硫酸鈉兩步轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀工藝條件研究

王百年，曹 萌，陳 爍，楊?？?/p>

(合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 安徽合肥 230009)

硫酸鈉兩步轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀工藝條件研究

王百年，曹 萌，陳 爍，楊?？?/p>

(合肥工業(yè)大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院 安徽合肥 230009)

以硫酸法制備白炭黑產(chǎn)生的硫酸鈉廢液和工業(yè)氯化鉀為原料，采用兩步轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀。通過單因素條件試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，制備鉀芒硝的較優(yōu)化工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的1.10倍、水添加量為理論值的3.0倍、反應(yīng)時(shí)間3.5 h，制備硫酸鉀的較優(yōu)化工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的0.95倍、水添加量為理論值的1.6倍、反應(yīng)時(shí)間為3.5 h。在上述優(yōu)化條件下，所制備的K2SO4樣品中含K2O，Cl-和H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值分別為53.21%，1.07%和1.57%，達(dá)到了農(nóng)用硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 20406—2006)水鹽體系優(yōu)等品質(zhì)量指標(biāo)要求。

硫酸鉀；兩步轉(zhuǎn)化法；硫酸鈉；鉀芒硝

硫酸鉀是一種無氯優(yōu)質(zhì)含硫鉀肥，可用于多種農(nóng)作物，尤其適用于煙草、水果、甜菜、甘薯等忌氯經(jīng)濟(jì)作物。施用硫酸鉀肥料，不僅可提高農(nóng)作物產(chǎn)量，而且可明顯改善其質(zhì)量[1]。隨著我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的高速發(fā)展，農(nóng)作物從土壤中吸收的鉀量逐漸增加，而以有機(jī)肥、施用含鉀肥料等形式歸還土壤的鉀量不能補(bǔ)足農(nóng)作物的吸收量，導(dǎo)致我國(guó)土壤中鉀含量逐漸減少，影響了我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展。由于我國(guó)硫酸鉀生產(chǎn)方法單一、生產(chǎn)能力有限，長(zhǎng)期依賴從國(guó)外進(jìn)口硫酸鉀，因此，提高硫酸鉀產(chǎn)品的質(zhì)量及其生產(chǎn)效率具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

硫酸鉀制備方法主要有曼海姆法、締置法、轉(zhuǎn)化法等，其中最常用的是轉(zhuǎn)化法[2]。采用轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀具有工藝簡(jiǎn)單、投資少、可以生產(chǎn)高質(zhì)量的農(nóng)用硫酸鉀等特點(diǎn)，應(yīng)用前景十分廣闊[3- 4]。

雖然我國(guó)硫酸鉀礦藏貧乏，但氯化鉀資源相對(duì)豐富[5]，而諸如化纖廠、草酸廠、甲酸廠、白炭黑廠(硫酸法)等很多工業(yè)副產(chǎn)品中均有固體硫酸鈉或硫酸鈉廢液產(chǎn)生，因此，以硫酸鈉和氯化鉀為原料，采用轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀在我國(guó)具有資源優(yōu)勢(shì)，符合我國(guó)的基本國(guó)情[6]。

1 反應(yīng)原理

圖1 兩步轉(zhuǎn)化法Na+，K+∥四元體系相圖

硫酸鈉兩步轉(zhuǎn)化法制備硫酸鉀主要過程包括鉀芒硝的制備和硫酸鉀的制備。

(1)鉀芒硝的制備

將硫酸鈉和氯化鉀與適量水混合，使物料點(diǎn)落在圖1中P0點(diǎn)，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)生成鉀芒硝(圖1中K點(diǎn))和母液F(圖1中F點(diǎn))，其對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：

KCl+Na2SO4·10H2O+nH2O→Na2SO4·3K2SO4+母液F

(1)

(2)硫酸鉀的制備

將所制備的鉀芒硝與氯化鉀和適量水混合，使物料點(diǎn)落在圖1中P2點(diǎn)，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)生成硫酸鉀和母液E(圖1中E點(diǎn))，其對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：

Na2SO4·3K2SO4+KCl+nH2O→K2SO4+母液E

(2)

2 試驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)原料、試劑及設(shè)備

原料：硫酸鈉和氯化鉀。

試劑：200 g/L氫氧化鈉溶液，40 g/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液，15 g/L四苯硼酸鈉溶液，酚酞指示液，鄰苯二甲酸二丁酯(AR)，1+1硝酸溶液，0.05 mol/L硝酸銀溶液，0.05 moL/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸鐵銨指示液。

設(shè)備：數(shù)顯恒溫水浴鍋，電動(dòng)變速攪拌器，循環(huán)水式真空泵，電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，玻璃坩堝式濾器，酸式滴定管，三角燒瓶，燒杯，量筒，玻璃棒。

2.2 硫酸鉀產(chǎn)品制備方法

(1)鉀芒硝的制備

將經(jīng)計(jì)量的氯化鉀溶解于一定量去離子水中，水浴恒溫25 ℃，按一定計(jì)量比加入無水硫酸鈉，攪拌反應(yīng)確定的時(shí)間后，過濾、烘干，所得白色樣品備用。第1步復(fù)分解反應(yīng)的理論物料加入值[9]為：Na2SO4106.24 g，KCl 82.30 g，H2O 182.00 g。

(2)硫酸鉀的制備

將所制備的鉀芒硝按計(jì)量溶解于一定量去離子水中，水浴恒溫25 ℃，再按一定計(jì)量比加入氯化鉀，攪拌反應(yīng)確定的時(shí)間后，過濾、烘干，所得白色樣品待測(cè)。第2步復(fù)分解反應(yīng)的理論物料加入值[9]為：Na2SO4·3 K2SO4100.00 g，KCl 68.10 g，H2O 171.00 g。

2.3 硫酸鉀產(chǎn)品分析方法

氧化鉀含量采用四苯硼酸鉀重量法測(cè)定，氯離子含量采用佛爾哈德法測(cè)定，硫酸根含量采用硫酸鋇沉淀重量法測(cè)定，鈉離子含量采用減差法測(cè)定。采用日本理學(xué)D/max- rB型X射線衍射儀對(duì)浸出殘?jiān)锵嗪徒Y(jié)構(gòu)進(jìn)行表征(XRD)，測(cè)試條件：CuKα射線，管電壓40 kV，管電流100 mA，掃描速度4°/min，掃描范圍2θ=4°～80°。

3 結(jié)果與討論

3.1 鉀芒硝制備工藝條件

預(yù)試驗(yàn)結(jié)果顯示，反應(yīng)溫度對(duì)所制備的鉀芒硝中K2O和Cl-含量的影響都較小，且常溫下操作簡(jiǎn)便，故本試驗(yàn)中固定反應(yīng)溫度為25 ℃。

試驗(yàn)以無水硫酸鈉、氯化鉀為原料，以所制備的鉀芒硝樣品中的K2O和Cl-含量為考察指標(biāo)，通過單因素條件試驗(yàn)和正交試驗(yàn)考察氯化鉀添加量、水添加量、反應(yīng)時(shí)間等工藝條件對(duì)考察指標(biāo)的影響，以確定較適宜的鉀芒硝制備工藝條件。

3.1.1 單因素條件試驗(yàn)

(1)氯化鉀添加量的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時(shí)間3.5 h、水添加量為理論值2.5倍的條件下，考察氯化鉀添加量分別為理論值的0.95倍、1.00倍、1.05倍、1.10倍和1.15倍時(shí)對(duì)所制備鉀芒硝樣品中K2O和Cl-含量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 氯化鉀添加量對(duì)鉀芒硝中K2O和Cl-含量的影響

由圖2可看出，隨著氯化鉀添加量的增大，鉀芒硝中K2O含量先升高后降低，Cl-含量先降低后升高。分析其可能的原因：從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)看，隨著氯化鉀添加量的增加，反應(yīng)向右進(jìn)行，反應(yīng)越徹底，產(chǎn)品中鉀芒硝含量高，所以產(chǎn)品中K2O含量升高、Cl-含量降低；但隨著氯化鉀添加量的繼續(xù)增加，氯化鉀開始過量，導(dǎo)致產(chǎn)品中Cl-含量增加，且因體系中水含量相對(duì)變小，導(dǎo)致反應(yīng)不完全，產(chǎn)品中K2O含量逐漸降低。當(dāng)氯化鉀添加量為理論值的1.05倍時(shí)，產(chǎn)品中K2O含量最高、Cl-含量最低，即反應(yīng)物硫酸鈉最大程度地被置換成鉀芒硝。因此，第1步反應(yīng)中較適宜的氯化鉀添加量為理論值的1.05倍。

(2)水添加量的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時(shí)間3.5 h、氯化鉀添加量為理論值1.05倍的條件下，考察水添加量分別為理論值的1.5倍、2.0倍、2.5倍、3.0倍和3.5倍時(shí)對(duì)所制備鉀芒硝樣品中K2O和Cl-含量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 水添加量對(duì)鉀芒硝中K2O和Cl-含量的影響

由圖3可看出：隨著水添加量的增加，鉀芒硝中K2O含量先升高后降低，但變化幅度不大，而Cl-含量則先降低后升高，變化趨勢(shì)明顯。分析其可能的原因：隨著水添加量的增加，體系中物料反應(yīng)更充分，且在產(chǎn)品中滯留的Cl-也更少，所以產(chǎn)品中的K2O含量稍有升高，Cl-含量明顯降低；鉀芒硝化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，加水后只溶解不分解[10]，隨著水添加量的增加，鉀芒硝稍有溶解，故K2O含量略有下降，且隨著水添加量的增加，體系濃度降低，復(fù)分解反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率降低，氯化鉀反應(yīng)不完全，導(dǎo)致產(chǎn)品中K2O含量降低、Cl-含量升高。因此，第1步反應(yīng)中較適宜的水添加量為理論值的2.5倍。

(3)反應(yīng)時(shí)間的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、氯化鉀添加量為理論值的1.05倍、水添加量為理論值的2.5倍的條件下，考察反應(yīng)時(shí)間分別為2.0，2.5，3.0，3.5和4.0 h時(shí)對(duì)所制備鉀芒硝樣品中K2O和Cl-含量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鉀芒硝中K2O和Cl-含量的影響

由圖4可看出：隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)品中K2O含量先緩慢升高后降低，而Cl-含量先緩慢降低后升高，在反應(yīng)時(shí)間為3.5 h時(shí)K2O含量最高、Cl-含量最低，即達(dá)到最優(yōu)結(jié)果。分析其可能的原因：反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，反應(yīng)越充分，氯化鉀的轉(zhuǎn)化率越高，所以產(chǎn)品中K2O含量緩慢升高，Cl-含量逐漸降低；反應(yīng)3.5 h后，產(chǎn)品中K2O含量稍有下降、Cl-含量稍有增加，可能與原料中含有雜質(zhì)有關(guān)。因此，第1步反應(yīng)中較適宜的反應(yīng)時(shí)間為3.5 h。

3.1.2 正交試驗(yàn)

(1)試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由上述單因素條件試驗(yàn)結(jié)果可看出，氯化鉀添加量、水添加量、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)所制備的鉀芒硝樣品中K2O和Cl-含量均有一定的影響?？紤]到所制備的鉀芒硝樣品中的Cl-含量相對(duì)較低，因此，正交試驗(yàn)時(shí)僅以所制備的鉀芒硝樣品中的K2O含量為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn)表(表1)，以進(jìn)一步對(duì)制備鉀芒硝的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。

表1 鉀芒硝正交試驗(yàn)因素水平表

(2)結(jié)果與分析

鉀芒硝正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析如表2以及圖5所示。

表2 鉀芒硝正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析

注：1)k1，k2和k3分別為水平1、水平2和水平3的K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和；K1=k1/3，K2=k2/3，K3=k3/3；R為某個(gè)因素3個(gè)水平中Kmax-Kmin；下同

由表2中極差數(shù)據(jù)分析可看出，各因素對(duì)所制備的鉀芒硝樣品中K2O含量的影響顯著性依次為反應(yīng)時(shí)間>氯化鉀添加量>水添加量，其中反應(yīng)時(shí)間對(duì)所制備的鉀芒硝樣品中K2O含量影響最為顯著。

由圖5可見：當(dāng)氯化鉀添加量為理論值的1.10倍(即A3)時(shí)，所制備的鉀芒硝樣品中K2O含量最高，故A3為較優(yōu)水平；同理，B3和C2為較優(yōu)水平。因此，優(yōu)化的鉀芒硝制備工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的1.10倍、水添加量為理論值的3.0倍、反應(yīng)時(shí)間3.5 h。

3.1.3 優(yōu)化工藝條件下的重復(fù)試驗(yàn)

優(yōu)化工藝條件下5次鉀芒硝制備試驗(yàn)結(jié)果如表3所示，所制備的鉀芒硝樣品的XRD圖如圖6所示。

表3 優(yōu)化工藝條件下5次鉀芒硝制備試驗(yàn)結(jié)果

圖5 鉀芒硝制備中不同因素水平與Ki的關(guān)系

圖6 優(yōu)化工藝條件下所制備的鉀芒硝樣品的XRD圖

從表3可看出，優(yōu)化工藝條件下制備的鉀芒硝樣品的K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為39.95%。

圖6中較強(qiáng)的衍射峰均可指標(biāo)化為鉀芒硝，未發(fā)現(xiàn)明顯的雜質(zhì)衍射峰，說明所制備的鉀芒硝純度較高。

3.2 硫酸鉀制備工藝條件

預(yù)試驗(yàn)結(jié)果顯示，反應(yīng)溫度的變化對(duì)所制備的硫酸鉀樣品的品質(zhì)影響很小，且常溫操作簡(jiǎn)便，故本試驗(yàn)固定反應(yīng)溫度為25 ℃。

試驗(yàn)以優(yōu)化工藝條件下所制備的鉀芒硝和工業(yè)KCl為原料，以所制備硫酸鉀樣品中K2O和Cl-的含量為考察指標(biāo)，分別考察氯化鉀添加量、水添加量、反應(yīng)時(shí)間等工藝條件對(duì)考察指標(biāo)的影響，以確定較適宜的硫酸鉀制備工藝條件。

3.2.1 單因素條件試驗(yàn)

(1)氯化鉀添加量的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時(shí)間3 h、水添加量為理論值1.3倍的條件下，考察氯化鉀添加量分別為理論值的0.90倍、0.95倍、1.00倍、1.05倍和1.10倍時(shí)所制備的硫酸鉀樣品中K2O和Cl-含量，試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

由圖7可看出，隨著氯化鉀添加量的增加，產(chǎn)品中K2O和Cl-含量均緩慢升高。分析其原因：隨著氯化鉀添加量的增加，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增大，產(chǎn)品中K2O含量增加，但引入溶液和滯留樣品中的Cl-含量也增大。通過計(jì)算兩步反應(yīng)后的鉀收率，結(jié)果依次是65.48%，64.95%，64.22%，64.26%和63.35%，所以選擇鉀收率最大的氯化鉀添加量0.90倍為較優(yōu)條件，此時(shí)所制備的樣品中含K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)51.50%，Cl-含量最低，達(dá)到農(nóng)用硫酸鉀一等品的要求。綜上所述，第2步反應(yīng)中較適宜的氯化鉀添加量為理論值的0.90倍。

(2)水添加量的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時(shí)間3.5 h、氯化鉀添加量為理論值0.90倍的條件下，考察水添加量分別為理論值的1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍和1.5倍時(shí)對(duì)所制備的硫酸鉀樣品中K2O和Cl-含量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

圖8 水添加量對(duì)硫酸鉀中K2O和Cl-含量的影響

由圖8可看出，隨著水加入量的增大，所制備的硫酸鉀樣品中K2O含量增加、Cl-含量降低。分析其可能的原因：反應(yīng)體系中水加入量增大，原料溶解比較充分，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率增大，且所制備的硫酸鉀樣品中滯留的Cl-減少。通過計(jì)算兩步反應(yīng)后的鉀收率，結(jié)果依次是68.21%，67.53%，66.32%，65.91%和65.57%，即隨著水添加量增加，鉀收率降低，故選擇鉀收率比上步優(yōu)化條件下高而Cl-含量最低的水添加量較適宜。經(jīng)綜合考慮，較適宜的水添加量為理論值的1.5倍。

(3)反應(yīng)時(shí)間的影響

在反應(yīng)溫度25 ℃、水添加量為理論值1.5倍、氯化鉀添加量為理論值0.90倍的條件下，考察反應(yīng)時(shí)間分別為2.0，2.5，3.0，3.5和4.0 h時(shí)對(duì)所制備的硫酸鉀樣品中K2O和Cl-含量的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

圖9 反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸鉀中K2O和Cl-含量的影響

由圖9可看出：隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)品中K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本保持不變，穩(wěn)定在51%以上；產(chǎn)品中Cl-含量先降低后升高。分析其原因：產(chǎn)品中K2O的含量基本保持不變，可能是反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品中的K2O含量沒有影響；隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，產(chǎn)品中Cl-的夾帶量會(huì)降低，但時(shí)間過長(zhǎng)，攪拌使產(chǎn)品粒度變小，反而增大了夾帶量，所以產(chǎn)品中的Cl-含量隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)先降低后升高；在反應(yīng)時(shí)間為3.0 h時(shí)，產(chǎn)品中Cl-含量最低，因此，第2步反應(yīng)的最佳反應(yīng)時(shí)間為3.0 h。綜上所述，第二步反應(yīng)較適宜的反應(yīng)時(shí)間為3.0 h。

3.2.2 正交試驗(yàn)

(1)試驗(yàn)設(shè)計(jì)

由單因素條件試驗(yàn)結(jié)果可看出，氯化鉀添加量、反應(yīng)時(shí)間和水的添加量對(duì)所制備的硫酸鉀中K2O和Cl-含量均有一定影響?？紤]到單因素條件試驗(yàn)時(shí)所制備的硫酸鉀中K2O含量已達(dá)農(nóng)用硫酸鉀一等品的指標(biāo)要求，所以在正交試驗(yàn)中，僅以硫酸鉀中Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9(33)正交試驗(yàn)表(表4)，以進(jìn)一步考察工藝條件變化對(duì)硫酸鉀中Cl-含量的影響。

表4 硫酸鉀正交試驗(yàn)因素水平表

(2)結(jié)果與分析

硫酸鉀正交試驗(yàn)結(jié)果與極差分析如表5以及圖10所示。

表5 硫酸鉀正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析

圖10 硫酸鉀制備中不同因素水平與Ki的關(guān)系

由表5可看出，各因素對(duì)所制備的硫酸鉀樣品中Cl-含量的影響顯著性依次為氯化鉀添加量>水添加量>反應(yīng)時(shí)間，其中氯化鉀添加量對(duì)硫酸鉀中Cl-含量的影響最為顯著。

由圖10可見：當(dāng)氯化鉀添加量為理論值的0.95倍(即A3)時(shí)，所制備的硫酸鉀樣品中Cl-含量最低，故A3為較優(yōu)水平；同理，B3和C3為較優(yōu)水平。因此，優(yōu)化的硫酸鉀制備工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的0.95倍、水添加量為理論值的1.6倍、反應(yīng)時(shí)間為3.5 h。

3.2.3 優(yōu)化工藝條件下的重復(fù)試驗(yàn)

優(yōu)化工藝條件下5次硫酸鉀制備試驗(yàn)結(jié)果如表6所示，試驗(yàn)所制備的硫酸鉀樣品的XRD圖如圖11所示。

表6 優(yōu)化工藝條件下5次硫酸鉀制備試驗(yàn)結(jié)果

圖11 優(yōu)化工藝條件下所制備的硫酸鉀樣品的XRD圖

從表6可以看出：在優(yōu)化工藝條件下所制備的硫酸鉀樣品中K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)均大于51%，平均值為53.21%；Cl-質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于1.5%，平均值為1.07%；水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)均小于2.00%，平均值為1.57%。以上技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到了農(nóng)用硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB 20406—2006)中水鹽體系粉末結(jié)晶狀優(yōu)等品的技術(shù)指標(biāo)要求(K2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥51%，Cl-質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤1.5%，H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤2.0%)。

圖11中較強(qiáng)的衍射峰均可指標(biāo)化為硫酸鉀；此外，還可觀察到極少量不明雜質(zhì)的衍射峰，說明所制備樣品的主物相為硫酸鉀，另含有極少量未知雜質(zhì)成分。

4 結(jié)語

本研究以硫酸法制備白炭黑產(chǎn)生的硫酸鈉廢液和工業(yè)氯化鉀為原料，采用兩步轉(zhuǎn)化法制備農(nóng)用硫酸鉀。通過單因素條件試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，分別考察并確定了制備鉀芒硝和硫酸鉀較適宜的工藝條件。

(1)制備鉀芒硝的較優(yōu)化工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的1.10倍、水添加量為理論值的3.0倍、反應(yīng)時(shí)間為3.5 h，此條件下5次重復(fù)試驗(yàn)所制備的鉀芒硝樣品中含K2O和Cl-質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值分別為39.95%和1.901%。XRD檢測(cè)顯示所制備樣品為純度較高的鉀芒硝。

(2)制備硫酸鉀的較優(yōu)化工藝條件為氯化鉀添加量為理論值的0.95倍、水添加量為理論值的1.6倍、反應(yīng)時(shí)間為3.5 h，此條件下5次重復(fù)試驗(yàn)所制備的硫酸鉀樣品中含K2O，Cl-和H2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值分別為53.21%，1.07%和1.57%。XRD檢測(cè)顯示所制備樣品的主物相為硫酸鉀，另含有極少量未知雜質(zhì)成分。

(3)所制備的硫酸鉀樣品中K2O，Cl-以及H2O含量均達(dá)到農(nóng)用硫酸鉀產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水鹽體系粉末結(jié)晶狀優(yōu)等品的質(zhì)量指標(biāo)要求。

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StudyofProcessConditionsforPreparationofPotassiumSulfatewithTwo-StepConversionMethodofSodiumSulfate

WANG Bainian,CAO Meng, CHEN Shuo, YANG Baojun

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Using sodium sulfate waste liquid produced in preparation of white carbon black with sulfuric acid process and industrial potassium chloride as raw materials, potassium sulfate is prepared by two- step conversion method. By single factor experiment and orthogonal experiment, the obtained optimum process conditions for preparation of aphthitalite are as follows: the addition of potassium chloride is 1.10 times of the theoretical value, water addition is 3 times of the theoretical value, and reaction time is 3.5 h; the optimum process conditions for preparation of potassium sulfate are as follows: the addition of potassium chloride is 0.95 times of the theoretical value, water addition is 1.6 times of the theoretical value, and reaction time is 3.5 h. The average mass fractions of K2O，Cl-and H2O contained in prepared sample under the optimum conditions are 53.21%, 1.07% and 1.57% respectively, meeting the standards of agricultural potassium sulfate product (GB 20406—2006) and quality specification of high- class product of salt- water system.

potassium sulfate; two- step conversion method; sodium sulfate; aphthitalite

王百年(1973—)，男，副教授，獲理學(xué)博士學(xué)位，研究方向?yàn)榉墙饘俚V物綜合利用、無機(jī)納米材料制備；284855884@163.com

TQ443.2

A

1006- 7779(2017)02- 0053- 08

2016- 09- 09)