DMA—80直接測(cè)汞儀對(duì)植物葉片中汞的測(cè)定

摘 要：DMA-80是意大利Milestone公司生產(chǎn)的一款直接測(cè)汞儀，它不需繁瑣的前處理，能夠規(guī)避以往方法中前處理過(guò)程造成的程序誤差。它操作簡(jiǎn)捷直接，控制面板高智能化，測(cè)定環(huán)節(jié)可控性強(qiáng)，精準(zhǔn)度高，儀器檢出限達(dá)到0.005ng。使用該方法測(cè)定了國(guó)家以及歐盟相關(guān)的植物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其結(jié)果均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值范圍。DMA-80在植物汞測(cè)定方面，將有很廣泛的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：DMA-80測(cè)汞儀；植物葉片；直接測(cè)定；精準(zhǔn)度高

汞在常溫下呈液態(tài)，是唯一主要以氣態(tài)單質(zhì)存在于大氣中的重金屬[1]。它有復(fù)雜的遷移運(yùn)動(dòng)機(jī)制[2]，當(dāng)汞發(fā)生甲基化作用后會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生更加嚴(yán)重的生理和神經(jīng)毒性，并且能夠通過(guò)食物鏈在生物體內(nèi)進(jìn)行富集[3，4]，汞被視為六種最嚴(yán)重的污染物之一[5]。目前汞的測(cè)定方法有原子熒光光譜法、原子吸收光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法等[7，8]。這些傳統(tǒng)方法都要求對(duì)樣品進(jìn)行前處理，如果所測(cè)樣品中的汞含量較低，前處理過(guò)程產(chǎn)生的誤差就會(huì)被放大，從而加大測(cè)定結(jié)果的偏差，且前處理過(guò)程往往需要試劑進(jìn)行消解，衍生污染，因此DMA-80直接測(cè)汞儀有著其特有的優(yōu)越性。其原理為：首先載有樣品的樣品舟會(huì)被送到分解爐內(nèi)預(yù)先干燥隨后進(jìn)行熱分解，分解產(chǎn)物隨著氧氣流進(jìn)入催化爐，鹵素及氮硫氧化物會(huì)被吸收分離，剩余的產(chǎn)物進(jìn)入解析爐，此時(shí)汞會(huì)吸附在齊化管中，隨后汞齊化管被熱解而釋放汞蒸氣，蒸氣進(jìn)入吸收池后，在253.7nm波長(zhǎng)汞燈下被測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

儀器：DMA-80直接測(cè)汞儀

試劑：氧氣（純度>99%），硝酸（分析純），超純水，100mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），楊樹(shù)葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW

07604），柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW10020），BCR 482（歐盟標(biāo)準(zhǔn)局ERM）。

1.2 儀器工作條件

干燥溫度：200℃，干燥時(shí)間：60s；

分解溫度：650℃，分解時(shí)間：90s，等待時(shí)間：70s；

齊化管加熱時(shí)間：12s；記錄時(shí)間：30s；

氧氣壓力：0.4MPa。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

吸取一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置成高低濃度兩個(gè)系列。低濃度汞系列：0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、15.00ng；高濃度系列：0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00、600.00ng。以X軸表示汞絕對(duì)量，Y軸表示響應(yīng)峰高，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。本次實(shí)驗(yàn)在低濃度范圍內(nèi)（短池）選擇了一次擬合，其回歸方程是y=0.0471x

+0.0213，相關(guān)系數(shù)R=0.9998，高濃度范圍內(nèi)（長(zhǎng)池）選擇了二次擬合，其回歸方程是y=-2×10-8x2+0.0008x+0.0133，相關(guān)系數(shù)R=0.9999，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 檢出限、精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

以稀釋液1%硝酸為空白，連續(xù)測(cè)定11次，儀器的空白響應(yīng)值平均值為：0.0114，最大偏離值為：0.0007，小于儀器出廠設(shè)定的0.003μg/mL，說(shuō)明儀器有良好的穩(wěn)定性。S=0.00043，3S=0.00129，則DL=0.018ng，按0.1000g樣品計(jì)算，方法檢出限為0.18ng/g，分取0.1mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1μg/mL）連續(xù)測(cè)定7次，計(jì)算精密度RSD，分取0.1mL汞標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.0μg/mL）連續(xù)測(cè)定7次，檢定其重復(fù)性，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2數(shù)據(jù)計(jì)算得出，精密度實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為

0.4%，重復(fù)性測(cè)定7次平均值為99.65μg/mL，最大偏離值為0.41 μg/mL，因此儀器的精密度和重復(fù)性良好。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

本文選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07604（楊樹(shù)葉）、GBW10020（柑橘葉）以及歐盟標(biāo)準(zhǔn)局（ERM）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BCR 482（苔蘚）采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

結(jié)果顯示，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07604、GBW10020、BCR 482的汞含量測(cè)定，結(jié)果符合相關(guān)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值。

3 結(jié)束語(yǔ)

DMA-80直接測(cè)汞儀能夠精準(zhǔn)的測(cè)定出植物葉片中的汞，該方法不但規(guī)避掉前處理過(guò)程中的程序誤差，而且靈敏度和精確度很高，幾乎完美勝任對(duì)植物葉片中痕量汞的測(cè)定，其操作簡(jiǎn)捷，又不需消解，不會(huì)造成間接污染。在汞測(cè)定方面，DMA-80將有廣泛的應(yīng)用前景。

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作者簡(jiǎn)介：張鵬（1988-），男，漢族，山西臨汾人，主要研究方向：環(huán)境中汞砷硒的監(jiān)測(cè)。