熱處理對激光直接沉積成形A-100鋼基體組織及性能的影響

崔 燦 ，劉 棟，蘇亞東，吳 斌，王向明

（1. 航空工業(yè)沈陽飛機設計研究所,沈陽 110035;2. 北京航空航天大學材料科學與工程學院,北京 100083）

近年來，隨著增材制造技術的發(fā)展，激光直接沉積成形技術越來越多地應用于航空結(jié)構(gòu)件。A-100鋼由于具有優(yōu)良的綜合力學性能及抗應力腐蝕性能，被認為是下一代飛機起落架等關鍵結(jié)構(gòu)件的首選材料[1]。采用激光直接沉積成形技術成形A-100鋼，可提高材料利用率并縮短生產(chǎn)試制周期，將成為未來先進航空制造技術的前沿熱點研究方向之一[2-3]。目前，鍛制A-100鋼在國內(nèi)外的應用已較為成熟，相關的熱處理工藝及組織性能研究也較為完善[4-5]。但采用激光直接沉積成形技術制造A-100鋼，其熱處理工藝及相關基體組織性能等研究迄今未見報道。本文主要對激光直接沉積成形A-100鋼沉積態(tài)及熱處理態(tài)組織進行分析，并嘗試通過調(diào)整熱處理工藝改變激光直接沉積成形A-100鋼基體組織，獲得回火馬氏體與回火貝氏體混合基體組織，并探討其對合金性能的影響。

1 試驗方法

激光直接沉積成形A-100鋼制件的制備與成形在配有三軸聯(lián)動四坐標數(shù)控加工機床的10kW光纖激光增材制造成套系統(tǒng)上進行。激光增材制造過程中成形腔內(nèi)保持高純氬氣保護性氣氛，通過高功率激光對同軸輸送的A-100鋼粉末進行多道逐層熔化沉積。激光增材制造工藝參數(shù)為：激光束功率3500～3700W、光斑直徑2.5mm、光束掃描速度200mm/min，單層沉積生長高度約為0.5mm，最終成形出尺寸為370mm×130mm×30mm的厚板狀試樣（如圖1所示）。

圖1 激光直接沉積成形A-100鋼試樣Fig.1 Laser deposition shaping A-100 steel

試樣成形后經(jīng)均勻化退火處理及正火+高溫回火軟化等預備熱處理后，進行最終熱處理，熱處理工藝參數(shù)見表1。

表1 激光直接沉積A-100鋼熱處理工藝參數(shù)

采用Olympus BX51M型光學金相顯微鏡分析不同狀態(tài)下試料組織形貌，在INST R ON5565型微機控制電子萬能試驗機上測試室溫拉伸性能，在JSM-5800型掃描電鏡分析斷口形貌及微觀組織成分，在FM-800型顯微硬度儀進行顯微硬度測定。

2 試驗結(jié)果分析

2.1 沉積態(tài)組織形貌

利用光學金相顯微鏡對激光直接沉積成形A-100鋼沉積態(tài)縱、橫截面組織進行觀察，圖2（a）為縱向截面試樣的組織形貌照片，可見沉積態(tài)組織細小、均勻、致密，縱截面上可見每層熔池底部的熔合線特征，原始奧氏體柱狀晶貫穿多個沉積層外延生長。圖2（b）為放大顯微鏡觀察倍數(shù)的橫向截面試樣組織形貌，可見組織幾乎全部為近似等軸狀或方塊狀胞晶形貌。在一個相同取向的大奧氏體柱晶內(nèi)部，存在許多沿同一方向排列的細小胞晶。激光直接沉積過程具有高溫度梯度、高凝固速度的特點[6]，凝固過程中冷卻速度很大，在很大的過冷度下，可以達到很高的形核率，而且其生長時間極短，因此可得到高度細化的胞狀樹枝晶組織。顯微硬度測試顯示沉積態(tài)組織的維氏硬度值約（494±8）HV，制件基體的硬度較高，說明在沉積凝固過程中，組織已部分發(fā)生了馬氏體轉(zhuǎn)變。

圖2 沉積態(tài)組織微觀形貌（OM）Fig.2 OM micrographs of the deposited material microstructure

激光直接沉積成形A-100鋼過程中，合金元素主要以固溶的形式存在，胞晶組織形貌主要由凝固過程中合金的成分過冷產(chǎn)生。由于A-100鋼的合金元素含量高，凝固“糊狀區(qū)”很大，所以即使快速凝固可以有效抑制凝固偏析，但在胞晶尺度上仍然存在微弱的微觀偏析現(xiàn)象。表2為對樹枝晶主干和枝晶間區(qū)域進行主要合金元素含量能譜分析的結(jié)果，證實了微弱的成分偏析存在，主要合金元素中枝晶主干Cr、Mo、Ni含量較低，Co含量較高，枝晶間區(qū)域的元素含量正好相反，表明先析出部分含Cr、Mo、Ni元素少，將合金元素在固液界面前沿排出，最后富集在晶間部分。

表2 激光直接沉積成形A-100鋼試樣EDS分析結(jié)果 %

2.2 熱處理態(tài)組織形貌

（1）預備熱處理。

激光直接沉積成形A-100鋼預備熱處理包含均勻化退火、正火和高溫回火3步，設計的兩種熱處理工藝制度預備熱處理相同，因此在預備熱處理階段，具有相同的組織形態(tài)。

圖3為均勻化退火后的顯微組織照片，可見均勻化退火使得胞晶偏析基本消除，沉積態(tài)熔池底部熔合線及取向生長胞晶組織特征消失，組織中原始奧氏體晶粒尺寸明顯長大，晶內(nèi)為奧氏體緩冷下轉(zhuǎn)變鐵素體組織。

圖3 均勻化退火后的顯微組織（OM）Fig.3 Microstructure of the sample after anneal treatment

圖4為正火后的顯微組織照片，可見正火后晶粒組織得到明顯的細化，組織主要呈現(xiàn)快冷下的馬氏體組織特征，并含有少量殘余奧氏體，主要沿晶界析出。正火過程中，組織重新加熱到奧氏體區(qū)，進行奧氏體化，保溫1h后空冷，在原奧氏體晶界處形成了新核，進一步長大形成新的晶粒，從而起到一個細化晶粒的作用。由于A-100鋼屬于高合金鋼，Ni元素含量很高，在鋼加熱奧氏體化后的淬火冷卻過程中，它能強烈推遲奧氏體向珠光體和貝氏體轉(zhuǎn)變，使過冷奧氏體轉(zhuǎn)變曲線的位置向右移[4,7-8]。另外Cr和Mo元素也會阻礙奧氏體轉(zhuǎn)變，推遲珠光體的成核與長大，明顯提高鋼的淬透性[4,7-8]，所以A-100鋼在正火后空冷時奧氏體非常穩(wěn)定、難以分解，冷卻得到大量馬氏體。顯微硬度測試顯示正火態(tài)組織的硬度值約為HRC50左右。

圖5為高溫回火后的顯微組織照片?？梢姡?jīng)高溫回火后，組織由大量鐵素體和一些碳化物及逆轉(zhuǎn)變奧氏體組成，其中鐵素體保持條束狀，碳含量低，碳化物已顯著粗化，逆轉(zhuǎn)變奧氏體從馬氏體板條邊界和內(nèi)部析出。顯微硬度測試顯示，經(jīng)高溫回火后的基體組織硬度下降至HB370左右。

激光直接沉積成形A-100鋼沉積態(tài)、正火態(tài)及高溫回火態(tài)的硬度對比見圖6?？梢姵练e態(tài)的硬度較高，正火態(tài)由于晶粒細化，硬度更高于沉積態(tài)，此兩種狀態(tài)下不利于機械加工。高溫回火后，基體組織得到了軟化，此時易于機械加工，因此激光直接沉積成形制件的機械加工應選擇在高溫回火之后進行。

（2）最終熱處理。

圖4 正火后的顯微組織（OM）Fig.4 Microstructure of the sample after normalizing treatment

圖5 高溫回火后的顯微組織（OM）Fig.5 Microstructure of the sample after high temperature tempering

圖6 激光直接沉積成形A-100鋼不同狀態(tài)下硬度對比Fig.6 Hardness（HRC）contrast of laser deposition shaping A-100 steel after different heat treatments

激光直接沉積成形A-100鋼最終熱處理包含固溶、深冷和回火3步，固溶處理的冷卻速度差異決定了最終基體組織組成的不同。

采用油淬處理后所得到的主要為板條狀馬氏體組織[7-10]；采用空冷處理后得到是馬氏體和貝氏體混合組織，在緩慢冷卻過程中，達到貝氏體轉(zhuǎn)變溫度時先發(fā)生貝氏體轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生貝氏體，然后隨溫度下降至Ms點時再發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，形成馬氏體[7-10]。由于A-100鋼的高合金成分中有大量奧氏體穩(wěn)定化元素Ni和Co，大大降低Ms點[7-10]，所以即使在高冷速（淬火）下仍易于形成一定量的殘余奧氏體，在兩種固溶處理工藝中均需要進行深冷處理以使殘余奧氏體充分轉(zhuǎn)變。后續(xù)回火過程中，基體組織相應轉(zhuǎn)化為回火馬氏體組織以及回火馬氏體+回火貝氏體混合組織。

由圖7（a）可知，采用油淬處理后得到的馬氏體組織呈現(xiàn)團簇狀，每個團簇中的板條馬氏體取向相同，呈現(xiàn)典型的低碳板條馬氏體形態(tài)，且板條尺寸較大，這是由于碳化物的析出釘扎使其比較穩(wěn)定。板條間滲碳體的析出較明顯，如圖7中白色條狀物，分布較彌散，起到強化作用。由于鋼中的高合金成分中含有Cr和Mo元素，該類元素屬于強碳化物形成元素，在回火過程中，這類元素向滲碳體富集，形成特殊合金碳化物，且由于其與碳的親和力較強，能增加合金碳化物的穩(wěn)定性，相對滲碳體更穩(wěn)定，顯著提高回火的穩(wěn)定性，因此滲碳體尺寸較小。另外，此時在板條間也已產(chǎn)生了逆轉(zhuǎn)變奧氏體，其形態(tài)是薄膜狀，厚度在納米級，適量的奧氏體能夠有效增強材料韌性。圖7（b）為采用空冷淬火處理后得到的基體組織，在光學金相下貝氏體形態(tài)與馬氏體形態(tài)較為類似，難以明顯區(qū)分。

2.3 拉伸性能對比

表3為兩種熱處理工藝下試樣室溫拉伸性能測試的結(jié)果，可見回火貝氏體與回火馬氏體混合組織具有比回火馬氏體組織更高的抗拉強度和屈服強度；但組織中回火貝氏體含量的增加，使合金塑性有所降低，一方面可能與空冷或貝氏體化過程中新生晶界鐵素體分布于晶界降低塑性有關，另一方面可能與回火組織中馬氏體板條間奧氏體含量的變化有關。

2.4 拉伸斷裂機制

對兩種熱處理工藝下的試樣拉伸斷口進行掃描電鏡（SEM）分析，結(jié)果顯示，拉伸試樣斷口均呈韌性斷裂特征。圖8為采用空冷淬火熱處理工藝下試樣的拉伸斷口形貌，宏觀斷口為杯錐狀形貌，有明顯的頸縮現(xiàn)象，斷口從外向內(nèi)可看到明顯的剪切唇和纖維區(qū)，剪切唇在斷口表面所占的比例較大。高倍微觀斷口形貌為大小不同的韌窩組成，為微孔聚集型斷口形貌。

圖7 經(jīng)過不同后續(xù)完整工藝熱處理的激光熔化沉積A-100鋼組織形貌Fig.7 Microstructure of laser deposition shaping A-100 steel after final heat treatment

表3 不同基體組織對室溫拉伸性能影響測試結(jié)果

圖8 拉伸試樣斷口形貌（SEM）Fig.8 Tensile fracture morphologies of the sample

3 結(jié)論

（1）激光直接沉積成形A-100鋼沉積態(tài)組織為細小、均勻、致密的近似等軸狀或方塊狀胞晶組織。

（2）均勻化退火后，激光直接沉積成形A-100鋼胞晶偏析基本消除，組織中原始奧氏體晶粒尺寸明顯長大，晶內(nèi)為奧氏體緩冷下轉(zhuǎn)變鐵素體組織。

（3）經(jīng)正火+高溫回火處理后，激光直接沉積成形A-100鋼組織為大量鐵素體和一些碳化物及逆轉(zhuǎn)變奧氏體組成，顯微硬度明顯下降。

（4）激光直接沉積成形A-100鋼經(jīng)空冷淬火、深冷和回火得到回火貝氏體+回火馬氏體混合組織，與油冷淬火組織相比，具有更高的強度，但塑性有所下降。

參考文獻

[1]WANG L D，JIANG L Z，ZHU M，et al. Improvement of toughness of ultrahigh strength steel Aermet100[J]. Journal of Material Science and Technology, 2005, 21(5)：710-714．

[2]王華明, 張凌云, 李安, 等. 金屬材料快速凝固激光加工與成形[J]. 北京航空航天大學學報, 2004, 30(10)：962-967.

WANG Huaming, ZHANG Lingyun, LI An, et al. Rapid solidfication laser processing and forming of advanced aeronautical metallic matericals[J]. Journal of Beijing University of Aeronautics and Astronautics， 2004, 30(10)：962-967.

[3]李懷學, 鞏水利, 孫帆, 等. 金屬零件激光增材制造技術的發(fā)展及應用[J]. 航空制造技術, 2012(20)：26-31.

LI Huaixue, GONG Shuili, SUN Fan, et al. Development and application of laser additive manufacturing for metal component[J].Aeronautical Manufacturing Technology, 2012(20)： 26-31.

[4]李志,賀自強，金建軍，等.航空超高強度鋼的發(fā)展[M].北京：國防工業(yè)出版社, 2012.

LI Zhi, HE Ziqiang， JIN Jianjun, et al. Development of aeronautical ultra-high strength steels[M]. Beijing： National Defence Industry Press, 2012.

[5]彭雯雯, 曾衛(wèi)東, 閆文巧, 等.回火工藝對Aermet100超高強度鋼組織與韌性的影響[J]. 材料熱處理學報, 2013, 34(6)：58-61.

PENG Wenwen, ZENG Weidong, YAN Wenqiao, et al. Effect of tempering process on microstructure and toughness of Aermet100 ultrahigh strength steel[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2013,34(6)：58-61.

[6]董翠,王華明. 激光熔化沉積300M超高強度鋼組織與力學性能[J].金屬熱處理, 2008, 33(9)：1-5.

DONG Cui，WANG Huaming. Microstructures and mechanical properties of ultra-high strength steel 300M fabricated by laser melting deposition[J]. Heat Treatment of Metals, 2008, 33(9)：1-5.

[7]崔忠圻, 覃耀春.金屬學與熱處理[M]. 北京：機械工業(yè)出版社, 2000.

CUI Zhongqi, QIN Yaochun. Metallurgy and heat treatment[M].Beijing： China Machine Press, 2000.

[8]張勝男. 熱處理工藝對AerMet100鋼微觀組織及靜動態(tài)力學性能的影響規(guī)律研究[D]. 北京：北京理工大學， 2015.

ZHANG Shengnan. Effects of heat treatment process on microstructure and mechanical properties of AerMet100 steel[D]. Beijing： Beijing Institute of Technology, 2015.

[9]趙振業(yè).超高強度鋼中二次硬化現(xiàn)象研究[J].航空材料學報,2002(4)：46-55.

ZHAO Zhenye. Studing status on the secondary hardening phenomenon in ultra-high strength steels[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2002(4)：46-55.

[10]葉文冰. A100二次硬化型超高強度合金研制[J].特鋼技術,2014(1)：14-16, 26.

YE Wenbing. Development of secondary hardening ultra high strength alloy A100[J]. Special Steel Technology, 2014(1)：14-16, 26.