石蠟燃料的燃燒性能與其化學(xué)組成的關(guān)系

唐 樂, 陳蘇杭, 許志偉, 張 偉, 沈瑞琪, 葉迎華

(南京理工大學(xué)化工學(xué)院, 江蘇 南京 210094)

1 引 言

固液混合發(fā)動(dòng)機(jī)因其安全可靠、低成本、綠色環(huán)保和推力調(diào)節(jié)靈活、可以實(shí)現(xiàn)關(guān)機(jī)和重啟等優(yōu)點(diǎn)成為當(dāng)前火箭推進(jìn)系統(tǒng)的一個(gè)研究熱點(diǎn)[1-3],其應(yīng)用范圍十分廣泛,可用于靶彈、運(yùn)載火箭、載人飛船以及先進(jìn)姿軌控制系統(tǒng)的動(dòng)力裝置中[2-5],但是其固體燃料的退移速率低的缺點(diǎn)嚴(yán)重制約了固液混合發(fā)動(dòng)機(jī)的應(yīng)用與發(fā)展。斯坦福大學(xué)的Karabeyoglu MA[6]研究發(fā)現(xiàn)石蠟燃料在燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生液滴夾帶現(xiàn)象,可以大大提高燃料在單位時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量輸運(yùn),其退移速率為傳統(tǒng)的端羥基聚丁二烯(HTPB)燃料的3～4倍,并且石蠟燃料價(jià)格低廉,來(lái)源廣泛,易于存儲(chǔ)和運(yùn)輸,因此成為固液混合發(fā)動(dòng)機(jī)的理想能源。

石蠟燃料是一種長(zhǎng)鏈烷烴混合物,其成分復(fù)雜,種類繁多,不同種類石蠟之間化學(xué)組成的差別決定了其具有不同的性質(zhì),也必定會(huì)影響其燃燒性能。目前國(guó)內(nèi)外針對(duì)固液混合發(fā)動(dòng)機(jī)的石蠟基燃料的燃燒性能研究很多。Weismiller MR[7]研究了添加NH3BH3對(duì)石蠟燃料退移速率的影響規(guī)律; Galfetti L[8]測(cè)試了兩種不同的石蠟燃料的退移速率,并研究了金屬氫化物對(duì)石蠟燃料退移速率的影響; 胡松啟[9]分析了添加HTPB和鎂鋁合金的石蠟基燃料配方的燃燒特性。但是從石蠟燃料內(nèi)在的化學(xué)組成角度分析碳數(shù)分布和正異構(gòu)烷烴含量對(duì)其燃燒性能的影響的相關(guān)研究卻少有報(bào)道,因此有必要開展不同種類石蠟的化學(xué)組成和燃燒性能研究,分析其燃燒性能與化學(xué)組成之間的關(guān)系,為選擇燃燒性能優(yōu)良的石蠟燃料以及石蠟基燃料的配方設(shè)計(jì)提供重要指導(dǎo)作用。

我國(guó)的石蠟資源豐富,根據(jù)熔點(diǎn)的不同分為不同的牌號(hào),本研究以54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟為研究對(duì)象,通過(guò)氣相色譜分析不同石蠟燃料的化學(xué)組成,使用量熱儀測(cè)試石蠟的燃燒熱,并利用高速攝影法測(cè)試石蠟在氧氣流中的瞬時(shí)退移速率,研究石蠟燃料的燃燒性能與其化學(xué)組成的關(guān)系,同時(shí)利用NASA-CEA軟件計(jì)算4種石蠟燃料在不同氧燃比下的理論比沖,對(duì)其能量特性進(jìn)行評(píng)估。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

試劑: (1)54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟,中國(guó)石油化工股份有限公司荊門分公司; (2)C20H42、C26H54和C28H58正構(gòu)烷烴標(biāo)樣,美國(guó)Accustandard公司; (3)正己烷,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

儀器: (1)7890A GC氣相色譜儀,美國(guó)安捷倫公司; (2)YX-ZR型金鷹全自動(dòng)絕熱氧彈式量熱議,湖南長(zhǎng)沙友欣公司; (3)基于高速攝影法建立的固液混合推進(jìn)燃料燃燒測(cè)試系統(tǒng)[10],由激光點(diǎn)火系統(tǒng)、氧化劑流量控制系統(tǒng)、壓強(qiáng)控制系統(tǒng)、圖像采集系統(tǒng)和密閉燃燒室組成,其中氧化劑流量控制精度±1%,壓強(qiáng)控制精度±3%,試驗(yàn)壓強(qiáng)適用范圍為0.1～10 MPa。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

(1)氣相色譜分析

檢測(cè)器為FID,為了保證樣品中各個(gè)組分從柱內(nèi)完全流出并且正異構(gòu)烷烴完全分離,確定的程序升溫條件[11]為: 初始爐溫85 ℃,保持1 min,以15 ℃·min-1升溫速率加熱至290 ℃,保持15 min,進(jìn)樣口溫度始終比爐溫高3 ℃; 載氣為氮?dú)?、氦?分流比為10∶1,氫氣流速40 mL·min-1,空氣流速400 mL·min-1,尾吹流量25 mL·min-1。54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟以正己烷為溶劑分別配制成濃度為10 mg·mL-1的試樣,使用C20H42、C26H54和 C28H58正構(gòu)烷烴標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)定,進(jìn)樣量為4 μL。

(2)燃燒熱測(cè)試

稱量樣品質(zhì)量約0.42 g,為了保證石蠟完全燃燒,將氧彈充氧2 MPa,使用鎳鉻絲點(diǎn)火,自動(dòng)進(jìn)樣,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試2次。

(3)退移速率測(cè)試

樣品為有中心孔的圓柱形,外徑16 mm,內(nèi)徑4 mm,長(zhǎng)度30 mm。藥柱燃燒試驗(yàn)在密閉燃燒室內(nèi)進(jìn)行,試驗(yàn)壓強(qiáng)控制在1 MPa,氧化劑為氧氣,流量通過(guò)流量控制器精確控制。試驗(yàn)過(guò)程中使用Nd2+:YAG固體脈沖激光器點(diǎn)燃放置在藥柱中心孔處的點(diǎn)火藥,然后在氧氣流的吹動(dòng)下引燃整個(gè)藥柱內(nèi)孔表面,燃燒開始進(jìn)行,經(jīng)過(guò)一個(gè)45°角放置的平面鏡反射后,用高速攝影儀記錄藥柱端面的點(diǎn)火燃燒過(guò)程,再經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理可以得到燃料的退移速率隨氧化劑質(zhì)量密流變化的關(guān)系曲線[10]。

3 結(jié)果與討論

3.1 氣相色譜分析

采用外標(biāo)法定性分析色譜中各個(gè)烷烴的碳數(shù)。在設(shè)定的條件下對(duì)C20H42、C26H54和 C28H58正構(gòu)烷烴標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析,得到平均碳數(shù)n值為20、26和28三種正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間,如圖1所示。根據(jù)碳數(shù)規(guī)律[12]: 在氣相色譜同等條件下,烷烴同系物的出峰保留時(shí)間的對(duì)數(shù)與其組分的碳數(shù)成正比,如公式(1)所示。

(1)

由式(1)可以計(jì)算出碳數(shù)為n的烷烴所對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間,并且異構(gòu)烷烴在色譜柱上的保留時(shí)間小于相同碳數(shù)n的正構(gòu)烷烴,大于碳數(shù)為(n-1)正構(gòu)烷烴[11],所以碳數(shù)為(n-1)和n的兩個(gè)正構(gòu)烷烴尖峰之間的小峰即是碳數(shù)為n的異構(gòu)烷烴的峰,因此氣相色譜分析可以實(shí)現(xiàn)對(duì)石蠟樣品化學(xué)組成的定性分析。通過(guò)對(duì)色譜中各個(gè)尖峰和小峰進(jìn)行峰谷-峰谷積分,還可以得到碳數(shù)為n的正異構(gòu)烷烴含量,對(duì)石蠟樣品的化學(xué)組成進(jìn)行定量分析。3種標(biāo)樣的測(cè)試結(jié)果按照公式(1)進(jìn)行擬合,得到的結(jié)果如表1所示,其中線性擬合系數(shù)R2等于0.993,準(zhǔn)確度較高。

圖1C20H42、C26H54和 C28H58正構(gòu)烷烴標(biāo)樣的色譜分析譜圖

Fig.1Gas chromatography of C20H42, C26H54and C28H58

Table1Fitting result of influence of the charge confinement on detonation heat

parameterABR2fiitingresults1．426±0．0560．0444±0．00260．993

在相同的測(cè)試條件下對(duì)54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟進(jìn)行色譜分析,測(cè)試結(jié)果如圖2所示,可以看出石蠟中的各個(gè)成分得到了很好的分離。由公式(1)、(2)計(jì)算以及對(duì)圖中各個(gè)峰面積的積分可以得到4種石蠟樣品的碳數(shù)分布情況和正異構(gòu)烷烴含量百分比。表2所示為54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的化學(xué)組成,可以看出低熔點(diǎn)牌#石蠟的化學(xué)組成中碳數(shù)n值較低,而正構(gòu)烷烴含量較高。根據(jù)表2中各個(gè)石蠟樣品的碳數(shù)分布及其對(duì)應(yīng)的正異構(gòu)烷烴含量可以計(jì)算出4種石蠟的平均碳數(shù),計(jì)算公式如公式(2)所示。

(2)

式中,ωna為碳數(shù)為n的正構(gòu)烷烴含量百分?jǐn)?shù),ωni為碳數(shù)為n的異構(gòu)烷烴含量百分?jǐn)?shù),計(jì)算得到54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的平均化學(xué)分子式分別為C26.40H54.80、C27.59H57.18、C28.02H58.04和C32.11H66.22。

a. 54#

c. 62#

b. 58#

d. 66#

圖24種粗晶石蠟的氣相色譜分析譜圖

Fig.2Gas chromatography of 4 kinds of macrocrystalline paraffin

表24種粗晶石蠟的化學(xué)組成分析(碳數(shù)分布和正異構(gòu)烷烴含量)

Table2Chemical component analysis of 4 kinds of macrocrystalline paraffin (carbon number distribution and thecontent of alkane and iso-alkane %

3.2 燃燒熱測(cè)試

采用量熱彈法對(duì)石蠟的燃燒熱進(jìn)行測(cè)量。測(cè)試的樣品質(zhì)量為0.40～0.43 g,氧彈充氧2 MPa可以保證石蠟樣品完全燃燒,4種石蠟的燃燒熱測(cè)試結(jié)果如表3所示,其相對(duì)誤差均小于0.24%。從表3中可以看出不同種類的石蠟具有不同的燃燒熱,低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟燃燒熱較高。從石蠟的氣相色譜分析結(jié)果也可以得到驗(yàn)證: 低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟中烷烴碳數(shù)分布n值較低,所以氫元素所占比例較高,而氫單質(zhì)的單位質(zhì)量燃燒熱遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于碳單質(zhì)的單位質(zhì)量燃燒熱,所以其燃燒熱會(huì)更高; 低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟中正構(gòu)烷烴含量較高,而正構(gòu)烷烴的燃燒熱高于相同碳數(shù)的異構(gòu)烷烴燃燒熱[13],因此低熔點(diǎn)牌#的石蠟燃燒熱更高。

表34種粗晶石蠟的燃燒熱

Table3Combustion heat of 4 kinds of macrocrystalline paraffin MJ·kg-1

3.3 退移速率測(cè)試

采用高速攝影法測(cè)試石蠟燃料的瞬時(shí)退移速率,燃燒性能試驗(yàn)在氧氣流中進(jìn)行,燃燒室壓強(qiáng)為1 MPa。試驗(yàn)過(guò)程中使用高速攝影儀記錄樣品燃燒端面的退移過(guò)程,如圖3所示,t0為樣品剛開始燃燒的時(shí)間,樣品的燃燒退移端面直徑隨時(shí)間的增加在不斷增大。通過(guò)燃料退移端面直徑的變化對(duì)時(shí)間取積分可以得到燃料的瞬時(shí)退移速率rf,由氧化劑質(zhì)量流量除以燃料退移端面的面積可以得到不同燃燒時(shí)間點(diǎn)對(duì)應(yīng)的氧化劑質(zhì)量密流GOX,從而可以得到燃料的瞬時(shí)退移速率隨氧化劑質(zhì)量密流的變化關(guān)系[10]。

a.t=t0b.t=t0+0.200 s

c.t=t0+0.431 sd.t=t0+0.733 s

圖3石蠟燃料燃燒端面的退移過(guò)程

Fig.3Combustion process of macrocrystalline paraffin fuel

針對(duì)4種粗晶石蠟和HTPB燃料開展燃燒性能試驗(yàn),每種樣品重復(fù)試驗(yàn)4次,測(cè)得各個(gè)燃料的瞬時(shí)退移速率隨氧化劑質(zhì)量密流的變化關(guān)系,如圖4所示,其中HTPB燃料的配方組成為HTPB粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)79.97%,己二酸二辛酯(DOA)增塑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)13.04%,異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)固化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6.56%,二醋酸二丁基錫(TIN)固化催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.43%,實(shí)測(cè)密度為902.55 kg·m-3,用于對(duì)比說(shuō)明石蠟燃料的高退移速率性質(zhì)。從圖4中可以看出,4種石蠟的退移速率均隨氧化劑質(zhì)量密流的增加而增大,低熔點(diǎn)牌#的石蠟具有更高的退移速率,54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟在100～350 kg·m-2·s-1氧化劑質(zhì)量密流范圍內(nèi)的平均退移速率分別為1.366,1.250,1.196,1.113 mm·s-1,分別為HTPB退移速率的296%、271%、259%和241%。從石蠟燃料的化學(xué)組成來(lái)分析: 低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟中烷烴碳數(shù)分布n值較小,所以其成分中氫含量較高,使其具有較高的反應(yīng)熱,并且低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟中含有更多的正構(gòu)烷烴也是其燃燒熱高的原因,由于高的燃燒熱有助于增加石蠟燃燒過(guò)程中的熱反饋,促進(jìn)燃燒表面的退移過(guò)程,所以低熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟燃料的退移速率較高。高熔點(diǎn)牌號(hào)的粗晶石蠟中烷烴碳數(shù)分布n值和異構(gòu)烷烴含量均較高,所以其化學(xué)組成中分子鏈更長(zhǎng)并且具有較多的支鏈結(jié)構(gòu),因此其熔化液體粘度較高[14-15],而較高的粘度會(huì)增加石蠟燃料燃燒過(guò)程中液滴飛濺的阻力,降低燃料單位時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量輸運(yùn),所以高熔點(diǎn)牌號(hào)的石蠟退移速率較低。

圖4粗晶石蠟燃料退移速率隨氧化劑質(zhì)量密流變化的關(guān)系曲線(1 MPa)

Fig.4Curves ofrfandGOXwith the power-law approximation for macrocrystalline paraffin fuels under 1 MPa

4 石蠟燃料能量特性

比沖和絕熱火焰溫度是火箭推進(jìn)劑重要的能量特性,利用NASA-CEA[16]軟件理論計(jì)算對(duì)54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的能量特性進(jìn)行評(píng)估,分析石蠟的化學(xué)組成對(duì)其能量特性的影響規(guī)律。根據(jù)混合火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃料能量特性計(jì)算常采用的參數(shù)標(biāo)準(zhǔn),本研究的計(jì)算條件設(shè)為: 燃燒室工作壓強(qiáng)3.4 MPa,噴管擴(kuò)張面積比Ae/At=70,初始溫度298 K,氧化劑為氣態(tài)氧[17-18]。由氣相色譜分析結(jié)果可知54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的平均化學(xué)分子式為C26.40H54.80、C27.59H57.18、C28.02H58.04和C32.11H66.22; 其標(biāo)準(zhǔn)生成焓按照公式ΔHf ,298 K=-6.713n-7.846 (kcal·mol-1)[19]計(jì)算,得到平均碳數(shù)n為26.40、27.59、28.02和32.11的4種烷烴的標(biāo)準(zhǔn)生成焓分別為-185.07 kcal·mol-1(-774.85 kJ·mol-1),-193.06 kcal·mol-1(-808.29 kJ·mol-1),-195.94 kcal·mol-1(-820.38 kJ·mol-1)和-223.40 kcal·mol-1(-935.33 kJ·mol-1)。由CEA軟件計(jì)算得到54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟氧燃比為0.1～12的理論比沖和絕熱火焰溫度,如圖5所示,其中的HTPB數(shù)據(jù)用于對(duì)比分析。從圖5中可以看出4種粗晶石蠟的理論比沖和絕熱火焰溫度相差很小,并且均隨著氧燃比的增加而先增大后減小,其中4種石蠟的理論比沖在氧燃比達(dá)到2.4之后超過(guò)HTPB燃料,絕熱火焰溫度在氧燃比達(dá)到5之后高于HTPB燃料。HTPB燃料和4種粗晶石蠟的最佳氧燃比以及對(duì)應(yīng)的理論比沖和絕熱火焰溫度如表4所示,從表中可以看出,4種粗晶石蠟的最佳氧燃比高于HTPB燃料,均為2.7,其對(duì)應(yīng)的理論比沖略高于HTPB,絕熱火焰溫度略低于HTPB; 對(duì)比分析4種粗晶石蠟的理論比沖和絕熱火焰溫度得到,隨著石蠟化學(xué)組成中烷烴碳數(shù)分布n值的增加其理論比沖降低,絕熱火焰溫度升高,但是烷烴碳數(shù)分布n值增加6,石蠟的理論比沖僅降低了0.17 s,絕熱火焰溫度僅升高了1.21 K,可知石蠟燃料的能量特性受其化學(xué)組成的影響很小。

a. theoretical specific impulse (Isp)

b. adiabatic flame temperature (Tf)

圖54種粗晶石蠟不同氧燃比下的理論比沖和絕熱火焰溫度

Fig.5Theoretical specific impulse (Isp) and adiabatic flame temperature (Tf) at differentO/Fof 4 kinds of macrocrystalline paraffin

表44種粗晶的最佳氧燃比以及對(duì)應(yīng)的理論比沖和絕熱火焰溫度

Table4Theoretical specific impulse (Isp) and adiabatic flame temperature (Tf) at optimumO/Fof 4 kinds of macrocrystalline paraffin

nameoptimumO/FIsp/sTf/KHTPB2．3350．893663．5954#2．7354．833602．0158#2．7354．793602．3162#2．7354．783602．4166#2．7354．663603．22

Note:O/Fis oxygen fuel ratio,Ispis theoretical specrfic impluse,Tfis adiabatic flame temperature.

5 結(jié) 論

針對(duì)中石化荊門分公司的54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的化學(xué)組成、燃燒熱及其作為混合發(fā)動(dòng)機(jī)燃料具有的退移速率和比沖進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析和理論計(jì)算,得到結(jié)論如下。

(1) 54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的平均分子式分別為C26.40H54.80、C27.59H57.18、C28.02H58.04和C32.11H66.22,正構(gòu)烷烴含量分別為92.79%、89.44%、88.36%和84.55%,說(shuō)明低熔點(diǎn)牌#石蠟的化學(xué)組成中平均碳數(shù)n值較低而正構(gòu)烷烴含量較高。

(2)石蠟的化學(xué)組成影響其燃燒熱的大小,其中含有的烷烴碳數(shù)n越大,其燃燒熱越小; 正構(gòu)烷烴含量越高其燃燒熱越大,但是相差不多。

(3)隨著碳數(shù)n值的增大和正構(gòu)烷烴含量的降低,石蠟的退移速率降低,54#、58#、62#和66#4種粗晶石蠟的平均退移速率分別是1.366,1.250,1.196,1.113 mm·s-1,分別為HTPB退移速率的296%、271%、259%和241%。

(4)理論計(jì)算結(jié)果表明,石蠟燃料的化學(xué)組成對(duì)其能量特性的影響很小,4種粗晶石蠟的最佳氧燃比均為2.7,其對(duì)應(yīng)的理論比沖約為354 s,略高于HTPB; 絕熱火焰溫度約為3600 K,略低于HTPB。

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