等溫溫度對X90管線鋼組織性能的影響

李 壯，魏占山，邵振遙，常鎮(zhèn)韜，鄭 振，于 濤，李朝華

(1.沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136； 2. 洛陽麥達(dá)斯鋁業(yè)有限公司 銷售市場部 ，河南 洛陽 471900)

機(jī)械與材料工程

等溫溫度對X90管線鋼組織性能的影響

李 壯1，魏占山1，邵振遙1，常鎮(zhèn)韜1，鄭 振2，于 濤1，李朝華1

(1.沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136； 2. 洛陽麥達(dá)斯鋁業(yè)有限公司 銷售市場部 ，河南 洛陽 471900)

對等溫處理后X90管線鋼顯微組織和力學(xué)性能進(jìn)行分析，討論了等溫處理對其組織性能的影響。結(jié)果表明：X90管線鋼在等溫處理后，組織由多邊形鐵素體、貝氏體鐵素體和粒狀貝氏體組成，隨著溫度的降低鐵素體體積分?jǐn)?shù)增加，鐵素體的晶粒尺寸減小，粒狀貝氏體減少，貝氏體鐵素體增多。在550 ℃等溫，硬度值最低(Hv 177.4)。在650 ℃等溫，其強(qiáng)塑積和硬度值都達(dá)到最高值(16 675 MPa%和Hv 200.6)。在750 ℃等溫，抗拉強(qiáng)度最低(631 MPa)。650 ℃等溫時，碳氮化物析出量多，其產(chǎn)生析出強(qiáng)化貢獻(xiàn)最大，因此得到最佳的力學(xué)性能。當(dāng)750℃等溫時，碳氮化物粒子長大，強(qiáng)化作用減弱，性能降低。

X90管線鋼；粒狀貝氏體；碳氮化物；力學(xué)性能

近年來，管道運(yùn)輸成為石油和天然氣長距離運(yùn)輸?shù)淖钪匾绞?。為了提高輸送效率，?jié)約成本，通常采用高強(qiáng)度級別管線鋼[1-4]。隨著管線鋼的服役條件越來越惡劣，比如在深海，高溫和高寒地區(qū)，管線鋼向著耐腐蝕、高強(qiáng)度、更高的低溫韌性方向發(fā)展[5-6]。微合金鋼是在低碳鋼中添加強(qiáng)碳、氮化物形成元素(如Nb、Ti、V等)，在連續(xù)冷卻和保溫處理的過程中，鋼中的Ti、Nb、V等微合金元素可以與間隙原子C、N結(jié)合成碳氮化合物，在基體中起到析出強(qiáng)化的作用，同時也阻礙變形奧氏體的再結(jié)晶和晶粒長大而細(xì)化晶粒，可以起到細(xì)晶強(qiáng)化的作用，使鋼可以通過析出強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化獲得高強(qiáng)度和伸長率，因此微合金鋼在管道運(yùn)輸及汽車工業(yè)中都具有廣闊的應(yīng)用前景[7-8]。不同的熱處理工藝會影響微合金鋼的相變和析出行為。熱處理的關(guān)鍵問題之一是設(shè)法得到細(xì)小、彌散的析出物和強(qiáng)韌性很高的粒狀貝氏體組織。

本文利用X90管線鋼，通過對其固溶后采用不同的溫度等溫，獲得不同的微觀組織，通過維氏硬度測試和拉伸實(shí)驗(yàn)，來研究不同等溫溫度對X90管線鋼組織性能的影響，得到最佳的熱處理工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本實(shí)驗(yàn)采用的X90管線鋼的化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分 %

由表1可以看出，X90管線鋼含碳量很低，含微量的Nb、V、Ti合金元素。采用數(shù)控線切割機(jī)床從熱軋實(shí)驗(yàn)鋼的坯料上切取9個20×20×5 mm金相試樣和9個100×20×5 mm拉伸試樣坯料進(jìn)行熱處理。將試樣用電阻爐加熱到奧氏體化溫度1 150 ℃，保溫15 min，分別冷卻至750 ℃、650 ℃和550 ℃，在此溫度下保溫30 min，最后空冷至室溫(圖1)。

圖1 熱處理工藝示意圖

試樣經(jīng)過研磨、拋光后制成金相試樣，經(jīng)4%HNO3酒精溶液腐蝕后，采用光學(xué)顯微鏡(Olympus)和掃描電鏡(ZEISS)觀察試樣的組織變化。用HV-50A維式硬度分析儀測量試樣的硬度。采用Instron 4206型微機(jī)控制電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)測定試驗(yàn)鋼的力學(xué)性能。由于在拉伸時，因試樣小導(dǎo)致引伸計(jì)無法安裝，因此所測曲線存在一定的誤差。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

實(shí)驗(yàn)鋼在550 ℃、650 ℃和750 ℃等溫處理后，經(jīng)4%HNO3酒精溶液腐蝕后的顯微組織如圖2所示。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，組織由貝氏體和多邊形鐵素體組成，貝氏體呈現(xiàn)大的塊狀和顆粒狀，為板條狀的貝氏體鐵素體和粒狀貝氏體(圖2a)。隨著等溫溫度的升高，貝氏體鐵素體含量減少，轉(zhuǎn)變?yōu)榱钬愂象w，呈現(xiàn)團(tuán)狀分布在鐵素體基體中，鐵素體均為多邊形鐵素體(圖2b)。當(dāng)?shù)葴販囟壬叩?50 ℃時，其組織為粒狀貝氏體和多邊形鐵素體，粒狀貝氏體均勻、彌散的分布在鐵素體基體中(圖2c)。隨著等溫溫度的升高，鐵素體晶粒尺寸依次增高，分別為：7.93 μm，9.67 μm，9.84 μm。由于同一板條束中的板條具有相同的晶體學(xué)位向關(guān)系，板條間為小角度晶界，對腐蝕不敏感，因而粒狀貝氏體呈現(xiàn)不規(guī)則的塊狀或粒狀[9]?？偟膩砜?，隨著等溫溫度的升高，貝氏體鐵素體含量減少，粒狀貝氏體含量增多。

圖2 不同等溫溫度處理后的組織

實(shí)驗(yàn)鋼在不同等溫溫度的掃描電鏡組織如圖3所示。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，灰黑色的鐵素體基體上分布著板條狀的貝氏體鐵素體組織，貝氏體鐵素體由晶界向晶內(nèi)生長，在一個晶粒中可以有不同的取向，板條間分布有針狀或薄膜狀的M-A島組織。除板條狀的貝氏體鐵素之外，還含有少量的粒狀貝氏體組織(圖3a)。在此溫度下，鐵素體組織為多邊形鐵素體。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，貝氏體鐵素體含量明顯減少，粒狀貝氏體含量增加，伴隨有亮白色的M-A島組織，與圖3a相比，多變形鐵素體的晶粒尺寸明顯增大(圖3b)。當(dāng)?shù)葴販囟仍黾拥?50 ℃時，亮白色的M-A島組織粗化，呈現(xiàn)塊狀和條狀，均勻彌散的分布在鐵素體基體中，與650 ℃等溫相比，多邊形鐵素體含量減少，粒狀貝氏體的含量增加(圖3c)?？傊S著等溫溫度的升高，貝氏體鐵素體的含量減少，粒狀貝氏體的含量增加。M-A島組織粗化，含量增加，形態(tài)由針狀或薄膜狀向塊狀或長條狀轉(zhuǎn)變。圖4為實(shí)驗(yàn)鋼在不同等溫溫度的透射電鏡組織。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，碳氮化物析出較難發(fā)現(xiàn)。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，可以看到大量細(xì)小的碳氮化物彌散析出(圖4a)。而等溫溫度為750 ℃時，析出的碳氮化物明顯的粗化(圖4b)。

圖3 不同等溫溫度處理后的SEM照片

圖4 不同等溫溫度處理后的TEM照片

2.2 力學(xué)性能

實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)過3種不同溫度等溫處理后，拉伸試驗(yàn)所獲得的力學(xué)性能平均值如表2所示，典型試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖5所示。圖5中因所測曲線存在的誤差，看不到彈性段，但整個曲線的變化趨勢還是準(zhǔn)確的。

由表2和圖5可知，當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，其抗拉強(qiáng)度為667 MPa，延伸率為24%；當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大，為725 MPa，延伸率為23%；當(dāng)?shù)葴販囟壬叩?50 ℃時，抗拉強(qiáng)度最低，延伸率也最小，分別為631 MPa和20%。在3種熱處理工藝下，等溫溫度為650 ℃時材料的性能最好，強(qiáng)塑積達(dá)到最高值16 675 MPa%，硬度也達(dá)到最高值。

表2 實(shí)驗(yàn)鋼拉伸后力學(xué)性能

圖5 實(shí)驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖6 等溫溫度對維氏硬度的影響

實(shí)驗(yàn)鋼在不同等溫溫度下的硬度曲線平均值見圖6所示。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，硬度值最小，為Hv177.4；當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，硬度值最大，為Hv200.6；隨著等溫溫度繼續(xù)升高到750 ℃時，硬度有所降低，為Hv196.5。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.3.1 等溫溫度對組織的影響

實(shí)驗(yàn)鋼在550～750 ℃等溫處理的過程中，過冷奧氏體將會發(fā)生相變，得到鐵素體和貝氏體組織。過冷奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的貝氏體組織與C原子的擴(kuò)散能力有關(guān)。

當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，碳原子在鐵素體和奧氏體中的擴(kuò)散能力相對較差，在鐵素體長大的過程中也可以通過鐵素體-奧氏體相界擴(kuò)散到奧氏體中，形成板條狀貝氏體鐵素體。由于轉(zhuǎn)變溫度相對較高，過冷度較小，新相與母相間的化學(xué)自由能差較小，不足以補(bǔ)償在更多的新相形成時所消耗的界面能和各種應(yīng)變能，因此鐵素體板條較寬，條間距離也較大。位于鐵素體板條間片狀富碳奧氏體在隨后的冷卻過程中可能會部分轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體或奧氏體的其他產(chǎn)物，也可能會保留下來[10]，形成板條狀的貝氏體鐵素體組織和在鐵素體板條之間形成的薄膜狀和針狀的M-A島組元(圖3a)。

當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，有粒狀貝氏體生成，M-A島組織形態(tài)為條狀和塊狀(圖3b)。是因?yàn)楫?dāng)實(shí)驗(yàn)鋼在較高的等溫溫度保溫時，先發(fā)生碳的再分配，在奧氏體的貧碳區(qū)開始形成板條鐵素體，碳原子從鐵素體中通過奧氏體相界面不斷的向奧氏體中擴(kuò)散，鐵素體板條不斷的向著橫向和縱向長大。由于存在著碳的偏聚，所以鐵素體-奧氏體相界向各個方向推進(jìn)速度不同，致使鐵素體不均勻長大。隨著時間的延長，鐵素體進(jìn)一步長大、靠攏，最終把富碳的奧氏體區(qū)包圍在其中。富碳奧氏體十分穩(wěn)定，不會再析出碳化物，因此形成粒狀貝氏體組織。被鐵素體包圍塊狀和長條狀的富碳奧氏體島在隨后的冷卻過程中，可能部分轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，其余為殘余奧氏體，這種兩相組織的混合物為M-A島[10]。

轉(zhuǎn)變溫度越低，形成的貝氏體鐵素體的數(shù)量越多，板條間距也越窄，隨著碳原子的擴(kuò)散系數(shù)的減小，M-A島組元也變得更加細(xì)小。而當(dāng)?shù)葴販囟仍龈邽?50 ℃時，碳原子的擴(kuò)散系數(shù)增大，M-A島粗化，呈塊狀和條狀分布在鐵素體基體中(圖3c)。

2.3.2 等溫溫度對性能的影響

由圖2和圖3可知，在不同的等溫溫度下實(shí)驗(yàn)鋼的基體組織均為多變形鐵素體。隨著等溫溫度的降低，鐵素體體積分?jǐn)?shù)增加，鐵素體的晶粒尺寸減小，強(qiáng)度應(yīng)隨著溫度的降低而升高。在550 ℃等溫時，得到了貝氏體鐵素體。更低的熱處理等溫溫度有助于貝氏體鐵素體亞結(jié)構(gòu)的細(xì)化[11]。隨著等溫溫度的升高，貝氏體鐵素體減少，粒狀貝氏體增多，所以實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度應(yīng)該會隨著溫度的升高而升高。由應(yīng)力-應(yīng)變曲線和硬度曲線(圖5、圖 6)可知，等溫溫度最低時，其抗拉強(qiáng)度、硬度均較低，這是因?yàn)樵谖⒑辖痄撝袕?fù)合添加Nb、Ti和V等微合金元素。實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度不僅依賴于相變強(qiáng)化，更主要通過析出強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化、固溶強(qiáng)化等手段獲得高的強(qiáng)度[12-14]。在空冷和等溫階段，大量細(xì)小Nb、V的碳氮化物在奧氏體相變過程或相變后析出，尺寸十分細(xì)小，能取得強(qiáng)烈的析出強(qiáng)化效果[15]。Nb不但可以提高奧氏體的再結(jié)晶溫度從而使奧氏體晶粒細(xì)化，為γ→α相變晶粒細(xì)化奠定基礎(chǔ)，另一重要作用是析出強(qiáng)化，鈮的碳氮化物析出相作為障礙物與可運(yùn)動位錯的交互作用是析出強(qiáng)化的本質(zhì)。Ti與N親和力較強(qiáng)，高溫下彌散分布的TiN顆粒析出能夠?qū)W氏體晶界起釘扎作用，抑制了奧氏體晶粒長大，導(dǎo)致此過程中晶粒不會粗化。V的主要作用是在γ→α轉(zhuǎn)變的過程中相間析出和在鐵素體重新析出強(qiáng)化。

當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)度和硬度都比較低，這是因?yàn)樵谳^低的等溫溫度下，Nb和V需要很長的孕育期，在多變形鐵素體中的形核率較低，碳氮化物析出量較少。根據(jù)Orowan方程，析出強(qiáng)化量與析出物的尺寸、體積分?jǐn)?shù)有關(guān)系，即析出物尺寸越小，體積分?jǐn)?shù)越多就越能阻礙位錯的運(yùn)動，其析出強(qiáng)化量越大。所以其析出強(qiáng)化對強(qiáng)度和硬度的貢獻(xiàn)較少，性能較差。隨著等溫溫度的升高到650 ℃時，其強(qiáng)度和硬度達(dá)到最高，力學(xué)性能最好，是因?yàn)樵诶鋮s開始階段未溶的TiN和早期彌散析出的TiN可以有效的阻礙奧氏體晶粒長大。單位體積內(nèi)析出的第二相粒子(Nb、V的碳氮化物)析出速度快，形核率高，其體積分?jǐn)?shù)最大，粒子尺寸細(xì)小(圖4a)，其產(chǎn)生的析出強(qiáng)化對性能的影響也最大，因此得到最佳的力學(xué)性能。在650～750 ℃之間長時間等溫足以使第二相在鐵素體中形成[16]。當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，由于等溫溫度較高，晶界的遷移率較高，未溶的TiN粒子不能很好的阻礙晶界運(yùn)動，晶粒會發(fā)生粗化，細(xì)晶強(qiáng)化作用減弱。轉(zhuǎn)變溫度越高，TiC析出顆粒失去共格性關(guān)系的傾向就越大，并通過擴(kuò)散長大(圖4b)，減弱析出強(qiáng)化[17]。在等溫階段析出Nb、V的碳氮化物隨著等溫溫度的升高，擴(kuò)散速度較快，第二相質(zhì)點(diǎn)由于熟化作用而粗化，一定尺寸的析出相和基體之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的應(yīng)力集中，造成微裂紋首先從粒子與基體界面形核，然后沿著基體界面擴(kuò)展形成穿晶裂紋，因此實(shí)驗(yàn)鋼中析出相的尺寸較大，不僅沒有明顯的強(qiáng)化效果，反而降低塑韌性能。所以在750 ℃等溫時，強(qiáng)度和硬度有所下降。即在550～750 ℃范圍內(nèi)，隨等溫溫度的提高，抗拉強(qiáng)度先升高后降低，而延伸率是隨溫度升高而降低。

如前所述，隨著等溫溫度的升高，鐵素體晶粒尺寸依次增高。550 ℃等溫，晶粒細(xì)化導(dǎo)致其抗拉強(qiáng)度高于750 ℃等溫的抗拉強(qiáng)度值；但由于750 ℃等溫時，析出了粗化的碳氮化物(圖4b)，造成了較高的維氏硬度值(表2)。因此，雖然550 ℃等溫處理的抗拉強(qiáng)度高于750 ℃，但硬度要低于750 ℃等溫處理(表2)。

在本實(shí)驗(yàn)中，X90管線鋼在650 ℃保溫30 min時所獲得最佳的力學(xué)性能。

3 結(jié)論

(1) X90管線鋼經(jīng)不同等溫溫度處理后，得到多變形鐵素體、粒狀貝氏體和貝氏體鐵素體組織。隨著等溫溫度的升高，板條狀的貝氏體鐵素體含量降低，粒狀貝氏體含量增多。M-A島組織含量增加，其形態(tài)由薄膜狀向塊狀轉(zhuǎn)變。

(2) 實(shí)驗(yàn)鋼經(jīng)550～750 ℃溫度范圍內(nèi)的不同的溫度等溫后，在550 ℃保溫30 min，硬度值最低，為177.4；在650 ℃保溫30 min，其強(qiáng)塑積和硬度值都達(dá)到最高值，分別為16 675 MPa%和Hv200.6，力學(xué)性能最佳；在750 ℃保溫30 min，抗拉強(qiáng)度最低，為631 MPa。

(3) 當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，碳氮化物析出量較少，強(qiáng)化效果差；650 ℃保溫時，碳氮化物析出量多，其產(chǎn)生析出強(qiáng)化貢獻(xiàn)最大，因此得到最佳的力學(xué)性能；當(dāng)?shù)葴販囟葹?50 ℃時，碳氮化物粒子長大，強(qiáng)化作用減弱，性能降低。

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(責(zé)任編輯：吳萍 英文審校：劉興民)

Effect of the isothermal temperature on the microstructure and mechanical properties of X90 pipeline steel

LI Zhuang1,WEI Zhan-shan1,SHAO Zhen-yao1,CHANG Zhen-tao1,ZHENG Zhen2,YU Tao1,LI Zhao-hua1

(1.College of Materials Science and Engineering,Shenyang Aerospace University,Shenyang 110136,China;2.Sales Department， Luoyang Midas Aluminium Industries Co., Ltd. , Luoyang 471900，China)

Effect of the isothermal temperature on the microstructure and mechanical properties of X90 pipeline steel was investigated.The results show that X90 pipeline steel consists of polygonal ferrite,bainitic ferrite and granular bainite after isothermal treatment.The volume fraction of the ferrite and bainitic ferrite increased,and the grain size of the ferrite and the amount of granular bainite decreased when isothermal temperature decreased.Hardness value was the lowest(Hv177.4)when isothermal temperature was 550 ℃.The maximal tensile strength,total elongation(16675 MPa%)and hardness value(Hv200.6)were obtained when isothermal temperature was 650 ℃.Tensile strength was the lowest(631 MPa)when isothermal temperature was 750 ℃.The reason for the highest mechanical properties when isothermal temperature was 650 ℃ is attributed to maximizing precipitation strengthening of the most carbonitride precipitates.The mechanical properties decreased and the precipitation strength weakened because of coarse carbonitride precipitates when isothermal temperature was 750 ℃.

X90 pipeline steel;granular bainite;carbonitride precipitates;mechanical properties

2016-08-31

國家863科研項(xiàng)目(項(xiàng)目編號：2015AA03A501);東北大學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題(項(xiàng)目編號：12SYS05);遼寧省教育廳系列項(xiàng)目(項(xiàng)目編號：018-1502153601)

李 壯(1964-),男，遼寧沈陽人，教授，主要研究方向：金屬材料的組織與性能，E-mail:Lizhuang20047@163.com。

2095-1248(2017)01-0044-06

TG142.1

A

10.3969/j.issn.2095-1248.2017.01.007