硼砂改性竹纖維增強(qiáng)摩阻材料摩擦學(xué)研究

何福善，鄭開(kāi)魁，江 威，高誠(chéng)輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，福建 福州 350116)

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硼砂改性竹纖維增強(qiáng)摩阻材料摩擦學(xué)研究

何福善，鄭開(kāi)魁，江 威，高誠(chéng)輝

(福州大學(xué)機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，福建 福州 350116)

對(duì)竹纖維采用硼砂耐熱改性處理，采用熱壓法制備改性竹纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料試樣，并進(jìn)行改性竹纖維表面結(jié)構(gòu)分析、 熱失重分析、 復(fù)合材料摩擦學(xué)性能測(cè)試和磨損表面形貌觀察. 研究結(jié)果表明，竹纖維經(jīng)硼砂耐熱改性后，其增強(qiáng)摩阻材料的摩擦學(xué)性能有一定提高，尤其是高溫時(shí)抗熱衰退性和耐磨性得到顯著改善. 試驗(yàn)中硼砂溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，處理時(shí)間為30 min的試樣綜合摩擦磨損性能最優(yōu). 硼砂改性可提高竹纖維阻燃性，使復(fù)合材料在高溫磨損后的表面仍有大部分竹纖維存在，保持對(duì)樹(shù)脂基體的增強(qiáng)效果，提高了材料的摩擦學(xué)性能.

摩阻材料； 竹纖維； 硼砂改性； 摩擦學(xué)性能

0 引言

隨著環(huán)保意識(shí)不斷增強(qiáng)，人們對(duì)汽車制動(dòng)材料的綠色生產(chǎn)及組分可生物降解等提出更高要求. 因此，天然植物纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料逐漸引起研究者的關(guān)注，并開(kāi)始應(yīng)用于汽車制動(dòng)材料領(lǐng)域[1-4]. 竹纖維因具有比強(qiáng)度和比模量較高, 耐熱性和耐磨性良好, 質(zhì)輕價(jià)廉、 可生物降解等特點(diǎn)，成為樹(shù)脂基綠色摩擦材料增強(qiáng)相的優(yōu)選對(duì)象[5-6]. 但天然植物纖維普遍存在熱降解性、 耐熱性較差的問(wèn)題[7]，這與材料在制動(dòng)工況時(shí)所要求具備的高溫性能有一定的差距. 眾所周知，硼化合物是纖維素材料的有效阻燃化學(xué)品. 早期許多科學(xué)家致力于含硼化合物的抗火性能的研究，并在19世紀(jì)末期證明其有效性. 硼酸和硼砂混合物有延緩木材表面火焰蔓延的效果，其中硼砂傾向于降低火焰?zhèn)鞑ザ鹚釙?huì)抑制陰燃和發(fā)熱. 它們除了對(duì)形成焦炭起催化作用外，還會(huì)在火焰中熔化并沿表面形成玻璃體外層，隔絕氧氣和熱的傳播，目前被應(yīng)用于膠合板、 定向刨花板、 結(jié)構(gòu)纖維板等建筑用材以及木塑復(fù)合材料中[8-12]. 本研究采用硼砂對(duì)竹纖維表面進(jìn)行耐熱改性處理，探討處理工藝對(duì)竹纖維增強(qiáng)摩阻材料摩擦學(xué)性能的影響規(guī)律.

1 實(shí)驗(yàn)

通過(guò)改變硼砂水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)wBorax和處理時(shí)間兩個(gè)參數(shù)，設(shè)計(jì)單因素試驗(yàn)進(jìn)行竹纖維耐熱改性處理. 硼砂為天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的四硼酸鈉分析純，化學(xué)式為Na2B4O7·10H2O(CAS No.1303-96-4)，分子量381.37，為無(wú)色透明的結(jié)晶粉末，易溶于熱水及丙三醇，不溶于醇. 具體流程為： 在水浴鍋中配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)(2%、 4%、 6%、 8%、 10%、 12%和14%)硼砂溶液→將竹纖維浸泡入硼砂溶液→一定時(shí)間(10、 20、 30、 40 min)后取出竹纖維→采用干燥箱烘干備用(100 ℃，2 h). 基于課題組前期研究[13]制定摩阻材料配方，其中竹纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%. 試樣熱壓成型及制備包括備料、 混料、 成型、 熱處理、 制樣等工序，具體工藝參見(jiàn)文[14].

采用JF 150D-Ⅱ型定速摩擦試驗(yàn)機(jī)根據(jù)國(guó)標(biāo)GB 5763-2008[15]進(jìn)行試樣摩擦學(xué)性能測(cè)定，測(cè)試方法及數(shù)據(jù)處理參見(jiàn)文[16]，得到三組低溫、 中溫和高溫時(shí)摩擦系數(shù)(μ)和磨損率(V)實(shí)驗(yàn)均值. 采用美國(guó)PerkinElmer公司Pyrisi-Ⅰ型差示掃描量熱儀分析硼砂改性前后竹纖維熱失重性能變化. 改性竹纖維表面及試樣磨損表面的形貌觀察采用荷蘭PHILIPS-FEI公司XL30ESEM型掃描電鏡，并配合EDAX能譜儀進(jìn)行物相鑒定.

2 結(jié)果與討論

2.1 硼砂改性工藝對(duì)摩阻材料摩擦磨損性能的影響

將含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)硼砂的竹纖維浸泡20 min后取出烘干，制備成摩阻材料試樣，通過(guò)定速摩擦試驗(yàn)得到其摩擦系數(shù)和磨損率變化情況, 如圖1所示.

圖1 硼砂質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)竹纖維增強(qiáng)摩阻材料摩擦學(xué)性能影響Fig.1 Effect of concentration of borax on the tribological performance of bamboo fibers reinforced friction composite

從圖1(a)可看出，隨著wBorax升高，摩擦系數(shù)總體呈先上升后下降的趨勢(shì). 當(dāng)wBorax較低時(shí)試樣摩擦性能改善不明顯，尤其2%硼砂改性試樣在高溫區(qū)摩擦系數(shù)不大于0.23，反而較未處理試樣有所降低； 當(dāng)wBorax增至10%時(shí)，中低溫區(qū)摩擦系數(shù)都有明顯提高，分別達(dá)到最高值0.25和0.33； 而高溫區(qū)摩擦系數(shù)則在wBorax為12%時(shí)達(dá)到最高值0.31. 隨后,wBorax繼續(xù)增加則導(dǎo)致摩擦系數(shù)呈下降趨勢(shì). 從圖1(b)磨損率變化曲線可見(jiàn)，低溫時(shí)硼砂改性試樣磨損率變化與未改性樣相比都較平緩，僅在wBorax為14%時(shí)磨損率有上升趨勢(shì). 相比而言中溫區(qū)磨損率波動(dòng)較大，且在wBorax為8%和10%時(shí)磨損率高于未改性樣. 在高溫區(qū)改性試樣的磨損率較未處理試樣都有不同程度的降低，其中wBorax為4%和12%的試樣磨損率較低，整體變化規(guī)律與中溫時(shí)相似，可見(jiàn)用于改性竹纖維的硼砂質(zhì)量分?jǐn)?shù)存在較優(yōu)值. 由圖可知, 硼砂耐熱改性竹纖維可以改善摩阻材料的高溫磨損性能. 從材料制動(dòng)性能和耐磨性的影響規(guī)律而言，改性試樣總體抗熱衰退性能較好，尤其是wBorax為12%時(shí)高溫摩擦系數(shù)下降程度較??； 同時(shí)竹纖維經(jīng)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)硼砂耐熱改性后，材料總體積磨損率均低于未處理樣，意味著壽命顯著增加. 其中，wBorax為12%時(shí)改性竹纖維增強(qiáng)摩阻材料表現(xiàn)出較好的制動(dòng)性能和耐磨性. 這可能與改性后竹纖維表面能形成一定厚度的穩(wěn)定包覆層有關(guān)，它有助于提高竹纖維的阻燃性并增強(qiáng)與樹(shù)脂基體的結(jié)合能力.

以上述試驗(yàn)為基礎(chǔ)，改性竹纖維的硼砂溶液wBorax選定為12%，考察不同處理時(shí)間對(duì)摩阻材料摩擦學(xué)性能的影響，結(jié)果如圖2所示.

圖2 硼砂溶液處理時(shí)間對(duì)竹纖維摩阻材料摩擦學(xué)性能的影響Fig.2 Effect of treating time of bamboo fibers in borax resolution on the tribological performance of the friction composite

從圖2(a)可以看出，低溫區(qū)摩擦系數(shù)隨處理時(shí)間的延長(zhǎng)先升后降，在20 min時(shí)達(dá)到最大值0.25； 在中溫區(qū)摩擦系數(shù)隨硼砂溶液處理時(shí)間變化波動(dòng)較大，在20和40 min各出現(xiàn)最大值； 高溫區(qū)摩擦系數(shù)和低溫時(shí)較為接近，在10～30 min時(shí)處于較高水平，隨后又有所下降. 由此可見(jiàn)，材料摩擦系數(shù)在硼砂溶液處理時(shí)間為20～30 min較佳. 由圖2(b)可見(jiàn)，低溫時(shí)硼砂溶液處理時(shí)間對(duì)試樣磨損率的影響不顯著，整體數(shù)值在0.10～0.17間波動(dòng)； 中溫和高溫區(qū)磨損率變化隨硼砂溶液處理時(shí)間的變化規(guī)律相近，不過(guò)從數(shù)值上看高溫磨損率水平明顯高于中低溫. 在中溫區(qū)，除了處理時(shí)間為20 min的試樣外，其余改性樣的磨損率都低于未改性樣，其中10和40 min處理樣的磨損率低至0.03×10-7cm3·N-1·m-1，耐磨性較好. 高溫區(qū)改性樣的磨損率均低于未改性樣，可見(jiàn)硼砂耐熱改性對(duì)高溫下材料耐磨性有明顯改善，尤其40 min處理樣的磨損率降到最低值0.2×10-7cm3·N-1·m-1. 從試樣熱衰退程度及總體積磨損率等指標(biāo)來(lái)看，在處理時(shí)間為10和30 min時(shí)試樣抗熱衰退能力表現(xiàn)較佳； 改性樣總體積磨損率均較未改性樣低，耐磨性有較大提高. 因此，竹纖維經(jīng)過(guò)12%硼砂溶液處理30 min后，摩阻材料表現(xiàn)出制動(dòng)性能和耐磨性較好.

2.2 硼砂改性對(duì)竹纖維表面狀態(tài)的影響

采用掃描電鏡分別對(duì)未處理和經(jīng)wBorax為12%的硼砂溶液處理30 min的竹纖維進(jìn)行表面微觀形貌觀察和能譜分析，結(jié)果如圖3和圖4所示.

圖3為竹纖維經(jīng)處理前后表面形貌的SEM照片. 從圖3(a)可以看出，未改性竹纖維的表面有無(wú)數(shù)微細(xì)凹槽. 由于含有果膠等低分子雜質(zhì)，沿軸向相對(duì)比較光滑； 改性竹纖維的表面明顯變得粗糙，包覆著一層絨狀物質(zhì)，如圖3(b)所示.

圖3 耐熱改性前后竹纖維表面形貌變化的SEM照片 Fig.3 SEM of morphologies of bamboo fiber surface before borax treated and after

圖4 竹纖維改性處理前后表面成分的能譜圖Fig.4 Energy spectrum analysis of bamboo fiber surface before alkali treated and after

從圖4(a)中可以看出，未改性竹纖維能譜圖上顯示的成分主要有C、 O元素，這是由于竹纖維本身由纖維素、 半纖維素、 木質(zhì)素和果膠、 灰分等組成，其中占多數(shù)的纖維素、 半纖維素和木質(zhì)素都屬于多糖類物質(zhì)，如纖維素是由許多葡萄糖通過(guò)苷鍵連接起來(lái)的鏈狀高分子化合物(C6H10O5)n，因此竹纖維的化學(xué)組成主要是C、 O和H. 由硼砂改性處理后的竹纖維表面能譜圖4(b)可以發(fā)現(xiàn)，C元素的特征峰值顯著降低，O元素特征峰值反而明顯上升，同時(shí)出現(xiàn)了Na和B元素的特征峰值. 硼砂晶體屬單斜晶系的硼酸鹽礦物，其主要化學(xué)成分為O、 Na、 B、 H，由此可知圖3(b)中竹纖維表面的一層絨狀物質(zhì)為硼砂.

2.3 硼砂改性對(duì)竹纖維耐熱性能的影響

圖5 竹纖維硼砂改性前后熱失重分析圖Fig.5 Thermogravimetry analysis of bamboo fiber before alkali treated and after

為考察硼砂改性處理對(duì)竹纖維耐熱性能的影響，取wBorax為12%，處理時(shí)間為30 min的竹纖維試樣進(jìn)行熱失重測(cè)試，并與未改性樣對(duì)比，為其增強(qiáng)摩阻材料在摩擦過(guò)程中摩擦系數(shù)及磨損率受溫度變化影響提供依據(jù). 圖5是樣品熱失重實(shí)驗(yàn)曲線圖. 從圖中可以看出，經(jīng)硼砂改性后的竹纖維耐熱性能較未改性均有顯著的提高. 未改性竹纖維在260 ℃開(kāi)始發(fā)生第一次熱分解失重，在380 ℃左右開(kāi)始發(fā)生第二次熱分解失重，此時(shí)其剩余質(zhì)量約為原來(lái)的26%； 經(jīng)12%硼砂改性后的竹纖維在290 ℃開(kāi)始發(fā)生第一次熱分解失重，在400 ℃左右開(kāi)始發(fā)生第二次熱分解失重，此時(shí)其剩余質(zhì)量約為原來(lái)的60%. 由此可見(jiàn)，經(jīng)改性后的竹纖維耐熱性得到較大提高，在超過(guò)600 ℃之后仍有50%剩余質(zhì)量，較未處理高出一倍，這為竹纖維在較高溫度范圍內(nèi)的應(yīng)用提供了重要的實(shí)驗(yàn)依據(jù).

竹纖維在空氣中的熱裂解過(guò)程大體可分為以下幾個(gè)階段： 25～150 ℃時(shí)竹纖維中的物理吸附水受熱蒸發(fā)被除去； 150～240 ℃時(shí)纖維素大分子中的化學(xué)結(jié)合水開(kāi)始脫去； 240～400 ℃時(shí)纖維素大分子的苷鍵和一些C-C鍵逐漸斷開(kāi)，產(chǎn)生低分子量揮發(fā)性產(chǎn)物等； 超過(guò)400 ℃后纖維素的殘余部分進(jìn)行芳環(huán)化； 升溫至700 ℃以上纖維素會(huì)發(fā)生脫氫作用，逐步形成石墨結(jié)構(gòu). 改性竹纖維在260 ℃之前質(zhì)量隨著溫度增大而逐漸變小，而未處理竹纖維質(zhì)量并沒(méi)有太大變化. 這主要是因?yàn)榻?jīng)改性后的竹纖維表面包覆一層硼砂，硼砂含有10個(gè)水分子，隨著溫度的升高結(jié)晶水逐漸失去； 在超過(guò)320 ℃硼砂熔融成無(wú)色玻璃狀物質(zhì)，能有效隔離竹纖維與空氣的接觸，延緩竹纖維的熱分解. 此外，硼砂受熱分解而吸收大量的熱量，形成玻璃態(tài)物質(zhì)有一定的隔熱效果，在一定程度上減少了竹纖維的所受熱作用[17]. 因此，硼砂改性竹纖維的耐熱性能有較為明顯的提升.

2.4 高溫時(shí)試樣磨損表面形貌分析

取wBorax為12%，處理時(shí)間為30 min的竹纖維試樣與未改性樣在高溫定速摩擦實(shí)驗(yàn)后磨損表面形貌進(jìn)行掃描電鏡觀察，結(jié)果如圖6所示.

圖6 高溫時(shí)竹纖維增強(qiáng)摩阻材料摩擦表面形貌SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM of morphology of worn surface of brake composites reinforced by bamboo fibers borax treated before and after at elevated temperature

未改性竹纖維增強(qiáng)摩阻材料在定速摩擦實(shí)驗(yàn)后，表面上有大量碳質(zhì)粉末. 從圖6(a)可以看出，在高溫下竹纖維已經(jīng)發(fā)生炭化，部分纖維已經(jīng)從基體中剝離脫落，致使材料摩擦面表層失去其骨架增強(qiáng)作用的竹纖維. 樹(shù)脂基體在反復(fù)磨損過(guò)程中大量地被撕裂、 碎化，與原有的增強(qiáng)相、 填料等混合形成磨?；蚍勰尸F(xiàn)典型的黏著磨損和磨粒磨損的特征，惡化了摩阻材料的制動(dòng)性能. 由于竹纖維在高溫摩擦作用下發(fā)生熱分解并炭化，形成的碳質(zhì)粉末在摩擦過(guò)程中起到減摩作用，從而導(dǎo)致高溫時(shí)摩擦系數(shù)較低. 而經(jīng)硼砂耐熱改性竹纖維增強(qiáng)的摩阻材料在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，其摩擦表面的碳質(zhì)粉末明顯減少. 從圖6(b)中可以看出，在高溫摩擦實(shí)驗(yàn)后，磨損表面仍有大部分的竹纖維存在, 未脫落的竹纖維能繼續(xù)起到骨架增強(qiáng)作用. 磨損表面較為平整，僅有少量邊界擠壓破碎形成的磨粒存在. 樹(shù)脂表面未出現(xiàn)明顯的增強(qiáng)相或填料剝離的現(xiàn)象，更多的是形成摩擦表面轉(zhuǎn)移膜，主要磨損形式為處于穩(wěn)定磨損狀態(tài)下的黏著磨損. 因此摩擦系數(shù)較穩(wěn)定，磨損率也有所降低，即摩阻材料在高溫下仍具有優(yōu)良的摩擦磨損性能.

綜合以上對(duì)改性竹纖維表面形貌、 成分、 熱失重行為及高溫下摩阻材料磨損表面形貌的分析可知，經(jīng)硼砂溶液處理的竹纖維可以顯著提高其增強(qiáng)摩阻材料中高溫時(shí)的摩擦學(xué)性能. 這主要是因?yàn)榻?jīng)處理后纖維表面包覆著一層硼砂，硼砂一邊與竹纖維間能靠強(qiáng)烈的氫鍵結(jié)合，另一邊硼砂與樹(shù)脂基體融為一體，纖維與樹(shù)脂間界面粘結(jié)性能得到改善，試樣的摩擦性能得以提高. 當(dāng)溫度升至320 ℃時(shí)硼砂熔融成無(wú)色玻璃狀物質(zhì)，能有效隔離竹纖維與空氣的接觸，延緩竹纖維的熱分解，提高了纖維的耐熱性能，使纖維在高溫下繼續(xù)起到增強(qiáng)的作用，保證材料整體的摩擦性能. 同時(shí)也有文獻(xiàn)表明，硼砂對(duì)提高改性酚醛樹(shù)脂的阻燃性也有顯著效果. 硼改性酚醛樹(shù)脂通過(guò)在高聚物分子主鏈中引入非金屬元素，使得酚醛分子部分酚羥基中的氫原子被硼原子所取代，而B(niǎo)-O鍵能(774.04 kJ·mol-1)高于C-C鍵能(334.72 kJ·mol-1)，故硼改性酚醛樹(shù)脂固化物(含有硼的三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu))的耐熱性遠(yuǎn)高于普通的酚醛樹(shù)脂[18]. 由此可見(jiàn)，對(duì)竹纖維進(jìn)行硼砂耐熱改性，不僅能改善竹纖維與樹(shù)脂基體間的界面粘結(jié)性能，提高摩阻材料的低溫摩擦性能，還能同時(shí)提高竹纖維和酚醛樹(shù)脂的耐熱性，使材料在高溫下仍具有良好的摩擦性能.

3 結(jié)語(yǔ)

1) 經(jīng)硼砂耐熱改性的竹纖維，其增強(qiáng)的摩阻材料整體摩擦學(xué)性能均有不同程度提高，尤其是高溫摩擦磨損性能. 試驗(yàn)中硼砂溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，處理時(shí)間為30 min的試樣綜合摩擦磨損性能最優(yōu).

2) 經(jīng)改性后的竹纖維表面覆蓋一層含硼砂成分的絨狀物質(zhì)，使得其耐熱性大大提高，在超過(guò)500 ℃之后仍有50%質(zhì)量剩余，較未處理高出近1倍. 竹纖維硼砂改性可增加摩阻材料的阻燃性，在高溫磨損后的摩擦表面上仍有大部分竹纖維起到骨架作用，防止竹纖維過(guò)早剝落和炭化，保證材料在較高溫度下具有一定強(qiáng)度，提高了摩擦學(xué)性能.

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(責(zé)任編輯： 沈蕓)

Study on the tribological performance of borax modified bamboo fibers reinforced braking composites

HE Fushan, ZHENG Kaikui, JIANG Wei, GAO Chenghui

(School of Mechanical Engineering and Automation, Fuzhou University, Fuzhou, Fujian 350116, China)

Bamboo fibers were modified by borax solution, and their reinforced resin matrix composite were prepared by hot pressing and tested by constant speed friction tester. Surface morphology of modified bamboo fibers and the worn samples were observed and thermogravimetric analysis of modified bamboo fiber was carried on to explore the mechanism. The results show that the borax modification can improve the tribological performance of the friction composites at elevated temperature and better the wear resistance significantly, especially when the borax mass concentration is 12% and processing time is 30 min. The borax modification can reduce thermal degradation of bamboo fibers, so as to make the bamboo fibers reinforcing the resin matrix effectively since the premature spalling and carbonization of bamboo fibers are abated at elevated temperature, and the better tribological performance is achieved consequently.

braking composite; bamboo fiber; borax modification; tribological performance

10.7631/issn.1000-2243.2017.03.0374

1000-2243(2017)03-0374-06

2016-12-14

何福善(1977-)，博士，副教授，主要從事特種金屬及摩擦材料領(lǐng)域研究，hfshan@fzu.edu.cn

福建省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2014J01182)； 福州市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2015-G-56)； 福州大學(xué)人才基金資助項(xiàng)目(XRC-1571)

TB332; TH117.1

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