高效液相色譜法測定煙用水基膠中的苯系物含量

摘 要：本方法建立高效液相色譜法測定煙用水基膠中的苯系物含量。以N，N二甲基甲酰胺為萃取液。采用C18柱為固定相，乙腈，水為流動相進行梯度脫洗。采用二極管陣列檢測器，紫外檢測波長254nm。苯系物峰面積與其質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為13個數(shù)量級之間。苯系物的檢出限在0.040.05mg/L之間，其定量限在0.030.15mg/L之間。對煙用水基膠中的加標(biāo)回收率78.9111.9%。各物質(zhì)的重復(fù)性0.080.16%。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；煙用水基膠；苯系物

煙用水基膠廣泛運用在卷煙生產(chǎn)過程中，是不可或缺的輔助材料，膠水中含有的苯系物，其易于接觸人體口腔，可能含有的苯系物會給人們帶來健康危害。膠水中苯系物友較大毒性，可造成人體皮膚、肺部、神經(jīng)系統(tǒng)等疾病，[1]特別是其中的苯，能在神經(jīng)系統(tǒng)和骨骼內(nèi)蓄積，危害消費者的安全。[2]苯系物中苯、甲苯、二甲苯（又稱“三苯”）均被美國列入EPA的129種優(yōu)先污染物名單中?！叭健笔菑娧憾拘院椭掳┪镔|(zhì)。[3]煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《煙用水基膠 苯、甲苯及二甲苯的測定 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》中采用的是直接進樣的氣相質(zhì)譜檢測法，前處理較繁雜。[4]而賴鶯等在理化檢驗化學(xué)分冊上采用的是高效液相色譜法檢測膠中苯系物含量。[5]故本次方法參考了上述方法，萃取液用的是N，N二甲基甲酰胺，利用二極管陣列檢測器苯系物紫外吸收原理測定苯系物含量。

1 實驗部分

儀器與試劑Aglient 1260高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器（DAD檢測器）?；匦秸袷幤鳎咚匐x心機。苯系物標(biāo)準(zhǔn)品、乙腈、N，N二甲基甲酰胺均為色譜純，水為一級水。標(biāo)準(zhǔn)溶液10mg/mL（苯、甲苯），20mg/mL（間對二甲苯、鄰二甲苯）混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。苯、甲苯：0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，1.0mg/L。間對二甲苯、鄰二甲苯：0.02，0.04，0.1，0.4，1，2mg/L。

2 分析方法

2.1 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取0.5g樣品于容量瓶中，加入5mL水混合均勻后在振蕩器上振蕩20min，移取10mL萃取液加入后繼續(xù)振蕩20min，移取適量混合液在高速離心機12000r/min條件下，離心20min，靜置后，取上層清液，用0.45μm有機濾膜過濾后，供檢測。

2.2 液相色譜條件

色譜柱：C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm）；流動相水和乙腈；流速：1.0mL/min；進樣量20μL；檢測器波長254nm；柱溫30攝氏度。梯度洗脫程序如時間min A% B%： 0、29、71； 10、29、71；15、0 、100； 18 29 71； 20 、29、71。

3 結(jié)果與討論

3.1 萃取液的選擇

試驗甲醇、乙醇、三乙酸甘油酯和N，N二甲基甲酰胺等溶劑作萃取液。結(jié)果表明了N，N二甲基甲酰胺對煙用水基膠的溶解能力較好，故選擇為萃取液。

3.2 萃取時間和步驟的選擇

時間選擇：通過試驗表明水基膠萃取時間在1520min可達到最大效果，選擇20min，以保證萃取效果最好。由于水基膠的粘性較大，先用水將其混合均勻，保證萃取效果。高速離心機離心后，用有機濾膜過濾，以達到保護儀器和檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.3 色譜條件的選擇

對標(biāo)準(zhǔn)品通過配二極管陣列檢測器在波長210320nm范圍內(nèi)進行全掃描，通過儀器3D色譜吸收圖中可以看出在波長254nm處，苯系物各物質(zhì)紫外吸收峰光譜圖可作為定性分析。

3.4 方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和定量限

在色譜條件下，采用外標(biāo)法定量，對標(biāo)準(zhǔn)品進行測定，相關(guān)系數(shù)、檢出限mg/L如苯0.9995、0.04；

甲苯0.9995、0.04；間、對二甲苯0.9995、0.05；鄰二甲苯09995、0.05。

3.5 方法回收率和重復(fù)性

1）對同一樣品前處理后，分別加入1、2、3mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行兩次平行測定回收試驗?；厥章?如苯 84.0、78.9、111.9；甲苯 99.7、97.3、91.8；間、對二甲苯 101.2、99.8、94.9；鄰二甲苯 100.8、99.7、94.6。

2）對加標(biāo)（第二級）樣品連續(xù)注射9次，精密度RSD%如下苯0.16；甲苯0.09；間、對二甲苯 0.08； 鄰二甲苯 0.12。結(jié)果表明：本方法的回收率、儀器精密度達到預(yù)期效果，可滿足于日常檢測工作的需要。

參考文獻：

[1]何鳳生，中華職業(yè)醫(yī)學(xué)[M].北京：人民出版社，1999：434533.

[2]周國泰，危險化學(xué)品安全技術(shù)全書[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1997：1718.

[3]蓋立奎，宗呈祥，裴寶偉，等.苯及苯系物接觸人員健康狀況調(diào)查[J].中國自然醫(yī)學(xué)雜志，2007.9（1）：3436.

[4]詹建波，夏建軍，廖頭根，等.YC/T 3342010 煙用水基膠 苯、甲苯及二甲苯的測定氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.

[5]賴鶯，王鴻輝，黃長春，等.高效液相色譜法測定建筑用膠中苯系物和鄰苯二甲酸酯類增塑劑，理化檢驗化學(xué)分冊，2010，46.

作者簡介：柏楊（1985），男，漢族，安徽滁州人，本科。