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    氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定蔬菜中甲拌磷殘留量

    2017-07-03 15:19:02韓璐黃大波
    化學(xué)工程師 2017年6期
    關(guān)鍵詞:營口殘留量乙酸乙酯

    韓璐,黃大波

    (1.營口理工學(xué)院化學(xué)工程系,遼寧營口115014;2.營口市公安局刑警支隊(duì),遼寧營口115000)

    氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定蔬菜中甲拌磷殘留量

    韓璐1,黃大波2

    (1.營口理工學(xué)院化學(xué)工程系,遼寧營口115014;2.營口市公安局刑警支隊(duì),遼寧營口115000)

    建立了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速、準(zhǔn)確測定蔬菜中甲拌磷殘留量的方法,通過液-液提取的方式對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行前處理,提取后使用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分析。該方法選擇性好,靈敏度高,甲拌磷檢測線性范圍為0.01~0.2mg·L-1,檢出限為0.005mg·kg-1,加標(biāo)回收率在83.5%~91.3%之間,可以作為蔬菜中甲拌磷殘留量的檢測和確證方法。

    氣相色譜;質(zhì)譜;蔬菜;甲拌磷;測定

    食品安全是關(guān)系民生的大事,如何吃到安全放心的食品已經(jīng)成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)[1]。近年來,食品中農(nóng)藥殘留的危害已日益顯現(xiàn),建立食品中農(nóng)藥殘留的快速分析方法十分必要。甲拌磷,有機(jī)磷殺蟲劑的一種,因具有廣譜、高效等優(yōu)點(diǎn)在種植業(yè)中被廣泛使用。但是甲拌磷具有高毒性,其殘留不僅對(duì)環(huán)境造成污染,還給人類健康帶來威脅,在人體中能夠抑制膽堿酯酶活性,造成神經(jīng)生理功能紊亂,目前,已經(jīng)被列為禁止使用或限制使用的農(nóng)藥品種之一[2]。因此,開發(fā)一種行之有效的食品中甲拌磷的檢測方法尤為重要。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)因具有快速、準(zhǔn)確、選擇性好、靈敏高等特點(diǎn),被廣泛的用于農(nóng)藥殘留物的分析測定[3-8]。本文采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)蔬菜中甲拌磷殘留量進(jìn)行了測定,取得了令人滿意的結(jié)果。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器及試劑

    GCMS-QP2010 Plus型氣質(zhì)聯(lián)用儀(日本島津);1-14K高速離心機(jī)(德國sigma);MTN-2800W -12氮吹儀(天津奧特賽恩斯);V7渦旋振蕩器(美國Essenscien);層析柱(15mm×300mm,由下至上填充物分別為1g無水Na2SO4、0.1g活性炭、1g無水Na2SO4)。

    乙酸乙酯(色譜級(jí));無水Na2SO4(AR);甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品(1mg·mL-1國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)。

    1.2 色譜條件

    RxiTM-1ms彈性石英毛細(xì)管色譜柱(0.25mm× 30m×0.25m);進(jìn)樣口溫度220℃;載氣(He,純度≥99.999%)流量:1mL·min-1;進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣;分流比∶30∶1;程序升溫:100℃·min-1-20℃·min-1-260℃·(3min)-1;離子源(EI)溫度:200℃;傳輸線溫度∶230℃;質(zhì)量掃描范圍:40~500amu。

    1.3 溶液配制

    甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確移取1mL甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品溶液(1mg·L-1)于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,得10 mg·L-1的甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液,置冰箱中冷藏保存,保存時(shí)間1個(gè)月。

    甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品工作液:取上述儲(chǔ)備液分別稀釋0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mg·L-1得各濃度的甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品工作液,用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。震蕩提取30min。將震蕩后的勻漿液用布氏漏斗減壓抽濾,濾液過已填充好的層析柱,用20mL乙酸乙酯沖洗層析柱,取全部濾液于50mL離心管中,40℃水浴揮干,用1mL乙酸乙酯振提后,離心取上清液于進(jìn)樣瓶內(nèi),供GCMS分析。

    2 結(jié)果及討論

    1.4 樣品前處理

    稱取蔬菜樣品10g,置于組織攪碎機(jī)中攪碎后,轉(zhuǎn)移全部勻漿于100mL具塞錐形瓶中,加入6~10g無水Na2SO4,攪拌成干沙狀,加入乙酸乙酯20mL,

    2.1 總離子流圖及質(zhì)譜譜庫檢索結(jié)果

    圖1空白蔬菜樣品添加甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品總離子流圖Fig.1Total ion current chromatogram of phorate in vegetable sample

    圖2甲拌磷特征離子碎片峰質(zhì)譜檢索圖Fig.2Mass spectrogram of phorate

    取空白蔬菜樣品添加甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品,經(jīng)液液提取處理后,按照選定色譜條件做出加標(biāo)蔬菜樣品的總離子流圖(圖1),通過質(zhì)譜譜庫檢索得出其特征離子碎片峰質(zhì)譜圖(圖2)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相吻合,且相對(duì)豐度一致,證明本方法用于檢測蔬菜樣品中甲拌磷殘留是可行的。

    2.2 線性相關(guān)性及檢出限

    將各濃度的甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品工作液按照選定的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行分析測定,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出在0.01~0.2mg·L-1范圍內(nèi),濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性方程為Y=568345X+445.6,相關(guān)系數(shù)為0.9992。

    向空白芹菜樣品中添加適量的甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,使得樣品中甲拌磷含量為0.005mg·kg-1,按照1.4部分對(duì)樣品進(jìn)行前處理后測定,此時(shí)信噪比大于3,且檢測濃度能夠滿足GB 2763-2014[9]對(duì)蔬菜中甲拌磷殘留低于0.01mg·kg-1的限量要求,故將0.005mg·kg-1定為本方法的檢出限。

    2.3 回收率測定

    分別向空白蔬菜樣品中添加不同濃度的甲拌磷標(biāo)準(zhǔn)品溶液,用于回收率的測定,每個(gè)添加濃度平行測定4次,結(jié)果見表1。

    表1 甲拌磷在不同蔬菜樣品中的回收率Tab.1Recoveries of phorate in vegetable samples

    2.4 樣品的測定

    隨機(jī)購買市售8種不同品種蔬菜,按照選定的色譜條件進(jìn)行測定,所購蔬菜樣品中均未檢出甲拌磷成分,符合國標(biāo)GB 2763-2014[9]對(duì)蔬菜中甲拌磷殘留低于0.01 mg·kg-1的限量要求。

    3 結(jié)論

    建立了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測定蔬菜中甲拌磷殘留量的方法,該方法樣品提取過程簡便快捷,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,并且方法的線性范圍寬,靈敏度高,選擇性好,可用于蔬菜中甲拌磷的定性定量分析,具有實(shí)用價(jià)值。

    [1]韓璐.石墨烯修飾電極在食品分析中的應(yīng)用[J].化學(xué)傳感器,2016(3):17-20.

    [2]王海鳳,王俊斌,何新益,等.浸洗方式對(duì)幾種蔬菜中甲拌磷殘留的去除效果研究[J].食品與機(jī)械,2013(4):76-78.

    [3]Chatterjee N S,Utture S,Banerjee K,et al.Multiresidue analysis of multiclass pesticides and polyaromatic hydrocarbons in fatty fish by gas chromatography tandem mass spectrometry and evaluation of matrixeffect[J].Food Chemistry,2016,196:1-8.

    [4]Mol H G,Tienstra M,Zomer P.Evaluation of gas chromatographyelectron ionization-full scan high resolution Orbitrap mass spectrometry for pesticide residue analysis[J].Analytica Chimica Acta,2016,935:161-172.

    [5]Hengel M,Lee P.Community air monitoring for pesticides-part 2: multiresiduedeterminationofpesticidesinairbygas chromatography, gas chromatography-mass spectrometry,and liquid chromatography -mass spectrometry[J].Environmental Monitoring&Assessment, 2014,186(3):1343-1353.

    [6]Mousavi M,Arefhosseini S,Alizadeh Nabili AA,et al.Development of an ultrasound-assisted emulsification microextraction method for the determination of chlorpyrifos and organochlorine pesticide residues in honey samples using gas chromatography with mass spectrometry[J].Journal ofSeparation Science,2016,39(14):2815 -2822.

    [7]黃夢瑩,王娜,郭欣妍,等.固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定人體尿液中4種有機(jī)磷農(nóng)藥代謝物[J].分析化學(xué),2016, 44(5):723-730.

    [8]成昊,張麗君,張磊,等.基質(zhì)固相分散萃取_分散液相微萃取_氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥[J].分析化學(xué), 2015,43(1):137-140.

    [9]GB 2763-2014.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].2014-08-01.

    Rapid determination of phorate residue in vegetables by gas chromatography-mass spectrometry

    HAN Lu1,HUANG Da-bo2
    (1.Department of Chemical Engineering,Yingkou Institute of Technology,Yingkou 115014,China;2.Criminal Police Detachment of Yingkou Public Security Bureau,Yingkou 115000,China)

    A rapid and accurate method for determination of phorate residue in vegetables was established by gas chromatography-mass spectrometry.The vegetable samples were determined by GC-MS after liquid-liquid extraction.The linear range of the method was 0.01~0.2mg·L-1,the determination limit was 0.005mg·kg-1,and the recoveries were 83.5%~91.3%.The proposed method has good selectivity and high sensitivity,and was suitable for analysis of phorate residue in vegetables.

    gas chromatography;mass spectrometry;vegetables;phorate;determination

    O657.7

    A

    10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170635

    2017-03-21

    韓璐(1983-),女,實(shí)驗(yàn)師,2009年畢業(yè)于山東大學(xué)分析化學(xué)專業(yè),研究生,主要從事污染物分析檢測研究。

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