電化學(xué)法制備高鐵酸鹽條件優(yōu)化的研究

孫旭輝，李 強(qiáng)，李秀萍

(1.東北電力大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，吉林 吉林 132012；2.中國石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 132001)

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電化學(xué)法制備高鐵酸鹽條件優(yōu)化的研究

孫旭輝1，李 強(qiáng)1，李秀萍2

(1.東北電力大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，吉林 吉林 132012；2.中國石油吉林石化公司 研究院，吉林 吉林 132001)

研究了電流密度、電解液濃度、電解液添加劑、電解時(shí)間等因素對(duì)電化學(xué)法制備高鐵酸鹽產(chǎn)品濃度和電流效率的影響，并從實(shí)用性出發(fā)，通過對(duì)比單位質(zhì)量高鐵酸鹽所引入堿量的多少，來確定最佳電解液濃度。研究結(jié)果表明，電解時(shí)間控制在3 h內(nèi)，電流密度為17.2 mA/cm2，NaOH電解液濃度為14 mol/L時(shí)，高鐵酸鈉濃度最大，電流效率最高。而從實(shí)用性角度，采用8 mol/L的NaOH電解液生產(chǎn)高鐵酸鈉時(shí)，等量高鐵酸鈉引入堿量最小，即對(duì)受納水體pH值影響最小。在電解液里添加0.01%～0.1% NaCl，對(duì)電流效率有一定的提高作用，生成的高鐵酸鹽濃度提升了14.90%；而當(dāng)添加0.01%～0.1% Na2SiO3時(shí)，電流效率顯著提高，高鐵酸鈉產(chǎn)品濃度提升了40.70%。研究中發(fā)現(xiàn)，在低濃度電解液中，添加NaCl或Na2SiO3效果更為顯著。

高鐵酸鹽；電流密度；電流效率；添加劑

高鐵酸鹽是一種六價(jià)鐵鹽，具有良好的氧化、消毒、滅藻、脫色和除臭等作用，反應(yīng)后還原產(chǎn)物氫氧化鐵具有吸附、絮凝作用，是公認(rèn)的環(huán)境友好型水處理藥劑[1，2]。在酸性和堿性條件下，常用的高錳酸鹽與重鉻酸鹽氧化性比高鐵酸鹽弱，并且還原產(chǎn)物不具備高鐵酸鹽還原產(chǎn)物所具有的絮凝作用[3]。高鐵酸鹽與含氯消毒劑相比，不會(huì)產(chǎn)生諸如氯代烷烴、氯酚之類的有害物質(zhì)，安全性更高[4]。隨著社會(huì)不斷發(fā)展，人類迫切需要各種效果佳而不引起二次污染的水處理方法[5]。高鐵酸鹽兼具氧化和絮凝效能，具有重要的研發(fā)價(jià)值和廣闊應(yīng)用前景。

目前制備高鐵酸鹽的方法主要分為三種，高溫氧化法、次氯酸鹽氧化法和電解法[6]。高溫氧化法是通過過氧化物與含鐵化合物或鐵單質(zhì)，在苛性堿存在下發(fā)生高溫熔融反應(yīng)來制備高鐵酸鹽；次氯酸鹽氧化法是在含有鐵鹽的強(qiáng)堿性溶液中通入氯氣，使生成的次氯酸鹽氧化Fe (Ⅲ)鹽制得Fe (VI)鹽；電解法是以鐵或惰性電極為陽極，在濃堿溶液中氧化低價(jià)鐵得到Fe(VI)的工藝方法[7]。高溫氧化法制備高鐵酸鹽，回收率和轉(zhuǎn)化率較高，但化學(xué)試劑消耗大，所需反應(yīng)溫度高，容器腐蝕嚴(yán)重，危險(xiǎn)性大，目前很少采用該方法[8、9]。次氯酸鹽法生產(chǎn)成本較低，設(shè)備投資少，可制得較高純度的高鐵酸鉀晶體，但需要反復(fù)提純，操作復(fù)雜且設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，環(huán)境污染較大[10]。電化學(xué)氧化法工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品雜質(zhì)少、環(huán)境污染小，使其成為近年來研究熱點(diǎn)[11]。

在同一電解槽中，影響電解制備高鐵酸鹽產(chǎn)量的主要因素有：電解液中苛性堿的種類與濃度、電解液溫度、陽極表觀電流密度、金屬鐵電極的化學(xué)組成及結(jié)構(gòu)等。在較短的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，和較低電流密度下可以得到較高的電流效率，但一般高鐵酸鹽的合成速率都不超過0.07 mol·L-1·h-1，這是由長(zhǎng)時(shí)間電解后，鐵電極鈍化和高鐵酸鹽分解造成的[12]。本文研究了電流密度、電解液濃度、電解液添加劑、電解時(shí)間等因素，對(duì)電化學(xué)法制備高鐵酸鹽產(chǎn)品濃度和電流效率的影響，以獲得一種高效率低能耗快速電解合成高鐵酸鈉的方法。并從實(shí)用性出發(fā)，通過對(duì)比單位質(zhì)量高鐵酸鹽所引入堿量的多少，來確定最佳電解液濃度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

制備高鐵酸鹽的電解裝置如圖1，包括：電解槽、陰極、陽極、離子交換膜和直流電源。將陰、陽極通過導(dǎo)線分別與直流電源負(fù)極、正極相連，用陽離子交換膜將兩極室分開。向電解槽中注入苛性堿電解液，經(jīng)過一定的電解時(shí)間后，在陽極制得高鐵酸鹽。陽極采用HT150型灰口鑄鐵，電極定做成尺寸為10 cm×1 cm×0.5 cm(長(zhǎng)×寬×厚)的長(zhǎng)方體。陰極采用和陽極尺寸大小相同的石墨電極或其它金屬電極。電極使用前需用1：1的鹽酸溶液浸泡以除去表面的氧化物膜。用去離子水配制濃度分別為2 mol/L、4 mol/L、6 mol/L、8 mol/L、10 mol/L、12 mol/L、14mol/L、16 mol/L和18mol/L的NaOH溶液作為電解液，待用。

圖1 電解制備高鐵酸鹽的實(shí)驗(yàn)裝置圖

采用亞鉻酸鹽法標(biāo)定陽極產(chǎn)生的高鐵酸鹽濃度，通過消耗已知濃度(NH4)2Fe(SO4)2溶液體積確定高鐵酸鹽濃度，滴定終點(diǎn)溶液由紫色變?yōu)榱辆G色，根據(jù)公式(1)計(jì)算出高鐵酸鹽的濃度[13]。

(1)

式中：C(NH4)2Fe(SO4)2為硫酸亞鐵銨的濃度，單位mol/L；V(NH4)2Fe(SO4)2為消耗的硫酸亞鐵銨體積，單位mL；VNa2FeO4為高鐵酸鈉的體積，單位mL。

電流效率的計(jì)算基于法拉第定律，公式如下[14]：

(2)

式中：Z為轉(zhuǎn)移的電子數(shù)(6)；F為法拉第常數(shù)(96 485.3 C/mol)；V為高鐵酸鹽的體積，單位mL；C為高鐵酸鹽的濃度，單位mol/L；j為電流密度，單位mA/cm2；S為電極的有效面積，單位cm2；t為電解時(shí)間，單位s。

堿引入量，即投加單位質(zhì)量的高鐵酸鹽所引入堿的量。實(shí)際水處理中引入的堿量過高會(huì)使受納水體的pH值升高，達(dá)不到出水指標(biāo)要求，這制約著高鐵酸鹽溶液的直接應(yīng)用。堿引入量計(jì)算公式如下：

(3)

式中：C堿為每克高鐵酸鈉引入堿的量，單位mol/g；CNaOH為電解液NaOH溶液的濃度，單位mol/L；CNa2FeO4為投加高鐵酸鹽的濃度，單位mol/L；M為高鐵酸鈉的相對(duì)分子質(zhì)量，單位g/mol。

2 結(jié)果與討論

通過大量實(shí)驗(yàn)，我們對(duì)影響電解法合成高鐵酸鈉溶液濃度和電流效率較大的因素，如電流密度、電解液濃度、電解時(shí)間和電解液添加劑進(jìn)行了對(duì)比研究。

2.1 電流密度的影響

在相同電極、直流電源，不同電解液濃度和電流密度條件下，電解2.5h，考察電流(電流密度)對(duì)高鐵酸鈉濃度和電流效率的影響。電流值分別設(shè)為0.1A、0.2A、0.3A、0.4A、0.5A，0.6A和0.7A(相應(yīng)的電流密度為4.3mA/cm2、8.6mA/cm2、13.04mA/cm2、17.2mA/cm2、21.5mA/cm2、25mA/cm2，29.1mA/cm2)時(shí)，高鐵酸鹽產(chǎn)品濃度和電流效率如圖2和圖3所示。

圖2 電流/電流密度和電解液濃度對(duì)合成高鐵酸鹽濃度的影響圖3 電流/電流密度和電解液濃度對(duì)電流效率的影響

從圖2可見，相同電流/電流密度下，電解液濃度越高，合成的高鐵酸鈉濃度越大。這是因?yàn)椋诟邼舛葔A中，高鐵酸根自身的電極電位更低，因而零價(jià)鐵更容易被合成高鐵酸根。相同濃度電解液中，高鐵酸鹽濃度起初隨著電流/電流密度(0.1A/4.3mA/cm2～0.2A/8.6mA/cm2)增加而增加，繼續(xù)加大電流，高鐵酸鹽濃度增加緩慢，當(dāng)電流增至0.6A時(shí)，高鐵酸鹽濃度還有下降趨勢(shì)。這是因?yàn)?，電流過大時(shí)，二價(jià)或三價(jià)鐵迅速生成，而轉(zhuǎn)化為高鐵酸根的速度相比之下較慢，因而造成兩種影響，一是表面生成氧化物膜，增大了電阻，抑制了高鐵酸鹽的進(jìn)一步生產(chǎn)；二是新生態(tài)的低價(jià)鐵還原分解了高鐵酸鹽。這兩種影響都導(dǎo)致合成的高鐵酸鹽濃度增長(zhǎng)緩慢，或開始降低。另外，電流/電流密度增加之后，析出氧氣的速度比析出高鐵酸鹽的速度更快，即副反應(yīng)比例增加了，因而總體電流效率也隨之下降，如圖3。綜合圖2和圖3，在電流/電流密度為0.3A/13.04mA/cm2～0.4A/17.2mA/cm2這個(gè)范圍內(nèi)，高鐵酸鹽產(chǎn)品濃度較高，電流效率下降緩慢，有利于節(jié)約電力成本并保證高鐵酸鹽產(chǎn)品品質(zhì)。

2.2 電解液NaOH濃度的影響

本實(shí)驗(yàn)研究電解液NaOH濃度對(duì)制備高鐵酸鈉濃度、電流效率和應(yīng)用時(shí)堿引入量的影響。

圖4 NaOH濃度對(duì)高鐵酸鹽濃度的影響圖5 NaOH濃度對(duì)電解效率的影響

實(shí)驗(yàn)選取了三個(gè)典型電流值0.2A，0.4A和0.7A進(jìn)行電解如圖4所示，當(dāng)電解液濃度小于8M時(shí)，高鐵酸鹽濃度隨著NaOH濃度的升高而增大，在8M附近產(chǎn)物濃度達(dá)到一個(gè)極大值；隨著NaOH濃度增大產(chǎn)物濃度先減小后增大，最終在14M附近得到另一個(gè)極大值點(diǎn)，當(dāng)電解液堿度繼續(xù)增大產(chǎn)物濃度下降。蔣家強(qiáng)等人在電解制備高鐵酸鈉時(shí)也得出14M的氫氧化鈉溶液適合作電解液[15]。

電流效率的變化如圖5所示，電解效率的曲線與高鐵酸鹽濃度的曲線類似，均在NaOH濃度為8mol/L和14mol/L除出現(xiàn)了極大值點(diǎn)，當(dāng)設(shè)置電流值為0.2A時(shí)曲線尤為明顯。堿液濃度高于14mol/L時(shí)電流效率降低，原因是堿濃度過高，高鐵酸鹽溶解度降低，析出后附著在鐵電極上，阻礙了鐵的進(jìn)一步溶出，減弱了電子的傳遞；另外堿濃度過高使得粘度過大，生成的氣體難以排出，造成導(dǎo)電效率降低進(jìn)而降低電流效率。

高鐵酸鈉溶液應(yīng)用于在線水處理時(shí)出水pH值是一個(gè)重要指標(biāo)，因此需要對(duì)堿引入量進(jìn)行核算與分析。不同濃度電解液的堿引入量如圖6所示，2MNaOH溶液堿引入量最大；隨著堿濃度增加堿引入量減小，NaOH濃度為6M～8M時(shí)堿量最小，僅為0.411mol/g左右；當(dāng)NaOH濃度升高到10mol/L時(shí)，堿引入量增加到0.8mol/g；在12M～14M范圍內(nèi)單位質(zhì)量高鐵酸鹽引入的堿量減小到0.6mol/g左右。

圖6 NaOH濃度對(duì)電解效率對(duì)堿引入量的影響

通過研究不同NaOH濃度對(duì)電解制備高鐵酸鈉濃度、電流效率和堿引入量影響和分析，8mol/LNaOH溶液比較適合在線電解制備應(yīng)用高鐵酸鈉。

2.3 電解時(shí)間的影響

在35 ℃的條件下選擇8mol/LNaOH溶液為電解液，每組實(shí)驗(yàn)使用同一直流電源控制不同的電解時(shí)間(具體為1h、2h、3h、4h、5h和6h)電解。

圖7 電解時(shí)間對(duì)高鐵酸鈉濃度的影響圖8 電解時(shí)間對(duì)電流效率的影響

高鐵酸鹽濃度隨時(shí)間變化如圖7所示，在其它電解條件一致的情況下，隨著電解時(shí)間的增加，高鐵酸鹽的濃度呈遞增趨勢(shì)。2h末的高鐵酸鹽濃度幾乎是1h末濃度的兩倍，電解3h濃度比2h有較大的提高但沒有前1h提高的明顯，3h后高鐵增加速率趨緩。

電解效率隨時(shí)間變化如圖8所示，電解4h和3h電流效率改變值較前3h的改變的平均值較大，即電解3h后電流效率減小速度加快，高鐵酸鹽生成速率明顯減慢，這是由于電解3h后鐵電極表面鈍化嚴(yán)重導(dǎo)致電流效率下降加速。

綜合不同時(shí)間對(duì)電解制備高鐵酸鹽的濃度和電流效率的影響，在8mol/L的NaOH電解液中電解HT150型鑄鐵3h最好，如果電解時(shí)間超過3h需要更換電極來減弱鐵電級(jí)表面鈍化從而減小電流效率降低速度。

2.4 添加劑對(duì)電解的影響

高鐵酸鈉在溶液中的穩(wěn)定性不僅受高鐵酸鈉濃度、溫度、堿液濃度影響，還與溶液中其它離子種類和含量有關(guān)，可以在電解液中投加不同試劑來提高電解反應(yīng)的電流效率[16]。

2.4.1 添加劑NaCl對(duì)電解的影響

控制其它條件相同，在陽極電解液中加入不同劑量的助劑NaCl，具體量為：0.05%、0.1%、0.2%，0.5%和1%(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)電解制備高鐵酸鈉。

8mol/L的NaOH電解液中添加不同量的NaCl獲得高鐵酸鈉濃度如圖9(a)所示，當(dāng)投加量為0.5%時(shí)對(duì)電解的促進(jìn)作用最大，此時(shí)高鐵酸鈉的濃度為0.081 2mol/L，而空白組高鐵酸鈉濃度為0.071mol/L，濃度提升了14.37%。14mol/L的NaOH溶液中投加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl獲得高鐵酸鹽濃度如圖9(b)所示，總體趨勢(shì)與8mol/L的NaOH溶液產(chǎn)物濃度變化相似，在整個(gè)投加量范圍內(nèi)NaCl的投加都可以提高高鐵酸鈉的濃度。隨著投加量的增多，高鐵酸鹽濃度也有所升高，當(dāng)NaCl的投加量為0.2%時(shí)達(dá)到最大值，高鐵酸鈉的最大濃度為0.112 6mol/L，較空白組的0.098mol/L增加14.90%。NaCl提高高鐵酸鈉的濃度可能是由于Cl-是活化離子，能消除陽極鈍化，加速鐵溶解[17]。

圖9 電解液中投加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl對(duì)高鐵酸鹽濃度的影響

2.4.2 添加劑Na2SiO3對(duì)電解的影響

其它條件不變，在陽極電解液中加入不同劑量的助劑Na2SiO3，具體量為：0.05%、0.1%、0.2%，0.5%和1%，電解制備高鐵酸鈉。

圖10 電解液中投加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Na2SiO3對(duì)高鐵酸鹽濃度的影響

在8mol/L的NaOH電解液中添加不同劑量硅酸鈉獲得高鐵酸鈉如圖10(a)所示，在0～0.5%投加范圍內(nèi)隨著投加量的增加高鐵酸鈉濃度升高，當(dāng)硅酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.5%時(shí)高鐵酸鈉濃度開始下降但仍然高于空白組。在整個(gè)Na2SiO3投加量范圍內(nèi)都可以提高高鐵酸鈉的濃度，當(dāng)投加量為0.5%時(shí)高鐵酸鈉濃度達(dá)到極大值為0.098 5mol/L，與空白組的0.07mol/L相比提升了40.70%。硅酸鈉提升高鐵酸鈉濃度的原因，可能是硅酸鈉起到了穩(wěn)定劑的作用，因?yàn)殡娊庖褐懈哞F酸鹽的濃度=(合成的高鐵酸鈉-分解的高鐵酸鈉)/電解液體積，雖然穩(wěn)定劑無法提高高鐵酸鈉的合成速率，但可以減少產(chǎn)物分解從而起到提升高鐵酸鈉濃度的作用[18]。

14mol/LNaOH中投加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Na2SiO3高鐵酸鹽濃度變化如圖10(b)所示，隨著硅酸鈉加入量的增多高鐵酸鈉濃度逐漸提高，當(dāng)投加量為0.5%時(shí)高鐵酸鈉濃度達(dá)到一個(gè)極大值，此時(shí)高鐵酸鈉濃度為0.126mol/L；隨著投加劑量繼續(xù)增加，高鐵酸鈉濃度略微下降，但在整個(gè)投加范圍都可以提升高鐵酸鈉的濃度，最大值較空白組的0.098mol/L提升了26.55%。

3 結(jié) 論

濃度為8mol/L、14mol/L的NaOH溶液更適合電解制備高鐵酸鈉，最佳電流密度分別為17.2mA/cm2和21.5mA/cm2；最佳電解時(shí)間為3h；在線制備高鐵酸鹽應(yīng)選用NaOH濃度為8mol/L的電解液，生產(chǎn)單位質(zhì)量的高鐵酸鈉堿引入最低，對(duì)水體酸堿度影響最小；適量添加劑NaCl、Na2SiO3對(duì)制備高鐵酸鈉的濃度和電流效率有一定提高作用。

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Optimization on the Process of Electrochemical Ferrate(VI) Synthesis

Sun Xuhui1，Li Qiang1，Li Xiuping2

(1.School of Chemical Engineering，Northeast Electric Power University，Jilin Jilin 132012；2.Research Institute of Jilin Petrochemical Company，Jilin Jilin 132001)

Ferrate(VI) was synthesized by electrochemical method.Factors like electrolysis duration，current density，and electrolyte concentration that influence the ferrate concentration and current efficiency were studied.By comparing the different amount of alkali that was introduced into the received water body per unit mass of ferrate，practicality was evaluated.The results show that if the electrolysis time is controlled within 3h，the anode surface can avoid to be oxidized，and higher ferrate concentration could be gained.The highest current efficiency was obtained at 14mol/L of NaOH electrolyte.However，in water treatment，when 8mol/L of NaOH was used to produce ferrate，with the application of the same amount of ferrate，the alkali had the least effect on the pH of the receiving water.NaCl (0.01%～0.1%) as an additive of electrolyte can enhance the current efficiency，which made the ferrate concentration improved by 14.90%.While Na2SiO3(0.01%～0.1%) as an additive has a significant positive effect on the current efficiency，which made the concentration of the product improved by 40.7%.In the lower concentration of electrolyte，the additive has more remarkable effect on current efficiency.

Ferrate；Current density；Current efficiency；Additives

2017-03-12

吉林省科技廳科研項(xiàng)目基金(20170204016GX)；吉林市科技局科研項(xiàng)目基金(2015334006)

孫旭輝(1966-)，女，博士，副教授，主要研究方向：水處理技術(shù).

1005-2992(2017)02-0052-07

O646；TQ138.1

A

電子郵箱： sunxh@neepu.edu.com(孫旭輝)；757874175@qq.com(李強(qiáng))；xpl2003@126.com(李秀萍)