轉(zhuǎn)印式pL級液體分配方法的性能分析與實驗*

張勤 吳銳奇 青山尚之

(1.華南理工大學(xué) 機械與汽車工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640;2.電氣通信大學(xué) 機械工程與智能系統(tǒng)系， 日本 東京 182- 8585)

轉(zhuǎn)印式pL級液體分配方法的性能分析與實驗*

張勤1吳銳奇1青山尚之2

(1.華南理工大學(xué) 機械與汽車工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640;2.電氣通信大學(xué) 機械工程與智能系統(tǒng)系， 日本 東京 182- 8585)

高黏度液體的pL級微量分配和狹小空間內(nèi)的點樣是微量液體分配的難點，針對這個問題，文中從機理上分析了影響轉(zhuǎn)印式pL級點樣性能的因素，通過實驗研究了液體黏度、移液針的移動速度、停留時間、液窩對點樣性能的影響，實現(xiàn)了高黏度(5、30 Pa·s)的pL級液體分配和窄縫內(nèi)(0.5 mm×20 mm)的微量點樣.研究結(jié)果表明:低速點樣時，液體分配量隨著液體黏度的增加呈增加趨勢，且受移液針停留時間的影響較小;高速點樣時，液體黏度對液體分配量的影響較小，但移液針的停留時間對點樣量有較大的影響;通過合理匹配參數(shù)，轉(zhuǎn)印式液滴分配方法可以有效地抑制液窩的生成，減小隨機因素的影響，實現(xiàn)高黏度液體的高準確性、高一致性pL級超微量點樣和狹小空間內(nèi)的封裝點樣．

pL級微量點樣;性能分析;點樣速度;流體黏度;停留時間;窄縫點樣

微量點樣技術(shù)廣泛應(yīng)用在電子封裝、生物工程、快速制造等各個領(lǐng)域.液體分配的微量化、準確性和一致性是評價點樣性能的關(guān)鍵指標，也是實現(xiàn)高品質(zhì)點樣的重要保證．

微機電系統(tǒng)(MEMS)的迅猛發(fā)展和機械電子產(chǎn)品的小型化，對微量點樣性能提出了越來越高的要求.微量液體的分配機理不同，影響點樣性能的因素也不同.在微量液體分配技術(shù)上，國內(nèi)外學(xué)者提出了諸多的方法，其中接觸式液體分配方法主要有時間/壓力式、螺桿泵式、活塞式、針式轉(zhuǎn)印和絲網(wǎng)印刷式分配方法[1- 5].史亞莉等[[6- 7]]基于時間/壓力式分配原理設(shè)計和搭建了一個pL級點膠平臺，通過對點膠過程中各種參數(shù)的分析和控制，可實現(xiàn)的最小點膠量為2 pL，但由于方法本身的限制及加壓過程中的振動和溫升，影響了點膠量的一致性，故該方法僅適用于黏度小于0.5 Pa·s的膠液的分配.活塞式液體分配方法的分液量受到液體黏度、溫度、氣壓等因素的影響小，提高了分配精度，可適用于高黏度液體的點樣，但膠滴分配范圍一般只能控制在2 μL～2 mL內(nèi)[8].螺旋泵式微量點樣方法可以在保證同一性的情況下，對較高黏度液體進行微量分配，但螺桿的幾何參數(shù)等對液滴的影響較大[3].非接觸式液體分配方法與接觸式液體分配方法相比，具有分配速度快、一致性好、可控液滴小的特點，近年來其應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大[5].非接觸式液體分配方法主要有噴射式和低溫切割式分配方法.噴射式液體分配方法的噴射頻率較高，一般僅適用于低黏度的水基膠液，噴射壓力高時容易產(chǎn)生衛(wèi)星滴[9].低溫切割式液體分配方法主要適用于高黏度的膠液，分配精度一般在mL級，且由于低溫下膠液的脆性變大而韌性降低，容易造成膠點的脆裂，從而影響封裝質(zhì)量[10]．

綜合國內(nèi)外微量點樣的研究現(xiàn)狀可以看出，目前超微量液體分配主要存在兩個難點:一是高黏度液體超微量(pL級)點樣;二是狹小空間內(nèi)的點樣.由于針頭結(jié)構(gòu)和噴射壓力的限制，目前還很難實現(xiàn)深度大于5 mm的窄縫內(nèi)超微量點樣.針對上述問題，文獻[11- 12]提出了一種轉(zhuǎn)印式超微量點樣方法，通過控制移液針尺寸和點樣距離，使最小分配量可以控制在fL級，并通過實驗分析了移液針直徑、點樣距離、點樣基面的變化對點樣性能的影響.文獻[13]建立了超微量點樣的微流體動力學(xué)仿真模型，從理論上分析了轉(zhuǎn)印式pL級點樣機理，模擬了其動態(tài)點樣過程.在上述研究的基礎(chǔ)上，文中進一步分析微量液滴分配過程中移液針的運動速度、停留時間、液體黏度對點樣性能的影響，并通過性能分析實驗、高黏度pL級點樣實驗和窄縫內(nèi)封裝實驗證明分析結(jié)果的可靠性．

1 超微量液滴分配過程與影響因素

轉(zhuǎn)印式超微量液滴分配過程分為取液、轉(zhuǎn)移分離和恢復(fù)3個階段．

取液階段是液滴形成的階段，移液針穿過微管時，液體將包覆移液針的先端，移液針和液體的界面張力、移液針運動的慣性力驅(qū)動液體跟隨移液針向下運動，同時微管和液體間的界面張力、液體的表面張力及黏附力使液體向上回復(fù)，這兩個方向的微力綜合作用，形成動態(tài)平衡，其結(jié)果是液體將在移液針的先端形成包覆面，包覆面的形態(tài)和包覆液體量與液體的參數(shù)、移液針穿過微管的速度及移液針先端離開微管的距離有關(guān).如果參數(shù)選擇合適，將在移液針先端形成穩(wěn)定的液滴，如圖1(a)所示;否則，移液針將不能沖出液體的“包圍”而完全被液體覆蓋，無法形成液滴，如圖1(b)所示，這種情況不利于液滴量的控制.因而，需要保證移液針先端通過微管下端面的距離L1大于液體包覆面到微管下端面的距離L2，即L1>L2.

圖1 取液階段示意圖

在液滴的轉(zhuǎn)移分離階段，移液針向下運動，當(dāng)移液針先端與基板的距離為Hgap時，如圖2(a)所示，液滴與基板接觸，在移液針和基板之間形成液橋.移液針向上運動，液橋經(jīng)過拉長、縮頸、斷裂，一部分液體轉(zhuǎn)移到基板上，實現(xiàn)微量液體的轉(zhuǎn)移，如圖2(b)所示.在該過程中，為了避免拉絲現(xiàn)象的發(fā)生，移液針向上移動的距離H(行程)應(yīng)該大于液體拉斷時針尖到點樣面的距離H0，即H>H0.綜合考慮取液階段和轉(zhuǎn)移分離階段，微管下端面到點樣面的距離S應(yīng)該滿足:

S>H0+L1

(1)

圖2 轉(zhuǎn)移分離階段示意圖

移液針黏附的液滴轉(zhuǎn)移到基板上的液體分配量與基板和液體間的粘附力、移液針和液體間的界面張力以及液體的黏度、移液針的運動速度有關(guān).假設(shè)移液針先端與液體、基板與液體的接觸角分別為θ1和θ2，如圖2(a)所示，則θ1和θ2影響液體的分配.如果基板的疏水性強，則無法實現(xiàn)有效的點膠.

移液針先端液滴與基板的接觸速度也會影響分配到基板上的液滴量，如果速度過大，則可能會造成液滴與基板間的沖擊，致使液滴飛濺，影響點樣質(zhì)量;如果速度過慢，則影響分液效率.速度控制不當(dāng)，可能出現(xiàn)空氣夾帶現(xiàn)象，夾帶的空氣將破壞微量膠滴的均勻性，影響點樣質(zhì)量．

在恢復(fù)階段，如圖3所示，移液針繼續(xù)向上運動，其先端回到微管中液體內(nèi)，為下一次的取液做準備.移液針向上運動時，微管端口處的液體在移液針的慣性力、各界面張力、流體的粘滯力、表面張力的綜合作用下，將跟隨移液針向上運動形成液窩，形成液窩的深度L3與移液針向上運動速度、液體黏度和各界面張力等因素形成的動態(tài)平衡有關(guān).為了保證移液針每次提取液體量的穩(wěn)定性，恢復(fù)過程中要求移液針的先端要完全浸入到液體中，不受液窩的影響，即移液針回復(fù)到微管中的距離L要大于液窩深度，即L≥L3.液窩過大，可能會造成移液針行程過長，影響點樣效率，故要盡量減小液窩深度.考慮其他兩個階段，點樣過程中移液針的行程H應(yīng)控制在[Hgap，L+S]范圍內(nèi)，

Hgap≤H=∫vdt≤L+S

(2)

式中，v為移液針的移動速度．

圖3 恢復(fù)過程示意圖

通過以上分析可知，點樣過程是一個變邊界、準靜態(tài)的過程，各個階段反復(fù)經(jīng)歷各相界面平衡的形成、破壞、再形成的轉(zhuǎn)換，表現(xiàn)出足夠的動態(tài)性.在上述過程中，發(fā)生在移液針、液體、微管、基板各相邊界上的界面現(xiàn)象，是液體表面張力、黏附力、各界面張力和慣性力等多種微力共同作用的結(jié)果.這些微力的變化，影響微小液體的分配量和分配的均勻性．

微量液體分配量隨著移液針先端尺寸、移液針與點樣基面的距離Hgap的不同而改變[11].在移液針尺寸、Hgap和基板一定的條件下，移液針的運動速度、停留時間、液體黏度、表面張力的不同，使點樣過程中各狀態(tài)轉(zhuǎn)換的時間不同，微力間動態(tài)平衡形成的時間也不同， 這些都直接影響微小液體的提取和分液量的形成，影響液滴和基板的撞擊程度，從而影響微小液體分配量的精準性和同一性．

2 實驗研究

2.1 點樣性能分析實驗

根據(jù)前面分析可知，在移液針直徑、Hgap和基板一定的條件下，點樣速度、移液針的停留時間、液體的黏度對點樣性能有很大的影響.下面通過實驗分析各因素的影響情況．

實驗使用的移液針材料為鎢絲，直徑為100 μm，經(jīng)過電解研磨加工而成.玻璃微管先端內(nèi)徑為125 μm，利用毛細現(xiàn)象吸入液體.移液針的上、下移動速度通過計算機控制伺服電機實現(xiàn).點樣基板為玻璃載玻片，實驗前放置在超聲波洗凈器中用酒精洗凈、搽干.基板放置在微動平臺上，粘結(jié)固定.根據(jù)點樣速度節(jié)拍控制微動平臺移動，可以實現(xiàn)多次點樣．

點樣后基板上的微小液滴分配量通過超景深形狀測量顯微鏡(VK- 8550，KEYENCE)測量和觀察.實驗過程中圖像信息實時傳輸?shù)接嬎銠C，便于觀察和記錄.實驗原理和裝置如圖4所示．

圖4 實驗原理和實驗裝置圖

實驗時，先通過粗調(diào)旋鈕調(diào)整玻璃微管下端面與點樣基面間的距離S為1 mm左右，再驅(qū)動微動平臺，使移液針向下緩慢靠近點樣面，通過顯微鏡觀察針尖黏附的液滴與點樣基板的接觸情況，當(dāng)液滴接觸到點樣基板，且針尖與基板的距離為Hgap時，控制移液針向上移動1.5 mm，并將該位置作為移液針的初始位置.設(shè)定移液針往返運動距離H為1.5 mm．

2.1.1 液體黏度的影響

選用表面張力系數(shù)基本不變的TSF- 451系列硅油，黏度分別為0.05、0.10、0.50、1.00 Pa·s，研究其黏度變化對液滴分配量的影響.實驗中取Hgap=0，每組參數(shù)重復(fù)做10次實驗，取平均值作為觀測結(jié)果．

當(dāng)移液針上下移動速度分別為0.5、25.0 mm/s時，液滴分配量與液體黏度的關(guān)系如圖5所示.從圖中可以看出:點樣速度不同，液體黏度對點樣量的影響也不同;點樣速度較低時，液體分配量隨著液體黏度的增大而增加，而高速點樣時點樣量隨液體黏度的增加變化不大．

圖5 液體黏度對液滴分配量的影響

在取液階段，隨著液體黏度的增加，其流動性變慢，流回微管的液體量減少，留存在針尖部的液體增加，也就是說每次提取液滴的量增加;而在液體黏度相同的情況下，移液針的移動速度越快，流回時間越短，針尖部提取的液體量越多.在轉(zhuǎn)移分離階段，隨著液體黏度的增加，液體向點樣面潤濕，轉(zhuǎn)移速度減慢，單位時間內(nèi)向點樣基面轉(zhuǎn)移液體的量減少[14].此外，液體黏度的不同，還會影響到液橋的縮頸、斷裂的位置，從而影響基面上分配的液滴量.移液針的運動速度較慢時，粘性阻力隨液體黏度的增大而增加，對液滴分配量的影響較大;而移液針高速運動時，液體自身粘滯力的影響超過其極限，近似等于常值，故在移液針高速運動時，液體黏度對液體分配量的影響較?。?/p>

2.1.2 點樣速度的影響

移液針上下移動速度分別為0.5、2.5、12.5、25.0 mm/s時，研究其對液滴分配量的影響.每組參數(shù)重復(fù)點樣10次，不同速度下各種黏度液體分配量的變化如圖6所示.從圖中可以看出:液體黏度較低(0.05、0.10 Pa·s)時，隨著移液針上下移動速度的增加，微小液滴分配量逐漸增加;液體黏度增大(0.50、1.00 Pa·s)時，隨著移液針上下移動速度的增大，點樣量呈現(xiàn)先增加后下降的變化趨勢.在低黏度情況下，接觸時移液針、液體和各界面之間的動態(tài)平衡瞬間形成，轉(zhuǎn)移到點樣面的液體穩(wěn)定，點樣量隨針尖黏附液體的量而變化;當(dāng)黏度較高時，液體向點樣面潤濕的速度慢，動態(tài)平衡形成需要的時間長，并且隨著點樣速度的增大，針尖與點樣面的接觸時間變短，動態(tài)平衡沒有形成即膠液還沒有充分轉(zhuǎn)移之前，移液針與點樣面分離，轉(zhuǎn)移到點樣面上的液體少，點樣量降低．

圖6 速度對液體分配量的影響

取黏度為1.00 Pa·s的液體，移液針分別在4種移動速度下進行10次點樣，測量結(jié)果如圖7所示，4組實驗的點樣量標準偏差分別為2.87、2.99、5.62、8.49，重復(fù)精度分別為94.3%、96.4%、91.9%、85.8%.由此可見，移液針上下移動的速度越快，點膠量的重復(fù)精度越差.除了測量誤差因素外，主要原因如下:①移動速度越快，各界面間的轉(zhuǎn)換越快，動態(tài)過程受隨機因素的影響越大;②移動速度快時，移液針先端液滴與點樣面接觸時受到的沖擊大，移液針先端包覆的液體有向點樣面掉落的趨勢，掉落液體的量隨機性很大，從而影響點樣量的穩(wěn)定;③移液針移動的速度越大，液體越容易產(chǎn)生氣泡，液滴中的氣泡也會引起點樣量的變化.因此，為了提高點樣性能，根據(jù)膠液黏度，匹配合適的點樣速度非常重要．

圖7 重復(fù)點樣實驗結(jié)果

2.1.3 液窩的影響

移液針上下移動時，微管內(nèi)液體的端面也隨之變化，形成液窩.液窩高度過大，會影響移液針提取液滴量的穩(wěn)定性，影響點樣的一致性.液窩高度L3與液體黏度和移液針的運動速度有關(guān).實驗結(jié)果如圖8所示.從圖中可以看出，移液針以不同速度移動時，形成的液窩高度L3與液體黏度均呈非線性關(guān)系.因為液體黏度不同時，液體跟隨移液針運動的滯后不同，若液體黏度和移液針的移動速度匹配合適，則可以使液窩的運動方向與移液針移動方向相反，從而抑制液窩的生成，保證移液針先端取液量的均勻性．

圖8 液窩高度與液體黏度、移液針速度的關(guān)系

Fig.8 Relationship among height of fluid concave，fluid viscosity and dispensing velocity

2.1.4 停留時間的影響

移液針先端的液滴與點樣基板面的接觸時間長短，直接影響點樣量的大小.不同移液針移動速度下，不同黏度的液體分配量與移液針停留時間的關(guān)系如圖9所示.由圖可見:當(dāng)速度較慢時，無論哪種黏度的膠液，移液針的停留時間對點膠量的影響不大;當(dāng)移液針高速移動時，點膠量隨著移液針停留時間的延長而增大，且液體黏度越大，影響越大.這是因為移液針低速移動時，液體與各界面間微力的動態(tài)平衡已經(jīng)建立，停留時間對點膠量的影響不大;但移液針移動的速度快時，點樣過程中各界面之間的微力變化快，動態(tài)平衡還沒有充分建立就進入下一個階段，即針尖上的液體還沒有充分轉(zhuǎn)移到點樣面上，移液針就離開了，特別是黏度高的液體潤濕速度慢，與各界面間形成動態(tài)平衡所需要的時間長，故點樣速度快時，停留時間對點樣量的影響大，且黏度越高影響越大．

圖9 液滴分配量與停留時間的關(guān)系

Fig.9 Relationship between dispensing volume and holding time

綜合上述實驗分析可以看出，微小液滴的分配性能是由點樣過程中各階段各相界面間微力的動態(tài)關(guān)系決定，是多種微力綜合作用的結(jié)果.點樣速度、液滴黏度、液窩、移液針的停留時間對點樣性能有很大的影響．

2.2 應(yīng)用實驗

2.2.1 高黏度的pL級點樣實驗

選擇液體為硅油，黏度分別為5.00、30.00 Pa·s，表面張力為21.3 mN/m，移液針直徑為30 μm、上下移動速度為12 mm/s，連續(xù)點樣，即移液針停留時間約為0 s.為了減少調(diào)整誤差的影響，取Hgap=0.在玻璃載玻片上連續(xù)點樣的實驗結(jié)果見圖10.黏度為5.00、30.00 Pa·s的液體分配量的平均值分別為9.500 pL和0.169 pL，點樣重復(fù)精度分別達到96.4%和93.6%，實現(xiàn)了同一性好、高黏度的pL級點樣．

圖10 高黏度的pL級點樣實驗結(jié)果

Fig.10 Experimental results of high viscosity pL-class dispensing

2.2.2 窄縫內(nèi)封裝點膠實驗

需要涂布遮光膠密封的表面位于液晶屏側(cè)表面的窄縫內(nèi)，要求膠封窄縫面，膠涂層厚度h<0.1 mm，且邊緣膠層厚度Δh<0.1 mm，膠封部位結(jié)構(gòu)和涂布要求如圖11所示.其中遮光膠黏度為10.00 Pa·s.根據(jù)膠液黏度、涂布表面和涂層寬度的參數(shù)配置模型[15- 16]，選擇移液針直徑為250 μm，根據(jù)窄縫的深度設(shè)定移液針的行程為22 mm，移液針進入窄縫內(nèi)，如圖12所示.由于膠液黏度較大，為了保證涂層均勻，選擇涂布速度為9 mm/s，移液針停留時間為0.5 s，窄縫內(nèi)封裝點膠前后的實驗結(jié)果對比如圖13所示，可見窄縫內(nèi)各部件之間的縫隙得到很好的膠封，達到設(shè)計要求．

圖11 窄縫結(jié)構(gòu)示意圖

圖12 窄縫內(nèi)點膠實驗

圖13 窄縫內(nèi)膠封前后的實驗結(jié)果對比

Fig.13 Comparison of experimental results before and after dispensing assembly in narrow seam

3 結(jié)論

微量液體分配過程是液體的粘滯力、表面張力、各界面張力動態(tài)關(guān)系的形成和轉(zhuǎn)化過程，點樣性能受多種因素的影響.文中從機理上分析了影響轉(zhuǎn)印式pL級點樣性能的因素，通過實驗研究了液體黏度、移液針的移動速度、停留時間、液窩對點樣性能的影響，研究發(fā)現(xiàn):低速點樣時，微小液滴量隨著液體黏度的增大而增加，且受移液針停留時間的影響較小;高速點樣時，液體黏度對液體分配量的影響較小，但點樣的重復(fù)精度變差，移液針的停留時間對液體分配量有較大的影響;匹配液體參數(shù)和移液針的移動速度，可以使液窩的移動方向與移液針的運動方向相反，從而有效地抑制液窩的生成，保證移液針先端取液量的一致性.實驗結(jié)果表明，根據(jù)液體黏度合理匹配移液針直徑、點樣速度、移液針的停留時間及行程等參數(shù)，可以實現(xiàn)高黏度液體的高準確性、高一致性的pL級超微量點樣和狹小空間內(nèi)的封裝．

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Performance Analysis and Experiment Investigation of Transfer Printing pL-Class Fluid Distribution Approach

ZHANGQin1WURui-qi1AOYAMAHisayuki2

(1. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, Guangdong, China; 2. Department of Mechanical Engineering and Intelligent Systems, University of Electro-Communications, Tokyo 182- 8585, Japan)

In order to overcome the difficulty in the picoliter (pL)-class trace distribution and the dispensing in narrow spaces of high-viscosity fluid, the factors affecting the pL-class dispensing performance of transfer printing were theoretically analyzed, and some experiments were carried out to explore the influences of fluid viscosity, dispensing velocity, liquid transfer needle’s holding time and fluid concave on dispensing performance. Finally, pL-class dispensing of high-viscosity (5 Pa·s and 30 Pa·s)fluid in narrow seam (0.5 mm×20 mm) was implemented. The results show that, at low dispensing velocity, the dispensing volume increases as fluid viscosity increases but keeps almost unchanged with the holding time of liquid transfer needle, while the contrary occurs at high dispensing velocity; and that the transfer printing liquid distribution method can effectively inhibit the formation of fluid concave and reduce random factors-induced impact with well-matched dispensing parameters. Thus, the pL-class dispensing and packing in a narrow seam of high-viscosity fluid can be successfully implemented with high accuracy and good repetitiveness.

pL-class trace dispensing; performance analysis; dispensing velocity; fluid viscosity; holding time; dispensing in narrow seam

2016- 09- 12

國家自然科學(xué)基金資助項目(51675187);廣東省科技計劃項目(2013B051000013);廣州市科技計劃項目(201510010269) Foundation items: Supported by the National Natural Science Foundation of China(51675187) and the Science and Technology Planning Project of Guangdong Province(2013B051000013)

張勤(1964-)，女，博士，教授，碩士生導(dǎo)師，主要從事微機電系統(tǒng)開發(fā)及其應(yīng)用研究.E-mail:zhangqin@scut.edu.cn

1000- 565X(2017)05- 0009- 07

TH 691.9

10.3969/j.issn.1000-565X.2017.05.002