鎳基耐高溫自潤(rùn)滑刷式封嚴(yán)涂層研究*

張?zhí)鹛?，黃傳兵，蘭 昊，房師閣，張偉剛

（1.中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所，北京 100190；2. 中國(guó)科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

航空發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)部流場(chǎng)存在較大的溫度和壓強(qiáng)梯度，需要系統(tǒng)封嚴(yán)技術(shù)提高發(fā)動(dòng)機(jī)的熱工效率，目前先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的高壓壓氣機(jī)和渦輪部位已經(jīng)開(kāi)始采用連續(xù)接觸刷式封嚴(yán)結(jié)構(gòu)[1-3]。與傳統(tǒng)的篦齒封嚴(yán)、葉尖可磨耗封嚴(yán)相比，刷式封嚴(yán)結(jié)構(gòu)可大幅減少氣體泄漏量，提高轉(zhuǎn)子運(yùn)行穩(wěn)定性，并減輕發(fā)動(dòng)機(jī)惰性質(zhì)量[4]。刷式封嚴(yán)的刷絲自由端在高溫燃?xì)猸h(huán)境下與轉(zhuǎn)子軸表面高速摩擦接觸，發(fā)生磨損并產(chǎn)生動(dòng)能損耗。為了降低轉(zhuǎn)子軸表面與刷絲的磨損，采用熱噴涂技術(shù)在轉(zhuǎn)子軸表面制備高溫自潤(rùn)滑耐磨涂層，技術(shù)上簡(jiǎn)單可行并具有經(jīng)濟(jì)性[5]。

高溫固體潤(rùn)滑涂層材料主要包括基體、耐磨材料和潤(rùn)滑劑。高溫合金具有良好的高溫力學(xué)性能、抗氧化腐蝕性、與底材良好的匹配性，可以用作涂層的基體材料，常用的高溫合金主要是Ni基和Co基合金；氧化物陶瓷（Cr2O3、Al2O3和 ZrO2等）以及碳化物陶瓷（Cr3C2、SiC、WC和TiC等）為常用的耐磨材料；潤(rùn)滑劑是高溫固體潤(rùn)滑涂層材料設(shè)計(jì)的核心，常用的固體潤(rùn)滑材料有石墨、六方氮化硼（h-BN）、金屬硫化物（MoS2、WS2）、金屬氟化物（BaF2、CaF2）、金屬氧化物（MoO3、V2O5）以及軟金屬（Ag、Au）等[6-7]。

目前，具代表性的高溫固體自潤(rùn)滑涂層為美國(guó)NASA研制的PS系列熱噴涂高溫自潤(rùn)滑涂層[8-11]。其中PS300系列采用NiCr合金為基體相，Cr2O3為硬質(zhì)耐磨相，Ag和BaF2·CaF2共晶為潤(rùn)滑相。由于NiCr合金中Cr的氧化造成涂層在高溫下變形嚴(yán)重，后續(xù)改進(jìn)型PS400系列涂層采用NiMoAl合金為基體相。PS400在25℃時(shí)的摩擦系數(shù)為0.31，在650℃時(shí)為0.22，Ag和氟化物的潤(rùn)滑效果得到了很好的體現(xiàn)。但是該涂層在25℃的磨損量較大，為118×10-5mm3·N-1·m-1。中科院過(guò)程所黃傳兵等[12-15]通過(guò)化工冶金技術(shù)制備包覆型NiCr/Cr3C2-BaF2·CaF2復(fù)合粉體，并通過(guò)等離子噴涂、超音速噴涂和爆炸噴涂技術(shù)制備相應(yīng)的高溫耐磨自潤(rùn)滑涂層。該涂層在800℃下摩擦系數(shù)為0.28，磨損量在25～800℃都保持在 10-5mm3·N-1·m-1數(shù)量級(jí)，具有優(yōu)異的耐磨性能。由于BaF2·CaF2共晶的低溫脆性，涂層在500℃下的摩擦系數(shù)較高，且發(fā)動(dòng)機(jī)在服役過(guò)程中需要經(jīng)受復(fù)雜的升溫降溫過(guò)程，因此要求刷式封嚴(yán)涂層應(yīng)具有一定的寬溫域自潤(rùn)滑耐磨效果。

近年來(lái)，高溫自適應(yīng)潤(rùn)滑涂層材料得到廣泛的研究。所謂“自適應(yīng)”就是利用兩種或幾種潤(rùn)滑劑的協(xié)同潤(rùn)滑作用實(shí)現(xiàn)寬溫度范圍的潤(rùn)滑耐磨效果。Hu等[16]利用磁控濺射技術(shù)制備了YSZ-Ag-Mo復(fù)合涂層，該涂層在25～700℃的摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.4左右； 500℃下Ag膜起到潤(rùn)滑作用；高于500℃時(shí)表面生成的氧化鉬可降低摩擦和磨損。中科院蘭化所利用等離子噴涂制備了NiCrAlYAg-Mo高溫固體潤(rùn)滑涂層，并對(duì)其從室溫到800℃的摩擦磨損性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)涂層的摩擦系數(shù)穩(wěn)定在0.4左右，600℃以上摩擦表面生成的鉬酸銀降低了摩擦系數(shù)[17]。由于涂層中缺乏耐磨相，涂層的磨損量較大。

為了滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)刷式封嚴(yán)涂層寬溫域自潤(rùn)滑耐磨性能的要求，本文采用等離子噴涂技術(shù)制備了NiCoCrAlY-Cr2O3和NiCoCrAlYCr2O3-AgMo兩種新型復(fù)合涂層，研究了涂層在20～800℃的摩擦磨損性能，并且分析了涂層的摩擦磨損機(jī)理。

試驗(yàn)及方法

采用離心噴霧造粒以及固態(tài)合金化技術(shù)制備NiCoCrAlY-Cr2O3，粉體的名義成分見(jiàn)表1。Ag-Mo復(fù)合粉體采用Mo粉化學(xué)鍍銀的方法制備，其中Ag/Mo的質(zhì)量比為2∶1。NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo復(fù)合粉體中Ag-Mo的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

以高溫合金GH4169（φ25mm×5mm）為噴涂基體。等離子噴涂前，對(duì)基體進(jìn)行噴砂處理。采用CoNiCrAlY合金粉沉積0.1mm粘結(jié)層。涂層采用APS-2000K型等離子噴涂設(shè)備制備，噴涂參數(shù)見(jiàn)表2。

采用Hall流量計(jì)測(cè)量噴涂粉末的流動(dòng)性和松裝密度，涂層的孔隙率采用圖像法進(jìn)行分析。在WDW-100E萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上采用拉伸法按GB/T 8642-2002標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試涂層結(jié)合強(qiáng)度。涂層顯微硬度采用HX-1000TM型顯微硬度計(jì)測(cè)試（載荷200g，加載15s）。粉體及涂層試樣的表面和截面微觀組織結(jié)構(gòu)均采用Quanta 200FEG（美國(guó)FEI）掃描電子顯微鏡（SEM）觀察，利用背散射（BSE）探頭及X射線能譜（EDX）分析元素分布。采用X’Pert Pro（荷蘭Panalytical）X射線儀（XRD）進(jìn)行物相分析。采用Via-Reflex型（英國(guó)Renishaw）顯微共聚焦拉曼光譜儀進(jìn)行表面微區(qū)物相分析。

表1 NiCoCrAl-Cr2O3復(fù)合粉體成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

表2 等離子噴涂工藝參數(shù)

摩擦磨損試驗(yàn)在CSM-THT型高溫摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，摩擦方式為銷盤式，測(cè)試溫度從20℃到800℃，摩擦副為高溫合金（GH4145）銷，載荷 10N，線速度 0.2m/s，時(shí)間20min。通過(guò)3D白光干涉表面形貌儀（美國(guó)ABE）測(cè)量磨痕截面積A，磨損量根據(jù)V=2πr·A計(jì)算，其中半徑r=5mm。

結(jié)果與討論

1 粉體形貌與性能

圖1為制備的等離子噴涂復(fù)合粉體的表面形貌?？梢钥闯?，NiCoCrAlY-Cr2O3和Ag-Mo復(fù)合粉體顆粒呈類球狀，顆粒結(jié)構(gòu)致密，粒度分布均勻。其中NiCoCrAlYCr2O3粉體的粒度分布為45～75μm，Ag-Mo粉體的平均粒徑為60μm。兩種復(fù)合粉體的粒徑均符合等離子噴涂技術(shù)要求。

噴涂粉末的流動(dòng)性和松裝密度對(duì)噴涂工藝和涂層質(zhì)量有重要影響。良好的流動(dòng)性和較高的松裝密度可以保證噴涂送粉的穩(wěn)定性并將噴涂粉體送入等離子火焰中心充分熔化。經(jīng)試驗(yàn)測(cè)得制備的NiCoCrAlY-Cr2O3復(fù)合粉體的流動(dòng)性為48.5s/50g，松裝密度為1.53g/cm3；NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo復(fù)合粉體的流動(dòng)性為55s/50g，松裝密度為1.50g/cm3。兩種粉體均具有良好的流動(dòng)性和松裝密度，有利于獲得均勻致密的涂層組織，并保證涂層的結(jié)合強(qiáng)度。

2 涂層的結(jié)構(gòu)與性能

圖2是等離子噴涂NiCoCrAlYCr2O3和NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo復(fù)合涂層的截面背散射圖像?？煽闯鐾繉映实湫偷臒釃娡繉訝罱Y(jié)構(gòu)，從左往右依次為基體、粘結(jié)層和面層。層與層之間結(jié)合良好，涂層無(wú)明顯的裂紋和孔隙，灰度法測(cè)得兩種涂層的孔隙率都在3%左右。如圖2（b）所示，涂層內(nèi)部灰色部分為Cr2O3相，亮灰色部分為Ni基合金相，亮色部分為Ag和Mo相。從圖3涂層的XRD分析可看出，NiCoCrAlY-Cr2O3涂層的主晶相為（Ni，Cr）合金相，Cr2O3相。NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的晶相有（Ni，Cr）合金相，Cr2O3相以及 Ag和Mo相。兩種涂層內(nèi)均沒(méi)有其他的雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說(shuō)明涂層在噴涂過(guò)程中物相沒(méi)有出現(xiàn)明顯的氧化和分解。

拉伸試驗(yàn)結(jié)果表明，NiCoCrAlYCr2O3涂層的結(jié)合強(qiáng)度約為（35±5）MPa，NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的結(jié)合強(qiáng)度約為（42±2）MPa，兩種涂層的斷裂都發(fā)生在涂層內(nèi)部，因此涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度要遠(yuǎn)大于這個(gè)數(shù)值。從試驗(yàn)數(shù)值可看出，NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的內(nèi)聚強(qiáng)度要大于NiCoCrAlY-Cr2O3涂層的內(nèi)聚強(qiáng)度。這是由于Ag具有較低的熔點(diǎn)（960℃），在等離子噴涂過(guò)程中能夠充分熔化，熔化的Ag在涂層各相間起到粘結(jié)劑的作用，使層間顆粒結(jié)合更加緊密，從而提高涂層內(nèi)聚強(qiáng)度。

涂層硬度是影響涂層耐磨性能的重要因素之一。一般來(lái)說(shuō)，材料的耐磨性與硬度成正比。涂層的顯微硬度測(cè)試表明，NiCoCrAlY-Cr2O3和NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的顯微硬度分別為650HV0.2以及600HV0.2，較高的硬度保證了涂層的耐磨性。

圖1 等離子噴涂復(fù)合粉體表面SEM形貌Fig.1 SEM morphologies of APS sprayed composite powders

圖2 等離子噴涂復(fù)合涂層截面背散射圖像Fig.2 Cross-sectional backscatter electron micrographs of the composite coatings

圖3 等離子噴涂復(fù)合涂層X(jué)RD圖譜Fig.3 XRD patterns of the as-sprayed composite coatings

3 涂層的摩擦磨損性能

圖4是在不同溫度條件下NiCoCrAlY-Cr2O3和NiCoCrAlYCr2O3-AgMo涂層摩擦系數(shù)和磨損量的變化曲線。從圖4（a）可看出從20～800℃，NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的摩擦系數(shù)都低于NiCoCrAlYCr2O3涂層，尤其是在400℃以上溫度范圍內(nèi)； 20℃下，兩種涂層的摩擦系數(shù)約為0.7和0.8，隨著溫度的升高，兩種涂層的摩擦系數(shù)都呈下降趨勢(shì)。NiCoCrAlY-Cr2O3涂層的摩擦系數(shù)在800℃時(shí)降低到0.3左右。而NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層的摩擦系數(shù)在400℃時(shí)急劇下降至0.23左右，摩擦系數(shù)發(fā)生較大改變，此后隨著溫度升高到800℃，涂層的摩擦系數(shù)一直保持0.23左右。

圖4 涂層從20℃到800℃的摩擦系數(shù)和磨損量Fig.4 Friction coefficient and wear rate of the composite coatings from 20℃ to 800℃

從圖4（b） 可以看 出，NiCoCrAlY-Cr2O3和NiCoCrAlYCr2O3-AgMo涂層在整個(gè)測(cè)試溫度范圍內(nèi)摩損量都保持在10-5mm3·N-1·m-1數(shù)量級(jí)，說(shuō)明兩種涂層都具有較好的耐磨性能。涂層在20℃和200℃時(shí)磨損量較低，溫度升高到400℃時(shí)磨損量上升較快，分別達(dá)到6.5×10-5mm3·N-1·m-1以及 9.5×10-5mm3·N-1·m-1。這可能是由于隨著溫度的升高，涂層硬度降低，涂層的基體材料鎳基合金塑性變形嚴(yán)重，由于表面缺少有效的潤(rùn)滑劑，當(dāng)受到反復(fù)的剪切力作用時(shí)，會(huì)發(fā)生擠壓變形以及切削磨損，增加了涂層的磨損量。當(dāng)溫度上升到600℃時(shí)，涂層的磨損量又急劇下降，低于20℃的磨損量。在800℃時(shí)兩種涂層的磨損量低至10-6mm3·N-1·m-1數(shù)量級(jí)。說(shuō)明高溫下表面形成的高溫潤(rùn)滑相在摩擦過(guò)程中對(duì)涂層起到了保護(hù)作用。

4 摩擦機(jī)理分析

圖 5是 20℃、400℃ 和800℃時(shí)NiCoCrAlY-Cr2O3和NiCoCrAlYCr2O3-AgMo涂層的磨痕形貌。20℃下，兩種涂層表面粗糙，存在很多凹坑和磨屑，呈典型的脆性斷裂和磨粒磨損特征。這是由于低溫下表面尚未形成潤(rùn)滑膜，在摩擦剪切力的作用下，涂層表面的氣孔和微裂紋等缺陷逐漸擴(kuò)展和斷裂，形成磨屑。形成的磨屑不能夠及時(shí)排出而停留在摩擦軌道上造成磨粒磨損。

隨著溫度升高到400℃，涂層表面變得光滑，呈現(xiàn)出沿滑動(dòng)方向的磨痕條紋和凹坑。磨損機(jī)制為輕微的塑性變形和微切削。從圖4（a）的結(jié)果可看出，NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層在400℃時(shí)摩擦系數(shù)僅為0.23，大大低于 NiCoCrAlY-Cr2O3涂層的摩擦系數(shù)。因此為了進(jìn)一步探究涂層在400℃的潤(rùn)滑耐磨機(jī)理，對(duì)摩擦副GH4145銷摩擦表面進(jìn)行觀察，如圖6所示。

圖 6（a） 為 GH4145 銷 與NiCoCrAlY-Cr2O3涂層在400℃對(duì)磨后表面形貌，摩擦表面存在凹坑以及磨屑；而與NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層對(duì)磨后的GH4145銷表面形成一層連續(xù)光滑的膜層。EDX分析表明，GH4145銷表面除了含有自身的Ni、Cr和Fe元素外，還存在Ag元素，各種元素含量如表3所示。

圖5 不同溫度下的涂層磨痕表面形貌Fig.5 Worn surface morphologies of the composite coatings at different temperatures

圖6 GH4145銷表面在400℃下與涂層對(duì)磨后形貌Fig.6 Worn surface morphologies of the counterpart GH4145 sliding against the composite coatings at 400℃

表3 400℃與NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層對(duì)磨GH4145銷表面EDX分析

摩擦副GH4145表面出現(xiàn)了Ag元素，表明在滑動(dòng)摩擦過(guò)程中涂層表面的元素轉(zhuǎn)移到GH4145銷表面。作為一種軟金屬，Ag在400℃下剪切強(qiáng)度會(huì)比室溫時(shí)顯著降低，涂層表面的Ag在摩擦力的作用下被剪切、鋪展形成潤(rùn)滑膜并部分粘附到對(duì)偶件表面，從而使得摩擦發(fā)生在轉(zhuǎn)移膜與涂層之間，降低了摩擦系數(shù)。

圖5中在800℃時(shí)，NiCoCrAlYCr2O3涂層摩擦表面與20℃和400℃相比時(shí)變得光滑，生成連續(xù)鋪展的潤(rùn)滑膜。EDX分析潤(rùn)滑膜的主要成分為Ni、Cr和O，表明潤(rùn)滑膜的成分主要為一些金屬氧化物。同時(shí)一些金屬氧化物轉(zhuǎn)移到對(duì)偶件的表面，形成了氧化物與氧化物之間的摩擦，降低了涂層的摩擦與磨損。由于高溫下金屬的塑性變形更為嚴(yán)重，因此在800℃下NiCoCrAlY-Cr2O3涂層的磨損主要是由氧化磨損和塑性變形共同造成的。對(duì)于NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層，在800℃摩擦后，表面出現(xiàn)了連續(xù)致密的潤(rùn)滑膜，并且潤(rùn)滑膜表面有絮狀顆粒出現(xiàn)。為了分析表面潤(rùn)滑膜的組成，對(duì)涂層進(jìn)行拉曼微區(qū)物相分析。圖7是NiCoCrAlYCr2O3-AgMo涂層在600℃和800℃摩擦后表面拉曼物相分析曲線。

從拉曼分析的結(jié)果可看出，在600℃和800℃摩擦后，表面都出現(xiàn)了Ag2MoO4的拉曼特征峰，因此推測(cè)NiCoCrAlY-Cr2O3-AgMo涂層在600℃和800℃優(yōu)異的潤(rùn)滑性能是由摩擦表面生成的Ag2MoO4造成的。前人的研究結(jié)果[18-20]顯示，Ag2MoO4是一種低熔點(diǎn)層狀化合物，由于Ag-O 鍵鍵能較低（560kJ/mol），在高溫下容易被剪切而具有較低的摩擦系數(shù)。600℃時(shí)，Mo與O2反應(yīng)生成MoO3，Ag和MoO3進(jìn)一步反應(yīng)生成Ag2MoO4。隨著溫度升高，摩擦表面生成大量Ag2MoO4，有效降低摩擦系數(shù)。

結(jié)論

為滿足我國(guó)先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)刷式封嚴(yán)技術(shù)對(duì)高溫固體潤(rùn)滑耐磨涂層材料的需求，本文采用離心噴霧造粒、固態(tài)合金化以及化學(xué)鍍的方法制備出具有良好流動(dòng)性和松裝密度的NiCoCrAlY-Cr2O3、NiCoCrAlYCr2O3-AgMo粉末，結(jié)合等離子噴涂制備相應(yīng)的固體自潤(rùn)滑涂層。對(duì)涂層的組織結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能以及摩擦磨損性能進(jìn)行了研究。主要結(jié)論如下：

圖7 涂層摩擦表面拉曼分析Fig.7 Raman spectra of the worn surface

（1）研制的兩種新型涂層均具有較低的孔隙率、較高的顯微硬度和結(jié)合強(qiáng)度。

（2）NiCoCrAlY-Cr2O3涂 層 的摩擦系數(shù)從20～800℃逐漸減小，在800℃達(dá)到最低值0.3。這是由于在800℃時(shí)摩擦表面生成氧化物潤(rùn)滑膜，有效降低了摩擦系數(shù)。

（3）AgMo的加入可顯著改善涂層的寬溫域潤(rùn)滑性能。NiCoCrAlYCr2O3-AgMo涂 層 從 400～800℃ 的摩擦系數(shù)一直保持0.23左右，磨損量在10-5mm3·N-1·m-1數(shù)量級(jí)。摩擦機(jī)理研究表明： 400℃時(shí)，涂層與GH4145銷之間形成連續(xù)的含Ag潤(rùn)滑膜。600℃以上摩擦表面生成的Ag2MoO4潤(rùn)滑劑降低了涂層的摩擦和磨損。

參 考 文 獻(xiàn)

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