濕化學(xué)法制備鈦酸鋇基粉體的研究進(jìn)展

王 艷

(鐵電功能材料工程(技術(shù))研究中心 陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室寶雞文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西 寶雞 721013)

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濕化學(xué)法制備鈦酸鋇基粉體的研究進(jìn)展

王 艷

(鐵電功能材料工程(技術(shù))研究中心 陜西省植物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室寶雞文理學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院，陜西 寶雞 721013)

從反應(yīng)機(jī)理、制備工藝及應(yīng)用幾方面出發(fā)，綜述了鈦酸鋇基粉體的濕化學(xué)制備方法，包括溶膠-凝膠法、水熱法、常壓水相法和溶膠-凝膠水熱法等，指出了這些方法的技術(shù)關(guān)鍵及優(yōu)缺點(diǎn)，展望了濕化學(xué)法制備鈦酸鋇基粉體的發(fā)展前景。

濕化學(xué)法；鈦酸鋇基粉體；制備

鈦酸鋇(BaTiO3)作為一種典型的鐵電材料，是電子陶瓷中使用最廣泛的材料之一，被譽(yù)為“電子陶瓷工業(yè)的支柱”[1]，因介電常數(shù)高，鐵電[2]、壓電[3]、絕緣性能[4]優(yōu)良及環(huán)境友好[5]等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于多層陶瓷電容器(MLCC)領(lǐng)域。由于電子系統(tǒng)的小型化、輕量化和集成化的發(fā)展要求，MLCC正在向大容量、超小超薄的方向快速發(fā)展，這就要求陶瓷介質(zhì)材料的晶粒尺寸達(dá)到亞微米甚至納米級，而陶瓷晶粒的大小正比于初始粉體尺寸[6]，故在制備粉體時，須嚴(yán)格控制粒徑。

BaTiO3基粉體的制備方法主要包括傳統(tǒng)的固相法和濕化學(xué)法。固相法所得粉體的平均粒徑較大(>1μm)，且能耗大、易混入雜質(zhì)，不能滿足當(dāng)前MLCC的發(fā)展需求[7-10]。與固相法相比，濕化學(xué)法能夠在液相前驅(qū)體中將原材料在分子水平上均勻混合，可在較低的溫度下制備出納米級、亞微米級高純MLCC用BaTiO3基粉體[11-14]。作者在此對BaTiO3基粉體的濕化學(xué)制備方法進(jìn)行了綜述，包括溶膠-凝膠法[15]、水熱法[16-17]、常壓水相法[18]與溶膠-凝膠水熱法[19]等，并指出了各方法的技術(shù)關(guān)鍵、優(yōu)缺點(diǎn)以及適用范圍。

1 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是一個無機(jī)聚合的過程(圖1)：把適當(dāng)濃度的金屬醇鹽或無機(jī)鹽混入有機(jī)溶劑中，經(jīng)過水解和縮聚反應(yīng)，得到的凝膠經(jīng)過老化后轉(zhuǎn)化為三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)或線性結(jié)構(gòu)的氧化物凝膠[20]。

圖1 溶膠-凝膠法過程

Fig.1 The process of sol-gel method

溶膠-凝膠法能夠很好地控制反應(yīng)物組分的化學(xué)計量比，實(shí)現(xiàn)原材料在分子水平上的均勻混合，這對于多組分摻雜的BaTiO3基粉體的制備具有很重要的意義。Xin等[21]采用溶膠-凝膠法制備了Sc摻雜BaTiO3基納米粉體，粒徑為30～40 nm，燒結(jié)活性高，燒結(jié)溫度較低，在1 200 ℃燒結(jié)能獲得介電溫度穩(wěn)定性較好的細(xì)晶陶瓷材料。Zhan等[22]采用溶膠-凝膠法制備了Nb摻雜(Ba0.87Sr0.04Ca0.09)(Ti0.86Zr0.08Sn0.06)O3基粉體，粒徑約為50 nm，燒結(jié)所得陶瓷晶粒尺寸約為10 μm，室溫介電常數(shù)超過16 000，符合Y5V標(biāo)準(zhǔn)[當(dāng)溫度在-30～85 ℃之間變化時，容溫(ε)變化率為-82%≤(ε-ε25 ℃)/ε25 ℃≤22%]。Wang等[23]采用溶膠-凝膠法制備了粒徑約為30 nm的Dy摻雜BaTiO3-Nb-Zn基粉體，當(dāng)Dy摻雜量為0.4%(摩爾分?jǐn)?shù))時，陶瓷晶粒尺寸約為3 μm，具有較好的介電性能，室溫介電常數(shù)達(dá)到19 000以上，介電損耗為0.006，符合Y5V標(biāo)準(zhǔn)。

溶膠-凝膠法的優(yōu)點(diǎn)：易實(shí)現(xiàn)多組分的均勻摻雜，無需洗滌，所制備的BaTiO3基粉體組成容易控制、純度高、粒徑小、燒結(jié)活性高，被廣泛用于制備滿足Y5V標(biāo)準(zhǔn)的介電陶瓷。溶膠-凝膠法的缺點(diǎn)：需高溫煅燒，粉體易團(tuán)聚，在制備過程中無法控制粉體的形貌，燒結(jié)得到的陶瓷易發(fā)生異常長大、開裂或有殘留細(xì)孔[24-26]。

2 水熱法

水熱法的基本原理：以水溶液為介質(zhì)，在密封的反應(yīng)釜中，將常溫下不易合成或不易被氧化的物質(zhì)通過離子反應(yīng)的壓力平衡、溫度(100～400 ℃)及溶劑的聯(lián)合效應(yīng)等共同作用得到BaTiO3基粉體。尤其是微波水熱法[27-29]，與傳統(tǒng)的水熱法相比更節(jié)能、省時且內(nèi)部加熱速度快。Guo等[30]將微波水熱法和傳統(tǒng)水熱法進(jìn)行了對比，發(fā)現(xiàn)2種水熱法均可以得到理想的BaTiO3基粉體，但傳統(tǒng)水熱法反應(yīng)條件為150 ℃下保溫5 h，而微波水熱法只需在80 ℃下保溫30 min即可得到理想的BaTiO3基粉體。

Velasco-Davalos等[31]利用水熱法制備了納米級BaTiO3基粉體，從而獲得性能較好的鐵電薄膜材料。與其它濕化學(xué)法相比，水熱法具有一些獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)：(1)由于反應(yīng)是在密封的反應(yīng)釜中進(jìn)行，壓力相對較高，提供的物理化學(xué)環(huán)境使前驅(qū)體能充分溶解，形成晶元，進(jìn)而直接結(jié)晶得到粉體，這在常壓下是無法完成的；(2)可直接在較低溫度下得到晶體發(fā)育完整的粉體，無需高溫煅燒晶化，避免了煅燒過程中可能引起的粉體團(tuán)聚或者混入雜質(zhì)；(3)改變水熱反應(yīng)條件，可得到形貌、晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)可控的粉體。通過水熱法[32]制備的納米級BaTiO3基粉體具有純度高、結(jié)晶好、顆粒大小分布均勻、無團(tuán)聚或少團(tuán)聚、形貌可控(如：多面體形[33]、四方塊形[34]、樹枝形[35]等)與燒結(jié)活性高等優(yōu)點(diǎn)，能夠制備薄層電介質(zhì)需求的BaTiO3基介質(zhì)陶瓷材料，此外，還被廣泛用于制備鐵電薄膜材料。但是粉體組成不易控制，容易發(fā)生偏析，且水熱法對反應(yīng)設(shè)備和條件要求較高，技術(shù)難度大，安全性低，在推廣應(yīng)用時有一定的局限性。

3 常壓水相法

常壓水相法是在水熱法和共沉淀法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型的制備BaTiO3基粉體的方法。常壓水相法制備BaTiO3基粉體的機(jī)理如下[36]：

TiCl4+H2O→TiOCl2+2HCl

(1)

TiOCl2+Ba(OAc)2+4NaOH→BaTiO3+NaOAc+2H2O

(2)

常壓水相法的原理與水熱法相同，但是常壓水相法反應(yīng)溫度較低，一般在100 ℃以下即可獲得BaTiO3基粉體。溶劑和原料不同，BaTiO3基粉體的粒徑也會不同。通常選擇有機(jī)溶劑時，粉體粒徑能夠達(dá)到納米級。Reddy等[37]采用常壓水相法在水浴溫度為75 ℃的條件下，制備了粒徑為30 nm的Ba(ZrxTi1-x)O3基粉體。劉宇等[18]采用常壓水相法在水浴溫度為80～85 ℃的條件下，制備了形貌可控的單分散Ba(ZrxTi1-x)O3基粉體，粒徑為0.47～1.24 μm。崔斌課題組[38-40]采用常壓水相法制備了多種亞微米級(平均粒徑< 280 nm)單分散球形粉體如BaTiO3、Ba0.97La0.02TiO3[38]和Ba0.991Bi0.006TiO3[39-40]等，并制備了性能優(yōu)良且體系簡單、滿足X8R標(biāo)準(zhǔn)的BaTiO3基細(xì)晶陶瓷。

與其它方法相比，常壓水相法能很好地控制粉體材料的組成、物相、粒度分布及微觀形貌，具有物料設(shè)備成本低、反應(yīng)條件易實(shí)現(xiàn)、制備工藝簡單等特點(diǎn)，可得到粒度分布窄且純度高、結(jié)晶好的納米級單分散球形BaTiO3基粉體，被廣泛用于制備性能優(yōu)良且滿足X8R標(biāo)準(zhǔn)的BaTiO3基細(xì)晶陶瓷。但也存在缺點(diǎn)，如：需要多次反復(fù)洗滌粉體才能將反應(yīng)過程中的雜質(zhì)除去，對技術(shù)條件要求較高，如果控制不當(dāng)，就會引起產(chǎn)物的鈦鋇比出現(xiàn)較大的波動，進(jìn)而影響產(chǎn)物的質(zhì)量。

4 溶膠-凝膠水熱法

近年來，隨著陶瓷粉體制備技術(shù)的不斷改進(jìn)與發(fā)展，研究者不再局限于采用單一方法來制備陶瓷粉體，將幾種濕化學(xué)法相結(jié)合制備出成本更低、性能更優(yōu)異、結(jié)構(gòu)獨(dú)特的BaTiO3基粉體成為研究熱點(diǎn)。如：Yang等[41]將溶膠-凝膠法和水熱法相結(jié)合制備了中空的納米級(86.7 nm)BaTiO3基單晶粉體。Sun等[42]采用溶膠-凝膠法與水熱法相結(jié)合制備了納米級單分散球形BaTiO3基粉體，在1 350 ℃燒結(jié)得到介電溫度穩(wěn)定性較好的BaTiO3基細(xì)晶陶瓷。

溶膠-凝膠水熱法是當(dāng)前研究較多的一種制備BaTiO3基粉體新方法[19，43]，它結(jié)合了溶膠-凝膠法和水熱法的優(yōu)點(diǎn)，以水熱處理代替溶膠-凝膠法的高溫煅燒過程，使粉體在溫和條件下結(jié)晶。該方法獲得的單分散球形納米粉體具有組分易控制、結(jié)晶性好、純度高、形貌可控及粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)。與溶膠-凝膠法相比，所得到的BaTiO3基粉體的分散性好、粒度分布均勻；與水熱法相比，更易實(shí)現(xiàn)多組分的均勻摻雜，組成更易控制。

5 其它方法

Liu等[39]采用常壓水相法與沉淀法相結(jié)合制備出粒徑約為240 nm的單分散球形BaTiO3基粉體，通過1 180 ℃燒結(jié)得到滿足X8R標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)晶陶瓷材料。Yao等[44]采用溶膠-凝膠法與沉淀法相結(jié)合得到亞微米級的BaTiO3基粉體，通過燒結(jié)得到性能滿足X9R標(biāo)準(zhǔn)的細(xì)晶陶瓷材料。Shangguan等[45]采用溶膠沉淀法制備了單分散球形亞微米級的Ba0.991Bi0.006TiO3基粉體，通過燒結(jié)得到介電溫度穩(wěn)定性較好的細(xì)晶陶瓷材料。

6 展望

盡管BaTiO3基粉體的制備方法較多，但從原料、設(shè)備、生產(chǎn)工藝及粉體性能等方面綜合考慮，常壓水相法與溶膠-凝膠水熱法極具發(fā)展前景。單一濕化學(xué)法或多或少存在一些缺點(diǎn)，因此將兩種或多種濕化學(xué)法相結(jié)合，進(jìn)一步研究和開發(fā)更多高效實(shí)用的濕化學(xué)法尤為迫切。目前的濕化學(xué)法研究大都側(cè)重于性能研究，對反應(yīng)機(jī)理認(rèn)識還不夠深入，某些濕化學(xué)法仍然處于實(shí)驗(yàn)室研究階段，尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。因此，今后應(yīng)對濕化學(xué)法制備粉體進(jìn)行更全面深入的研究。

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Research Progress on Preparation of BaTiO3-Based Particles by Liquid-State Method

WANG Yan

(EngineeringResearchCenterofAdvancedFerroelectricFunctionalMaterials,ShaanxiKeyLaboratoryofPhytochemistry,CollegeofChemistryandChemicalEngineering,BaojiUniversityofArtsandSciences,Baoji721013,China)

Startingfromreactionmechanism,preparationtechniqueandapplication,theliquid-statemethodsforpreparingBaTiO3-basedparticles,includingsol-gelmethod,hydrothermalmethod,aqueous-phasemethodatatmosphericpressure,sol-gelhydrothermalmethod,aresummarized.Theirkeytechnologiesaswellasmeritsanddemeritsarepointedout.ThedevelopmentprospectofthepreparationofBaTiO3-basedparticlesbyliquid-statemethodisforcasted.

liquid-statemethod;BaTiO3-basedparticle;preparation

陜西省教育廳專項(xiàng)科研計劃項(xiàng)目(16JK1040)，寶雞市科技計劃項(xiàng)目(16RKX1-4)，寶雞文理學(xué)院校級重點(diǎn)項(xiàng)目(ZK16054,ZK16128)

2016-12-06

王艷(1983-)，女，陜西蒲城人，博士，講師，研究方向：功能陶瓷材料的制備與性能，E-mail：wangyan7144279@163.com。

10.3969/j.issn.1672-5425.2017.04.003

TQ028.8 TB34

A

1672-5425(2017)04-0010-04

王艷.濕化學(xué)法制備鈦酸鋇基粉體的研究進(jìn)展[J].化學(xué)與生物工程，2017，34(4)：10-13，18.