起的應(yīng)變硬化效應(yīng)是SLM強(qiáng)化機(jī)理的另一種解釋。

3)對(duì)試樣進(jìn)行X射線衍射分析，衍射圖譜如圖8所示。

經(jīng)分析，試樣中存在兩種物相：基體γ和強(qiáng)化相γ′，未檢測(cè)到碳化物，這說(shuō)明激光選區(qū)熔化成形的熱過(guò)程可能不足以析出碳化物，即使析出，激光選區(qū)熔化成形的快速熔化和快速凝固過(guò)程也可能導(dǎo)致析出相的相分?jǐn)?shù)很小，尺寸也很小，導(dǎo)致難以檢出。γ和γ′衍射峰重合，很難辨別出是否有γ′相析出，使用SEM觀察高倍下沉積態(tài)組織，如圖7所示，結(jié)合K4202資料[10]，可知析出相為極少量的γ′。因此沉淀硬化效果不顯著。

4）盡管K4202是一種沉淀硬化型合金，但其中加入了達(dá)8%～10%的W和Mo做固溶強(qiáng)化。由于極快的熔化速度和冷卻速度，初生相中發(fā)生溶質(zhì)截留效應(yīng)，合金元素來(lái)不及擴(kuò)散，沉淀相析出受到抑制，合金元素大多被固溶進(jìn)基體中形成過(guò)飽和的固溶體，因此沉積態(tài)組織相比于傳統(tǒng)鑄件，其固溶強(qiáng)化的效果更強(qiáng)。

綜上，SLM態(tài)的主要強(qiáng)化機(jī)理為細(xì)晶強(qiáng)化、應(yīng)變硬化、沉淀硬化和過(guò)飽和固溶強(qiáng)化。

3 不同熱處理制度對(duì)性能的影響

由于SLM沉積態(tài)組織及其所受熱循環(huán)歷史的特殊性，其通過(guò)熱處理來(lái)挖掘性能的潛力高于傳統(tǒng)的鑄鍛件，同時(shí)為了適合液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件工程應(yīng)用，研究了三種熱處理制度（固溶、固溶+時(shí)效、直接時(shí)效）以期獲得較好的力學(xué)性能。

三種熱處理制度后的室溫拉伸性能見(jiàn)表4。

表4 不同狀態(tài)下K 4202拉伸性能Tab.4 Tensile properties of K 4202 alloy at different states

由以上拉伸結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，HT1和HT3室溫拉伸性能各項(xiàng)指標(biāo)均超過(guò)GH202鍛件標(biāo)準(zhǔn)，HT3各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度HT2固溶+時(shí)效的結(jié)果，HT1相比HT2塑性更優(yōu)，表現(xiàn)為具有更好的延伸率和低的屈強(qiáng)比。分析其結(jié)果可能為以下原因：

1）HT2參考了K4202鑄件標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度。由于SLM成形過(guò)程快速凝固，導(dǎo)致強(qiáng)化相析出受到抑制，因此進(jìn)行高溫固溶處理可以在均勻化組織的同時(shí)給以后析出均勻細(xì)小的強(qiáng)化相做準(zhǔn)備，在隨后的時(shí)效過(guò)程中，組織中既有粗大γ′相又有細(xì)小γ′相彌散析出，起到沉淀硬化的效果，因此獲得較好的力學(xué)性能。

2）對(duì)比HT2和HT3的結(jié)果，其原因可能是由于高溫?zé)崽幚肀M管有利于γ′析出，但是也導(dǎo)致了SLM沉積態(tài)原有的細(xì)小枝晶長(zhǎng)大以及高位錯(cuò)密度得到回復(fù)，即標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度強(qiáng)化機(jī)理僅為沉淀強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化，相比之下，HT3直接時(shí)效熱處理850℃遠(yuǎn)小于1 120℃晶粒長(zhǎng)大溫度，因此枝晶尺寸和沉積態(tài)變化不大。T.Vilaro[1]使用TEM觀察此溫度直接時(shí)效后組織仍有大的位錯(cuò)密度，說(shuō)明此時(shí)仍保留部分應(yīng)變硬化。此外850℃為γ′析出峰，如圖8所示，XRD分析結(jié)果44°左右的衍射峰相對(duì)于其他峰強(qiáng)度明顯升高也表明此溫度下有γ′析出。因此HT3強(qiáng)化機(jī)理仍為細(xì)晶強(qiáng)化、應(yīng)變硬化、沉淀強(qiáng)化以及固溶強(qiáng)化四方面作用的結(jié)果。

3）HT1固溶熱處理制度表現(xiàn)出較優(yōu)的塑性：固溶前在500℃保溫，消除組織中的殘余應(yīng)力。隨后固溶溫度高于γ′溶解溫度950℃，低于合金熔點(diǎn)1 336～1 372℃，在此溫度下，合金得到均勻化，強(qiáng)化相固溶于基體，圖9金相表現(xiàn)出了再結(jié)晶，柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸晶。隨后未經(jīng)時(shí)效，γ′析出有限，因此塑性較高。

4 結(jié)論

K4202高溫合金激光選區(qū)熔化成形室溫沉積態(tài)組織表現(xiàn)為外延生長(zhǎng)的柱狀晶組織，導(dǎo)致其拉伸性能表現(xiàn)為各向異性。

室溫下沉積態(tài)拉伸性能接近GH4202鍛件標(biāo)準(zhǔn)，其主要強(qiáng)化機(jī)理可以解釋為細(xì)晶強(qiáng)化、應(yīng)變硬化、沉淀硬化以及過(guò)飽和的固溶強(qiáng)化。

直接時(shí)效熱處理制度可以獲得優(yōu)于傳統(tǒng)固溶+時(shí)效熱處理制度的室溫拉伸性能，去應(yīng)力退火+固溶處理可以得到較好的塑性。這也表明由于沉積態(tài)組織的特殊性，傳統(tǒng)鑄鍛件熱處理制度不是適用于激光選區(qū)熔化成形這種新工藝最優(yōu)制度。

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（編輯：陳紅霞）

Mechanical properties of selective lasermelted and shaped K4202 nickel-based superalloy at room temperature

ZUOWei,ZHANGQuanm ing,LEIYue,PENG Dongjian
（Xi’an Space Engine Factory,Xi’an 710100,China）

In order to promote selective lasermelting(SLM)to shaping ofsuperalloy complicated structural componentsof liquid rocket,andmeet its requirement,themechanicalproperty and strength mechanism of K4202 superalloy formed by SLM are analysed.The tensile testswere executed in the deposited stateatroom temperature.Themechanicalperformance index got from the testsshowsa very strong anisotropy,even isclose to orexceeds thestandard valueofGH4202 alloy forgings.Physicaland chemical analysismeans of opticalm icrographs(OM),scanning electronm icroscopy(SEM),energy dispersive spectroscopy(EDS),X-ray diffraction(XRD)etc.revealed itsmain strength mechanism, which is fine-grain strengthening,strain hardening and supersaturation solution strengthening.Three heat treatments of solution,solution aging and direct aging were studied in order to evaluate the influence on the mechanical properties of K4202 superalloy.The research result shows that themechanicalpropertiesof thesuperalloy afterdirectaging heattreatmentare thebest.

K4202 nickel-based superalloy;selective lasermelting;mechanical property tests; heat treatment

V463-34

A

1672-9374(2017)03-0053-06

2016-07-27；

2016-10-21

左蔚（1991—），男，碩士研究生，研究領(lǐng)域?yàn)橐焊邷睾辖鸺す庠霾闹圃旒夹g(shù)