改性先驅(qū)體制備C/SiC復(fù)合材料性能研究

王芙愿，王 毅，楊曉輝，白龍騰

（西安航天動(dòng)力研究所,陜西西安710100）

改性先驅(qū)體制備C/SiC復(fù)合材料性能研究

王芙愿，王 毅，楊曉輝，白龍騰

（西安航天動(dòng)力研究所,陜西西安710100）

采用交聯(lián)劑對(duì)聚碳硅烷（PCS）先驅(qū)體進(jìn)行改性，以改性先驅(qū)體配置溶液制備了C/SiC復(fù)合材料。在制備過程中，由于改性先驅(qū)體較高的陶瓷產(chǎn)率，縮短了復(fù)合材料基體致密化周期，氣孔率降低到7.2%，密度提升到2.01 g/m3。在改善試樣顯微結(jié)構(gòu)的同時(shí)，改性先驅(qū)體能夠明顯提升C/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能，彎曲強(qiáng)度提高到459.4 MPa，斷裂韌性提升到13.6 MPa·m1/2，相比單組分PCS先驅(qū)體分別提高了51.9%和32.0%。燒蝕性能考核表明，試樣的線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率分別為8.3×10-3mm/s和4.3×10-3g/s，相比單組分PCS制備的試樣分別降低了85.7%和73.1%。通過對(duì)試樣內(nèi)部顯微結(jié)構(gòu)和考核后形貌進(jìn)行分析，結(jié)果表明試樣力學(xué)和燒蝕性能的提升主要得益于致密化的基體以及基體對(duì)纖維很好的保護(hù)作用。

C/SiC復(fù)合材料；改性先驅(qū)體；力學(xué)性能；燒蝕性能；顯微結(jié)構(gòu)

0 引言

陶瓷基復(fù)合材料（Ceramic Matrix Composites, CMCs）是一種兼有金屬材料、陶瓷材料和碳材料性能優(yōu)點(diǎn)的熱結(jié)構(gòu)/功能一體化新型材料，克服了金屬材料耐溫低和密度大、陶瓷材料脆性大和可靠性差、碳材料抗氧化性差和強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，具有耐高溫、低密度、高比強(qiáng)、高比模、抗氧化、抗燒蝕、對(duì)裂紋不敏感和不發(fā)生災(zāi)難性損毀等特點(diǎn)。陶瓷基復(fù)合材料密度為2～2.5 g/cm3，僅是高溫合金和鈮合金的1/3～1/4，鎢合金的1/9～1/10，是航空航天、軍事、能源等領(lǐng)域理想的高溫結(jié)構(gòu)材料[1-4]。CMCs可代替聚合物復(fù)合材料提高強(qiáng)度和使用溫度，代替金屬材料可提高使用溫度和減重，與碳/碳復(fù)合材料相比可提高抗氧化性和使用壽命，成為了1 650℃以下長(zhǎng)壽命（數(shù)百上千小時(shí)），1 900℃以下有限壽命（數(shù)分到數(shù)十分鐘）和2 800℃以下瞬時(shí)壽命（數(shù)秒到數(shù)十秒）的熱結(jié)構(gòu)/功能材料。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家均已經(jīng)在國(guó)際上率先開展了陶瓷基復(fù)合材料基礎(chǔ)理論研究和工程應(yīng)用研究，并取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步。

目前，研究和使用較多、實(shí)用化程度較高的CMCs制備技術(shù)主要有3種：化學(xué)氣相滲透工藝（Chemical Vapor Infiltration，CVI）[5-6]；先驅(qū)體浸漬裂解工藝（Polymer Impregnation and Pyrolysis，PIP）[7,8]；反應(yīng)熔體滲透工藝 （Reactive Melt Infiltration，RMI）[9-10]。其中PIP由于成型工藝簡(jiǎn)單、制備溫度較低等特點(diǎn)而受到關(guān)注[11]。先驅(qū)體浸漬裂解工藝是以預(yù)制體為骨架，真空浸漬聚合物溶液進(jìn)入預(yù)制體孔隙中，然后在惰性氣體保護(hù)下高溫裂解。在高溫裂解過程中，先驅(qū)體會(huì)發(fā)生從有機(jī)物向無機(jī)物的轉(zhuǎn)化，這個(gè)轉(zhuǎn)化效率一般用先驅(qū)體陶瓷產(chǎn)率表征。裂解期間會(huì)有大量氣體放出，這些氣體會(huì)在基體內(nèi)部形成新的孔洞，浸漬裂解過程需要反復(fù)進(jìn)行，因此先驅(qū)體的陶瓷產(chǎn)率對(duì)浸漬效率有著重要作用。目前，應(yīng)用最廣泛的先驅(qū)體為聚碳硅烷 （Polycarbosilane，PCS）[12]。但是由于PCS為粉體，需要采用毒性較大的二甲苯進(jìn)行溶解以達(dá)到粘度要求，容易污染環(huán)境，而且交聯(lián)周期長(zhǎng)，成型溫度高，實(shí)際應(yīng)用中陶瓷產(chǎn)率不足50%[11]。因此，需要對(duì)PCS先驅(qū)體進(jìn)行改性研究，提升陶瓷產(chǎn)率，減少二甲苯的使用量。本研究中采用一種交聯(lián)劑（A），不僅有效地降低了配置溶液的揮發(fā)性和成型溫度，而且通過前期的預(yù)固化過程，可以有效提升陶瓷產(chǎn)率，進(jìn)而縮短制備周期。

本研究以PCS/A為先驅(qū)體體系，采用浸漬-裂解工藝制備得到三維針刺C/SiC復(fù)合材料，通過研究復(fù)合材料力學(xué)性能和燒蝕性能，結(jié)合材料顯微結(jié)構(gòu)分析，研究改性先驅(qū)體體系對(duì)材料基體致密化過程，基體與纖維之間結(jié)合強(qiáng)度的影響，從而獲得PCS/A先驅(qū)體體系對(duì)復(fù)合材料顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響機(jī)制。

1 材料制備與實(shí)驗(yàn)

1.1 C/SiC復(fù)合材料制備

選用日本東麗公司（Toray Industries，Inc）生產(chǎn)的T300碳纖維作為制備C/SiC復(fù)合材料的增韌纖維。三維針刺預(yù)制體是將單層0°無緯布、胎網(wǎng)、90°無緯布、胎網(wǎng)依次循環(huán)疊加，用接力式刺針技術(shù)在垂直于鋪層方向上引入碳纖維束，使相鄰鋪層間緊密結(jié)合在一起。

采用CVI工藝，通過甲烷的熱解和滲透，在碳纖維預(yù)制體表面原位沉積一層PyC界面相。以PCS為先驅(qū)體，實(shí)驗(yàn)前將PCS研磨成粉體，按一定比例將交聯(lián)劑A和PCS混合成溶液，攪拌均勻，然后采用PIP工藝向預(yù)制體中引入溶液。低溫預(yù)固化后，通過重復(fù)浸漬-裂解過程，達(dá)到逐步封填孔洞，提高復(fù)合材料密度。采用化學(xué)氣相沉積工藝 （Chemical Vapor Deposition，CVD），以三氯甲基硅烷（MTS）為氣源，氬氣為稀釋氣體，在加工后的試樣表面沉積SiC涂層。

按照測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求加工出相應(yīng)試樣尺寸，其中彎曲試樣尺寸為45×7×3.5 mm；斷裂韌性試樣尺寸為40×3×6 mm，并在試樣中間切割出高度為3mm，寬度不大于0.2 mm的切口；燒蝕試樣尺寸為Φ29.0+0.20×5mm。

1.2 力學(xué)性能測(cè)試

針對(duì)復(fù)合材料的力學(xué)性能，采用CSS-1101系列電子萬能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的室溫彎曲強(qiáng)度，跨距35mm，加載速率0.5 mm/min；斷裂韌性跨距為24mm，加載速率為0.05mm/min。

1.3 燒蝕性能測(cè)試

采用氧乙炔燒蝕系統(tǒng)，按照國(guó)軍標(biāo)GJB323A-1996對(duì)試樣的抗燒蝕性能進(jìn)行了測(cè)試：氧氣壓力為0.4 MPa，流量為1.512m3/h，乙炔壓力為0.095 MPa，流量為1.116m3/h，噴嘴直徑為2mm，槍口到試樣燒蝕表面中心的距離為10mm，熱流密度 (4186.8±418.68)kW/m2。燒蝕時(shí)間20 s。試樣冷卻后，測(cè)量試樣的線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率。

1.4 結(jié)構(gòu)表征

采用阿基米德排水法測(cè)試試樣密度和氣孔率，其計(jì)算公式為：

式中：P0為開氣孔率，vol.%；D0為體積密度，g/cm3；d為水的密度，g/cm3；m1為干重，即試樣干燥后的質(zhì)量，g；m2為浮重，即試樣浸泡于水中的質(zhì)量，g；m3為濕重，即試樣浸漬飽和后在空氣中的質(zhì)量，g。

試樣在實(shí)驗(yàn)前后的表面形貌和內(nèi)部微結(jié)構(gòu)用掃描電子顯微鏡（SEM，S-4800，Japan）進(jìn)行表征和分析，表面能譜（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS）分析燒蝕后試樣表面的化學(xué)元素組成。

2 結(jié)果與討論

2.1 制備過程與顯微結(jié)構(gòu)

采用PCS/A改性先驅(qū)體，在復(fù)合材料基體致密化過程中，試樣增重率小于1%，則達(dá)到完成浸漬裂解過程的要求。相比采用單組分PCS先驅(qū)體，采用PCS/A改性先驅(qū)體，浸漬裂解過程縮短了3～4個(gè)周期，在制備時(shí)間上縮短4～6天。采用改性先驅(qū)體制備得到的C/SiC復(fù)合材料，其密度達(dá)到2.01 g/cm3，氣孔率降低到7.2%，相比單組分PCS先驅(qū)體均有提高。表1給出了對(duì)比結(jié)果。

表1 試樣基本結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab.1 Basic structure parameters of two C/SiC sam ples

圖1給先驅(qū)體改性前后制備得到的試樣顯微結(jié)構(gòu)照片。從圖1（a）中可以看到，采用未改性先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料，內(nèi)部存在大量的孔隙，特別是纖維束間的孔隙沒有被填充，寬度可達(dá)到幾十微米。同時(shí)，也可以看到纖維束內(nèi)結(jié)構(gòu)疏松，表明先驅(qū)體溶液沒有很好地填充束內(nèi)孔隙。采用改性先驅(qū)體后，C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部相對(duì)比較致密，如圖1（b）所示，基體基本完全填充了預(yù)制體纖維束間和束內(nèi)的孔隙，這表明在浸漬裂解致密化過程中，先驅(qū)體溶液能夠滲透到預(yù)制體各個(gè)部位。但在個(gè)別部位，主要是纖維束之間，仍存在尺寸較大的孔隙。在纖維束內(nèi)部，碳纖維基本被基體包圍，在碳纖維結(jié)合緊密的部位，存在基體未能進(jìn)入的孔隙。這些孔隙的存在，從顯微結(jié)構(gòu)上看，是一種缺陷，很容易成為裂紋源或者外界氧化介質(zhì)侵蝕碳纖維的途徑。但是從另外一方面看，當(dāng)外來裂紋遇到這些孔隙時(shí)，會(huì)在此處發(fā)生分叉，增加裂紋擴(kuò)展路徑，消耗外加載荷能量，能夠在一定程度上提高材料強(qiáng)度。從總體上看，復(fù)合材料內(nèi)部致密度有較大提高，這也與密度和氣孔率的測(cè)量結(jié)果相驗(yàn)證。

2.2 改性先驅(qū)體對(duì)試樣力學(xué)性能的影響

圖2（a）給出了試樣力學(xué)性能測(cè)試過程中，應(yīng)力與應(yīng)變之間的曲線圖。從圖中可以看到，3個(gè)試樣的最大彎曲強(qiáng)度均在400 MPa以上，彎曲位移在2.0%以上，3個(gè)試樣均呈現(xiàn)出脆性斷裂的跡象。在試樣斷裂前，強(qiáng)度與應(yīng)變曲線幾乎成線性變化。但同時(shí)在試樣1#與2#曲線的最后階段，可以看到曲線存在波動(dòng)，這表明在試樣發(fā)生災(zāi)難性斷裂之前，有少量纖維的階段性拔出，消耗了一部分能量。圖2（b）給出試樣斷裂韌性測(cè)試中載荷與位移之間的關(guān)系圖。從圖中可以看到，與彎曲應(yīng)力應(yīng)變曲線類似，載荷位移曲線同樣呈現(xiàn)出線性變化趨勢(shì)。但是在載荷最大值附近，可以看到曲線出了波動(dòng)，特別是1#試樣，在載荷下降后，出現(xiàn)了回升，這表明纖維繼續(xù)發(fā)揮承載作用。表2給出了先驅(qū)體改性前后，C/SiC試樣彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性性能對(duì)比?？梢钥吹?，改性后試樣的彎曲強(qiáng)度達(dá)到459.5 MPa，優(yōu)于采用單PCS組份制備得到復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度 （302.5 MPa），提升了51.9%。對(duì)比試樣斷裂韌性，改性后為 13.6 MPa·m1/2，較單組分PCS制備得到的復(fù)合材料表現(xiàn)出較好的斷裂韌性（10.3 MPa·m1/2），提升了32.0%。

表2 先驅(qū)體改性前后C/SiC復(fù)合材料力學(xué)性能對(duì)比Tab.2 Comparison ofmechanical properties of C/SiC sam ples before and after modification

圖3給出試樣在做完三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)后斷口形貌照片。從圖3（a）中可以看到，存在纖維束和纖維絲的拔出情況，這說明在加載過程中，纖維發(fā)揮了其作為主要承載組元的作用。圖3（b）中，纖維束的斷口較為整齊，纖維與基體結(jié)合緊密，幾乎沒有拔出，表明在外加載荷作用下，載荷直接由基體傳遞到纖維，使得大部分纖維發(fā)生脆性斷裂。在圖3（c）中，可以看到有大量的纖維拔出，并且拔出的長(zhǎng)度較長(zhǎng)，表明碳纖維在承載過程中，裂紋在遇到纖維后，傳播路徑發(fā)生了偏轉(zhuǎn)，裂紋沿纖維軸向傳播了一段距離。因此該部分對(duì)材料的韌性貢獻(xiàn)較大。同時(shí)碳纖維在不同尺度上的拔出也說明了致密化過程對(duì)碳纖維沒有造成嚴(yán)重的損傷，也是對(duì)致密化工藝可行性的一種驗(yàn)證和佐證。碳纖維在軸向優(yōu)秀的力學(xué)性能得到了有效的發(fā)揮，在提升彎曲強(qiáng)度的同時(shí)，也有助于韌性的提升，這一點(diǎn)也得到了斷裂韌性數(shù)據(jù)的驗(yàn)證。

圖4給出了改性先驅(qū)體制備試樣在做完三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)后截面形貌照片。

從圖中可以清晰地看到試樣在受力過程中，裂紋的擴(kuò)展路徑。在受力過程中，裂紋基本是沿著纖維束的邊緣部分進(jìn)行擴(kuò)展，特別是當(dāng)纖維束方向與裂紋擴(kuò)展方向平行時(shí)，裂紋的擴(kuò)展更順利。仔細(xì)觀察，裂紋主要在基體中擴(kuò)展，只有少數(shù)分支進(jìn)入到纖維束內(nèi)，這些纖維束都呈現(xiàn)出非致密性。在裂紋的傳播過程中，可以看到垂直于裂紋傳播方向的纖維和纖維束，起到了很好的橋接作用，保持了材料的整體性。受力斷裂的纖維，也表現(xiàn)出很好的拔出效果，增加了能量消耗，提升了材料韌性。這與復(fù)合材料受力過程的理論分析結(jié)果很好地吻合。

2.3 改性先驅(qū)體對(duì)試樣燒蝕性能的影響

根據(jù)國(guó)軍標(biāo)GJB323A-1996，采用氧乙炔焰對(duì)改性先驅(qū)體制備的C/SiC復(fù)合材料進(jìn)行了燒蝕性能的考核，考核時(shí)間為20 s。經(jīng)過計(jì)算，材料的線燒蝕率為 8.3×10-3mm/s，質(zhì)量燒蝕率為4.3×10-3g/s，均優(yōu)于單組分 PCS制備得到的C/SiC復(fù)合材料。表3給出了先驅(qū)體改性前后復(fù)合材料燒蝕性能對(duì)比參數(shù)。

表3 先驅(qū)體改性前后燒蝕參數(shù)對(duì)比Tab.3 Ablation property parameters of precursorbefore and after modification

圖5給出試樣燒蝕后的形貌顯微照片。從圖5中可以看到，燒蝕試樣的表面可以分為三個(gè)區(qū)域：燒蝕中心區(qū)、燒蝕過渡區(qū)、燒蝕邊緣區(qū)，每個(gè)區(qū)域的形貌不同。在燒蝕中心區(qū)，主要以熱物理燒蝕和機(jī)械沖刷為主。在燒蝕中心區(qū)域，表面涂層被侵蝕掉，使得纖維暴露在燒蝕環(huán)境中，部分纖維被侵蝕，同時(shí)纖維間的基體也被燒蝕出坑洞。由于極大的溫度差，可以看到基體中出現(xiàn)裂紋。在燒蝕過渡區(qū)，可以看到有液態(tài)物質(zhì)流動(dòng)的痕跡，這表明在燒蝕過程中，涂層氧化生成的二氧化硅能夠有效地附著在試樣表面，對(duì)試樣起到保護(hù)的作用。在燒蝕邊緣區(qū)域，可以看到菜花狀突出，表面SiC涂層沒有被侵蝕，只是在高溫作用下發(fā)生了長(zhǎng)大。針對(duì)燒蝕形貌的分析可以看到，試樣由于其具有較高的致密度，能夠有效地抵御燒蝕過程中燒蝕介質(zhì)通過孔隙進(jìn)入到材料內(nèi)部，從而避免造成更深范圍的侵蝕，表明材料的抗燒蝕性能有了一定的提升。

表4給出了圖5中燒蝕邊緣區(qū)（A點(diǎn)）、燒蝕過渡區(qū)（B點(diǎn)）和燒蝕中心區(qū)（C點(diǎn)）三點(diǎn)的EDS成分分析結(jié)果（At%）。從測(cè)試結(jié)果可以看到，從位置A到位置C，C、O和Si三種元素呈現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì)，C元素和Si元素從燒蝕邊緣區(qū)到中心區(qū)域均呈現(xiàn)出持續(xù)增加，其中C元素在中心區(qū)域有一個(gè)明顯的升高，這主要是由于在燒蝕中心區(qū)域，SiC涂層被嚴(yán)重侵蝕，使得碳纖維暴露出來，導(dǎo)致成分檢測(cè)中，C元素的含量快速升高。在燒蝕邊緣區(qū)域，O元素含量高達(dá)61.04 At%，表明在該區(qū)域，存在大量的氧化物，經(jīng)過分析，可判斷其主要為二氧化硅。這主要是因?yàn)樵跓g過程中，該區(qū)域沒有受到嚴(yán)重沖蝕，但是溫度達(dá)到了碳化硅的氧化溫度，從而導(dǎo)致了碳化硅的強(qiáng)烈氧化，并且生成的二氧化硅能夠存留在試樣表面。在燒蝕中心區(qū)域，O元素含量迅速下降。因?yàn)樵谥行膮^(qū)域，由于沖蝕嚴(yán)重，氧化產(chǎn)物很快就被高速燒蝕氣流沖走，存留在表面上的很少。

表4 燒蝕試樣不同位置成分分析Tab.4 Com ponents of C/SiC sam ple after ablation test at different positions

3 結(jié)論

1） 采用交聯(lián)劑A改性PCS先驅(qū)體溶液制備得到的C/SiC，制備周期縮短了4～6天，同時(shí)復(fù)合材料的氣孔率降低到7.2%，密度達(dá)到2.01 g/cm3。顯微結(jié)構(gòu)分析表明，復(fù)合材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密，只在纖維束間存在較大的孔隙。

2）采用改性先驅(qū)體后，針刺C/SiC復(fù)合材料的平均彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到了459.5MPa和13.6 MPa·m1/2，相比未改性先驅(qū)體分別提升了51.9%和32.0%，同時(shí)在斷口可以看到明顯的纖維以及纖維束拔出情況。在斷口截面分析中，可以看到裂紋偏轉(zhuǎn)以及纖維束橋接作用。

3） C/SiC復(fù)合材料的線燒蝕率和質(zhì)量燒蝕率分別為8.3×10-3mm/s和4.3×10-3g/s，相比于未改性先驅(qū)體試樣分別降低了85.7%和73.1%。試樣表面可以區(qū)分為燒蝕邊緣區(qū)、燒蝕過渡區(qū)和燒蝕中心區(qū)，從外到內(nèi)，C和Si元素含量依次增加，而O元素的含量降低。

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（編輯：陳紅霞）

Propertiesof C/SiC composites prepared bymodified precursor

WANG Fuyuan,WANG Yi,YANG Xiaohui,BAILongteng
（Xi’an Aerospace Propulsion Institute,Xi’an 710100,China）

A crosslinking agent is used to modify the polycarbosilane(PCS)precursor.The modified precursor isused to fabricate C/SiC composites.Because of the relative high ceram ic yield of themodified precursor,the densification time of C/SiC compositewas reduced,while the porosity of sampleswas decreased by 7.2%and the density was increased by 2.01g/m3.With the improvementof the innermicrostructure of C/SiC,themodified precursor can also improve themechanical properties of C/SiC.The bending strength was increased by 459.4MPa and the fracture toughnesswas increased by 13.6 MPa·m1/2,which were increased by 51.9%and 32.0%respectively in comparison w ith samples fabricated by the single component PCS precursor.The performance test results of ablation show that themass ablative rate and the linear ablative rate are 8.3×10-3mm/s and 4.3×10-3g/s respectively,which have been reduced 85.7%and 73.1%respectively in comparison w ith samples fabricated by the single componentPCSprecursor.Theanalysis resultsof the surfacemorphology andthe innerm icrostructure of C/SiC indicate that the improvementofmechanicaland ablation properties benefitby the densematrix and thematrix protection for the fiber.

C/SiC;modified precursor;mechanicalproperty;ablative property;m icrostructure

V425-34

A

1672-9374(2017)03-0067-07

2016-10-06；

2016-10-26

王芙愿（1986—），博士，工程師，研究領(lǐng)域?yàn)樘沾苫鶑?fù)合材料及高溫結(jié)構(gòu)材料