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    Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9—xCaTiO3鉍層狀陶瓷的結(jié)構(gòu)與性能

    2017-06-05 13:36楊帆江向平
    佛山陶瓷 2017年5期
    關(guān)鍵詞:鐵電陶瓷材料電性能

    楊帆++江向平

    摘 要:采用傳統(tǒng)固相法制備Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3 (NKBN-CT, x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0)鉍層狀無鉛壓電陶瓷材料。本文系統(tǒng)研究了CaTiO3摻雜對(duì)Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷物相結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)以及電性能的影響。結(jié)果表明:所有陶瓷材料樣品均為單一的鉍層狀結(jié)構(gòu)。隨著CaTiO3摻量的增加,Curie溫度Tc呈增高趨勢(shì)(653 ~ 665 °C),壓電常數(shù)d33先增大后減?。划?dāng)x=1.0時(shí),樣品的電性能達(dá)到最佳值,即d33=25pC/N,介電損耗tan δ=0.42%,機(jī)械品質(zhì)因數(shù)Qm=2845,Tc=659 ℃。退極化研究表明NKBN-CT陶瓷樣品的壓電性能具有良好的熱穩(wěn)定性,說明CaTiO3摻雜改性Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基系列陶瓷具有高溫領(lǐng)域應(yīng)用的潛力。

    關(guān)健詞:鉍層狀;壓電陶瓷;電性能;微觀結(jié)構(gòu);CaTiO3;Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9

    1 引言

    最先由Aurivillius發(fā)現(xiàn)的鉍層狀鐵電陶瓷材料(BLSFs)是一種重要的鐵電材料[1]。從那以后,鉍層狀鐵電材料(BLSFs)被廣泛研究[2-18]。由于其居里溫度(Tc)高, 使其在高溫極端環(huán)境下使用很有吸引力 。除了高 Tc 外 , 它們還具有相對(duì)低的介電和壓電溫度系數(shù) ,低老化率 ,強(qiáng)各向異性機(jī)電耦合系數(shù)和低的諧振頻率溫度系數(shù) ,這使其非常適合做壓力傳感器 、 濾波器等[ 2,2-6 ]。

    近幾年,研究發(fā)現(xiàn)利用傳統(tǒng)固相法制備的Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9(NKBN)基陶瓷具有良好的電性能,較高的Tc和較好的溫度穩(wěn)定性[7,17]。如江向平等人利用Mn離子取代B位離子從而增加Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9 (NKBN)陶瓷的壓電活性[19]。蓋等人通過傳統(tǒng)固相法制備的利用(Li, Ce)改性M0.5Bi4.5Ti4O15/M0.5Bi2.5Nb2O9(M = Li, Na, K)陶瓷具有優(yōu)異的電性能,其A位取代的機(jī)理也已被人們所研究[2,6–8,17]。

    CaTiO3 (CT)是一種最為基礎(chǔ)的鈣鈦礦型(ABO3)材料。據(jù)報(bào)道,引入適量CaTiO3能提高(Na0.5K0.5)NbO3 和 (Na0.465K0.465Li0.07)NbO3的壓電性能[20,21]。但是就目前我們所知,利用CaTiO3摻雜改性鉍層狀結(jié)構(gòu)鐵電陶瓷材料的研究甚少。本工作通過傳統(tǒng)固相反應(yīng)法制備Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-xmol%CaTiO3鉍層狀結(jié)構(gòu)陶瓷材料,系統(tǒng)研究了CaTiO3摻雜對(duì)Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷物相結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)以及電性能的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    采用傳統(tǒng)固相法制備了Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9–x mol%CaTiO3[NKBN–xCT, x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0] 陶瓷。按相應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比稱量以下原料,Bi2O3 (98.94%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同), TiO2 (99%),K2CO3 (99%),Na2CO3 (99%),Nb2O5(99.5%)和CaCO3(99.0%)。原料稱量前均被干燥處理,尤其是Na2CO3。配制的原料以無水乙醇和氧化鋯球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì),經(jīng)混合﹑預(yù)燒(800 ℃)﹑粉碎﹑細(xì)磨﹑造粒﹑壓片(~18 MPa)﹑排膠及燒結(jié)(1045 ℃,4 h)。燒成品燒制銀電極,置于180 ℃的硅油中,施以3 ~ 9.5 kV/mm極化30 min,放置24 h后測(cè)量各項(xiàng)電性能。

    各陶瓷樣品的物相組成通過X射線衍射分析儀(XRD,D8 Advanced, Bruker AXS GMBH, Karlsruhe, Germany)確定。樣品表面微觀形貌采用掃描電子探針顯微鏡(SEM, Model JSM-6700F, JEOL, Nippon Tekno Co. Ltd., Akishima, Tokyo, Japan)分析得到。用ZJ–3A型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)量?jī)x測(cè)量樣品的壓電常數(shù)d33;利用Agilent 4294A型精密阻抗分析儀測(cè)量樣品的介溫譜曲線,機(jī)械品質(zhì)因數(shù)(Qm),平面機(jī)電耦合系數(shù)(kp)等電性能。

    3 結(jié)果與分析

    圖1是Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3陶瓷樣品的XRD譜,可以看出:所有樣品晶相均呈現(xiàn)單一m=2鉍層狀正交相結(jié)構(gòu),并未引入其他雜相, 這說明CaTiO3擴(kuò)散進(jìn)入晶格形成固溶體;樣品的最強(qiáng)峰的晶面指數(shù)為(115),與鉍層狀結(jié)構(gòu)陶瓷最強(qiáng)峰的(112m+1)一致[2,8];此外,如圖1(b)所示,當(dāng)x>2.0時(shí)衍射最強(qiáng)峰(115)朝高角度偏移。這是由于隨著CaTiO3(x>2.0)的摻入,使得更多的Nb5+被Ti4+所取代,然而Ti4+離子半徑(0.604 ■)小于Nb5+離子(0.64 ■),導(dǎo)致晶胞體積減小。

    圖2為Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3陶瓷熱腐蝕表面的SEM圖??梢钥闯觯核袠悠肪哂械湫蛯訝钐卣鱗23]。隨著CT摻雜量的增加,逐漸出現(xiàn)類似塊狀的晶粒(x>1.0)。從圖2 (a), (b)和(c)可以看出,樣品(x=1.0)氣孔最少,說明適量CaTiO3的引入會(huì)提高陶瓷樣品的致密度。此外,引入CaTiO3對(duì)晶粒尺寸影響不大。

    圖3是NKBN-xCT樣品在100 kHz下的相對(duì)介電常數(shù)εr與介電損耗tanδ隨溫度的關(guān)系??梢钥闯觯簶悠返腃urie 溫度(Tc)隨著x的增加呈略微上升趨勢(shì)(653 ~ 665 °C),這是由于B位Nb5+(0.64 ■)被Ti4+(0.604 ■)取代,過量的Ti4+離子引入有利于居里溫度的升高所導(dǎo)致。同時(shí),在25~500 °C的溫度范圍內(nèi),介電損耗tan δ的值較低(<7.0%),且隨x的變化很小,表明該系列陶瓷具有很好的介電穩(wěn)定性,適合應(yīng)用于高溫器件領(lǐng)域。

    圖4顯示了NKBN–xCT(x=1.0)陶瓷樣品在540 ℃、570 ℃、600 ℃、630 ℃和670 ℃的阻抗Cole-Cole圖。由圖可看出,在高頻區(qū)域,弧的切線方向與實(shí)軸成90°,遵循Debye法則。然而在頻率趨近于f-0時(shí),弧切線的方向與實(shí)軸夾角小于90°。在其他鐵電陶瓷材料如SrBi2(Nb0.5Ta0.5)2O9也出現(xiàn)了類似不對(duì)稱現(xiàn)象[22]。

    表1為NKBN-xCT系列樣品在室溫下的電性能。與純NKBN陶瓷相比,引入CT能明顯改善NKBN陶瓷的電性能。隨x的增大,εr下降,而Tc呈現(xiàn)略微上升的趨勢(shì)。摻雜樣品的tanδ隨x的增大先減小后增大,當(dāng)x=1.0時(shí)獲得最小值0.42%,小于純NKBN的tanδ (0.78%),此樣品具有最高壓電性能,其d33=24 pC/N,高于目前許多關(guān)于鉍層狀結(jié)構(gòu)陶瓷壓電性的報(bào)道[5–6, 11]。這可能是因?yàn)檫m量摻雜CT后,陶瓷的極化率和致密度得到提高,而tanδ卻降低,從而使壓電性能得到顯著改善。然而,過量摻雜CT將導(dǎo)致嚴(yán)重的晶格畸變和高的tan,使陶瓷性能惡化。表1也列出了CT摻雜NBN陶瓷的機(jī)電性能參數(shù)Qm,kp,kt,隨著CaTiO3摻量的增加,陶瓷樣品Qm的值先增大后減小,并在x=1.0時(shí)樣品Qm=2845達(dá)到最大值。當(dāng)x=1.0時(shí),樣品的kp為4.84%,遠(yuǎn)低于其kt值14.45%,表現(xiàn)出強(qiáng)的各向異性。由以上結(jié)果可知CT摻入可以明顯改善NKBN系列陶瓷的電性能。

    高溫壓電性能的好壞對(duì)于陶瓷能否很好的應(yīng)用在壓電器件方面起著重要作用。如圖5所示,摻雜樣品的d33隨退火溫度的升高表現(xiàn)較平穩(wěn),到450℃時(shí)仍變化不大,500℃時(shí)才開始大幅度下降,接近Tc時(shí)仍具有壓電性。值得注意的是,在500℃時(shí)x=1樣品的d33值仍保持20 pC/N( >80% 的初始值)。這說明CaTiO3摻雜改性Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷材料具有較好的熱穩(wěn)定性,適合應(yīng)用在高溫器件方面。

    4 結(jié)論

    1) 采用固相法可制備具有單一鉍層狀結(jié)構(gòu)正交相的Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3 (x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0)無鉛壓電陶瓷。

    2) 引入適量CT使樣品晶粒間緊密結(jié)合,陶瓷致密性變好,進(jìn)而優(yōu)化其性能。

    3) CT能增加NKBN陶瓷的Tc,降低損耗,使極化率得到提高,導(dǎo)致樣品電性能顯著升高,其最佳組分x=1.0的d33和Qm分別為24 pC/N和2845。樣品(x=1.0)的 tanδ為0.42%,較其它樣品的小,其介電系數(shù)隨溫度變化率也低,熱穩(wěn)定性和老化性好,表明該NKBN-CT系陶瓷有望成為耐高溫?zé)o鉛壓電材料侯選物之一。

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