基于響應(yīng)面法的木粉塵最大爆炸壓力試驗研究
——以桑木粉塵為例

萬杭煒，趙江平

(西安建筑科技大學 材料與礦資學院，陜西 西安 710055)

0　引言

粉塵爆炸是指可燃性粉塵與助燃性氣體在密閉或半密閉空間內(nèi)觸及點火源時發(fā)生的伴有光、熱、聲的快速化學反應(yīng)過程[1]。粉塵爆炸會造成嚴重的財產(chǎn)損失或人員傷亡[2]。因此對粉塵爆炸研究已經(jīng)刻不容緩。最大爆炸壓力是指爆炸過程中產(chǎn)生的最大壓力，它是衡量爆炸強度的指標之一[1]，它是作為爆炸防護措施的參考依據(jù)[3]。木粉塵是纖維類粉塵中發(fā)生事故最多的一種可燃性粉塵[4]。

針對木粉塵，國內(nèi)研究重點主要在職業(yè)健康方面。國內(nèi)外學者對木粉塵爆炸特性也進行了相關(guān)研究。例如，陳國華等[5]研究了紅木粉的最小點火能隨粉塵濃度和粉塵粒徑的變化關(guān)系，表明最小點火能隨著粉塵濃度增加先減小后增大，隨著粒徑的增大而升高；任瑞娥等[6]研究了木粉的最低著火溫度與粉塵粒徑和分散壓力的關(guān)系，結(jié)果表明，最低著火溫度隨著粉塵粒徑的增大而升高，隨著分散壓力的增大而升高；Amyotte等[7]研究了木纖維、聚乙烯樣品和兩者混合時的爆炸特性，研究表明，粉塵粒徑越小，發(fā)生爆炸可能性越大，產(chǎn)生的爆炸后果越嚴重。當木纖維和聚乙烯混合時，產(chǎn)生的爆炸威力更大；Clara[8]等對不同種類的煤粉和生物質(zhì)粉塵在1 m3標準爆炸測試裝置進行了爆炸壓力、爆炸下限等爆炸特性參數(shù)研究。

可知，對木粉塵爆炸特性研究還比較匱乏。并且學者一般只是對爆炸特性參數(shù)的影響因素進行研究，而沒有對其影響因素進行排序和研究發(fā)生粉塵最大爆炸壓力的最適宜條件?；诖?，筆者以桑木粉塵為試驗對象，對其最大爆炸壓力進行研究，以期在預(yù)防木粉塵爆炸事故方面為相關(guān)企業(yè)提供一定的參考。

1　試驗材料與方法

1.1　試驗材料及其表征

選取某家具廠加工木材時所產(chǎn)生的桑木鋸末為試驗原料。木材主要由C，H，O和1% N元素構(gòu)成，化學主要組成有纖維素、半纖維素和木素，它是一種天然的高分子化合物[9]。木粉的工業(yè)分析如下表1所示。

表1　木粉工業(yè)分析Table 1　Proximate analysis of the wood dust

1.2　試驗條件

單因素試驗在室內(nèi)溫度為10 ℃，空氣濕度為83%的條件下進行；響應(yīng)面試驗在室內(nèi)溫度為10 ℃，空氣濕度為71%的條件下進行。

1.3　試驗預(yù)處理

1.3.1篩分

利用振動篩把粉塵過80，100，120，140，160，200，250，350目篩進行篩分，得到其質(zhì)量分數(shù)分別為3.52%，30.63%，18.66%，15.49%，15.14%，7.04%，7.39%，2.11%。根據(jù)其質(zhì)量分數(shù)可畫出在一定范圍內(nèi)的木粉粒徑分布圖，如圖1所示。

圖1　木粉粒徑分布Fig.1　Diameter distribution of the wood dust

1.3.2干燥

把篩分好的試驗原料統(tǒng)一放到烘箱內(nèi)在50 ℃條件下干燥2 h。

1.4　試驗設(shè)備

儀器設(shè)備包括東北大學安全工程研究中心研制的1.2 L Hartmann管、空氣壓縮機、電子天平、吸塵器、標準篩、振動篩，101-2AB型電熱鼓風干燥箱，Gems捷邁壓力傳感器(量程為0～5 MPa， 響應(yīng)時間為微秒級 ，采集頻率為一個數(shù)據(jù)點1 ms，通過采集軟件自行設(shè)置)。Hartmann管式粉塵爆炸儀如圖2所示。

圖2　1.2 L Hartmann管式粉塵爆炸裝置Fig.2　Dust explosion device of 1. 2 L Hartmann tube

1.5　單因素試驗

1.5.1粒徑

分別稱取100，160，200，250，350目5種不同粒徑粉塵0.9 g，點火延遲時間設(shè)置為10 s，噴粉壓力為0.6 MPa，比較不同粒徑對最大爆炸壓力影響。

1.5.2質(zhì)量濃度

分別稱取粒徑為100目的粉塵0.3，0.6，0.9，1.2，1.5 g，其相應(yīng)質(zhì)量濃度分別為250，500，750，1000，1 250 g/m3。點火延遲時間設(shè)置為10s，噴粉壓力為0.6 MPa，比較不同質(zhì)量濃度對最大爆炸壓力影響。

1.5.3點火延遲時間

稱取粒徑大小為120目的粉塵0.9 g，點火延遲時間分別設(shè)置為6, 8,10,12,14 s，噴粉壓力為0.6 MPa，比較不同點火延遲時間對最大爆炸壓力影響。

1.6　響應(yīng)面試驗[10-11]

在單因素試驗基礎(chǔ)上運用Design-Expert 8.0.6軟件中的Box-Behnken Design對試驗進行設(shè)計。

文獻[12]指出，粉塵爆炸跟粉體性質(zhì)、粉塵云性質(zhì)和外界條件有關(guān)。粉體性質(zhì)有粉塵粒度、形狀、比表面積、燃燒熱等。粉塵粒度大小可以通過篩網(wǎng)篩分控制。粒徑越小，比表面積越大，而其形狀、燃燒熱等由于是本身固有屬性，故選取粉塵粒徑作為變量因素；粉塵云性質(zhì)有粉塵濃度、濕度、含氧量、湍流度等。粉塵云濃度可以通過粉塵質(zhì)量的多少來改變。湍流度會直接或間接導(dǎo)致粉塵云濃度變化。濕度通過烘箱干燥處理，一方面是為了控制單一變量，另一方面是由于粉塵水分的存在，會降低粉塵爆炸性，這對防爆設(shè)備的強度設(shè)計上會產(chǎn)生一定的干擾。含氧量由于在實際工業(yè)過程中較充足，因此不作考量范圍。所以綜合考慮，選取經(jīng)過干燥處理的不同質(zhì)量粉塵作為變量因素；外界條件有初始溫度、初始壓力、點火源溫度，容器尺寸及形狀等。點火源溫度通過點火延遲時間來改變。初始溫度、壓力不作處理，是因為大多數(shù)粉塵爆炸事故是在常溫常壓下由于外部點火源引起的。粉塵最大爆炸壓力在忽略容器熱損失時，與容器尺寸和形狀無關(guān)。因此選擇點火延遲時間作為變量因素。

綜上，為了研究木粉的最大爆炸壓力并結(jié)合實際情況，選取粉塵質(zhì)量濃度A，粒徑B，點火延遲時間C三因素為響應(yīng)變量，最大爆炸壓力Pm(R1)為響應(yīng)值，設(shè)計三因素三水平響應(yīng)面試驗，各設(shè)計因素水平值與編碼值如表2所示。

1.7　數(shù)據(jù)處理

試驗數(shù)據(jù)由Arduino1.8.2軟件和Serial Port Utility軟件共同獲得。單因素試驗所得數(shù)據(jù)用MATLAB R2015a軟件畫圖，響應(yīng)面試驗所得數(shù)據(jù)用Design-Expert 8.0.6軟件分析。

表2　Box-Behnken Design因素水平及編碼Table 2　Levels of factors and codes in Box-Behnken

2　試驗結(jié)果與分析

2.1　單因素試驗

2.1.1粒徑對最大爆炸壓力影響

圖3所示的是在粉塵質(zhì)量濃度為750 g/m3下測得的最大爆炸壓力隨粒徑變化的曲線。從圖中可以看出，隨著目數(shù)不斷增大，最大爆炸壓力逐漸增大。當目數(shù)大于200時，增大趨勢已不明顯。這是因為隨著目數(shù)增大，粉塵粒徑越小，粉塵比表面積增大，其與氧接觸面積增大，加速了粉塵與氧氣的反應(yīng)，燃燒速率增大，產(chǎn)生的熱量越多，爆炸壓力越大，當粉塵比表面積增大到一定程度時，由于氧氣不足，導(dǎo)致最大爆炸壓力增大不顯著[13]。因此，選擇中心點粒徑為200目。

圖3　最大爆炸壓力隨粒徑變化情況Fig.3　The maximum explosion pressure varies with particle size

2.1.2濃度對最大爆炸壓力影響

圖4所示的是在粉塵粒徑為100目下測得的最大爆炸壓力隨質(zhì)量濃度變化的曲線。

圖4　最大爆炸壓力隨質(zhì)量濃度變化情況Fig.4　The maximum explosion pressure varies with mass concentration

從圖可知，隨著粉塵濃度的增加，最大爆炸壓力先增大后減小。初始粉塵質(zhì)量濃度增加時，最大爆炸壓力增大，當質(zhì)量濃度超過750 g/m3,最大爆炸壓力減小。這是因為隨著粉塵濃度增大，分子間有效碰撞次數(shù)越多，化學反應(yīng)速率加快，產(chǎn)生的能量越多，當質(zhì)量濃度達到一定濃度時，裝置內(nèi)所含氧濃度不足占主導(dǎo)地位，未發(fā)生反應(yīng)的粉塵越來越多，并且未反應(yīng)粉塵會吸收參加反應(yīng)粉塵所產(chǎn)生的燃燒熱，使體系最大爆炸壓力降低[14]。因此，選擇中心點質(zhì)量濃度為750 g/m3。

2.1.3點火延遲時間對最大爆炸壓力影響

電熱絲加熱作為噴粉引爆的點火源。點火延遲時間指從電熱絲加熱到開始噴粉的這段時間。

從圖5可看出，隨著點火延遲時間的增大，最大爆炸壓力逐漸上升。根據(jù)焦耳定律公式：Q=I2Rt,當I與R不變時，Q與t成正比關(guān)系，故電阻絲能量隨著時間的增加而增大。增大點火能量能提高物質(zhì)燃燒速率，從而反應(yīng)燃燒熱增加，使最大爆炸壓力增大[15]。當點火延遲時間超過10 s時，最大爆炸壓力增加減慢。因此，選擇中心點點火延遲時間為10 s。

圖5　最大爆炸壓力隨點火延遲時間變化情況Fig.5　The maximum explosion pressure varies with the ignition delay time

2.2　響應(yīng)面試驗

Box-Behnken Design方案和試驗結(jié)果如表3。

表3　響應(yīng)面試驗設(shè)計方案與結(jié)果Table 3　Experimental design and results ofresponse surface methodology

續(xù)表3

利用Design-Expert軟件分析，得到推薦模型為二階模型。對所得模型進行方差分析和顯著性檢驗。如表4所示。

表4　方差分析Table 4　Analysis of variance table

注：SS-平方和，DF-自由度，MS-均方，P(Pr>F)-無顯著影響概率；差異顯著(P<0.05)，差異高度顯著(P<0.01)，差異極顯著(P<0.001)。

擬合回歸方程為R1=0.44+0.03A+0.028B+0.064C-0.008 375AB+0.002 375AC+0.001 125BC-0.033C2-0.007 091B2-0.02C2。

2.2.1顯著性檢驗

從表4知，模型P(Pr>F)<0.000 1，表明模型極顯著，可以利用該模型進行優(yōu)化。失擬項P(Pr>F)>0.05表明不顯著，擬合性較好。質(zhì)量濃度A(P=0.000 3)，粒徑B(P=0.000 5)，點火延遲時間C(P<0.000 1)，A2(P=0.000 1)都達到極顯著水平；C2(P=0.004 5)高度顯著；AB，AC，BC都不顯著。綜上表明，試驗因子對響應(yīng)值不是線性關(guān)系。

用Design-Expert軟件對回歸方程進行誤差統(tǒng)計分析，如表5所示。

表5　誤差統(tǒng)計分析表Table 5　Error statistics table

從文獻[16]知，表5中數(shù)據(jù)達到檢驗值，說明回歸方程模型可行性好。

結(jié)合F值大小和回歸方程系數(shù)，可得因子對響應(yīng)值影響程度順序為：點火延遲時間>粉塵質(zhì)量濃度>粉塵粒徑。

2.2.2響應(yīng)面分析[17]

根據(jù)回歸方程模型作出各因子交互作用的響應(yīng)面圖，如圖6～8所示。

圖6　點火延遲時間和粒徑對最大爆炸壓力的交互影響Fig.6　Effects of ignition delay time and particle size on maximum explosion pressure

圖7　質(zhì)量濃度和粒徑對最大爆炸壓力的交互影響Fig.7　Effects of mass concentration and particle size on maximum explosion pressure

圖8　點火延遲時間和質(zhì)量濃度對最大爆炸壓力的交互影響Fig.8　Effects of ignition delay time and mass concentration on maximum explosion pressure

從圖6-8中可以直觀地看出，相應(yīng)的響應(yīng)面均為凸型曲面，說明最大爆炸壓力存在極值，且取得極值即最大值的點的水平投影在所選因素水平范圍內(nèi)。

圖6表明，點火延遲時間改變所引起最大爆炸壓力的變化較粒徑坡度大，這表明點火延遲時間的影響大于粒徑，與2.2.1所得結(jié)果相符。同時整體坡度變化不大，表明粒徑與點火延遲時間的交互作用不顯著，即BC不顯著，這在表4可體現(xiàn)。

圖7表明，質(zhì)量濃度所引起的最大爆炸壓力的改變較大，說明質(zhì)量濃度的影響大于粒徑，與2.2.1所得結(jié)果相符。

圖8表明，點火延遲時間改變所引起最大爆炸壓力的變化較質(zhì)量濃度坡度大，這表明點火延遲時間的影響大于質(zhì)量濃度，與2.2.1所得結(jié)果相符。

2.2.3最危險爆炸強度

最危險爆炸強度是指在不同水平下測得的最大爆炸壓力的最大值[1]。Design-Expert軟件為響應(yīng)面分析提供了最佳優(yōu)化方案。由軟件分析得到最佳試驗方案為：質(zhì)量濃度840.24g.m-3，粒徑260目，點火延遲時間12s，最危險強度預(yù)測值為0.511 775MPa。

在此試驗條件下進行驗證，得到最大爆炸壓力為0.508MPa，與預(yù)測值非常接近，說明Design-Expert軟件提供的最佳優(yōu)化方案的可行性和有效性。

3　結(jié)論

1)通過單因素試驗得出：桑木粉塵最大爆炸壓力隨著粒徑減小而逐漸增大；隨著粉塵濃度的增大，最大爆炸壓力先增大后減小，且粉塵濃度在750 g/m3取得最大值；隨著點火延遲時間的增大，最大爆炸壓力逐漸增大。

2)通過Design-Expert軟件對Box-Behnken Design試驗方案結(jié)果進行回歸模型分析并結(jié)合響應(yīng)曲面，得到在粒徑中心點為200目，質(zhì)量濃度中心點為750 g/m3，點火延遲時間中心點為10s下影響最大爆炸壓力大小順序為：點火延遲時間>粉塵質(zhì)量濃度>粒徑。

3)Design-Expert軟件分析取得最危險爆炸強度試驗條件為：質(zhì)量濃度840.24 g/m3，粒徑260目，點火延遲時間12s，并且最大爆炸壓力預(yù)測值為0.511 775 MPa，經(jīng)驗證可行，這對預(yù)防粉塵爆炸的防爆設(shè)備強度本質(zhì)安全設(shè)計提供了一定的參考依據(jù)。

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