初始狀態(tài)對(duì)形變及熱處理后工業(yè)純鈦組織和力學(xué)性能的影響

王藝超，謝英杰，邢秋麗，楊建朝，王快社

(1.西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，陜西 西安 710055； 2.西部鈦業(yè)有限責(zé)任公司，陜西 西安 710201)

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初始狀態(tài)對(duì)形變及熱處理后工業(yè)純鈦組織和力學(xué)性能的影響

王藝超1,2，謝英杰2，邢秋麗2，楊建朝2，王快社1

(1.西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，陜西 西安 710055； 2.西部鈦業(yè)有限責(zé)任公司，陜西 西安 710201)

利用Gleeble 3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)對(duì)退火態(tài)和淬火態(tài)的工業(yè)純鈦進(jìn)行多道次平面應(yīng)變壓縮，研究不同初始狀態(tài)經(jīng)過壓縮變形和熱處理后的組織和性能的演變規(guī)律。通過流變曲線、組織觀察和顯微硬度分析表明：退火態(tài)相對(duì)于淬火態(tài)變形組織較為均勻且變形抗力低10～25MPa，顯微硬度也較低。經(jīng)過不同工藝熱處理后，工業(yè)純鈦淬火態(tài)的組織不均勻性未得到消除且出現(xiàn)混晶現(xiàn)象，淬火態(tài)與退火態(tài)的顯微硬度趨于一致。

工業(yè)純鈦； 平面應(yīng)變壓縮； 組織演變； 顯微硬度

1 前 言

工業(yè)純鈦為典型的密排六方結(jié)構(gòu)，具有高溫易變形，低密度，良好的生物相容性和耐蝕性，已廣泛用于不同的行業(yè)中。但由于其強(qiáng)度水平較低，無法與Ti-6Al-4V等鈦合金相比，使其應(yīng)用受到一定限制[1-2]。因此，提高純鈦的強(qiáng)韌性是擴(kuò)大其應(yīng)用的必要條件。細(xì)晶強(qiáng)化是一種有效提高純金屬?gòu)?qiáng)度的方法，通常采用相對(duì)較低溫度、較大變形量、較快的應(yīng)變速率及快速冷卻來實(shí)現(xiàn)[3-4]。工業(yè)純鈦加熱到β相區(qū)保溫，經(jīng)過快速冷卻，將發(fā)生馬氏體相變，晶界形成鋸齒狀。當(dāng)冷卻速度較慢時(shí)，獲得條狀α組織，而當(dāng)冷卻速度較快時(shí)，則形成針狀α’組織[5]。本文試圖通過快應(yīng)變速率、大變形量來破碎集束α相，期望能夠獲得相對(duì)較細(xì)小的晶粒，以達(dá)到純鈦細(xì)晶強(qiáng)化的目的。

劉以波[6]利用共焦激光掃描顯微鏡等技術(shù)系統(tǒng)研究了等軸態(tài)TA2在加熱、保溫和冷卻過程中的組織演變規(guī)律；陸燕玲[7]利用熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)研究了工業(yè)純鈦的組織演變、力學(xué)性能以及板坯變形規(guī)律，完成了純鈦熱軋關(guān)鍵工藝參數(shù)的制定。王成[8]等采用Bc方式等徑彎曲通道變形對(duì)工業(yè)純鈦進(jìn)行8道次室溫變形制備超細(xì)晶組織，研究了變形道次對(duì)顯微組織和力學(xué)性能的影響。依據(jù)以上對(duì)工業(yè)純鈦的研究結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)兩種不同初始狀態(tài)(M態(tài)和Q態(tài))的工業(yè)純鈦進(jìn)行多道次平面應(yīng)變壓縮，模擬實(shí)際熱軋生產(chǎn)路線。平面應(yīng)變壓縮實(shí)驗(yàn)過程中的應(yīng)力狀態(tài)、變形狀態(tài)以及熱傳導(dǎo)更接近于平板軋制[9]。通過研究?jī)煞N狀態(tài)的工業(yè)純鈦在加工過程中的變形抗力、組織以及性能的演變規(guī)律，期望對(duì)實(shí)際生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為西部鈦業(yè)有限責(zé)任公司提供的工業(yè)純鈦TA1，兩種狀態(tài)分別為：一是熱軋退火態(tài)即M態(tài)，二是將退火態(tài)重新加熱到950℃，保溫20min后，水冷淬火，即Q態(tài)。試驗(yàn)材料工業(yè)純鈦TA1的化學(xué)成分見表1。

表1 TA1主要化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of commercially pure titanium

工業(yè)純鈦TA1兩種狀態(tài)的金相組織如圖1所示。(a)為經(jīng)過700℃，60min的退火處理的M態(tài)，晶粒大小約為60～75μm的等軸晶；(b)是Q態(tài)的組織，為較粗大的晶粒且形成鋸齒狀邊界，平均晶粒尺寸約為1.1mm，內(nèi)部出現(xiàn)白色針狀馬氏體α’、塊狀α’和灰色片層區(qū)域α相，以及較厚的晶界α。

圖1 不同初始狀態(tài)TA1金相圖 (a) M態(tài)； (b) Q態(tài)Fig.1 Initial optical microstructures of the TA1 titanium (a) Annealing state; (b) Quenching state

利用線切割將試樣加工為15×15×20mm長(zhǎng)方體，利用Gleeble-3800熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行多道次平面應(yīng)變壓縮，壓縮過程中，長(zhǎng)方體兩個(gè)端面與模擬機(jī)兩壓頭之間加以鉭片，以減小摩擦力。試樣總壓縮量為真應(yīng)變1.06。變形溫度選取650℃，700℃，750℃，800℃，應(yīng)變速率取1s-1、5s-1和10s-1，壓縮后冷卻。將試樣沿縱向切開制備金相樣品。

參考工業(yè)純鈦板材生產(chǎn)工藝，對(duì)軋制變形后的材料再分別進(jìn)行在四個(gè)溫度(550℃、600℃、620℃、650℃)保溫20min后空冷的熱處理。然后利用Wilson顯微硬度儀對(duì)這些試樣在中心變形區(qū)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，加載載荷為500g，加載時(shí)間為30s。并使用Olympus MPG3金相顯微鏡、JSM-5600LV掃描電鏡和TECNAI場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微對(duì)試樣進(jìn)行微觀分析。

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及分析

3.1 流變應(yīng)力

圖2為兩種狀態(tài)工業(yè)純鈦經(jīng)700℃多道次平面壓縮流變曲線。當(dāng)變形溫度恒定，變形時(shí)間隨著應(yīng)變速率增大而縮短。通過對(duì)圖2分析可得，Q態(tài)峰值應(yīng)力較M態(tài)低10～25MPa。由于Q態(tài)原始晶粒尺寸遠(yuǎn)大于M態(tài)，晶界量較少，壓縮變形過程中晶粒變形受到周圍晶界約束小，變形過程中易被拉長(zhǎng)，所以變形抗力較小。

3.2 金相分析

圖3所示為工業(yè)純鈦經(jīng)過不同應(yīng)變速率平面應(yīng)變壓縮后的金相圖。壓縮后形成三個(gè)變形區(qū)域，一區(qū)為上下接觸壓頭半橢圓區(qū)域的變形死區(qū)，由于承受端面摩擦的影響，導(dǎo)致變形比較困難；二區(qū)為與壓縮方向呈45°角的剪切變形區(qū)；三區(qū)為垂直于壓縮方向的中心剪切交叉區(qū)域。后兩處區(qū)域，受摩擦影響較小，且剪切力較大，有利于變形。對(duì)比兩種狀態(tài)下不同應(yīng)變速率的金相圖，相同點(diǎn)是除變形死區(qū)之外，經(jīng)過壓縮后截面均形成“X”形加工流線，說明該區(qū)域受到剪切力的作用較大[10]；不同點(diǎn)是：Q態(tài)變形區(qū)較M態(tài)中心剪切交叉區(qū)域較窄，且變形不均勻。由于Q態(tài)晶粒尺寸較大且晶界較厚，經(jīng)過熱壓縮后，晶粒和晶界未被完全破碎而是被拉長(zhǎng)。

圖2 工業(yè)純鈦不同應(yīng)變速率和初始狀態(tài)下流變曲線 (a) M態(tài)； (b) Q態(tài)Fig.2 Typical true stress-strain curves of TA1 under 700℃ and different strain rate: (a) Annealing state (b) Quenching state

圖3 不同初始狀態(tài)工業(yè)純鈦在應(yīng)變速率為1s-1的壓縮后的金相圖 (a) M-1s-1； (b) Q-1s-1 Fig.3 Optical microstructures of the deformed TA1 titanium under the deformation temperature of 700℃ and strain rate of 1s-1

3.3 電鏡分析

根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的軋制溫度、道次壓下量和軋制速度，選取兩種狀態(tài)經(jīng)軋制溫度700℃、應(yīng)變速率為5s-1的軋制變形后的試樣進(jìn)行電鏡觀察。圖4為兩種狀態(tài)經(jīng)過壓縮之后，剪切變形區(qū)(圖a、c)與中心剪切交叉區(qū)(圖b、d)的組織形貌。從圖a、c中可看到兩種狀態(tài)均呈現(xiàn)沿45°方向變形且加工流線十分明顯，Q態(tài)晶粒僅被拉長(zhǎng)成帶狀并未完全破碎成小晶粒，而M

態(tài)晶粒破碎較為充分，形成的晶粒呈現(xiàn)鏈狀結(jié)構(gòu)排列。而中心區(qū)域受到剪切力交叉作用，使得晶粒破碎較為完全，晶粒更細(xì)小。由于Q態(tài)晶粒較粗大且不均勻，壓縮過程中各晶粒受力不充分使得部分晶粒被拉長(zhǎng)形成帶狀，導(dǎo)致變形區(qū)域組織不均勻。

圖5為M態(tài)經(jīng)700℃、5-s-1平面壓縮變形試樣的兩個(gè)變形區(qū)的透射照片。其中(a)圖為中心剪切交叉區(qū)域，晶粒交叉處形成位錯(cuò)聚集形成的亞晶1；(b)圖晶粒內(nèi)部以短位錯(cuò)線為主，由于工業(yè)純鈦為密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系較少且難以開動(dòng)，無法形成較長(zhǎng)位錯(cuò)，當(dāng)短位錯(cuò)按照一定次序垂直排列，經(jīng)過運(yùn)動(dòng)堆積形成位錯(cuò)墻1；(c)圖為剪切區(qū)域相互平行的變形帶，與圖4(c)中未完全破碎形晶粒區(qū)域?qū)?yīng)，變形帶內(nèi)有大量的位錯(cuò)纏結(jié)，部分區(qū)域已形成位錯(cuò)胞；(d)圖中可見變形帶斷裂，點(diǎn)1處具有等軸晶的形貌，晶界由位錯(cuò)線聚集形成，晶粒內(nèi)部幾乎無位錯(cuò)線。點(diǎn)2處晶粒具有明顯且平直化的晶界，內(nèi)部位錯(cuò)纏結(jié)。當(dāng)變形量增加，多個(gè)滑移系統(tǒng)開啟且伴隨交滑移產(chǎn)生，晶粒被拉長(zhǎng)形成帶狀或者鏈狀結(jié)構(gòu)；隨著變形量進(jìn)一步增加，晶界附近出現(xiàn)大量位錯(cuò)的塞積，滑移傳播到相鄰的多個(gè)晶粒內(nèi)，扭折造成了形變帶，晶粒破碎，形成亞晶[11]。

圖4 工業(yè)純鈦經(jīng)5s-1速率的壓縮變形后的掃描電鏡對(duì)比圖 (a) (b) Q態(tài)； (c) (d) M態(tài)Fig.4 SEM micrograph of the two states of TA1 titanium： (a) (b) Q State; (c) (d) M State

圖5 M態(tài)在700℃，應(yīng)變速率5s-1壓縮后的TEM照片 (a) (b) 中心剪切 交叉區(qū)； (c) (d) 剪切變形區(qū)域 Fig.5 TEM micrograph of the annealing state of TA1 titanium deformed under the deformation temperature of 700℃ and strain rate of 5s-1(a) (b) Central of shear cross zone； (c) (d) Shear deformation zone

3.4 力學(xué)性能分析

圖6為兩種狀態(tài)經(jīng)過軋制變形后再進(jìn)行不同溫度退火處理后的金相組織圖。從圖中可見，初始狀態(tài)為M態(tài)的純鈦經(jīng)620℃熱處理后，發(fā)生完全再結(jié)晶，呈等軸晶；而Q態(tài)在650℃熱處理后，才發(fā)生完全再結(jié)晶。由于Q態(tài)在熱壓縮時(shí)，晶粒未完全破碎形成帶狀，內(nèi)部位錯(cuò)堆積導(dǎo)致畸變能較高，所以Q態(tài)需更高的退火溫度。通過金相圖顯示出，M態(tài)經(jīng)過熱處理后，內(nèi)部組織更加均勻且晶粒為等軸晶，而Q態(tài)經(jīng)熱處理之后出現(xiàn)了混晶現(xiàn)象。

利用Wilson顯微硬度儀對(duì)變形區(qū)截面進(jìn)行硬度測(cè)試記錄統(tǒng)計(jì)。對(duì)變形區(qū)域進(jìn)行8～12個(gè)點(diǎn)統(tǒng)計(jì)求出平均值。圖7為不同退火溫度后，顯微硬度值的變化趨勢(shì)。隨著退火溫度的升高，兩種狀態(tài)的硬度均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，M態(tài)顯微硬度較Q態(tài)低，但最終趨于平穩(wěn)。圖中M5s-1和Q10s-1，硬度值逐漸升高，在600℃出現(xiàn)峰值，該峰值為金屬內(nèi)部發(fā)生完全再結(jié)晶的終點(diǎn)。隨著晶粒的長(zhǎng)大，硬度逐漸下降。根據(jù)金相圖顯示，相同退火溫度下，M態(tài)的再結(jié)晶完全程度要高于Q態(tài)，金屬內(nèi)部的畸變能釋放較快，且再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大速率大于Q態(tài)，故硬度也較小。隨著溫度的升高，當(dāng)晶粒長(zhǎng)大到一定程度，晶粒長(zhǎng)大趨勢(shì)變緩，硬度也會(huì)趨于一致。

圖6 兩種狀態(tài)經(jīng)不同溫度退火后的金相組織 (a) Q-1s-1； (b) M-1s-1 Fig.6 Optical microstructure of the deformed TA1 titanium under the different heat treatment temperature (a) Q State under 650℃/20min; (b) M state under 620℃/20min

圖7 TA1不同熱處理溫度下顯微硬度值分布Fig.7 Micro-hardness of the TA1 titanium under the different heat treatment temperature

4 結(jié) 論

1.初始狀態(tài)不同的工業(yè)純鈦在700℃下壓縮變形，流變應(yīng)力隨著應(yīng)變速率的增大而增大，且退火態(tài)流變曲線高于淬火態(tài)。

2.兩種初始狀態(tài)原始晶粒尺寸較大，經(jīng)過多道次平面應(yīng)變壓縮之后均形成截面為“X”形狀，退火態(tài)(M態(tài))組織變化較均勻地形成等軸細(xì)晶,但是淬火態(tài)(Q態(tài))的顯微硬度較高。經(jīng)過最終熱處理之后，Q態(tài)組織的不均勻性并未完全消除，兩種狀態(tài)的純鈦材料顯微硬度相差不大。

3.初始狀態(tài)為退火態(tài)的鈍鈦經(jīng)過平面應(yīng)變壓縮后，組織細(xì)小均勻且力學(xué)性能良好，綜合性能較好。

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Effect of Initial States on Microstructure and Mechanical Properties of Commercial Pure Titanium

WANG Yichao1,2， XIE Yingjie2， XING Qiuli2， YANG Jianchao2， WANG Kuaishe1

(1.College of Metallurgy Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China;2.Western Titanium Technology Co., Ltd. Xi’an 710201, China)

Multi-pass plane strain compression was used to study the hot deformation behavior of commercial pure titanium with two initial states at the temperature of 700℃ and strain rate range of 1s-1-10s-1. The microstructure evolution and mechanical properties with different initial states through the heat treatment were analyzed. It indicates that the flow stress and micro-hardness of the annealing state of TA1 titanium is lower than the quenching state. Although the un-uniform microstructure of quenching state is not eliminated and appears mixed grain, the difference value of micro-hardness of the two initial states tends to be narrowed.

commercial pure titanium； plane strain compression； microstructure evolution； micro-hardness

1673-2812(2017)03-0498-05

2015-12-30；

2016-03-21

陜西省重大科技創(chuàng)新專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目(2015ZKC05-03)

王藝超(1992-)，男，碩士研究生，E-mail:glory.way@hotmail.com。 通訊作者：謝英杰(1976-)，男，高級(jí)工程師，E-mail:xieyjie@126.com。

TG146.2+3

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2017.03.030