人糞生物炭的制備及性能分析

白曉鳳，張耀中，李子富，倪結(jié)文，云玉攀，尹福斌

人糞生物炭的制備及性能分析

白曉鳳，張耀中，李子富，倪結(jié)文，云玉攀，尹福斌

(北京科技大學能源與環(huán)境工程學院，北京市工業(yè)典型污染物資源化處理重點實驗室，北京，100083)

以人糞為原料制備生物炭，以得率、碘吸附值和亞甲基藍吸附值為評價指標，考察制備過程中升溫速率、熱解溫度和熱解時間等因素對自制人糞生物碳吸附性能的影響。利用比表面積及孔徑分析儀分析人糞生物碳的孔徑分布和孔容以及比表面積。利用掃描電鏡和XRD對生物碳的表面形貌和晶體結(jié)構進行分析。采用正交實驗，確定最佳制備工藝條件。研究結(jié)果表明：在最優(yōu)制備工藝條件下(升溫速率15℃/m in，熱解溫度600℃，熱解時間70m in)，人糞生物炭平均得率為49%，碘吸附平均值為682mg/g，亞甲基藍吸附平均值為93m L/g。在最優(yōu)條件下制得的人糞生物碳比表面積為690.8m2/g，總孔容積為0.329 cm3/g，中孔容積和微孔容積分別為0.235 cm3/g和0.087 cm3/g，平均孔徑2.832 nm。生物碳表面比較粗糙，呈現(xiàn)凹凸不平、蜂窩狀結(jié)構，并且表面存在發(fā)達的、孔徑不一的孔結(jié)構，孔的形狀多樣。自制人糞生物碳中一部分碳原子形成了比較穩(wěn)定的片層石墨結(jié)構，有利于應用中生物炭性質(zhì)保持相對穩(wěn)定。

生物炭；人糞；熱解；FTIR分析

人類的生存與發(fā)展伴隨著大量人類排泄物的產(chǎn)生，隨著人們生活水平的提高，人糞對環(huán)境的污染也日益嚴重。據(jù)統(tǒng)計，2012年全國糞便清運量達到1 811.8萬t，而無害化處理的糞便量僅801.4萬t[1]。人糞污水中的有機質(zhì)和氮、磷等物質(zhì)若直接排放，會造成水體污染和富營養(yǎng)化，影響水體生態(tài)平衡。糞便污水中含有大量病原體，容易引發(fā)大規(guī)模傳染病的流行[2]。隨著近年來全球變暖和碳減排受到越來越多關注，低溫熱解制生物炭技術憑借其顯著的固碳作用及對土壤肥效的促進作用，正逐步被人們關注并應用于農(nóng)林廢棄物、糞便污泥等固廢的處理。與其他常規(guī)處理法相比較，低溫熱解技術顯著優(yōu)勢主要表現(xiàn)在：固碳效果好，有助于減緩氣候變化；處理迅速，占地面積?。粶缇Ч?，無二次污染；產(chǎn)物?生物炭具有能源物質(zhì)的作用，具有一定的經(jīng)濟價值[3]。生物炭特定的結(jié)構影響著其性能，而這些結(jié)構性能最終還要取決于生物質(zhì)材料的種類和熱解條件。一般糞質(zhì)生物質(zhì)材料的灰分含量要比木材和秸稈類生物質(zhì)的髙，相應的生物炭產(chǎn)率也有同樣規(guī)律[4]。熱解溫度對生物炭的結(jié)構影響很大，隨著熱解溫度的升高(100～800℃)，生物炭逐漸從脂肪性炭轉(zhuǎn)變?yōu)榉枷阈蕴縖5?6]，高溫下的生物炭還具有類似于活性炭高比表面積的特性[7?8]，對土壤中有機和重金屬污染物都有優(yōu)良的吸附固定作用[9?10]。郝蓉等[11]認為，高溫炭的芳香化程度更強，芳環(huán)結(jié)構使生物炭具有親脂性，從而可吸附大量疏水性有機化合物。低溫熱解生物炭對極性污染物吸附能力較強，高溫熱解炭對非極性污染物吸附能力更強。另外，炭化升溫速率和熱解時間也會影響生物炭的結(jié)構特征[12?14]。于娟等[15]用熱失重分析法對木屑及造紙廠污泥的熱解行為及其動力學規(guī)律進行了研究，研究分析了3種試驗樣品在不同升溫速率(10～30℃/min)下的實驗結(jié)果。結(jié)果顯示隨著升溫速率的提高，柳桉和水杉樣品失重率和失重速率峰值均出現(xiàn)一定提高。根據(jù)人糞的特點，將其制成生物炭既可防止其對環(huán)境的污染，其產(chǎn)物生物炭又是一種良好的土壤調(diào)理劑。將生物炭施加在土壤中對土壤水分、氮磷鉀等元素具有較好的吸附效果，對土壤可以起到貯水保肥的功效[16?17]，生物炭在土壤中能夠貯存上千年的時間[18]，因此在土壤中施加生物炭對于減輕溫室效應及增加土壤有機碳庫具有重大意義。本文作者以人糞為原料制備生物炭，首先以得率、碘吸附值、亞甲基藍吸附值為評價指標，考察制備過程中升溫速率、熱解溫度、熱解時間等因素對自制人糞生物炭吸附性能的影響。選擇對自制生物炭的得率、碘及亞甲基藍吸附值影響較大的3個水平，采用L9(34)正交試驗表進行試驗。研究得出制備人糞生物炭的最佳制備條件，并對在最佳工藝條件下制備的生物炭進行了表征。

1 材料與方法

1.1 材料

實驗所用人糞取自北京科技大學校園化糞池內(nèi)，在制備生物炭前對人糞污泥主要成分進行了測定，測定結(jié)果如表1所示。實驗所用試劑均為分析純。

表1 人糞的主要成分Table1 Ingredientsof human feces

1.2 人糞生物炭的制備

將風干的人糞置于坩堝中，壓實后用蓋子將其密封，放于管式爐中，分別于不同溫度下熱解特定時間，冷卻后取出粉碎，過孔徑75μm篩。用體積分數(shù)為10%的鹽酸除去人糞生物炭表面的碳酸鹽，用去離子水洗滌至濾液為中性后過濾，烘干后中備用。

1.3 分析方法

生物炭結(jié)構性能表征主要包括比表面積、孔徑分析、紅外光譜(FTIR)分析、X線衍射(XRD)分析和掃描電鏡(SEM)分析等。生物炭的孔結(jié)構和孔體積、比表面積主要表征其表面物理特征。生物炭的表面含氧化學官能團的性質(zhì)用于表征其表面化學特征。生物炭所表現(xiàn)出來的這些特征與制備生物炭原材料及制備方法等相關。生物炭的孔徑、孔容及比表面積采用孔徑分析測試儀及比表面積分析儀進行分析，生物炭樣品的表面結(jié)構采用掃描電鏡進行觀察，生物炭樣品表面的化學基團采用FTIR紅外光譜儀進行表征。碘吸附值依據(jù)GB/T 12496.8—1999進行測定。亞甲基藍吸附值依據(jù)GB/T 12496.10—1999測定。生物炭產(chǎn)率用式(1)計算。

式中：η為生物炭的得率，%；m0為熱解前樣品質(zhì)量，g；m1為熱解后樣品質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 人糞生物炭的單因素影響實驗

2.1.1 升溫速率對生物炭得率及吸附性能的影響

升溫速率(2～18℃/min)對人糞生物炭產(chǎn)量與吸附性能的影響如圖1所示。從圖1可以看出：隨著升溫速率的提高，人糞生物炭的得率總體趨勢呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，碘吸附值及亞甲基藍吸附值呈上升趨勢。升溫速率變化時，得率變化區(qū)間為36%～48%，當升溫速率達到6℃/m in時，生物炭的得率達到48%。當升溫速率達到18℃/m in時，生物炭碘吸附值達到630mg/g，亞甲基藍吸附值達到94.8m L/g。這主要是由于較快的升溫速度，縮短了生物質(zhì)達到相應熱解溫度所用的時間，但是由于生物質(zhì)內(nèi)外的溫差變大，顆粒內(nèi)部的熱解反應會受到這種傳熱滯后的影響，從而使得熱解反應進行的不徹底。較快的升溫速率會導致生物質(zhì)在相應熱解溫度下停留時間增加，從而導致生物質(zhì)會發(fā)生“熔融”現(xiàn)象進而使得生物炭的孔結(jié)構遭到破壞。低溫區(qū)的熱解溫度有助于木質(zhì)素和纖維素的熱解，升溫速率較慢會使生物質(zhì)在低溫區(qū)停留時間增加，增加生物炭樣品的產(chǎn)率，并且生物炭的孔性結(jié)構得到了較好的保護，但是低溫速率熱解耗能較高。ANGIN[14]研究了升溫速率(10～50℃/m in)對Safflower種子壓榨餅熱解產(chǎn)率的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在熱解溫度為400℃時隨著升溫速率的升高產(chǎn)率從下34.18%下降到29.70%。

2.1.2 熱解溫度對人糞生物炭得率及吸附性能的影響

圖1 升溫速率對人糞生物炭得率和吸附性能的影響(熱解溫度600℃，熱解時間60m in)Fig.1 Effectsof heating rate on yield and adsorption propertiesof biocharsof human feces(600℃,60m in)

圖2 熱解溫度對人糞生物炭得率及吸附性能的影響(升溫速率10℃/min，熱解時間60m in)Fig.2 Effect of pyrolysis temperature on yield and adsorption propertiesof biocharsof human feces(10℃/min,60m in)

熱解溫度(400～800℃)對人糞生物炭得率及吸附性能的影響如圖2所示。從圖2可見：自制人糞生物炭得率隨著熱解溫度的升高而不斷下降，碘吸附值呈現(xiàn)出先升后降，亞甲基藍吸附值出現(xiàn)不斷上升的趨勢。CLAOSTON等[19]研究熱解溫度(350，500，650℃)對稻殼生物炭產(chǎn)量的影響發(fā)現(xiàn)，隨著熱解溫度的升高生物炭產(chǎn)量逐漸下降。SUN等[20]研究了甘蔗渣的熱解規(guī)律，也發(fā)現(xiàn)了相同的規(guī)律，認為這是由于高溫使更多的有機物質(zhì)熱解所致。

在本實驗中，當熱解溫度為600℃時，碘吸附值達到最大，為620mg/g；熱解溫度為800℃時，自制人糞生物炭的亞甲基藍吸附值達到最大，為95m L/g；但是當熱解溫度超過600℃時，自制人糞生物炭的碘吸附值下降較為明顯，這是由于高溫熱解使生物炭孔洞產(chǎn)生了坍塌，生物炭的性質(zhì)發(fā)生了變化。綜合考慮最適熱解溫度選擇600℃。

2.1.3 熱解時間對人糞生物炭得率及吸附性能的影響

熱解時間(30～90min)對人糞生物炭得率及吸附性能的影響如圖3所示。從圖3可見：隨著熱解時間的不斷增加，人糞生物炭得率呈現(xiàn)出下降的趨勢，而樣品的碘及亞甲基藍吸附值則呈現(xiàn)出先升后降的趨勢。YUAN等[13]研究了熱解時間對板藍根藥渣熱解效果的影響，研究發(fā)現(xiàn)在熱解溫度為300℃時隨著熱解時間從10m in增加到180m in，生物炭的產(chǎn)率從39.13%下降到36.40%。當熱解時間為60m in時，自制生物炭的碘及亞甲基藍吸附值分別達到最大值620mg/g和85m L/g。之后自制生物炭的吸附性能會隨著熱解時間的繼續(xù)增加而下降。這是由于在反應的開始階段，樣品的微孔增加較快，而后當熱解時間達60min時，樣品微孔數(shù)達到最高值，繼續(xù)增加熱解時間，微孔遭到破壞，新孔形成速度小于破壞速度，因而生物炭吸附性能下降。所以時間以60min為宜。

2.2 正交優(yōu)化試驗

在上述試驗中以生物炭的碘值、亞甲基藍值及得率作為生物炭性能的考察指標，選擇對自制生物炭的得率、碘及亞甲基藍吸附值影響較大的3個水平，采用L9(34)正交試驗表進行試驗。因素及水平如表2所示。表3所示為正交試驗優(yōu)化結(jié)果。

從表3可以看出：生物炭最大得率試驗組為A1B1C1，得率為53%；在A3B2C1試驗條件下制備的生物炭碘吸附值最大，為674mg/g；在A3B3C2實驗條件下制備的亞甲基藍吸附值最大，為92m L/g。從極差分析結(jié)果可以看出，A3B2C3為人糞生物炭吸附性能最優(yōu)工藝制備組，A1B1C1為人糞生物炭得率的最優(yōu)工藝制備組。在得率較高的前提下綜合比較可以得出制備人糞生物炭的最佳工藝條件是：升溫速率15℃/m in，熱解溫度600℃，熱解時間70m in。由于正交優(yōu)化試驗中不包括此工藝條件，所以補做1組平行實驗。由試驗結(jié)果可以得出：在最優(yōu)制備工藝條件下制備的生物炭得率為49%，碘吸附值為682mg/g，亞甲基藍吸附值為93m L/g。

圖3 熱解時間對人糞生物炭得率及吸附性能的影響(升溫速率10℃/m in，熱解溫度600℃)Fig.3 Effectof pyrolysis timeon yield and adsorption property of biocharsof human feces(10℃/m in,600℃)

由試驗極差計算結(jié)果可以得出各因素對生物炭得率影響從大到小順序依次為：熱解溫度、升溫速率、熱解時間；對碘吸附值影響從大到小的順序為升溫速率、熱解溫度、熱解時間；對亞甲基藍吸附值影響從大到小順序為升溫速率、熱解溫度、熱解時間。

表2 正交試驗因素水平表Table2 Orthogonal test factor horizontal table

表3 正交試驗結(jié)果Table3 Orthogonal test results

2.3 人糞生物炭的表征

在人糞生物炭制備的最佳制備工藝條件(升溫速率為15℃/min，熱解時間70m in，熱解溫度600℃)下對制備的生物炭進行表征。

2.3.1 比表面積與孔徑分析

與活性炭相比，生物炭在制備過程中沒有進行高溫活化，因此，其比表面積通常比活性炭小?；钚蕴勘缺砻娣e一般在950m2/g以上，而生物炭在300m2/g左右，不同材料和溫度制備的生物炭比表面積變化較大[21?22]。用BJH方程和BET方程對在最優(yōu)工藝參數(shù)下制備的生物炭孔結(jié)構參數(shù)進行計算，結(jié)果如表4所示。從表4可以看出：人糞生物炭擁有較大的比表面積，含有一定量的微孔結(jié)構，生物炭的微孔結(jié)構有助于提高土壤蓄水能力和比表面積，可以吸附營養(yǎng)元素并固定重金屬[3]，這對生物炭作為土壤調(diào)節(jié)劑改善土壤保水保肥性能和進行土壤修復有重要意義。

表4 人糞生物炭比表面積及孔結(jié)構參數(shù)Table4 Surface area and pore structure parametersof biocharsof human feces

2.3.2 紅外光譜分析

圖4所示為人糞生物炭樣品的紅外掃描光譜圖。由圖4可以看出：吸收峰出現(xiàn)在3 427，2 924，1 627，1 383和1 046 cm?1處，3 427 cm?1處有1個較強的吸收峰，它是由于醇、酚羥基O—H的伸縮振動。在2 924 cm?1處的吸收峰對應的是飽和烴的伸縮振動，說明生物炭中存在飽和烴類結(jié)構。1 627 cm?1處的吸收峰來自芳環(huán)上的C=C的伸縮振動峰。1 383 cm?1處的吸收峰對應于芳環(huán)中C=O的伸縮振動。1 046 cm?1來自C—O鍵的伸縮振動和O—H鍵的面內(nèi)振動，可能為醚類、醇類物質(zhì)[23]。

圖4 人糞生物炭的紅外光譜Fig.4 Infrared spectraof biochars derived from human feces

2.3.3 XRD分析

人糞生物炭的XRD譜如圖5所示。從圖5可見：生物炭中含有的石墨片狀結(jié)構形成了衍射峰。衍射峰的峰強越強，說明樣品結(jié)晶越好。晶體含量可以用衍射峰的面積來表征，峰面積越大對應著晶體含量則越高。由圖5可知：在20°～30°之間存在1個尖銳的衍射峰，且衍射峰的面積比較大，表明在熱解過程中，生物炭樣品中部分炭原子形成了較穩(wěn)定、含量相對較高的石墨片狀層結(jié)構。這樣有利于生物炭在達到吸附飽和后進行脫附處理，達到重復利用的目的，并且在實際應用中生物炭的性質(zhì)會較穩(wěn)定[24]。

圖5 人糞生物炭XRD譜Fig.5 XRD spectrum of biocharsderived from human feces

2.3.4 掃描電鏡(SEM)分析

人糞生物炭掃描電鏡如圖6所示。從圖6可以看出：在600℃時，樣品微孔孔壁燒蝕坍塌，從而加劇了生物炭的粗糙程度。這是因為在熱解過程中，由于生物炭表面架構的微孔孔洞隨著熱解溫度的上升被破壞。同時，當生物炭在受熱熱解過程中，內(nèi)部向外部快速傳遞出許多能量，這些能量將生物炭樣品內(nèi)孔打開，雜亂無章的孔洞結(jié)構也增大了生物炭表面粗糙程度[25]。這些孔洞的形成也使生物炭具備了相對較高的比表面積。

圖6 人糞生物炭掃描電鏡照片F(xiàn)ig.6 SEM imagesof biochars derived from human feces

3 結(jié)論

1)采用人糞為原料制備生物炭，通過單因素試驗和正交優(yōu)化試驗，在保證人糞生物炭具有較高得率的前提下確定了制備的最優(yōu)工藝條件，其最佳制備工藝條件為：升溫速率15℃/m in，熱解溫度600℃，熱解時間70m in。在此工藝參數(shù)下得到的生物炭樣品得率為49%，碘吸附值為682mg/g，亞甲基藍吸附值為93m L/g。

2)不同因素對自制生物炭得率影響從大到小順序為熱解溫度、升溫速率、熱解時間；對碘吸附值影響從大到小順序為升溫速率、熱解溫度、熱解時間；對亞甲基藍吸附值影響從大到小順序為升溫速率、熱解溫度、熱解時間。

3)在最優(yōu)條件下制得的人糞生物炭比表面積為690.8m2/g，總孔容積為0.329 cm3/g，中孔容積和微孔容積分別為0.235 cm3/g和0.087 cm3/g，平均孔徑2.832 nm。在熱解過程中，生物炭樣品中一部分炭原子形成了較穩(wěn)定、含量相對較高的石墨片狀層結(jié)構。這種結(jié)構有利于在隨后的應用中生物炭保持相對穩(wěn)定的性質(zhì)。通過掃描電鏡(SEM)分析發(fā)現(xiàn)，生物炭表面較粗糙，呈現(xiàn)凹凸不平的蜂窩狀結(jié)構，且表面存在孔徑不一的孔結(jié)構。

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(編輯 趙俊)

Preparation and propertiesanalysisof biocharsderived from human feces

BAIXiaofeng,ZHANGYaozhong,LIZifu,NIJiewen,YUN Yupan,YIN Fubin

(Beijing Key Laboratory of Resource-oriented Treatmentof Industrial Pollutants, Schoolof Energy and Environmental Engineering,University of Scienceand Technology Beijing,Beijing 100083,China)

The biocharswere prepared w ith human feces in order to reduce the environment pollution caused by human feces.The effects of three factors(the pyrolysis tem perature,heating rate,and the pyrolysis time)on the performance of the biochars derived from human excrementwere investigated(single factor experiment).The yield and theadsorption valuesof iodine andmethylene blue of the biocharswere taken as the evaluation index.The biocharswith the optimum param eters w ere charac terized th rough BET(B runauer-Emm ett-Teller-N2)su rface area analysis,BJH (Barrett-Joyner-Halenda)pore volume analysis,SEM(scanning electronm icroscopy),FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)spectraand XRD(X-ray Diffraction).The optimum parameterswere obtained by orthogonal experiment. The resultsshow that the yield,and theadsorption valuesof iodine andmethylene blueof the biocharswith theoptimum parameters(heating rate is15℃/m in;pyrolysis temperature is600℃;pyrolysis time is 70m in)are 49%,682mg/g,93 m L/g,respectively.Under the optimum conditions,the surface area of the biochars is690.8m2/g;the total pore volume is 0.329 cm3/g;themesoporous volume andmicropore volume is0.235 cm3/g and 0.087 cm3/g and the average pore size is2.832 nm.Surfacemorphology of the biochars is rough and rugged;honeycomb and the shape of the pore are with diversity.The surface of the biochars contains some functional groups,such ashydroxyl,carboxyl,phenolic hydroxyl,etc. At the same time,the biochars contain relatively stable lamellar graphite structure.It can be seen that the biochars can be used asadsorbentbecause of the large suffice area and pore structure.

biochar;hunman feces;pyrolysis;FTIR analysis

X703.1

A

1672?7207(2017)03?0570?08

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.03.003

2016?03?01；

2016?06?10

中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金資助項目(FRF-IC-14-004)；國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFD0501402)(Project (FRF-IC-14-004)supported by the Fundamental Research Funds for the Central Universities;Project(2016YFD0501402)supported by the National Key Researchand DevelopmentProgram ofChina)

李子富，教授，博士生導師，從事厭氧發(fā)酵、生態(tài)衛(wèi)生和水處理研究；E-mail:zifulee@aliyun.com