電感耦合等離子發(fā)射光譜測定低品位礦石中銅、鉬含量

文/金 鎖 鄒 利

電感耦合等離子發(fā)射光譜測定低品位礦石中銅、鉬含量

Determination of Copper and Molybdenum Content in Low Grade Ores by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

文/金 鎖 鄒 利

本文應用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP），簡便，快速測定了礦石中的銅、鉬，有較高的精密度和準確度。

電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（ICP）；礦石中的銅、鉬

1、引言

中國黃金集團內(nèi)蒙古礦業(yè)有限公司的生產(chǎn)準備工作正在進行，主廠房基礎已經(jīng)開始施工，采礦場為保證準備生產(chǎn)試車的用料以及今后生產(chǎn)的正常穩(wěn)定運行，已經(jīng)對礦區(qū)進行采剝，根據(jù)選礦廠得要求，礦石要進行配礦，礦石品位達到生產(chǎn)要求，這樣就需要對前期的剝采礦石進行化驗分析，以利于采礦場對礦區(qū)的剝采工作科學合理的布局，采礦達到最優(yōu)化。

公司的生產(chǎn)礦石主要元素以銅、鉬為主，屬于低品位礦石，低品位礦石的生產(chǎn)成本相對較高，只有增大生產(chǎn)規(guī)模，才能降低單位生產(chǎn)成本。通過對礦石品位的化驗，來確定公司的采礦布局，可以說做好礦石品位前期摸底工作是非常重要的。

采用ICP-AES技術(shù)測定礦石中銅、鉬的含量，方法簡便，靈敏準確，尤其快速，樣品用量少，分析成本低。本法檢出限為0.010mg/L，經(jīng)大量實踐證明，對公司來說還是可行的。

2、實驗部分

2.1 儀器和試劑

ICP光譜儀：賽默飛世爾公司CAP6300電感偶和等離子發(fā)射光譜儀

銅標準溶液：稱取1.0000g銅片（99.99%以上），置于500ml錐形燒杯中，緩慢加入40ml硝酸（優(yōu)級純），蓋上表面皿，置于電熱板上低溫處，加熱使其完全溶解，取下，用水洗滌表面皿及杯壁，冷卻至室溫。將溶液轉(zhuǎn)移到500ml容量瓶中，用水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含2.0mg銅。

鉬標準溶液：稱取0.1500g基準三氧化鉬（99.99%以上）于250ml燒杯中，加入5ml氫氧化鈉溶液（200g/ L）,100ml水加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含100ug鉬。

2.2 消解步驟

稱取0.5000g樣品于四氟乙烯塑料坩堝中。在通風櫥內(nèi)向盛有樣品的燒杯中加入3ml鹽酸（優(yōu)級純），低溫加熱5分鐘，再加入5ml硝酸（優(yōu)級純），置電熱板上110℃保持1小時。加入4ml氫氟酸（分析純），2ml高氯酸（分析純），在130℃加熱2小時，在150℃下趕至高氯酸白煙剛干。加入2ml鹽酸（1+1）使鹽類溶解后移入25ml比色管中，用去離子水定容至刻度，搖勻，待測。隨樣品做消解空白。

礦石中銅量的計算：

式中：C1：樣品中Cu的濃度值，ug/ml；C2：隨同試樣空白實驗的值，ug/ml；V：試樣定容后的總體積，ml; M：稱取試樣的重量，g。

礦石中鉬量的計算：

式中：C1：樣品中Mo的濃度值，ug/ml；C2：隨同試樣空白實驗的值，ug/ml；V：試樣定容后的總體積，ml； M：稱取試樣的重量，g。

2.3 分析條件

射頻功率：1150W

霧化器壓力：0.21MPa

驅(qū)氣：快速驅(qū)氣0.5小時

樣品提升速率：2.1ml/min

積分時間：10s

分析線：P-324.7nm、P-202.03nm

3、結(jié)果與評論

3.1 條件實驗

3.1.1 功率優(yōu)化 實驗表明，當RF功率為1150W時，所得標準曲線斜率較大，發(fā)射光強度大且恒定。

3.1.2 霧化器壓力優(yōu)化 試驗比較了0.13、0.17、0.21、2.4MPa時磷的曲線標準斜率，選0.21MPa為最佳。

3.1.3 提升量優(yōu)化 實驗比較了0.3、1.5、1.9、2.1、2.4ml/min時磷的標準曲線斜率，以提升量為2.1ml/min為最佳。

3.1.4 分析線選擇 分析線選擇的原則是檢出限低，靈敏度高，干擾小且干擾元素少，光譜干擾程度低。

經(jīng)過實驗考察，確定使用銅324.7nm、鉬202.03nm為分析線時，靈敏度最高，光強穩(wěn)定性好。

3.1.5 驅(qū)氣 由于空氣中的氧對紫外光有強吸收，因此采用快速驅(qū)氣0.5小時后，靈敏度高，穩(wěn)定性強。

3.2 方法檢出限實驗

取15次平行測定空白溶液的結(jié)果，按I-UPAS規(guī)定（DL=X空白+3SD）得出P324.7nm、P202.03nm檢出限為0.010mg/L

3.3 方法精密度及回收實驗

3.3.1 工作曲線的制定 將2.1中的標準溶液分別稀釋為銅0、10、20 mg/L 三種濃度的標準溶液，鉬0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L五種濃度的混合標準溶液（由于鉬含量較低，盡可能減小誤差），制作工作曲線。

3.3.2 礦石中銅、鉬含量的測定

表1 實驗結(jié)果對比表

4、小結(jié)

我們利用電感偶和等離子發(fā)射光譜儀（iCAP6300）測定礦石中的銅、鉬的含量，通過實驗進行了條件優(yōu)化探討和樣品測定。實驗表明，測定銅、鉬的最佳條件為：功率1150W、霧化器壓力0.21MPa，提射量2.1ml/min。本實驗相對標準偏差為0%。運用ICP-AES測礦石中的銅、鉬含量，具有準確、精密度高、高效、簡便，樣品用量少，低耗等特點。