甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑

徐曉華李慧

（蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司江蘇蘇州215129）

甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑

徐曉華李慧

（蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司江蘇蘇州215129）

本文改進了以往用亞甲藍光度法測定洗滌劑的不足，改用甲基綠光度法測定。改用的方法檢出限（3σ）為1.5mg·L-1,相對標準偏差小于6%，加標回收率在92.7%-103%范圍，方法簡便快速。

甲基綠光度法；廢水；洗滌劑

在電鍍法工藝流程中,常要加入適量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉等類的洗滌劑，以提高金屬電鍍的質(zhì)量和性能。這類電鍍廢水中的洗滌劑一般含量都較高，以往常用亞甲藍光度法[1]測定，而該方法主要是用以測定直鏈基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉等洗滌劑,而且試劑用量都比較多，操作不便[2]。為此，本試驗改用甲基綠光度法測定電鍍廢水中聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉一類洗滌劑尤為適用，且方法簡便快速。

1 試驗部分

1.1 主要儀器與試劑

PE Lambda25紫外/可見分光光度計

甲基綠溶液：用三氯甲烷萃取2.5g·L-1甲基綠水溶液,至三氯甲烷有機層呈無色。

1000mg·L-1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉標準溶液，或用海鷗洗滌劑配制。

pH2.5緩沖溶液：稱取甘氨酸7.5克和氯化鈉7.5克溶于水中，用0.5mol·L-1鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2.5，稀釋至1L。

車間工藝配制的電鍍?nèi)芤撼煞荩?L溶液中含氨三乙酸30g，氯化銨260g，二氯化鋅46g，硫脲和聚乙二醇各1.2g，pH值應在5.8-6.2之間。

水為二次去離子水。

1.2 試驗方法

準確吸取電鍍廢水樣液5.0mL，置于60mL分液漏斗中，加水15mL，緩沖溶液10mL，加甲基綠溶液5mL，搖勻，加三氯甲烷10mL，置振蕩器上振蕩1分鐘，放置分層，將三氯甲烷層放入干燥的25mL容量瓶中，再向分液漏斗中加三氯甲烷10mL，同樣振蕩萃取，待分層后，將三氯甲烷并入容量瓶中，以三氯甲烷定容至刻度，搖勻。用1cm比色皿在615nm處測定吸光度，依據(jù)標準工作曲線回歸方程，計算電鍍廢水中的洗滌劑含量。

1.3 校準工作曲線

準確吸取6份電鍍基體樣液5.0mL，分別移入60mL分液漏斗中，加水15mL，加1000mg·L-1聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉標準溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60m L、0.80m L和1.00m L，以下按試驗方法步驟進行。標準工作曲線在0～40mg·L-1范圍,符合朗伯比耳定律。

2 結(jié)果與討論

2.1 甲基綠用量

準確移出聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉洗滌劑1.5mg，6份，分別加入甲基綠溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL和6mL，按試驗方法進行萃取測定，當加入的甲基綠溶液大于3m L時，吸光度趨于不變，方法選用5m L。

2.2 三氯甲烷萃取次數(shù)

亞甲藍光度法測定廢水中陰離子表面活性劑，文獻[1]認為應進行3次萃取，而有的方法文獻[2,3]則改為一次萃取，其萃取率即可達到95%以上。經(jīng)試驗表明，還是應萃取二次較為合適。

2.3 緩沖液用量

按試驗方法進行操作，僅改變緩沖液的用量，即分別加入5mL、10mL和15mL，發(fā)現(xiàn)當加入10mL時，吸光度幾近不變，本試驗選用緩沖溶液10mL。

2.4 檢出限與精密度

對試劑空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準差計算的檢出限為1.5mg/L，將某廠實際電鍍廢水進行連續(xù)6次測定，所得相對標準偏差小于6%，詳見表1。

2.5 樣液分析與加標回收率

按試驗方法對三種電鍍廢水樣液中的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉洗滌劑進行測定，測得的分析結(jié)果列入表1。

表1 樣液分析結(jié)果（n=6）

從表1看出，電鍍廢水樣液中洗滌劑一般含量在23mg·L-1至35mL·L-1范圍，樣液加標回收率在92.9%至103%之間，方法簡便，準確可靠。

[1]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].第三版.北京:中國環(huán)境科學出版社.

[2]顧紅明.簡化亞甲藍分光光度法測定水中陰離子洗滌劑[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)2005,17(1):43.

[3]郝永紅,宋寧,王繼國.陰離子洗滌劑-亞甲藍分光光度法的改進[J].環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)2002,14(5):32.