煤礦硫化氫異常富集主控因素的廣義灰色關(guān)聯(lián)分析*

林海飛，張靜非,李樹剛，張　超,3,楊會軍

(1.西安科技大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，陜西 西安 710054；2.西部礦井開采及災(zāi)害防治教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710054；3.煤礦瓦斯與火災(zāi)防治教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 徐州 221116)

0　引言

隨著低硫煤炭資源的枯竭，煤礦中含硫化氫的可能性逐漸增大。煤層中涌出的硫化氫不僅能夠腐蝕儀器設(shè)備，還能夠?qū)θ说难?、呼吸系統(tǒng)以及神經(jīng)系統(tǒng)造成損傷，硫化氫氣體異常富集導(dǎo)致的災(zāi)害事故嚴(yán)重威脅著煤礦生產(chǎn)和人員安全[1]。劉明舉[2]、Machel H G[3]等人研究發(fā)現(xiàn)硫酸鹽還原菌(SRB)適合在煤層沉積環(huán)境60～80 ℃以下的無氧還原環(huán)境下繁殖，有利于硫化氫的生成；楊曙光[4]、姜冬冬等[5]通過儲層沉積環(huán)境的研究，用灰成分指數(shù)(AI)表征含硫化氫煤層沉積環(huán)境的還原性強(qiáng)弱；尚飛[6]、鄧奇根等[7]采用了煤的酸堿指數(shù)(AAI)、鹽度指數(shù)(SI)、滯留指數(shù)(RI)等表征成煤環(huán)境的水動力條件，進(jìn)一步揭示了硫化氫生成需要的還原性沉積環(huán)境；傅雪海等[8]以棗莊八一煤礦瓦斯中硫化氫異常區(qū)段為研究對象，得出硫化氫異常系巖漿巖熱力作用的結(jié)果。

以上學(xué)者均在硫化氫異常富集方面進(jìn)行了細(xì)致研究，本文則以陜西彬長小莊礦為研究對象，通過煤層熱演化溫度、硫化氫吸附特征、煤體孔隙特征、煤層還原性以及全硫含量等影響煤體自身物化性質(zhì)等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，對小莊礦4#煤層硫化氫異常富集主控因素進(jìn)行了分析，并運(yùn)用廣義灰色關(guān)聯(lián)分析法對其主控因素關(guān)聯(lián)度大小進(jìn)行了探究。

1　煤層地質(zhì)特征

小莊礦主采4#煤層，屬于侏羅系中統(tǒng)延安組(J2y)，斷裂構(gòu)造不發(fā)育，礦區(qū)無明顯地質(zhì)構(gòu)造，滲透性差，煤層平均厚度15.23 m，利于硫化氫氣體的富集與保存；4#煤層直接充水層含有少量石膏，為硫化氫的生成提供了原料，并且煤層富含黃鐵礦，是硫化氫生物硫酸鹽作用(BSR)表現(xiàn)之一。同時，4#煤層埋深在350～850 m，屬于埋深較淺煤層，煤系地層平均溫度梯度為4.56 ℃/100 m，相應(yīng)絕對溫度范圍16～39 ℃，有利于SRB(硫酸鹽還原菌)生存，初步推斷硫化氫的產(chǎn)生可能是由于BSR作用。

2　主控因素實(shí)驗(yàn)分析

影響煤礦硫化氫生成及賦存的影響因素眾多，本研究選取煤層熱演化溫度、吸附特性、孔隙特征、全硫含量以及還原性指數(shù)等影響煤體自身物化性質(zhì)的主控因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。

2.1　煤層熱演化溫度分析

煤層熱演化溫度不僅對硫化氫氣體的生成有重要影響，還對識別煤層硫化氫成氣模式有重要作用，通過測定煤體鏡質(zhì)體反射率推算煤層熱演化溫度是常用手段之一。

實(shí)驗(yàn)選取8組煤樣進(jìn)行了鏡質(zhì)體最大反射率的測定，考慮到現(xiàn)有地質(zhì)資料，選取由Barker以及Pawlewicz所建立的鏡質(zhì)體反射率與最大古地理溫度關(guān)系式，該方法可以不用考慮埋藏時間，適用于最高古地理溫度Tmax為25～325 ℃并且鏡質(zhì)體反射率Ro在0.2%～4.0%之間的樣品，符合基礎(chǔ)條件，關(guān)系式如下[9]：

lnR0=0.007 8Tmax-1.2

(1)

式中：Tmax為最大熱演化溫度；Ro為鏡質(zhì)體反射率。實(shí)驗(yàn)所測的Ro,max分布在0.728%～0.639%，將測得數(shù)據(jù)代入關(guān)系公式，即為推算得到的最大熱演化溫度，關(guān)系曲線如圖1。

圖1　煤層熱演化溫度與硫化氫濃度關(guān)系Fig.1　Relationship between vitrinite reflectance and Ancient geographical temperature

如圖1，曲線a為煤層熱演化溫度與鏡質(zhì)體最大反射率關(guān)系曲線，隨著煤層熱演化溫度由96 ℃升高到113 ℃，其對應(yīng)鏡質(zhì)體最大反射率由0.639%～0.728%；曲線b為煤層熱演化溫度與硫化氫濃度關(guān)系曲線，熱演化溫度同樣在上述范圍變化，其對應(yīng)硫化氫濃度變化范圍為0.8～6×10-6。煤層熱演化溫度越高，對應(yīng)鏡質(zhì)體反射率也越高，不論硫化氫生成所發(fā)生的BSR反應(yīng)還是TSR反應(yīng)均為還原反應(yīng)，需要吸收熱量，促進(jìn)了煤層硫化氫的產(chǎn)生。同樣可以觀察到，盡管溫度增加會促使硫化氫濃度升高，但測試煤層熱演化溫度始終低于BSR和TSR作用的臨界溫度120 ℃，屬于BSR作用范疇，增長幅度較小，對硫化氫產(chǎn)生的貢獻(xiàn)值也較低[10]。

2.2　硫化氫吸附特性分析

煤體的吸附特性對硫化氫的異常富集影響較大，類比甲烷在煤體中吸附作用，硫化氫物化性質(zhì)更為活潑，理想狀況下，煤體對其吸附效應(yīng)更為明顯。數(shù)據(jù)曲線如圖2所示。

圖2　吸附特性與硫化氫濃度關(guān)系Fig.2　Relationship between adsorption characteristics and the concentration of hydrogen sulfide

如圖2，曲線a、曲線b、曲線c分別代表最大吸附量Q、吸附常數(shù)A和孔隙率P與硫化氫濃度的關(guān)系曲線，當(dāng)硫化氫濃度由0.8×10-6升高至6×10-6時，最大吸附量Q、吸附常數(shù)A和孔隙率P的變化范圍分別為20.3～24.7 m3/t，28.8～36.2，2.33%～2.67%?？梢园l(fā)現(xiàn)，取樣點(diǎn)硫化氫濃度越大，吸附常數(shù)越大，孔隙率也會增加，導(dǎo)致吸附量隨之變大。這說明，硫化氫濃度越大的地點(diǎn)，該處煤樣吸附性越強(qiáng)，其表面孔隙、裂隙發(fā)育越完善，松散度越大，比表面積也越大，可以吸附更多的硫化氫，造成該處硫化氫氣體的濃度要更大一些。

2.3　煤體孔隙特性分析

為了研究孔隙特征對煤層硫化氫異常富集的影響，分別探究微孔、中孔、大孔的孔容及比表面積、總比表面積、總孔容以及分形維數(shù)與硫化氫濃度的關(guān)系，數(shù)據(jù)如表1。

表1　煤樣的孔隙特征與硫化氫濃度關(guān)系Table 1　Relationship between pore characteristics and hydrogen sulfide concentration in coal

由表1可以看出，煤體主要以微孔和中孔為主，其孔容及比表面積占比也較大；隨著硫化氫濃度增大，BET比表面積及BJH孔容也隨之增大，BET比表面積分布于0.412 5～0.986 4 m2·g-1，孔容分布于0.016 8～0.024 1 cm3·g-1，然后根據(jù)甲烷吸附等溫線和FHH方程計算了煤樣的煤體分形維數(shù)分布于2.59～2.82之間，計算結(jié)果符合2≤D≤3?？梢娒后w的孔隙越發(fā)育，孔容與比表面積越大，會聚集更多硫化氫氣體，導(dǎo)致煤層硫化氫濃度升高。

2.4　還原性指數(shù)

在地球化學(xué)知識理論中，還原性指數(shù)(K)用以評價煤體的還原性強(qiáng)弱，而硫化氫的生成即為復(fù)雜還原反應(yīng)。還原性指數(shù)計算的經(jīng)驗(yàn)公式如式(2)：

K=I%×0.8+O%-AI-H%×2

(2)

式中：K為還原性指數(shù)；I%為煤體惰質(zhì)組含量；O%為氧含量；AI為灰成分指數(shù)；H%為氫含量。理論上，K值越大，煤體還原性越強(qiáng)，K值越小，煤體還原性越弱，數(shù)據(jù)如表2。

表2　硫化氫濃度與煤體還原性指標(biāo)關(guān)系Table 2　Relationship between hydrogen sulfide concentration and reducing index of coal

圖3　硫化氫濃度與煤層還原性關(guān)系曲線Fig.3　Relationship between hydrogen sulfide concentration and reduction of coal seam

由表2可以得出，硫化氫濃度與灰成分指數(shù)AI和還原性指數(shù)K均呈現(xiàn)正相關(guān)性，其中，AI值分布在0.286～0.347之間，通常認(rèn)為，當(dāng)AI值大于1，煤層具有較高還原性，AI值小于1，煤層還原性較弱，實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)值均小于1，可見所研究礦井煤層還原性較弱，這也正說明了小莊礦4#煤層硫化氫濃度不大的情況，而還原性指數(shù)K則分布在3.1～8.5之間，數(shù)值同樣較小，能夠得出類似結(jié)論。

由圖3可更為直觀看到，硫化氫濃度越大的地點(diǎn)，灰成分指數(shù)AI及還原性指數(shù)K越大，造成該區(qū)域煤層還原性增大，發(fā)生BSR作用的可能性也隨之增大，導(dǎo)致該處聚集更多硫化氫氣體。

圖4　全硫含量及形態(tài)硫含量與硫化氫濃度關(guān)系Fig.4　Relationship between total sulfur content and sulfur content and hydrogen sulfide concentration

2.5　全硫分析

全硫(St,ad)包括硫酸鹽硫(Ss,ad)、硫化鐵硫(Sp,ad)以及有機(jī)硫(So,ad)，實(shí)驗(yàn)同樣選取不同硫化氫濃度取樣點(diǎn)煤樣，探究全硫及各種形態(tài)硫與硫化氫濃度的相關(guān)性，關(guān)系曲線如圖4。

如圖4所示，(a)為全硫含量與硫化氫濃度的關(guān)系曲線，當(dāng)硫化氫濃度由0.8×10-6增加到6×10-6時，對應(yīng)全硫含量變化范圍為0.21%～0.88%，這是因?yàn)椋焊鶕?jù)BSR成因機(jī)理我們可以得出，煤層中產(chǎn)生的硫化氫氣體是SS(硫酸鹽硫)與SO(有機(jī)硫)和SP(硫化鐵硫)的中間產(chǎn)物，只有全硫越大時，其對應(yīng)的硫化氫的濃度也越大，所以說，煤層中硫化氫氣體含量和濃度應(yīng)該與全硫含量具有正相關(guān)關(guān)系。(b)為硫酸鹽硫含量與硫化氫濃度的關(guān)系曲線，不難發(fā)現(xiàn)，隨著硫化氫濃度升高，硫酸鹽硫含量始終徘徊在0.02%～0.03%之間，這是由于硫酸鹽硫的含量與硫化氫并無相關(guān)性，僅與成煤環(huán)境與地質(zhì)條件有關(guān)，故其含量基本趨于穩(wěn)定；(c)為硫化鐵硫含量與硫化氫濃度的關(guān)系曲線，(d)為有機(jī)硫含量與硫化氫濃度的關(guān)系曲線，(c)、(d)與(a)的變化趨勢具有相似性，硫化氫濃度越大(0.8～6×10-6)，對應(yīng)硫酸鹽硫含量與有機(jī)硫含量也越大，變化范圍分別為0.11%～0.62%，0.08%～0.23%；這是因?yàn)樵诔擅弘A段的泥炭化作用以及聚硫作用下，SRB參與反應(yīng)，SO42-與烴類物質(zhì)(∑CH)或者有機(jī)質(zhì)反應(yīng)生成硫化氫，活性的Fe2+與硫化氫反應(yīng)生成鐵硫化合物，生成了大量的黃鐵礦，從而造成了硫化鐵硫含量較高[11]，在這一過程中，硫化氫與有機(jī)質(zhì)反應(yīng)生成了有機(jī)硫。

3　廣義灰色關(guān)聯(lián)分析

廣義灰色關(guān)聯(lián)分析法是基于系統(tǒng)內(nèi)各因素之間發(fā)展態(tài)勢的相似程度，以定量分析確定系統(tǒng)中各因素之間關(guān)聯(lián)性的一種分析方法，主要包括廣義灰色絕對關(guān)聯(lián)度、廣義灰色相對關(guān)聯(lián)度以及綜合灰色關(guān)聯(lián)度[12]。

為了進(jìn)一步確定各影響因素對硫化氫異常富集的影響程度，采用廣義灰色關(guān)聯(lián)分析法定量確定各影響因素與硫化氫濃度的關(guān)聯(lián)度。

3.1　對比序列與參照序列的確定

首先確定數(shù)據(jù)分析所需要的對比序列xi(k)與參照序列x0(k)，假定需要對比的數(shù)列有n個，每個數(shù)列有m個因素[13-14]：

xi(k)={xi(1)，xi(2)，…，xi(m)}(i=1，2，…，n，k=1，2，…，m)

x0(k)={x0(1)，x0(2)，…，x0(m)}

對于本實(shí)驗(yàn)來說，設(shè)定參照序列為硫化氫濃度，對比序列為煤層熱演化溫度、煤體吸附常數(shù)、煤體BET比表面積、還原性指數(shù)以及全硫含量，各取8個水平用來進(jìn)行分析，原始數(shù)據(jù)序列如表3所示。

表3　影響因素序列原始數(shù)據(jù)Table 3　Original data sequence of the influence factors

3.2　因素序列始點(diǎn)零像化處理

對參照序列x0(k)和對比序列xi(k)進(jìn)行始點(diǎn)零像化處理：

3.3　灰色絕對關(guān)聯(lián)度ε

廣義灰色絕對關(guān)聯(lián)度的理論原理是通過2序列曲線間所夾面積從總體上分析2序列的關(guān)聯(lián)性，經(jīng)過始點(diǎn)零像化變換的序列矩陣為：

灰色絕對關(guān)聯(lián)度計算方法為：

(3)

(4)

(5)

(6)

3.4　灰色相對關(guān)聯(lián)度γ

灰色相對關(guān)聯(lián)度是2序列相對于始點(diǎn)變化速率的聯(lián)系表征。首先，對于非時間序列而言，各物理量的單位不一致，數(shù)值差異較大，無法進(jìn)行有效對比，常用的無量綱化處理方法有均值法、初值法以及區(qū)間法等，本研究中采用初值法將對比序列Xi(k)與參照序列X0(k)進(jìn)行無量綱化處理：

(7)

3.5　灰色綜合關(guān)聯(lián)度

灰色綜合關(guān)聯(lián)度是較為全面的關(guān)聯(lián)度分析指標(biāo)，既可以體現(xiàn)2序列間的相似程度，又能反映2序列相對于始點(diǎn)的變化速率的接近程度：

δ=ρε+(1-ρ)γ

(8)

(9)

3.6　分析結(jié)果

相關(guān)計算結(jié)果及關(guān)聯(lián)度結(jié)果數(shù)據(jù)如表4。

表4　主控因素關(guān)聯(lián)度計算結(jié)果Table 4　Calculation of correlative degree ofmain controlling factors

圖5　因素關(guān)聯(lián)度雷達(dá)Fig.5　Radar chart of factors correlation

由表4可得，灰色綜合關(guān)聯(lián)度最大的主控因素是還原性指數(shù)，為0.89；關(guān)聯(lián)度最小的是BET比表面積，為0.62。由圖5可以直觀看出，各影響因素對硫化氫異常富集的關(guān)聯(lián)度排序?yàn)椋哼€原性指數(shù)>吸附常數(shù)>全硫含量>熱演化溫度>BET比表面積。之所以不能以灰色絕對關(guān)聯(lián)度或者灰色相對關(guān)聯(lián)度某一個參數(shù)進(jìn)行分析排序，是因?yàn)椋夯疑^對關(guān)聯(lián)度只適用于各變量量綱一致或量級變化不大的情況下，針對本研究而言，各主控因素量綱不同，數(shù)據(jù)差別較大，灰色絕對關(guān)聯(lián)度沒有無量綱化處理的階段，結(jié)果是不準(zhǔn)確的；灰色相對關(guān)聯(lián)度偏重于表征相對于始點(diǎn)的變化程度，也較為片面。而灰色綜合關(guān)聯(lián)度結(jié)合了他們各自的特點(diǎn)，結(jié)果較為準(zhǔn)確。

還原性指數(shù)K表征著硫化氫生成反應(yīng)的可能性大小，是整個沉積環(huán)境的綜合體現(xiàn)，還原性越強(qiáng)，產(chǎn)生硫化氫的可能性就越大；吸附常數(shù)表征煤體對于硫化氫的吸附能力大小，對硫化氫的異常富集有重要作用；硫化氫中的硫從根本上講，基本形成于煤層各種形態(tài)硫相互轉(zhuǎn)化的過程中，只有當(dāng)所有硫的總和越大，中間過程生成的硫化氫才會越多，所以全硫含量的大小也會對硫化氫的初始含量起到關(guān)鍵作用；而煤層熱演化溫度，主要作為BSR以及TSR反應(yīng)的推動力，現(xiàn)實(shí)狀況中，BSR作用發(fā)生溫度較低，產(chǎn)生的硫化氫濃度較小，TSR作用則需要較高的溫度，也會產(chǎn)生更多的氣體，絕大多數(shù)含硫化氫油氣田主要均為TSR作用，甚至為溫度要求更高的TDS反應(yīng)，這也是煤礦硫化氫氣體遠(yuǎn)少于油氣田的原因之一；而BET比表面積則主要影響硫化氫在煤層中的賦存條件，BET比表面積越大，吸附硫化氫的可能性會增加。

4　結(jié)論

1)樣品鏡質(zhì)體最大反射率對應(yīng)熱演化溫度為96～113℃，隨著煤層熱演化溫度越高，有機(jī)質(zhì)成熟度越高，一定程度促進(jìn)了BSR及TSR作用，產(chǎn)生更多的硫化氫氣體。

2)煤體吸附常數(shù)與BET比表面積均與硫化氫濃度成正相關(guān)性，當(dāng)硫化氫濃度由0.8×10-6增大至6×10-6時，對應(yīng)吸附常數(shù)、BET比面積以及分形維數(shù)變化范圍為28.8～36.2，0.412 5～0.986 4 m2·g-1，2.59～2.82，煤體吸附性能越強(qiáng)，孔隙越發(fā)育，越容易吸附更多硫化氫氣體。

3)全硫含量、煤體還原性指數(shù)K、灰成分指數(shù)AI與硫化氫氣體濃度呈正相關(guān)性，全硫含量分布于0.21%～0.88%，還原性指數(shù)K分布于3.1～8.5，AI值分布于0.286～0.347，屬于較弱還原性煤層，是小莊礦4#煤層硫化氫濃度較低的原因之一。

4)根據(jù)廣義灰色關(guān)聯(lián)分析法，確定了硫化氫異常富集主控因素的綜合關(guān)聯(lián)度排序?yàn)椋哼€原性指數(shù)>吸附常數(shù)>全硫含量>熱演化溫度>BET比表面積。

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