關于用硫氰酸鹽光度法測定鉛鋅礦中鉬的探討

賈宇晶

文章編號：2095-6835（2016）07-0070-01

摘 要：在預定條件下，采用硫氰酸鹽光度法對鉛鋅礦中的鉬含量進行快速測定。實驗結果表明，該方法的檢出限ρ（Mo）為0.076 3 μg/mL，ρ（Mo）的線性范圍為0.4～6.768 μg/mL，加標回收率為94%～99%.這說明，該方法的應用效果較好。

關鍵詞：鉛鋅礦；硫氰酸鹽光度法；鉬含量；檢出限

中圖分類號：P575.4 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.07.070

鉛鋅礦中所含的元素種類非常多。在進行選礦實驗時，需要將多種數據作為研究基礎。這就需要我們深入分析礦物中所含元素在不同時代、不同礦物中的分布規(guī)律、分配值以及分配率的相關性。鉬是鉛鋅礦中一種重要的元素。目前，經過驗證且可用的測定鉬含量的方法比較多，包括原子吸收光譜法、極譜法和硫氰酸鹽光度法。其中，硫氰酸鹽光度法運用得最多。

1 鉬元素和光度法的相關介紹

鉬是人體和動植物生長所必需的微量元素，呈銀白色，質地硬，密度為10.2 g/cm3。人體的各種組織中均含有鉬這一元素，在成人體內，鉬的含量為9 mg左右，肝、腎中含量最多。鉬的沸點為5 560 ℃，熔點為2 610 ℃。其穩(wěn)定價為+6，化合價為+2、+4和+6.鉬屬于過渡元素，其氧化狀態(tài)極易轉變，且在人體內的氧化還原反應具有傳遞電子的功能。

2 實驗方法

2.1 試劑和儀器

實驗用到的分析儀器為721型分光光度計。實驗前，取質量濃度為100 μg/mL的鉬標準溶液。首先稱出0.150 g優(yōu)級純的三氧化鉬，然后加入物質的量濃度為0.1 mol/L的NaOH溶液10 mL，并使該混合溶液完全溶解；再用H2SO4溶液作酸化處理，并用去離子水稀釋所得溶液，然后定容到1 L。選用的硫氰酸鉀溶液的標準是ρ（硫氰酸鉀）為250 g/L。接著稱出25.00 g優(yōu)級純的硫氰酸鉀，再加入去離子水稀釋，放入100 mL的容量瓶中。選用的硫酸銅溶液的標準是ρ（硫酸銅）為1.257 g/L。隨后，稱出0.982 g分析純的CuSO4·5H2O，加入去離子水稀釋，放入500 mL的容量瓶中。選用的抗壞血酸溶液的標準是ρ（抗壞血酸）為100 g/L。再稱出5 g分析純的抗壞血酸，之后加入去離子水稀釋，放入50 mL的容量瓶中。記住，要當時配制當時使用。選用的對硝基酚指示劑的標準是ρ（對硝基酚）為1 g/L。稱出0.100 g對硝基酚，然后加入去離子水稀釋，放入100 mL的試劑瓶中。選用的硝酸、硫酸混合溶液標準為（1+3+4），而硫酸溶液標準為（1+1）。

2.2 實驗操作

首先稱出0.500 g被磨細的鉛鋅礦樣品，然后將其放置于250 mL干燥的高型燒杯中，并用少量水將其浸濕；接下來加入20 mL硝酸、硫酸混合溶液，然后將裝有上述溶液的高型燒杯置于電熱板上并且加熱溶解到冒白煙為止；將燒杯取下來并稍微冷卻之后，再加入20 mL水，將其煮沸；等到鹽類均完全溶解后，將燒杯取下來并冷卻至室溫。此時，可以將燒杯中的溶液轉入100 mL的容量瓶中，同時使用水將其稀釋至刻度線，然后搖勻溶液，待過濾后備用。量取20 mL濾液，然后加入3 mLH2SO4溶液（1+ 1），并使用水將其稀釋到30 mL；再加入1 mL硫酸銅溶液，將溶液搖勻后加入8 mL硫氰酸鉀溶液和3 mL抗壞血酸溶液，并使用水將其稀釋到50 mL；將溶液搖勻并靜置10 min后，在460 nm的位置與水作比較；使用3 cm的吸收皿，并測量其吸光度值。

3 結束語

在采用硫氰酸鹽光度法快速測定鉛鋅礦中的鉬含量前，需要用硝酸、硫酸混合溶液對鉛鋅礦作預處理。本次實驗結果表明，使用上述實驗方法可以快速、簡便地測出鉛鋅礦中的鉬含量，操作簡單，能夠滿足生產和檢驗需求。

參考文獻

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〔編輯：劉曉芳〕