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    MgAl水滑石的制備及其對甲基橙的吸附

    2019-11-19 01:49:20蘭天石徐晶晶
    山東化工 2019年20期
    關(guān)鍵詞:滑石硝酸活性劑

    蘭天石,徐晶晶,張 鈺,徐 艷,*

    (1.江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司,江蘇,徐州 221004;

    2.徐州工程學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院,江蘇 徐州 221018)

    層狀雙金屬氫氧化物(LDHs)是一種陰離子層狀材料,又稱水滑石化合物。它層板離子的組成具有可調(diào)變性,因而在醫(yī)藥、新能源、催化和環(huán)境等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[1-3]。

    印染廢水的排放量較大,在生態(tài)系統(tǒng)中自然降解難,因而對生態(tài)系統(tǒng)造成了較大的危害。對于印染廢水的處理,有膜分離方法、電化學(xué)方法、化學(xué)氧化法、吸附法等[4-5]。與其它方法相比,吸附法操作簡單且價格低廉,因而引起了眾多研究者的興趣。賈云生等[6]采用共沉淀法制備了CaAl-LDHs化合物,研究發(fā)現(xiàn),該化合物對磷酸根具有很好的吸附性能。顧怡冰等[7]制備了鋅鋁硝酸根類水滑石和鋅鋁苯丙氨酸類水滑石復(fù)合材料,該材料對硫酸根離子具有很好的吸附性能。仇滿德等[8]制備了納米鎂鋁水滑石化合物,該化合物對甲基橙具有較好的吸附性能?;谏鲜觯疚臄M制備MgAl水滑石化合物,并通過添加不同的表面活性劑改善其結(jié)構(gòu)和吸附性能。

    1 實驗

    1.1 MgAl水滑石材料的制備

    稱取1.23 g 硝酸鎂、0.90 g 硝酸鋁和1.44 g 尿素溶于150 mL去離子水中,其中Mg2+和Al3+的物質(zhì)的量比為2,尿素/(Mg+Al)的物質(zhì)的量之比為3.33。另取一定量的表面活性劑,溶于90 mL去離子水中,制得表面活性劑濃度為0.04 mol/L的溶液,然后將兩種溶液混合,攪拌30 min,至于水熱釜中,160 ℃,反應(yīng)6 h。然后對其進行離心分離,將所得固體產(chǎn)物洗滌至中性,70℃干燥24 h,即可制得相應(yīng)的樣品。添加的表面活性劑分別為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉,分別標記為MgAl-CTAB,MgAl-SDS,MgAl-SLS。未添加表面活性劑的標記為MgAl。

    1.2 MgAl水滑石材料的表征

    為了檢測MgAl水滑石的晶相結(jié)構(gòu),采用X射線衍射儀對其進行了XRD表征,測試條件為:速率6 °/min,范圍2θ = 5° ~ 90°。為了檢測MgAl水滑石的層間陰離子,采用傅里葉紅外光譜儀對其進行了FT-IR表征,測試條件:掃描光譜范圍為4000-500 cm-1。

    1.3 MgAl水滑石材料的性能測試

    MgAl水滑石材料吸附的對象為200 mL 150 mg/L的甲基橙(MO)溶液,樣品的用量為100 mg。在避光條件下,30 ℃,以200 r/min的速度對其進行攪拌,每隔一段時間取一次樣,通過紫外-可見分光光度計測試其吸光度,從而得到不同時間下,溶液中甲基橙的濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 XRD表征

    圖1 不同MgAl水滑石的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of different MgAl hydrotalcites

    圖1為MgAl水滑石材料的XRD譜圖。由圖1可見,MgAl和MgAl-CTAB樣品出現(xiàn)了水滑石的特征峰,對應(yīng)(003)、(006)、(012)、(015)和(018)晶面,說明該方法可以合成水滑石結(jié)構(gòu),而添加CTAB后,其衍射峰強度降低,說明表面活性劑的加入影響了水滑石材料的結(jié)晶度,其結(jié)構(gòu)的規(guī)整性和對稱性略有下降。而添加了SDS和SLS的材料,水滑石結(jié)構(gòu)的衍射峰很小,說明SDS和SLS的加入對水滑石材料結(jié)構(gòu)影響顯著。

    2.2 FT-IR表征

    圖2 不同MgAl水滑石的FT-IR譜圖Fig.2 FT-IR patterns of different MgAl hydrotalcites

    2.3 樣品的性能評價

    圖3 不同MgAl水滑石的吸附性能評價結(jié)果Fig.3 Adsorption results of different MgAl hydrotalcites

    MgAl水滑石材料對甲基橙的吸附性能評價結(jié)果如圖3所示。由圖3可見,150 min后,樣品對MO的吸附基本達到平衡,其順序為:MgAl-CTAB>MgAl-SDS>MgAl-SLS>MgAl。這說明,表面活性劑的加入有利于提高MgAl水滑石材料的吸附性能,其中添加CTAB的樣品,仍能保持水滑石的結(jié)構(gòu),并具有最大的吸附性能。

    3 結(jié)論

    本文分別以硝酸鎂和硝酸鋁為金屬陽離子源,以尿素為沉淀劑,通過水熱法制備了MgAl水滑石材料,并添加了不同的表面活性劑調(diào)控其結(jié)構(gòu)和吸附性能,研究發(fā)現(xiàn),當添加一定量的CTAB時,對水滑石結(jié)構(gòu)的影響較小,但能夠顯著提高其對MO的吸附能力。

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