研究煙葉常規(guī)化學(xué)指標(biāo)鉀含量檢測的新方法

楊璐+李青+卞海榕

摘 要：在煙葉中，元素鉀的含量對(duì)其口感和風(fēng)味具有重要的作用。傳統(tǒng)的鉀含量檢測主要采用原子吸收光譜法和紫外分光光度法，這些方法因受到條件制約而沒有得到廣泛使用。文章通過對(duì)煙葉鉀含量的檢測方案比較，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)其進(jìn)行了探究。結(jié)果表明，檢測結(jié)果是科學(xué)合理的，檢測方法較為便捷，值得推廣。

關(guān)鍵詞：煙葉；鉀含量；檢測方法

1 煙葉鉀含量的研究意義

煙草含鉀量是衡量煙葉品質(zhì)的重要指標(biāo)之一，對(duì)煙草的外觀和內(nèi)在品質(zhì)均有良好影響。煙葉含鉀量高，香氣足，吃味好，富有彈性和韌性，填充性強(qiáng)，陰燃持火力和燃燒性好。既對(duì)煙葉的可燃性有明顯作用，又與煙葉香吃味及卷煙制品安全性密切相關(guān)。

2 煙葉鉀含量檢測的方案選擇

原子吸收光譜法：儀器檢測分析時(shí)間：單項(xiàng)，單個(gè)樣品檢測時(shí)間約4min。實(shí)驗(yàn)過程難易性：樣品預(yù)處理簡單，儀器分析過程需專人負(fù)責(zé)。經(jīng)濟(jì)性：現(xiàn)有設(shè)備，無需另外購置。人員培訓(xùn)：實(shí)驗(yàn)人員均經(jīng)過此項(xiàng)培訓(xùn)，持證上崗。結(jié)論：樣品檢測時(shí)間較長，儀器運(yùn)行過程需要專人負(fù)責(zé)。

紫外分光光度法：儀器檢測分析時(shí)間：單項(xiàng)，單個(gè)樣品檢測時(shí)間約1min。實(shí)驗(yàn)過程難易性：煙草樣品含量達(dá)不到檢測靈敏度，需要富集樣品，儀器操作過程需要人工較多。經(jīng)濟(jì)性：設(shè)備簡單，使用成本低，但實(shí)驗(yàn)室暫無此設(shè)備，需另外購置。人員培訓(xùn)：實(shí)驗(yàn)人員無此項(xiàng)設(shè)備操作經(jīng)驗(yàn)，需培訓(xùn)。結(jié)論：儀器運(yùn)行過程需要專人負(fù)責(zé)，實(shí)驗(yàn)設(shè)備需要另外購置，并進(jìn)行人員培訓(xùn)。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法：儀器檢測分析時(shí)間：多項(xiàng)，單個(gè)樣品檢測時(shí)間約40s。實(shí)驗(yàn)過程難易性：樣品預(yù)處理過程簡單，儀器運(yùn)行過程穩(wěn)定，基本無人工需要。經(jīng)濟(jì)性：現(xiàn)有設(shè)備，無需另外購置。人員培訓(xùn)：實(shí)驗(yàn)人員均經(jīng)過此項(xiàng)培訓(xùn)，持證上崗。結(jié)論：樣品檢測時(shí)間短，儀器運(yùn)行過程穩(wěn)定，人員設(shè)備均滿足要求。

經(jīng)過對(duì)上述對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的分析，并結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)有儀器設(shè)備和所需檢測樣品的實(shí)際情況，因此決定選用方案三電感耦合等離子體質(zhì)譜法來檢測煙葉中的鉀含量。

3 檢測方案的設(shè)計(jì)

3.1 操作方法

樣品稱量。檢查天平室環(huán)境，關(guān)閉門窗去除干擾，保證安靜無振動(dòng)。校準(zhǔn)天平：（1）天平應(yīng)預(yù)熱30min以上。（2）天平應(yīng)處于水平狀態(tài)。（3）天平稱盤在沒有稱量物品時(shí)，應(yīng)穩(wěn)定顯示為零位。（4）按“CAL”鍵，啟動(dòng)天平的校準(zhǔn)功能。（5）將符合精度要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼放在天平的稱盤上。（6）當(dāng)電子天平的顯示值不變時(shí)，說明外部的校正工作已經(jīng)完成，可以將標(biāo)準(zhǔn)砝碼取出。（7）天平顯示零位處于待用狀態(tài)。稱量的過程始終由同一名實(shí)驗(yàn)人員操作，保證實(shí)驗(yàn)過程的一致性。

采用超聲浸提前處理過程。溶劑選擇：超聲浸提法不能徹底地分解有機(jī)物，但由于煙草中的鉀是以鹽的形式存在的。因此，小組成員選用了乙酸作為溶劑進(jìn)行提取。溶劑濃度的大小影響提取的效率，所以稀釋了不同濃度的乙酸溶液對(duì)樣品進(jìn)行提取，確定5%乙酸為最佳濃度。浸提時(shí)間同樣影響浸提效率，對(duì)此，小組成員進(jìn)行了浸提時(shí)間實(shí)驗(yàn)比較。實(shí)驗(yàn)表明：浸提的最佳時(shí)間為30min。精確稱取40℃烘干并粉碎過0.45mm篩的樣品0.2g，置于潔凈的PET樣品瓶中，加入5%的乙酸溶液100ML，蓋上瓶蓋震蕩30min，放在超聲波儀器中浸提萃取30min，使用定性濾紙過濾樣品，棄去前幾毫升濾液，收集后續(xù)濾液作分析用，同法制備了青州研究院煙草標(biāo)準(zhǔn)樣。用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定K，同時(shí)做空白溶液。

采用微波消解前處理過程。消解劑的選?。何⒉ㄏ馐褂玫脑噭┲饕邢跛?、過氧化氫、鹽酸、氫氟酸、磷酸、硫酸和稀高氯酸等。硝酸是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析中最好的酸介質(zhì)，因?yàn)橄跛嶂泻械难酢⒌蜌淙N元素在等離子體所使用的氣體中均含有，不會(huì)再引入新的多原子離子干擾。過氧化氫在微波消解中通常加到硝酸中混合使用，能減少硝酸的使用量。鹽酸是一種分解許多金屬氧化物的極好的試劑，不過在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀一般不使用鹽酸，因?yàn)槠渲蠧l會(huì)形成ArCl+、ClO+等多原子離子干擾。根據(jù)小組成員對(duì)以上各種消解劑的分析討論，決定采用硝酸-過氧化氫的混合溶液來進(jìn)行微波消解前處理樣品。消解條件的選擇：根據(jù)設(shè)定的程序分別進(jìn)行程序升溫消解。加熱結(jié)束后，待溫度降低至40℃以下后取出消解罐。在通風(fēng)櫥內(nèi)轉(zhuǎn)移樣品至PET樣品瓶中，進(jìn)行對(duì)比。

儀器檢測過程。檢查電感耦合等離子體質(zhì)譜儀所需使用的風(fēng)機(jī)、氣源、冷凝水等裝置，確保都能正常使用。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀開機(jī)啟動(dòng)真空，待真空度到達(dá)后進(jìn)行等離子體點(diǎn)火。預(yù)熱20min后，使用調(diào)諧液分別對(duì)儀器靈敏度、氧化物離子、雙電荷離子和質(zhì)量軸調(diào)諧。對(duì)于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀而言，干擾通常為質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾主要通過最優(yōu)化儀器條件來消除，而非質(zhì)譜干擾主要源于樣品基體。本實(shí)驗(yàn)采用的內(nèi)標(biāo)校正法，通過在線加入內(nèi)標(biāo)溶液，可以有效地校正儀器漂移和基體效應(yīng)所造成測量信號(hào)波動(dòng)，保證測定的準(zhǔn)確性。建立新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和樣品檢測序列，在設(shè)定好的儀器條件下，進(jìn)行測定。取消重大危險(xiǎn)源-液化氣的使用，建立過程快速穩(wěn)定的檢測方法，實(shí)現(xiàn)大批量（100個(gè)以上）樣品檢測

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

用微波消解和5%乙酸浸提兩種前處理方法分別處理青州標(biāo)樣，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定K含量的試驗(yàn)結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比。結(jié)果表明：用5%乙酸浸提前處理方法相對(duì)簡單，但鉀的萃取率相對(duì)較低，微波消解法的萃取率略高，測定K含量與標(biāo)準(zhǔn)值相吻合。微波消解法屬于密閉消解法，消解速度快，工作效率高，化學(xué)試劑用量少，不污染工作環(huán)境，空白值很低。因此，確定選用微波消解法為樣品前處理的首選方法。結(jié)合以上試驗(yàn)結(jié)果分析，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀替代了火焰光度計(jì)，取消了使用液化氣。采用微波消解處理樣品，操作簡單快速，安全性高，干擾少，是較為理想的前處理方法。

3.3 注意事項(xiàng)

在實(shí)驗(yàn)過程中，就需要使用液化氣來產(chǎn)生火焰提供能量，從而使元素發(fā)射光譜進(jìn)行檢測。對(duì)儀器與鋼瓶擺放環(huán)境有要求，周圍不能有功率較大、頻率啟動(dòng)的設(shè)備，也不能擺放易燃易爆物品。氣體壓力的穩(wěn)定與否，對(duì)于火焰的穩(wěn)定性也有影響。流動(dòng)分析儀分析樣品過程耗時(shí)較長，濾光片容易被污染。

4 總結(jié)與展望

我們進(jìn)行了數(shù)量不等的煙葉中含鉀量的測試，統(tǒng)計(jì)了新方法的實(shí)際工作時(shí)間，并與原先采用的方法工作時(shí)間進(jìn)行了比對(duì)，完成整個(gè)檢測工作的總耗時(shí)降低了一半以上，快速穩(wěn)定的新方法實(shí)效得到了進(jìn)一步的印證，本次實(shí)驗(yàn)的目標(biāo)也圓滿完成。

參考文獻(xiàn)

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