熱處理對(duì)添加少量Cr、Fe的Ti-Ni合金組織和力學(xué)性能的影響

歐陽(yáng)盛，羅兵輝，李彬，高陽(yáng)，曾麗舟，范文麗

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熱處理對(duì)添加少量Cr、Fe的Ti-Ni合金組織和力學(xué)性能的影響

歐陽(yáng)盛，羅兵輝，李彬，高陽(yáng)，曾麗舟，范文麗

(中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

采用真空熔煉法制備Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金(元素含量為摩爾分?jǐn)?shù))鑄錠，對(duì)其進(jìn)行均勻化處理以及850 ℃/1 h 固溶和水淬后，分別采用3種不同的工藝進(jìn)行熱處理：1) 850 ℃/1 h 固溶，2) 375 ℃/1 h 時(shí)效，3) 25%冷軋+375 ℃/1 h 退火，研究熱處理工藝對(duì)合金的相變特性、力學(xué)性能、內(nèi)耗性能和微觀組織的影響。結(jié)果表明，Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金的基體均由B2與R相組成；Ti45Ni55Cr0.3合金經(jīng)過(guò)375 ℃/1 h 時(shí)效或25%冷軋+375 ℃/1 h退火處理后，析出Cr3Ni2粒子，時(shí)效后抗拉強(qiáng)度為1385 MPa，時(shí)效升溫過(guò)程的峰值內(nèi)耗達(dá)到0.53；Ti45Ni52Fe3合金經(jīng)過(guò)25%冷軋+375 ℃/1 h退火后析出Ti3Ni4相，抗拉強(qiáng)度為770 MPa；與其它熱處理工藝的升溫過(guò)程相比，Ti45Ni52Fe3合金的時(shí)效升溫過(guò)程峰值內(nèi)耗最高，達(dá)到0.158；降溫過(guò)程中，Ti45Ni55Cr0.3合金在時(shí)效降溫過(guò)程中發(fā)生B2→R→M相變，退火的降溫過(guò)程中發(fā)生B2?R相變，而Ti45Ni52Fe3合金在退火的降溫過(guò)程中發(fā)生B2→R→M相變。

Ti45Ni55Cr0.3合金；Ti45Ni52Fe3合金；力學(xué)性能；馬氏體相變；內(nèi)耗

Ti-Ni合金因特有的超彈性和形狀記憶效應(yīng)，在現(xiàn)代航空航天和醫(yī)學(xué)產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域倍受青睞[1?2]。由于Ti-Ni 合金具有良好的耐磨性、高阻尼性和力學(xué)性能，是眾多形狀記憶合金中使用最普遍的一種材料[3?5]，同時(shí)許多研究表明，馬氏體相變使得Ti-Ni合金具有高內(nèi)耗性能，可滿(mǎn)足能量耗散材料對(duì)高阻尼特性的要求。FRENZEL和ZHAO等[6?7]研究了成分對(duì)Ti-Ni二元合金內(nèi)耗性能和相變溫度的影響，結(jié)果表明Ni含量增加會(huì)顯著降低Ti-Ni二元合金的馬氏體開(kāi)始轉(zhuǎn)變溫度(Ms點(diǎn))，添加V元素可降低其Ms點(diǎn)。XING，WANG和SONG等[8?10]研究了熱處理工藝和加工環(huán)境對(duì)Ti-Ni基二元合金微觀組織和焊接性能的影響，結(jié)果表明延長(zhǎng)時(shí)效時(shí)間可提高Ti-Ni二元合金的低溫內(nèi)耗峰值，Ti-50.8% Ni合金冷拉拔后經(jīng)600 ℃退火30 min，晶粒尺寸細(xì)小且有納米尺寸析出相；等角擠壓可使Ti-Ni和Ti-Mo形狀記憶合金得到超細(xì)晶粒，從而提升母相的力學(xué)性能。對(duì)于添加第三元素對(duì)Ti-Ni合金影響的研究主要集中在對(duì)合金的形狀記憶效應(yīng)和超彈性的影響，例如，BOZZLO，LI和WANG等[11?13]研究了Fe，Nb，Cu和Cr的添加對(duì)Ti-Ni合金相變溫度和超彈性的影響。然而，對(duì)于熱處理工藝對(duì)Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3這2種合金的低溫相變行為和內(nèi)耗性能影響的研究不多。為了滿(mǎn)足航空航天、電子、機(jī)械、宇航和醫(yī)療等領(lǐng)域?qū)i-Ni 合金器件力學(xué)性能及阻尼性能的更高要求，本文作者在Ti-Ni合金中分別添加少量第三種元素Cr和Fe，研究熱處理工藝對(duì)合金組織與性能以及相變的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Ti-Ni基合金的制備與熱處理

以Ti和Ni 為合金基體元素，分別加入Cr和Fe，采用真空熔煉法制備Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金鑄錠。熔煉設(shè)備為ZG-108中頻真空感應(yīng)爐，熔煉溫度 1300 ℃，真空度為0.1 Pa。表1所列為合金的實(shí)際成分。鑄態(tài)合金經(jīng)均勻化熱處理后，經(jīng)過(guò)熱軋機(jī)加工成2 mm厚度的薄板，然后分別采用以下3種不同的制度進(jìn)行熱處理：1) 850 ℃/1 h固溶，2) 375 ℃/1 h 時(shí)效。3) 25%冷軋+375 ℃/1 h退火。熱處理所使用的保溫設(shè)備為額定溫度為1000℃的馬弗爐。

表1 2種Ti-Ni基合金的分析成分

1.2 性能檢測(cè)

用線切割的方法將合金加工成各種檢測(cè)樣品。采用D/max 2550型X 射線衍射儀分析不同熱處理狀態(tài)下合金的相組成及其晶格參數(shù)，以Cu-Kα輻射，入射波長(zhǎng)=0.154 051 nm，加速電壓為40 kV，電流為40 mA，掃描速率為8 (°)/min，掃描范圍為10°~80°，試樣尺寸為10 mm×10 mm×2.0 mm，在呢布上用CrO3和Fe2O3混合的懸濁液進(jìn)行拋光。通過(guò) FEI Titan 80- 300 球差校正透射電鏡觀察合金的微觀組織，用于透射電鏡觀察的薄片先機(jī)械打磨至50 μm厚度，再雙噴減薄，電解液為8% HClO4+92% C2H5OH(體積分?jǐn)?shù))。采用SIRION 200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(自帶能譜儀)觀察與分析合金的表面組織及相成分。使用CSS-41100 電子拉伸機(jī)測(cè)定合金的拉伸性能，試樣按GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》選取，應(yīng)變速率為1 mm/min。通過(guò)Q800Ta 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測(cè)定合金的相變內(nèi)耗峰溫度及其內(nèi)耗值(tan delta)，內(nèi)耗?溫度曲線由分析儀直接生成，分析樣品的尺寸為35 mm×12 mm×2.0 mm。內(nèi)耗實(shí)驗(yàn)的升、降溫速率均為3 ℃/min，溫度范圍為?100 ℃至+100 ℃，應(yīng)變振幅為2×10?5，振動(dòng)頻率為1 Hz。采用HV-10B維氏硬度計(jì)測(cè)量合金的硬度，加載力為2000 N，加載時(shí)間為15 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相組成

圖1所示為鑄態(tài)Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金經(jīng)過(guò)不同熱處理后的XRD譜。從圖1(a)可知，經(jīng)過(guò)850 ℃/1 h固溶后的Ti45Ni55Cr0.3合金的組織為B2相(奧氏體基體相，體心立方結(jié)構(gòu))和少量的R相(預(yù)馬氏體相，菱方結(jié)構(gòu))。從圖1(b)可知，該合金經(jīng)過(guò)冷軋+375 ℃/1 h 退火后以及375 ℃/1 h 時(shí)效處理后均有一部分Cr3Ni2相析出，時(shí)效態(tài)合金中析出的Cr3Ni2相較多。從圖1(c)可見(jiàn)，固溶態(tài)Ti45Ni52Fe3合金與固溶態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金一樣，基體為NiTi(B2)和R相；經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后，基體主要為B2相，同時(shí)出現(xiàn)TiC和TiO2相等；經(jīng)過(guò)冷軋+退火處理后，產(chǎn)生少量R相馬氏體且析出Ti3Ni4相，由于Ti3Ni4相含量低，衍射峰不明顯并與R相峰重疊。2.3節(jié)中TEM照片將提供Ti3Ni4相及R相的形貌和電子衍射花樣。

2.2 表面形貌與成分

圖2所示為時(shí)效態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金和冷軋+退火態(tài)Ti45Ni52Fe3合金的SEM組織和能譜分析。由圖2可見(jiàn)：這2種合金的灰色基體相為NiTi相，黑色塊狀物為富Ti的雜質(zhì)相，存在于晶間和晶粒內(nèi)部。結(jié)合圖1可知，合金組織為B2和R混合相，表面伴隨有浮凸現(xiàn)象，分析認(rèn)為是R相馬氏體，由表面殘余應(yīng)力誘導(dǎo)產(chǎn)生的。

圖1 不同熱處理狀態(tài)下合金的XRD譜

圖2 375℃/1 h時(shí)效態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金和冷軋+375℃/1 h 退火態(tài)Ti45Ni52Fe3合金的SEM形貌與EDS圖譜

2.3 組織結(jié)構(gòu)

圖3所示為不同熱處理態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金的TEM照片及選區(qū)電子衍射。由圖3(a)可知，850 ℃/1 h固溶處理后的Ti45Ni55Cr0.3合金，其B2母相晶粒內(nèi)未見(jiàn)析出相粒子，晶界(白色箭頭所指處)平直清晰，無(wú)析出；從圖3(b)可見(jiàn)，經(jīng)冷變形+375 ℃/1 h退火后，Ti45Ni55Cr0.3合金的基體也是B2相(右上角插圖為以[001]為晶帶軸的B2選區(qū)電子衍射花樣)，并觀察到軋制變形的帶狀取向。圖3(c)和(d)所示為375 ℃/1 h時(shí)效處理后合金的TEM明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像，結(jié)合圖1(b)分析，推測(cè)圖中的粒子為Cr3Ni2相。

圖4所示為不同熱處理態(tài)Ti45Ni52Fe3合金的TEM照片及選區(qū)電子衍射圖，電子入射方向?yàn)閇111]B2。從圖4(a)可知，經(jīng)過(guò)850 ℃/1 h固溶處理后Ti45Ni52Fe3合金的晶界平直，晶粒內(nèi)未見(jiàn)析出；375 ℃/1 h時(shí)效處理后，合金晶界周?chē)途Я?nèi)部均無(wú)明顯析出相(見(jiàn)圖4(b))；經(jīng)過(guò)冷軋+375 ℃/1 h退火處理后的Ti45Ni52Fe3合金，從圖4(c)可見(jiàn)其晶粒內(nèi)有薄片狀相析出(箭頭所示)[14?16]。圖4(d)中1/7[?2?13]B2出現(xiàn)的超點(diǎn)陣代表的是Ti3Ni4析出相。薄片狀物相上及其周?chē)暮谏貭钗餅镽相，R相在內(nèi)應(yīng)力集中處優(yōu)先形核析出，也就是在Ti3Ni4相周?chē)龀鯷17?18]。圖4所示的TEM組織與圖1(b)所示的XRD分析結(jié)果一致。

圖3 不同熱處理態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金的TEM照片及選區(qū)電子衍射

圖4 不同熱處理態(tài)Ti45Ni52Fe3合金的TEM照片及選區(qū)電子衍射

2.4 力學(xué)性能

表2所列為不同熱處理態(tài)的Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金的拉伸性能。Ti45Ni55Cr0.3合金的伸長(zhǎng)率較高，是因?yàn)槠浣M織為B2與R相的組合體，在拉伸過(guò)程中產(chǎn)生一部分應(yīng)力誘發(fā)R相馬氏體。375 ℃/1 h時(shí)效態(tài)的Ti45Ni55Cr0.3合金，其細(xì)小彌散的Cr3Ni2析出相具有最好的強(qiáng)化效果[10, 19]，因此伸長(zhǎng)率最高，硬度也較高。冷軋+退火態(tài)Ti45Ni52Fe3合金的力學(xué)性能高于其固溶態(tài)，這是由于加工硬化導(dǎo)致合金硬度提高，同時(shí)抗拉強(qiáng)度提升；冷軋+375 ℃/1 h退火態(tài)合金的伸長(zhǎng)率明顯低于時(shí)效態(tài)，這是因?yàn)槔滠堃氲奈诲e(cuò)使得拉伸過(guò)程中存在多處應(yīng)力集中，導(dǎo)致合金較早斷裂，由于冷軋后合金產(chǎn)生加工硬化，導(dǎo)致冷軋退火態(tài)合金硬度最高。

表2 不同熱處理態(tài)合金的力學(xué)性能

2.5 內(nèi)耗及相變

圖5和6所示分別為不同熱處理狀態(tài)下Ti45Ni55-Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金的內(nèi)耗–溫度曲線。圖中內(nèi)耗峰的出現(xiàn)是因?yàn)樵赥i-Ni基合金中發(fā)生了應(yīng)力或應(yīng)變誘發(fā)馬氏體相變或逆馬氏體相變，內(nèi)耗峰溫即為相變發(fā)生的溫度，因此內(nèi)耗峰也被稱(chēng)為相變內(nèi)耗峰。圖5所示為T(mén)i45Ni55Cr0.3合金在升溫和降溫過(guò)程的內(nèi)耗–溫度曲線。從圖5(a)可見(jiàn)經(jīng)過(guò)不同熱處理的Ti45Ni55Cr0.3合金均只出現(xiàn)1個(gè)升溫內(nèi)耗峰，即發(fā)生M→B2一步相變。從圖5(b)可見(jiàn)固溶態(tài)合金存在2個(gè)降溫內(nèi)耗峰，發(fā)生B2→R→M兩步轉(zhuǎn)變；375 ℃/1 h時(shí)效態(tài)合金降溫過(guò)程中未發(fā)生B2→M一步相變，而是與其固溶態(tài)一樣發(fā)生B2→R→M兩步相變，其原因一方面是受到并沒(méi)有完全回復(fù)的高密度位錯(cuò)的阻礙，另一方面是因?yàn)镃r3Ni2相在缺陷處析出，阻礙馬氏體相變相關(guān)的晶格畸變，提高了相變潛熱。Cr3Ni2相的彌散析出使其和基體之間形成了一個(gè)內(nèi)應(yīng)力集中區(qū)域，R相優(yōu)先在應(yīng)力集中區(qū)域形核，促進(jìn)R相變發(fā)生。Cr3Ni2相的析出降低了基體中Ni的含量，從而降低R相的形核壁壘，促進(jìn)R相的生成，使得降溫過(guò)程中發(fā)生B2→R→M兩步相變。在升溫和降溫過(guò)程中，冷軋+375 ℃/1 h退火態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金的內(nèi)耗譜中均只有1個(gè)內(nèi)耗峰。文獻(xiàn)[20]報(bào)道，Ti-Ni系合金相變能夠有序地進(jìn)行，是由冷軋引入的位錯(cuò)或彌散的析出相決定的。位錯(cuò)導(dǎo)致B2母相滑移困難，嚴(yán)重阻礙M相變的進(jìn)行。因此，經(jīng)過(guò)冷軋和退火處理后，升溫和降溫過(guò)程中合金相變過(guò)程的內(nèi)耗–溫度曲線上只出現(xiàn)單一內(nèi)耗峰，為B2?R相轉(zhuǎn)變。同一狀態(tài)合金的升溫和降溫過(guò)程的內(nèi)耗峰溫不同，升溫內(nèi)耗峰溫偏向較高溫度，降溫內(nèi)耗峰溫趨于低溫，存在相變熱滯[19]。

圖5 不同熱處理態(tài)的Ti45Ni55Cr0.3合金升溫與降溫過(guò)程中的內(nèi)耗–溫度曲線

圖6 不同熱處理狀態(tài)下Ti45Ni52Fe3合金的內(nèi)耗?溫度曲線

圖6所示為不同熱處理狀態(tài)下Ti45Ni52Fe3合金升溫與降溫過(guò)程的內(nèi)耗?溫度曲線。由圖6(a)可見(jiàn)，過(guò)程中，3種狀態(tài)的Ti45Ni52Fe3合金均只出現(xiàn)一個(gè)相變內(nèi)耗峰，即發(fā)生M→B2一步相變，其中時(shí)效態(tài)與固溶態(tài)的內(nèi)耗峰溫基本一致，為?5.35 ℃，25%冷軋+375 ℃/1 h退火合金的內(nèi)耗峰溫為?21.72 ℃。從圖5(b)可知，降溫過(guò)程中固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)合金均只出現(xiàn)1個(gè)內(nèi)耗峰，即發(fā)生B2→M一步轉(zhuǎn)變，峰溫分別為?36.22和?37.29 ℃。而冷軋+375 ℃/1 h退火合金出現(xiàn)2個(gè)內(nèi)耗峰，即發(fā)生B2→R→M兩步轉(zhuǎn)變，峰溫分別為?50.41和?102.68 ℃。Ti3Ni4相的沉淀析出是冷軋+退火態(tài)合金發(fā)生B2→R→M兩步轉(zhuǎn)變的決定性因素[14]。Ti3Ni4相粒子明顯地阻礙與馬氏體相變相關(guān)的晶格畸變，提高相變潛熱。基體中Ni的含量隨Ti3Ni4相析出而降低，進(jìn)而降低R相的形核壁壘。所以冷軋+退火態(tài)合金的相變溫度明顯低于固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)合金[19, 21]。3種熱處理狀態(tài)下的Ti45Ni52Fe3合金，升溫過(guò)程中的內(nèi)耗峰值均大于降溫過(guò)程的內(nèi)耗峰值，合金從較低溫度開(kāi)始升溫，馬氏體相較多，相界面較多；降溫過(guò)程合金組織以高溫奧氏體母相為主，相界面少，內(nèi)耗值小，因此升溫過(guò)程的內(nèi)耗峰值大于降溫過(guò)程的內(nèi)耗峰值。

Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金R相和M相的內(nèi)耗值均大于B2相的內(nèi)耗值。低溫時(shí)，合金處于R相或者M(jìn)相，其高內(nèi)耗值主要是由于變體和孿晶界面的存在。R相馬氏體有4種變體，M相有24種變體，每種變體間的取向有多重選擇，并且M和R相的變體之間的孿晶界面數(shù)量大，且多具有粘滯性。在外應(yīng)力作用下，大量存在的界面易移動(dòng)以適應(yīng)外應(yīng)力引發(fā)的應(yīng)變，導(dǎo)致大量的能量耗散，因此在低溫下合金的內(nèi)耗值高。然而，高溫下合金的內(nèi)耗主要由母相晶格缺陷(如空位、位錯(cuò))的動(dòng)、靜態(tài)滯后產(chǎn)生。界面移動(dòng)所產(chǎn)生的內(nèi)部耗能遠(yuǎn)大于點(diǎn)缺陷或線缺陷引起的能量耗散，所以低溫下合金的內(nèi)耗值比常溫內(nèi)耗高1個(gè)數(shù)量級(jí)。

表3所列為不同熱處理狀態(tài)下Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金的內(nèi)耗峰值所對(duì)應(yīng)的溫度。Ti45Ni55Cr0.3合金的相變溫度在室溫附近；而Ti45Ni52Fe3合金的相變溫度遠(yuǎn)低于0 ℃，其中冷軋+退火態(tài)合金B(yǎng)2→R→M兩步相變的溫度分別達(dá)到?50.41 ℃和?102.68 ℃。這是因?yàn)槔滠?退火處理后，部分位錯(cuò)重排消失，卻仍然存在部分位錯(cuò)殘余，使得低溫相變也能進(jìn)行。

表3 不同熱處理態(tài)合金的內(nèi)耗峰溫

3 結(jié)論

1) Ti45Ni55Cr0.3和Ti45Ni52Fe3合金室溫下的組織為B2和R混合相。時(shí)效和冷軋退火處理后Ti45Ni55Cr0.3合金析出Cr3Ni2粒子相。冷軋退火后Ti45Ni52Fe3合金析出Ti3Ni4相。

2) 375 ℃/1 h時(shí)效處理后，Ti45Ni55Cr0.3合金的抗拉強(qiáng)度與固溶態(tài)相比顯著提升，達(dá)到1385 MPa，伸長(zhǎng)率為30%，內(nèi)耗峰值為0.53。25%冷軋+375 ℃/1 h退火處理后，Ti45Ni52Fe3合金的抗拉強(qiáng)度與固溶態(tài)相比顯著提升，達(dá)到770 MPa，時(shí)效處理后，Ti45Ni52Fe3合金伸長(zhǎng)率達(dá)到28%，內(nèi)耗峰值最高，為0.158。

3) 固溶態(tài)Ti45Ni55Cr0.3合金，降溫過(guò)程發(fā)生B2→R→M相變，升溫過(guò)程發(fā)生M→B2相變；冷軋+退火后發(fā)生B2?R一步相變。固溶和時(shí)效態(tài)Ti45Ni52Fe3合金發(fā)生B2?M一步相變，冷軋+退火后的Ti45Ni52Fe3合金的降溫過(guò)程發(fā)生B2→R→M相變，升溫過(guò)程發(fā)生M→ B2相變。

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(編輯 湯金芝)

Effect of heat treatment on microstructure and mechanical property of Ti-Ni-X(Cr,Fe)alloys

OUYANG Sheng, LUO Binghui, LI Bin, GAO Yang, ZENG Lizhou, FAN WenLi

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Ti45Ni55Cr0.3and Ti45Ni52Fe3(at.%) alloy ingots were prepared by smelting technique, and then three sets of heat treatments were carried out as follows: 850 ℃/1 h solution, 375 ℃/1 h aging and 25% coke rolling+375 ℃/1 h annealing. The effects of heat treatments on phase transformation behaviors, mechanical properties, damping characteristics and microstructure of Ti-Ni-X(Cr,Fe) alloyswere investigated. The results show that the matrix of both Ti45Ni55Cr0.3and Ti45Ni52Fe3alloys is a mixture of B2 and R phases at room temperature; After 375 ℃/1 h aging or 25% reduction+375 ℃/1 h annealing, Ti45Ni55Cr0.3has a matrix dotted with Cr3Ni2precipitates, and the tensile strength of aged alloy is 1 385 MPa and tanδ to 0.53; The 25% cold-rolled+375 ℃/1 h annealed Ti45Ni52Fe3alloy has a matrix dotted with Ti3Ni4precipitates, and the tensile stength is 770 MPa; Compared with other heat treatment process, the aged Ti45Ni52Fe3has the maximum tanδ value of 0.158; B2→R→M transformations take place duringcooling process of aging in the Ti45Ni55Cr0.3alloy, B2?R transformation takes place during cooling process of cold rolling+annealing in Ti45Ni55Cr0.3alloy, B2→R→M transformations take place during cooling process of cold rolling+annealing inTi45Ni52Fe3alloy.

Ti45Ni55Cr0.3alloy; Ti45Ni52Fe3alloy; mechanical properties; martensite transformation; internal friction

TG166.5

A

1673-0224(2017)02-169-08

總裝備部預(yù)研項(xiàng)目(LH201236)

2016?02?29；

2016?04?28

羅兵輝，教授，博士。電話：0731-88830333；E-mail: luobinghui@ csu.edu.cn