火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鈷

胡文娟

摘 要：鈷是一種具有鐵磁性的金屬元素，本來是一種用于制取合金的金屬，但是在土壤中對于土壤成分有一定的破壞，需要我們將其找出并想辦法去除，本文采用火焰原子吸收分光光度法的相應(yīng)儀器實(shí)驗(yàn)設(shè)施和溶液，結(jié)合先進(jìn)操作手段測定土壤中的金屬鈷的含量。

關(guān)鍵詞：火焰原子吸收分光光度法；土壤；鈷；測定

隨著材料技術(shù)的發(fā)展，合金的種類和性能在不斷的提升，我國的工廠企業(yè)也在加速研究以鈷元素為組成的新合金產(chǎn)品，然而在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料不經(jīng)處理就隨意棄置、堆放，造成對周邊土壤環(huán)境的影響，一些金屬元素被帶入到土壤中，給土壤造成了污染和破壞，影響了周邊的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生態(tài)環(huán)境。因此治理金屬元素對土壤造成的污染刻不容緩，我們通過實(shí)驗(yàn)方式測定土壤樣品中的鈷元素的含量，確定其數(shù)量和范圍用來制定相應(yīng)的解決措施。

1 對鈷的性狀以及測定土壤中鈷元素含量的理解

鈷是擁有光澤的灰色金屬，而且具有很強(qiáng)的鐵磁性，以鈷基制取的合金大多都具有強(qiáng)磁性，在工業(yè)生產(chǎn)中所表現(xiàn)出的性狀與鐵、鎳等金屬元素的性狀相似。鈷的化學(xué)性質(zhì)在常溫的狀態(tài)下是比較穩(wěn)定的，屬于中等活潑金屬，只有在高溫下會(huì)發(fā)生氧化作用，發(fā)生一些劇烈的反應(yīng)。如果土壤中含有鈷元素，短期內(nèi)會(huì)造成農(nóng)作物減產(chǎn)，對于一些蔬菜作物產(chǎn)生克制生長的影響，而且對于植物來說，鈷元素是具有毒性的，經(jīng)過一段時(shí)間毒性會(huì)隨著植物吸收土壤中的養(yǎng)分轉(zhuǎn)移到植物內(nèi)部，從而造成減產(chǎn)、枯萎的現(xiàn)象，而鈷元素對于人體的危害也很大，食用含有鈷元素的農(nóng)作物，鈷就可以經(jīng)過我們?nèi)梭w的消化道和呼吸道進(jìn)入體內(nèi)，長期積累下人體會(huì)出現(xiàn)刺激反應(yīng)，出現(xiàn)嘔吐和腹痛。因此，土壤中的鈷不僅對農(nóng)作物有一定危害，也可以威脅到人的身體健康，我們應(yīng)該重視其在土壤中的變化和反應(yīng)，制定相應(yīng)的應(yīng)對措施。

2 制定實(shí)驗(yàn)方法并加深對其作用機(jī)制的理解

為有效測定土壤中鈷含量，我們在綜合調(diào)查研究后選擇利用火焰原子吸收分光光度法開展相關(guān)實(shí)驗(yàn)，以此來得到實(shí)驗(yàn)樣品中的鈷含量。

而火焰原子吸收分光光度法需要先進(jìn)的科學(xué)儀器和化學(xué)試劑進(jìn)行配合使用，化學(xué)試劑的調(diào)配在實(shí)驗(yàn)部分會(huì)有重點(diǎn)的描述，此處我們主要探討先進(jìn)儀器的作用以及其構(gòu)成和功能。

原子吸收分光光度計(jì)與具有火焰原子吸收分光光度法作用原理的其他儀器的作用大致相同，在結(jié)構(gòu)構(gòu)成中主要由四個(gè)部分構(gòu)成，包括光源、試樣原子化裝置、單色儀以及相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，其自動(dòng)化測定程度較高，適合進(jìn)行精確的針對鈷元素的測定。原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子對于特殊輻射光線的吸收程度進(jìn)行金屬元素的分析，對于土壤中存在的容易忽視和微小的金屬元素?fù)碛袠O高的靈敏性。原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍很廣泛，不只在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方面，在物理理論的研究和實(shí)驗(yàn)中都是一種重要的工具，對于物質(zhì)的基本性質(zhì)能夠進(jìn)行測定和分析研究，而且精準(zhǔn)度極高，尤其是在元素分析中的應(yīng)用，靈敏度較高，很少受到外界因素的干擾，而且性能優(yōu)越，能夠加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)展和操作速度，減少人力消耗，其先進(jìn)的性能和重要的元素分析功能被應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)，促進(jìn)了眾多行業(yè)領(lǐng)域的進(jìn)步。而目前，關(guān)于原子吸收分光光度法以及相應(yīng)的儀器已經(jīng)成為了金屬元素分析的強(qiáng)有力的工具之一，其分析的結(jié)果被制定成行業(yè)內(nèi)分析測定的標(biāo)準(zhǔn)，總結(jié)出規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作方法而因此備受關(guān)注。

實(shí)驗(yàn)中用到的另一種儀器就是微波消解爐，通常認(rèn)為微波消解爐就是一種電磁波，這種儀器是通過對電磁波的利用進(jìn)行對試樣的測定，在實(shí)驗(yàn)過程中，該儀器會(huì)產(chǎn)生一種微波，其波長介于紅外線以及無線電波之間，通常用于雷達(dá)和電子通訊傳輸中，在實(shí)驗(yàn)中為土壤試樣溶液進(jìn)行微波消解提供支持。

3 材料與方法

3.1 儀器與試劑

試驗(yàn)儀器：德國耶拿分析儀器股份公司生產(chǎn)的原子吸收分光光度計(jì)（型號Contr AA700）；意大利MILESTONE公司生產(chǎn)的微波消解爐（型號ETHOS MPR-600）。

試驗(yàn)試劑：1 000 μg/mL鈷元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國家標(biāo)準(zhǔn)溶液）；試驗(yàn)用水為超純水（電阻率大于18 MΩ·cm）；HNO3和HF均為優(yōu)級純。

3.2 試驗(yàn)方法

3.2.1 試樣制備。用電子天平準(zhǔn)確稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品0.4～0.5 g，置于消解罐內(nèi)，用移液槍移取HF 4 mL和HNO3 9 mL于消解罐內(nèi)，輕微振搖后，加蓋密封，置于微波消解爐內(nèi)，在5.5 min內(nèi)升溫至185 ℃，并保持15 min，通風(fēng)冷卻至室溫。將試液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，在180 ℃電熱板上將溶液蒸發(fā)至3～5 mL，轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，用2% HNO3定容至刻度，待測。

3.2.2 不趕酸對比試驗(yàn)。為了比較趕酸前后的干擾情況，本研究進(jìn)行了不趕酸試驗(yàn)。將微波消解溶液直接轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用2% HNO3定容至刻度，待測。

4 結(jié)果與分析

4.1 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果

由于土壤中的鈷含量較低，為了提高測定的靈敏度，除了將火焰空燃比、燃燒頭高度等原子吸收的儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化外，本文還將多數(shù)報(bào)道中的土壤消解溶液定容體積由50 mL縮減至25 mL；同時(shí)，將儀器分析線的像素范圍由3增大至5，可以提高靈敏度約25%。

4.2 不趕酸與趕酸后的光譜圖比較

對于樣品消解后（不論是微波消解還是傳統(tǒng)的電熱板消解）是否需要趕酸，本文用光譜圖進(jìn)行了研究，結(jié)果表明一定程度的趕酸是有必要的，否則測定結(jié)果可能偏高，因此本文中將樣品溶液在電熱板上180 ℃加熱至剩余3～5 mL即可消除干擾，這一點(diǎn)在其光譜中也可以得到證實(shí)。趕酸前樣品溶液在分析線240.7254 nm左、右兩側(cè)均有明顯的干擾峰，趕酸后這2個(gè)干擾峰消失了，說明本研究中的趕酸方法及程度是可行的。

5 結(jié)論

在使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鈷時(shí)，將樣品溶液的定容體積由50 mL縮減至25 mL，同時(shí)將儀器分析線的像素范圍由3增大至5，可以大幅提高方法的靈敏度，以滿足低含量土壤樣品中鈷的測定。

通過比較趕酸前后的光譜圖，將微波消解后的土壤溶液在電熱板上180 ℃加熱至剩余3～5 mL即可消除鈷分析線附近的干擾。

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