合成氨實(shí)驗(yàn)組合裝置的設(shè)計(jì)

鄭雅蘭+劉麗君

摘要：組合、優(yōu)化中學(xué)實(shí)驗(yàn)室常見的玻璃儀器，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì)。該實(shí)驗(yàn)裝置還能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常實(shí)驗(yàn)室較難完成的實(shí)驗(yàn)。改進(jìn)實(shí)驗(yàn)操作簡單、用時(shí)少、效果好、成功率高。

關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)組合裝置；實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)；合成氨反應(yīng)；氨的催化氧化；二氧化硫的催化氧化

文章編號(hào)：1005–6629（2017）5–0076–03 中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

1 問題的提出

合成氨工業(yè)是基本無機(jī)化工之一。合成氨反應(yīng)是化學(xué)反應(yīng)速率和化學(xué)平衡理論重要的知識(shí)載體。工業(yè)合成氨的適宜條件是高溫、高壓、催化劑。因?yàn)橹袑W(xué)實(shí)驗(yàn)室很難實(shí)現(xiàn)高壓環(huán)境，加之氮?dú)庖膊皇侵袑W(xué)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)制備的氣體。所以高中化學(xué)教學(xué)一般對(duì)這部分知識(shí)的學(xué)習(xí)多限于理論探討，幾乎不涉及實(shí)驗(yàn)操作。但我們認(rèn)為若能在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室條件下完成合成氨實(shí)驗(yàn)，對(duì)學(xué)生深入理解合成氨反應(yīng)以及外界條件對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率和化學(xué)平衡的影響是很有幫助的。

為此，經(jīng)過深入思考、反復(fù)實(shí)踐，我們將實(shí)驗(yàn)室常見的玻璃儀器進(jìn)行組合、優(yōu)化設(shè)計(jì)了一套實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置不僅能在常壓、酒精燈加熱的條件下合成氨，還能用以完成氨的催化氧化、二氧化硫的催化氧化等通常實(shí)驗(yàn)室較難完成的實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

250mL廣口瓶（配三孔塞）、30mL廣口瓶、分液漏斗、膠頭滴管、直徑為1.5～2cm的硬質(zhì)玻璃管（兩頭配單孔塞）、酒精燈、小燒杯、醫(yī)用注射器（帶針頭）、玻璃纖維、導(dǎo)管和橡皮管若干。組合成如圖1所示的裝置。

整套裝置由Ⅰ（氣體發(fā)生）、Ⅱ（氣體反應(yīng)）、Ⅲ（產(chǎn)物檢驗(yàn)或尾氣處理）三部分組成[1]。

2.2 該套裝置設(shè)計(jì)的創(chuàng)新點(diǎn)

（1）將一個(gè)小廣口瓶套在一個(gè)大廣口瓶中。用于分別制備兩種氣體，同時(shí)這兩種現(xiàn)制備的氣體又能在大廣口瓶中充分混合，為兩種氣體的下一步反應(yīng)做好了準(zhǔn)備。無論是儀器組裝還是實(shí)驗(yàn)操作，這個(gè)簡單的“套瓶”組合要比用各自獨(dú)立的兩套裝置來制備氣體簡化很多。

（2）大廣口瓶三孔塞上膠頭滴管的巧妙使用。它的作用類似分液漏斗但是比分液漏斗小巧方便，膠頭滴管的尖嘴插入小廣口瓶中，可用注射器將小廣口瓶中的反應(yīng)試劑或催化劑通過膠頭滴管注入其中，控制小廣口瓶中反應(yīng)的發(fā)生。

2.3 裝置各部分的作用

Ⅰ氣體發(fā)生部分：將大小兩個(gè)廣口瓶套在一起，其中大廣口瓶配有三孔塞，分別裝有分液漏斗、膠頭滴管和導(dǎo)氣管。將分液漏斗中的反應(yīng)物A滴加到大廣口瓶中與事先加入的反應(yīng)物B反應(yīng)產(chǎn)生一種氣體（分液漏斗的尖嘴不要對(duì)準(zhǔn)小廣口瓶，保證添加液體時(shí)不要滴入小廣口瓶中）；膠頭滴管的尖嘴插入小廣口瓶中，并在小廣口瓶中事先加入反應(yīng)物D，用注射器通過膠頭滴管向小廣口瓶中加入反應(yīng)物C產(chǎn)生另一種氣體，兩種現(xiàn)制備的氣體在大廣口瓶中充分混合。

Ⅱ氣體反應(yīng)部分：硬質(zhì)玻璃管中用玻璃纖維裹著固體粉末狀催化劑，以保證大廣口瓶中導(dǎo)出的兩種混合氣體能與催化劑充分接觸而發(fā)生反應(yīng)。

Ⅲ產(chǎn)物的檢驗(yàn)或尾氣處理：根據(jù)產(chǎn)物性質(zhì)，設(shè)計(jì)檢驗(yàn)裝置或吸收裝置，用以證明兩種氣體在催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng)得到了預(yù)期產(chǎn)物，或者對(duì)可能逸出的有毒有害氣體進(jìn)行尾氣處理，消除對(duì)環(huán)境的影響。

3 合成氨反應(yīng)

3.1 實(shí)驗(yàn)藥品

稀硫酸（2mol/L）、鋅粒、飽和NaNO2溶液、NH4Cl固體、冰醋酸、還原鐵粉、酚酞試液

3.2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段

（1）將裹著約1藥匙還原鐵粉的玻璃纖維（鐵粉分布要盡量均勻）放置于硬質(zhì)玻璃管的中間位置，必要時(shí)可以在玻璃纖維兩頭用鐵絲網(wǎng)加以支撐固定。

（2）將8mL飽和NaNO2溶液和2藥匙NH4Cl固體在小廣口瓶中混合均勻（此時(shí)沒有催化劑冰醋酸，不發(fā)生反應(yīng)），小廣口瓶口放一小團(tuán)濕潤的棉花（棉花中的水用于吸收NaNO2和NH4Cl反應(yīng)中可能產(chǎn)生的氨氣[2]），再將小廣口瓶放入大廣口瓶中。

（3）在大廣口瓶中裝入適量鋅粒，在分液漏斗中注入適量2mol/L的稀硫酸（也可以加入少許硫酸銅溶液，以形成原電池加快反應(yīng)速率）。

（4）在小燒杯中加入適量水，再滴入少量酚酞試液。

（5）用注射器吸好2mL冰醋酸。

（6）按圖1組裝好裝置并保證氣密性良好。

3.3 合成氨過程

（1）用分液漏斗向大廣口瓶中注入適量稀硫酸產(chǎn)生H2，將裝置中的空氣趕凈。

（2）點(diǎn)燃酒精燈，預(yù)熱催化劑1～2分鐘。

（4）約2～3分鐘后，可觀察到小燒杯中的酚酞溶液變紅，多余的氨氣同時(shí)被水溶液吸收，起到保護(hù)環(huán)境的作用。若將小燒杯替換成滴有2～3滴濃鹽酸的大試管，立即有白色濃煙生成，也可以檢驗(yàn)氨氣的生成。

3.4 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）實(shí)驗(yàn)中用大廣口瓶來制備無毒無害的氫氣，當(dāng)氫氣將裝置中的空氣趕盡以后，再引發(fā)小廣口瓶中的反應(yīng)。另外大廣口瓶中產(chǎn)生的氫氣足夠多還能避免氨氣性質(zhì)檢驗(yàn)時(shí)可能引起的倒吸。

（2）因?yàn)槁然@和亞硝酸鈉反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)一旦開始，反應(yīng)自身放出的熱量就會(huì)使反應(yīng)速率大大加快，所以注射器中2mL冰醋酸加入的起始階段反應(yīng)不太明顯時(shí)不要著急，耐心等待約20秒，反應(yīng)就會(huì)逐漸開始并加速。如果催化劑加入量過多、速度過快，氯化銨和亞硝酸鈉反應(yīng)太劇烈，溶液產(chǎn)生大量泡沫，會(huì)使反應(yīng)混合液沖出小廣口瓶。

4 本實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)點(diǎn)

（1）通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室常見儀器的組合和優(yōu)化，將H2、N2的制備以及合成氨、氨的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行整合，完成了在常壓、酒精燈加熱條件下的合成氨反應(yīng)[3]。該實(shí)驗(yàn)操作簡單，現(xiàn)象明顯，用時(shí)少，效果很好，成功率高。

（2）實(shí)驗(yàn)中，在大廣口瓶發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生足量的無毒無害的氣體，實(shí)驗(yàn)操作中只要大廣口瓶中還有氣體不斷產(chǎn)生就無倒吸之憂。

（3）本套實(shí)驗(yàn)裝置還能完成氨氣的催化氧化反應(yīng)和二氧化硫的催化氧化反應(yīng)等中學(xué)實(shí)驗(yàn)室較難完成的實(shí)驗(yàn)。

氨氣的催化氧化：在大廣口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后產(chǎn)生O2；在小廣口瓶中放入固體NaOH，用注射器通過膠頭滴管向小廣口瓶中注入濃氨水制氨氣；在硬質(zhì)玻璃管中放置裹著約1藥匙Cr2O3的玻璃纖維，用于催化氧化氨氣。可以觀察到玻璃管、導(dǎo)氣管有紅棕色的二氧化氮?dú)怏w生成。燒杯中盛放氫氧化鈉溶液，吸收尾氣。

二氧化硫的催化氧化：在大廣口瓶中放入MnO2，分液漏斗中加入H2O2，混合后產(chǎn)生O2；在小廣口瓶中放入固體Na2SO3，用注射器針頭通過膠頭滴管向小廣口瓶中注入較濃的硫酸（約75%）制SO2；在硬質(zhì)玻璃管中放置裹著約1藥匙V2O5的玻璃纖維，用于SO2的催化氧化。燒杯中盛放濃氫氧化鈉溶液吸收尾氣，燒杯前加放置于冰水浴中的U型管，如圖2所示。U型管中可觀察到少量無色的固體生成，這是三氧化硫。

參考文獻(xiàn)：

[1]李克森.“合成氨演示實(shí)驗(yàn)”的設(shè)計(jì)[J].化學(xué)教學(xué)，2005，（1）：15.

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[3]余方喜，殷莉莉，姚立新.合成氨演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].化學(xué)教學(xué)，2011，（9）：11～12.