基于多場耦合的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法研究酸性鍍銅

冀林仙*，聶合賢，蘇世棟，陳苑明，何為

（1.運(yùn)城學(xué)院，山西 運(yùn)城 044000；2.電子科技大學(xué)，四川 成都 610000）

【研究報告】

基于多場耦合的旋轉(zhuǎn)圓盤電極法研究酸性鍍銅

冀林仙1,*，聶合賢1，蘇世棟1，陳苑明2，何為2

（1.運(yùn)城學(xué)院，山西 運(yùn)城 044000；2.電子科技大學(xué)，四川 成都 610000）

采用多物理場耦合方法建立了旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)電鍍酸銅的模型，分析了電解池內(nèi)不同RDE轉(zhuǎn)速下的流場分布與擴(kuò)散層分布特征，探討了鍍銅過程中RDE的轉(zhuǎn)速及尺寸對電極表面電流密度與鍍層厚度分布的影響，為電鍍件表面電流密度分布和鍍層厚度均勻性的研究提供理論指導(dǎo)。

酸性鍍銅；旋轉(zhuǎn)圓盤電極；多物理場耦合；電流密度分布；厚度均勻性；數(shù)值模擬

功能化、集成化、小型化和高可靠性的電子信息產(chǎn)品，要求作為搭載元器件、功能模塊以及芯片實(shí)現(xiàn)電氣互連的印制電路板(PCB)向高密度化、高可靠性方向發(fā)展。高密度互聯(lián)(HDI)印制電路板的線路微細(xì)化使得PCB產(chǎn)品層數(shù)增加，而導(dǎo)通孔的直徑減小[1-2]。因此，印制電路板層間互連孔金屬化品質(zhì)、板面電鍍銅性能就成為了PCB產(chǎn)品高可靠性的關(guān)鍵。電鍍銅作為HDI板制造的關(guān)鍵技術(shù)，其鍍液穩(wěn)定性和銅鍍層均勻性一直是電鍍銅互連研究的熱點(diǎn)[3-4]。近年來，酸性鍍銅液中加速劑、抑制劑、整平劑等添加劑的協(xié)同作用機(jī)制已經(jīng)被大量研究[5-7]。結(jié)果表明，鍍液中加入添加劑能改善鍍層均勻性和鍍層質(zhì)量，而且鍍液流動方式對電鍍速率與鍍層均勻性影響較大，尤其是不同對流方式下，整平劑的吸附狀態(tài)會影響鍍層性能[8-9]。實(shí)驗(yàn)中常用旋轉(zhuǎn)圓盤電極(RDE)來模擬鍍液不同對流條件下金屬電沉積的電化學(xué)行為并加以比較，分析電沉積過程中添加劑的作用機(jī)理。但電鍍時，RDE表面電流并非均勻分布，不能夠反映整體電鍍件的綜合電鍍效果，進(jìn)一步描述真實(shí)電鍍槽的電鍍效果。為了描述RDE的電鍍機(jī)理，本文在高性能計算機(jī)和數(shù)值模擬軟件Comsol Multiphysics的幫助下，采用多物理場耦合方法對RDE電鍍銅的槽內(nèi)對流、電極表面一次、二次與三次電流分布進(jìn)行數(shù)值模擬，以求反映真實(shí)電鍍槽的電鍍情形，提供電鍍過程清晰的圖形化結(jié)果，反映電沉積過程的真實(shí)機(jī)制，為電鍍工件鍍層均勻性的研究提供理論指導(dǎo)。

1 多場耦合模型

酸性鍍銅以硫酸銅、硫酸和氯離子作為電解質(zhì)溶液，在直流電作用下，金屬中的電子與鍍液中的銅離子在電場作用下發(fā)生定向遷移，銅離子移動到陰極，在陰極表面得到電子并還原為金屬銅單質(zhì)，沉積在陰極表面。整個電鍍銅過程中，電鍍液與金屬接觸面發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)，形成陰極不斷變化的沉積邊界，作用機(jī)理如圖1。

圖1 電鍍銅作用機(jī)理Figure 1 Mechanism of copper electrodeposition

分析整個電鍍銅過程，包括電場、流場、壓力場、化學(xué)反應(yīng)、物質(zhì)傳遞與傳熱等多個物理場與物理過程，這些物理過程之間相互作用，協(xié)同影響銅在陰極的沉積[10]。電鍍銅的各個物理過程都可以用偏微分方程來描述，通過物理參數(shù)進(jìn)行方程之間的關(guān)聯(lián)，獲得電鍍銅過程中鍍液流場分布、電極電流分布與鍍層厚度變化等特征。電鍍銅物理過程之間的耦合關(guān)系如圖2所示。

圖2 電鍍銅物理場之間的耦合關(guān)系Figure 2 Coupling relationship between physics fields in copper electrodeposition

電鍍銅鍍層厚度d的變化用法拉第定律描述：

電鍍銅時，電極表面電流密度與離子通量N密切相關(guān)。離子通量變化由濃度梯度引起的離子擴(kuò)散，電場作用下帶電離子的遷移與鍍液對流引起的離子傳輸三個因素決定。酸性鍍銅液中的離子主要包括物質(zhì)f的物質(zhì)平衡方程用Nernst–Planck方程描述：

電極上存在濃度變化，向方程(4)引入修正項(xiàng)，得到：

數(shù)值模擬時，非線性電鍍體系的陰極電流與電勢分布需要迭代求解，但邊界條件中包含了未知源項(xiàng)，求解非線性體系的解析解需要進(jìn)行線性化處理并對電化學(xué)體系進(jìn)行近似[11-12]。電化學(xué)體系近似為一次電流分布、二次電流分布、傳質(zhì)控制與三次電流分布，其近似條件、控制方程與邊界條件列于表1。

表1 電流分布近似條件Table 1 Approximation of current distribution

RDE電鍍銅時，電極旋轉(zhuǎn)引起槽內(nèi)鍍液流動，三次電流分布考慮了對流引起的銅離子濃度分布。電極旋轉(zhuǎn)速度引起的流體流動用Navier–Stokes方程與連續(xù)性方程描述。

連續(xù)性方程與動量方程為：

式中F表示體積力，計算時設(shè)置為零；p為壓力，計算時設(shè)置為大氣壓。分別是鍍液的動力學(xué)黏度與湍流黏度。湍流黏度為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)(取值0.09)，k為湍流動能，ε為湍流耗散率。

k與ε傳輸方程為：

RDE研究酸性鍍銅液的電鍍銅特征在Autolab電化學(xué)工作站與電解池中完成，數(shù)值模擬借助多物理場耦合軟件Comsol Multiphysics完成，通過求解流體動力學(xué)方程和對流?擴(kuò)散方程在穩(wěn)態(tài)時的值進(jìn)一步分析電極與溶液的相對運(yùn)動，討論電極表面流體流動對RDE電化學(xué)過程的傳質(zhì)影響。為了提高數(shù)值收斂性，采用兩步進(jìn)行計算。首先流體連續(xù)性方程與Navier–Stokes方程用于確定槽內(nèi)流體的速度分布，隨后將速度分量與物質(zhì)瞬態(tài)傳質(zhì)方程耦合，考慮電遷移、對流與擴(kuò)散引起的銅離子傳輸，用Nernst–Planck方程與Butler–Volmer方程得到不同旋轉(zhuǎn)速度下電極附近銅離子濃度分布，結(jié)合法拉第定律求解不同尺寸直徑的電極表面的電流密度分布以及對銅沉積的影響。

RDE電鍍銅數(shù)值模擬步驟如下：

(1) 構(gòu)建幾何模型，如圖3所示。RDE旋轉(zhuǎn)軸作為z軸，磷銅圓盤作為對電極，置于電鍍槽底部，與工作電極相對應(yīng)。

(2) 設(shè)置控制方程與邊界條件。流體運(yùn)動方程用式(7)～(11)描述，物質(zhì)傳遞與電極動力學(xué)方程用式(1)～(6)描述。為了提高數(shù)值收斂性，設(shè)置陽極電勢為零，流體壓力參考點(diǎn)壓力為零。

(3) 劃分計算域網(wǎng)格。RDE電鍍銅模型網(wǎng)格如圖4所示。在陰極表面建立邊界層網(wǎng)格，最底層網(wǎng)格尺寸為500 nm，其余部位劃分為自由三角形網(wǎng)格，將連續(xù)的計算域通過節(jié)點(diǎn)離散為子域，網(wǎng)格節(jié)點(diǎn)為求解物理量的幾何位置。

(4) 采用迭代方法求解離域后的方程組并對模擬結(jié)果進(jìn)行分析。計算域網(wǎng)格劃分后，進(jìn)行離散轉(zhuǎn)化為代數(shù)方程組。方程組的結(jié)構(gòu)化網(wǎng)格采用對角矩陣算法求解，非結(jié)構(gòu)化網(wǎng)格采用迭代法提高數(shù)值收斂速度。數(shù)值模擬主要參數(shù)列于表2。

圖3 RDE電鍍銅數(shù)值模擬示意圖Figure 3 Schematic diagram of numerical simulation for electroplating copper on RDE

圖4 RDE電鍍銅模型計算域網(wǎng)格Figure 4 Computational grid for the RDE copper electroplating model

表2 電鍍銅數(shù)值模擬參數(shù)Table 2 Parameters for numerical simulation of copper electrodeposition

2 結(jié)果與討論

2. 1 鍍液流場分布

電鍍銅時，電解池內(nèi)鍍液對流方式，尤其是RDE表面鍍液流動，會影響電極表面電流密度與鍍層分布的均勻性。當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速分別為500、1 200、2 000與3 000 r/min時，電解池內(nèi)鍍液流場分布如圖5所示，其中箭頭表示鍍液流動方向。從中可以看出，當(dāng)電極旋轉(zhuǎn)時，與圓盤中心相接觸的溶液在離心力的作用下向圓盤邊緣運(yùn)動，引起電極底部溶液向上流動并沖擊圓盤中心，運(yùn)動到與圓盤接近時，在離心力的作用下甩向圓盤邊緣，形成了電解池內(nèi)鍍液的循環(huán)，引起渦流[13]。鍍液流動的影響用雷諾數(shù)來表征。雷諾數(shù)的定義為：(其中為電鍍液密度，為電極旋轉(zhuǎn)角速度，為測量點(diǎn)與電極的距離，為電鍍液黏度。當(dāng)鍍液流動速度較小時，雷諾數(shù)比較小(Re ＜2 000)，鍍液流動方式為層流。隨著RDE轉(zhuǎn)速的增加，雷諾數(shù)增加，鍍液流動從層流過渡為湍流。圖5顯示，當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速小于1 200 r/min時，電解池內(nèi)鍍液流動為層流方式。隨著RDE轉(zhuǎn)速增加到2 000 r/min，電解池內(nèi)逐漸形成多個渦流中心，此時鍍液流動方式過渡為湍流。當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速大于2 000 r/min時，鍍液湍流引起電解池內(nèi)更加復(fù)雜的鍍液對流，進(jìn)一步影響電解池內(nèi)銅離子的傳質(zhì)和銅的沉積速率。

圖5 RDE不同轉(zhuǎn)速下電解池內(nèi)的流場分布Figure 5 Flow field distribution at different rotating speed of RDE in electrolytic bath

當(dāng)RDE以3 000 r/min旋轉(zhuǎn)時，電解池內(nèi)RDE附近鍍液流動速度變化規(guī)律如圖6所示。電極對稱軸下方的鍍液，即r為0 mm處，隨z方向離開電極距離的增加，鍍液流動速度加大。RDE中心處鍍液的流動速度為零。電解池內(nèi)距離RDE對稱軸越遠(yuǎn)，鍍液流動速度越大。對相同r處的鍍液流動，其速度隨離開電極的距離z的增加而趨向穩(wěn)定，最后達(dá)到恒定值。在層流條件下，RDE旋轉(zhuǎn)使其表面形成了一定厚度的流體邊界層。電極旋轉(zhuǎn)速度越大，被旋轉(zhuǎn)圓盤所拖帶的液層越薄，即流體邊界層厚度越小[14]。在流體邊界層內(nèi)，存在液體的切向運(yùn)動，通過擴(kuò)散和對流實(shí)現(xiàn)銅離子的傳質(zhì)，形成一定的銅離子濃度分布特征。

2. 2 擴(kuò)散層厚度分布

當(dāng)RDE以一定的轉(zhuǎn)速(400 ～ 6 000 r/min)旋轉(zhuǎn)時，電解池內(nèi)形成穩(wěn)定的速度分布。電勢階躍到極限電流區(qū)引起了類似無對流時的暫態(tài)電流，并表現(xiàn)為一個穩(wěn)態(tài)值，銅離子在電極表面附近形成穩(wěn)定的濃度分布，如圖7所示。在距離電極較遠(yuǎn)(＞80 μm)的鍍液中，銅離子濃度為體濃度值(300 mol/m3)，隨與電極距離的減小，電極表面銅離子的還原引起銅離子濃度降低，擴(kuò)散層內(nèi)形成一定的濃度梯度分布。RDE旋轉(zhuǎn)速度越大，鍍液中銅離子傳質(zhì)速度越快，電極表面銅離子濃度越高。當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速為400 r/min時，電極表面銅離子濃度為290.5 mol/m3；當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速增大為6 000 r/min時，電極表面銅離子濃度為297.5 mol/m3。

圖6 3 000 r/min時RDE電極附近鍍液流動速率的變化Figure 6 Variation of flow velocity of electrolyte near the RDE at 3 000 r/min

圖7 在不同轉(zhuǎn)速下RDE電極附近銅離子的濃度分布Figure 7 Concentration distribution of copper ions near the RDE at different rotating speeds

在一定轉(zhuǎn)速下，RDE電極表面形成一定厚度的擴(kuò)散層，銅離子通過擴(kuò)散作用向電極表面?zhèn)髻|(zhì)并還原為銅，沉積在電極表面。擴(kuò)散層厚度隨RDE轉(zhuǎn)速變化的曲線如圖8所示。從圖8可以看出，隨RDE轉(zhuǎn)速增加，擴(kuò)散層厚度減小。當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速較小(＜1 000 r/min)時，擴(kuò)散層厚度較大，且隨RDE轉(zhuǎn)速的梯度變化明顯。RDE轉(zhuǎn)速為500 r/min時，擴(kuò)散層厚度為33 μm；RDE轉(zhuǎn)速為1 000 r/min時，擴(kuò)散層厚度為23 μm。RDE轉(zhuǎn)速超過1 000 r/min后，擴(kuò)散層減小梯度趨緩。RDE轉(zhuǎn)速為3 000 r/min時，擴(kuò)散層厚度為13 μm；RDE轉(zhuǎn)速增加到6 000 r/min時，擴(kuò)散層厚度減小為9 μm。理論上，以RDE電沉積銅，擴(kuò)散控制電極反應(yīng)時，根據(jù)Levich方程，旋轉(zhuǎn)圓盤電極表面擴(kuò)散層厚度滿足方程：據(jù)此對RDE不同轉(zhuǎn)速下的擴(kuò)散層厚度進(jìn)行計算，獲得擴(kuò)散層的理論計算值，并與數(shù)值模擬結(jié)果進(jìn)行對比，見圖8。結(jié)果表明，多物理場耦合方法數(shù)值模擬得到的擴(kuò)散層厚度與理論計算值吻合的很好，驗(yàn)證了數(shù)值模擬方法進(jìn)行電鍍銅研究的合理性。

圖8 RDE不同轉(zhuǎn)速下對應(yīng)的擴(kuò)散層厚度Figure 8 Diffusion layer thickness at different rotating speeds of RDE

2. 3 電流密度分布

電鍍銅時，幾何因素和電化學(xué)因素都會影響陰極表面的電流分布狀況。旋轉(zhuǎn)圓盤電極直徑R分別為1、3和5 mm，電極轉(zhuǎn)速為3 000 r/min時，電極表面一次、二次與三次電流分布特征如圖9所示。

圖9 RDE直徑分別為1、3和5 mm時，電極表面的一次、二次與三次電流分布Figure 9 Primary, secondary and tertiary current distributions at electrode surface when the diameter of RDE is 1, 3 and 5 mm

從一次電流分布曲線可以看出，電極表面一次電流密度分布明顯不均勻。由于一次電流分布僅考慮電解池幾何形狀對電場和電流分布的影響，而電極邊緣處電場線分布密集離子流來自于邊線和圓盤的垂直方向，使電極邊緣處電流密度大于電極中心處電流密度，并且電極表面電流密度分布不均勻性隨RDE直徑的增加而加大。二次電流分布考慮了電極附近的電化學(xué)反應(yīng)，電極極化使電極表面電流密度重新分配，二次電流分布比一次電流分布更均勻[16]。三次電流分布考慮了鍍槽幾何、質(zhì)量傳遞、鍍液導(dǎo)電性、銅離子濃度變化等因素的影響，圖9顯示其更為均勻。RDE電極直徑越小，電極表面電流密度分布越均勻。因此，采用RDE研究電鍍銅過程，宜使用直徑較小的電極。

三次電流情況下，鍍液流動會影響電極表面的電流分布狀況。電極表面電流密度分布隨電極轉(zhuǎn)速的變化如圖10所示。從圖10可以看出，RDE轉(zhuǎn)速影響電極表面的電流密度分布狀況。隨RDE轉(zhuǎn)速的增加，電極表面電流密度趨于均勻分布，但在電極邊緣處邊界效應(yīng)明顯，電流密度急速增加。對于直徑為3 mm的RDE電極，當(dāng)轉(zhuǎn)速從1 000 r/min改變?yōu)? 000 r/min，電極表面電流密度降低。電解池內(nèi)鍍液流動速度的加快，提高了銅離子的傳質(zhì)速率，消除了濃差極化，擴(kuò)大了電流密度的范圍。當(dāng)RDE轉(zhuǎn)速達(dá)到6 000 r/min時，電極表面電流密度均勻性提高，均一范圍達(dá)到90%。對直徑為5 mm的RDE電極分析也得到類似的結(jié)論：隨著RDE轉(zhuǎn)速的增加，電極表面電流密度分布趨于均勻，在6 000 r/min時均勻范圍達(dá)到94%。因此，電化學(xué)研究流速對電極動力學(xué)反應(yīng)的影響時，RDE較低的轉(zhuǎn)速(100 r/min)用于描述鍍液的靜止?fàn)顟B(tài)，較高轉(zhuǎn)速(＞1 000 r/min)可分析流速對銅沉積的影響。對于直徑為1 mm的電極，當(dāng)轉(zhuǎn)速較小(＜1 000 r/min)時，電勢和電流密度分布圖像類似于球形電極表面電流密度分布特征[17]；在較高的轉(zhuǎn)速(6 000 r/min)下，電極表面出現(xiàn)一段均一的電流密度分布區(qū)域，且離電極中心越遠(yuǎn)，電流密度越大?？傊?，RDE的使用提高了電化學(xué)反應(yīng)速率，在較高轉(zhuǎn)速下，電極表面電流密度分布均勻。RDE擴(kuò)散層厚度可控的特征為電鍍層均勻性的研究提供了手段。

圖10 RDE直徑為1、3和5 mm時，電極表面三次電流分布隨RDE轉(zhuǎn)速的變化Figure 10 Variation of tertiary current distribution at electrode surface with RDE rotating speed when the diameter of RDE is 1, 3 and 5 mm

3 結(jié)論

采用多物理場耦合方法模擬了RDE的銅沉積過程，分析了RDE不同轉(zhuǎn)速下電解池內(nèi)的鍍液流場分布、電極表面銅離子濃度分布、擴(kuò)散層分布與電流密度分布的特征。結(jié)果表明，RDE轉(zhuǎn)速會影響電解池內(nèi)鍍液的流動，在電極附近形成穩(wěn)定的流體邊界層和擴(kuò)散層。在擴(kuò)散層內(nèi)，銅離子形成一定的濃度分布，模擬結(jié)果與Levich方程符合得較好。直徑分別為1、3和5 mm的RDE電極表面的電流密度分布表明，RDE在高速旋轉(zhuǎn)時，電極表面除邊緣外電流密度分布均勻，電沉積時在電極表面可得到均勻的電鍍層。直徑1 mm的RDE電極表面的電流密度分布接近于球形電極的特征，而直徑更大的電極表面的電流密度分布接近于平面電極的特征。RDE酸性鍍銅數(shù)值模擬結(jié)果表明，多物理場耦方法能夠較準(zhǔn)確地對電鍍體系進(jìn)行預(yù)測和推理。此方法用于分析生產(chǎn)線電鍍銅過程，有助于電鍍銅工藝優(yōu)化，幫助PCB生產(chǎn)商提高生產(chǎn)效率，降低成本，減少不良率。多場耦合方法對于指導(dǎo)電鍍銅工藝及鍍件鍍層分布的均勻性具有借鑒意義。

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[ 編輯：溫靖邦 ]

Study of acidic copper electrodeposition using rotating disk electrode based on multi-physics coupling /

JI Lin-xian*, NIE He-xian, SU Shi-dong, CHEN Yuan-ming, HE Wei

A model for acidic copper electrodeposition on rotating disk electrode (RDE) was established based on multi-physics coupling method. The characteristics of flow field distribution and diffusion layer distribution at different rotating speeds of RDE in electrolytic bath were analyzed. The effects of rotating speed and size of RDE on distribution of current density and coating thickness were discussed. The results provide a theoretical guidance for the study of current density distribution and coating thickness uniformity on the electrodeposited object.

acidic coper electroplating; rotating disk electrode; multi-physics coupling; current density distribution; thickness uniformity; numerical stimulation

Yuncheng University, Yuncheng 044000, China

TQ153.14; TQ150.1

A文獻(xiàn)標(biāo)志碼：：1004 – 227X (2017) 09 – 0437 – 08

10.19289/j.1004-227x.2017.09.001

2016–10–27

2017–04–15

運(yùn)城學(xué)院院級項(xiàng)目（CY-2016005，YQ-2016016）。

冀林仙（1981–），女，山西平遙人，講師，主要從事PCB工藝、電鍍、仿真等方面的研究。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) jlxsxb@126.com。